CN116121567A - 去除金属Mn中杂质元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的去除金属Mn中杂质元素S的方法,本发明采用真空感应熔炼的方法,金属Mn放置在容器中,容器的材质为氧化钙;氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行;且首先将普通的金属Mn放置在氧化钙坩埚中,抽真空至真空度≤5Pa,然后通入氩气:压力0.4‑0.7atm,加热融化。待金属Mn全部融化后,加入Ca颗粒,同时对熔融态金属Mn进行搅拌,搅拌时间5‑30分钟强化Ca和S反应。采用真空冶炼,避免空气中的O与Ca颗粒反应,导致Ca颗粒失效,同时避免O、N进入金属液,且一定的负压避免Mn的挥发;反应生产的熔渣不会与氧化钙坩埚反应,避免杂质元素进入金属Mn,根据本申请的去除金属Mn中杂质元素S的方法,能够有效去除金属Mn中杂质元素S。
Description
技术领域
本申请为材料技术领域,具体涉及一种去除金属Mn中杂质元素的方法。
背景技术
目前,奥氏体不锈钢作为一种含有多种微合金元素的铬镍型不锈钢,在多种腐蚀介质中具有优异的耐腐蚀性能,且综合力学性能良好,因此在航空、核电、火电等工业中得到了广泛的应用。而且根据服役环境,往往对奥氏体不锈钢的杂质元素控制水平提出了非常高的要求,多要求奥氏体不锈钢中O、S杂质元素含量分别小于15ppm,甚至更低,极大的增加了真空感应冶炼技术的难度。尤其是对于一些含Mn元素的奥氏体不锈钢,要在精确控制Mn含量的同时控制杂质元素含量,更加提高了冶炼技术的难度。这主要是因为Mn元素具有较高的挥发倾向,故在合金的冶炼终末期加入。但是该阶段合金中O、S杂质元素已基本脱除,如果这时添加Mn原料中含有较高的O、S元素势必导致合金污染,甚至会使整炉钢水报废。
Mn是一种非常重要的合金元素,也是一种奥氏体形成的元素,Mn元素具有很强的稳定奥氏体组织的作用。在节镍型奥氏体不锈钢中,其与氮、镍等奥氏体形成元素复合作用,节约奥氏体不锈钢中的镍。Mn还可以改善奥氏体不锈钢的热塑性,在含量为1.5wt.%时就可以有明显的效果。而且Mn与S具有较强的亲和力,形成MnS,有利于消除钢中的残余S的有害作用。因此,在一些重要、高端奥氏体不锈钢中,Mn元素往往是关键元素之一。
但是,在工业应用中原料金属Mn中的S杂质元素含量基本无法有效去除,真空感应冶炼为避免大量增S等问题需要在大量批料中择优选用。虽然该办法在一定程度可解决问题,但操作难度较大,且挑选原料耗时过长,对工业生产的有序进行造成影响。
因此,如何提供一种能够有效去除金属Mn中杂质元素的去除金属Mn中杂质元素的方法成为本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
因此,本申请要解决的技术问题在于提供一种去除金属Mn中杂质元素的方法,能够有效去除金属Mn中杂质元素。
为了解决上述问题,本申请提供一种去除金属Mn中杂质元素的方法,金属Mn中的杂质元素包括S元素,去除金属Mn中杂质元素的方法包括如下步骤:
步骤(1):将金属Mn放置在容器中,容器的材质为氧化钙;氧化钙能够吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行。
进一步地,容器为CaO坩埚;
和/或,将金属Mn放置在容器中之前还包括如下步骤:对金属Mn进行破碎,获得金属Mn碎块,金属Mn碎块的直径尺寸为30mm-50mm。
进一步地,去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(2):将放置有金属Mn的容器放置于真空感应炉中进行第一次冶炼,以消除金属Mn中的元素偏析。
进一步地,其特征在于在步骤(2)中,第一次冶炼的温度为1300-1350℃;
和/或,在步骤(1)之后,步骤(2)之前还包括如下步骤:抽空真空感应炉中的空气,并充入氩气,以减少金属Mn溶液的挥发;进一步地,充入氩气的压力为0.4-0.7atm;
和/或,在步骤(2)中,在行第一次冶炼过程中,对容器内金属Mn进行第一次搅拌;进一步地,第一次搅拌时间为5-20分钟。
进一步地,去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(3):在步骤(2)中的金属Mn完全融化后,在金属Mn中加入金属Ca进行第二次冶炼;以使得金属Ca中的Ca元素与金属Mn中的S元素反应,进而除去金属Mn中的S元素;进一步地,金属钙的颗粒尺寸为5-15mm。
进一步地,在步骤(3)中,加入金属Ca后,进行第二次搅拌;进一步地,第二次搅拌时间5-30分钟;
和/或,在步骤(3)中,除去S元素的反应式为:Ca+S→CaS,生成的CaS以浮渣形式在金属液表面存在,并不断被坩埚所吸附,保证反应的顺利进行,进而除去金属Mn中的S元素。
进一步地,去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(4):对经过步骤(3)中冶炼后的金属Mn液体进行浇注。
进一步地,在步骤(4)之前,对经过步骤(3)处理后的金属Mn液体进行静置,以使得金属Mn液面的浮渣散开;进一步地,静置时间为1-5分钟。
进一步地,重复步骤(2)-步骤(3);进一步地,重复次数为至少一次。
进一步地,金属Mn包括如下重量百分比的元素:C:<0.002%;Si:0.3-0.4%;Mn:97-98%;S:0.08-0.12%;O:1.0-4.0%;P:<0.003%;Cu:<0.03%;Fe:1.8-2.1%。
本申请提供的去除金属Mn中杂质元素的方法,本申请能够有效的去除金属Mn中的S元素,且本申请方法简单、有效;本申请能够有效去除金属Mn中杂质元素。
具体实施方式
本申请公开了一种去除金属Mn中杂质元素的方法,金属Mn中的杂质元素包括S元素,去除金属Mn中杂质元素的方法包括如下步骤:
步骤(1):将金属Mn放置在容器中,容器的材质为氧化钙;氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行。
本申请中采用的容器的材质为CaO,主要用于捕捉在金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行。而且所述CaO非常稳定,以保证所述金属Mn中不会掺入其他杂质元素。本申请能够有效的去除金属Mn中的S元素,且本申请方法简单、有效。
本申请还公开了一些实施例,容器为CaO坩埚;CaO主要用于捕捉在金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行;
本申请还公开了一些实施例,将金属Mn放置在容器中之前还包括如下步骤:对金属Mn进行破碎,获得金属Mn碎块,金属Mn碎块的直径尺寸为30mm-50mm。即,对金属Mn进行破碎,破碎后等效直径尺寸约为30mm-50mm,可以使得金属Mn能够更快融化,提升提纯效率。
本申请还公开了一些实施例,去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(2):将放置有金属Mn的容器放置于真空感应炉中进行第一次冶炼,以消除金属Mn中的元素偏析。
本申请还公开了一些实施例,其特征在于在步骤(2)中,第一次冶炼的温度为1300-1350℃;
本申请还公开了一些实施例,在步骤(1)之后,步骤(2)之前还包括如下步骤:抽空真空感应炉中的空气,并充入氩气,以减少金属Mn溶液的挥发;进一步地,充入氩气的压力为0.4-0.7atm;
本申请还公开了一些实施例,在步骤(2)中,在第一次冶炼过程中,对容器内金属Mn进行第一次搅拌;进一步地,第一次搅拌时间为5-20分钟。以使得Ca元素和金属Mn中余量的S元素反应,进而除去金属Mn中的S元素。通过CaO坩埚对普通金属Mn进行提纯冶炼,脱除金属Mn中较高含量的S元素,制备高质量的金属Mn,可有效提高需要Mn合金化的高端合金的纯度,降低冶炼过程中S杂质元素含量。相比于现有技术,本申请方法,能够使得普通金属Mn中的S杂质元素明显降低。S由原始的800ppm以上降低至10ppm以下,而且在冶炼之后不会加入其他杂质元素,可以满足一些高端合金S含量分别≤10ppm的要求。可有效降低需要Mn合金化的高端合金中S杂质元素含量。
本申请还公开了一些实施例,去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(3):在步骤(2)中的金属Mn完全融化后,在金属Mn中加入金属Ca进行第二次冶炼;以使得金属Ca中的Ca元素与金属Mn中的S元素反应,进而除去金属Mn中的S元素;进一步地,金属钙的颗粒尺寸为5-15mm。
本申请还公开了一些实施例,在步骤(3)中,加入金属Ca后,进行第二次搅拌;进一步地,第二次搅拌时间5-30分钟;
和/或,在步骤(3)中,除去S元素的反应式为:Ca+S→CaS,生成的CaS以浮渣形式在金属液表面存在,并不断被坩埚所吸附,保证反应的顺利进行,进而除去金属Mn中的S元素。
本申请还公开了一些实施例,去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(4):对经过步骤(3)中冶炼后的金属Mn液体进行浇注。
本申请还公开了一些实施例,在步骤(4)之前,对经过步骤(3)处理后的金属Mn液体进行静置,以使得金属Mn液面的浮渣散开;进一步地,静置时间为1-5分钟。一是使得金属Mn液面的浮渣散开,被CaO坩埚所吸附,二是避免反应后的浮渣滞留在金属液中。
本申请还公开了一些实施例,重复步骤(2)-步骤(3);进一步地,重复次数为至少一次。
本申请还公开了一些实施例,金属Mn包括如下重量百分比的元素:C:
<0.002%;Si:0.3-0.4%;Mn:97-98%;S:0.08-0.12%;O:1.0-4.0%;P:<0.003%;Cu:<0.03%;Fe:1.8-2.1%。
在本申请中,原料选择:选用市场上购买的普通金属Mn。
坩埚选择:选用CaO坩埚。
装料方法:将金属锰破碎成小块,装入到CaO坩埚内压实。
熔炼:在氩气0.4-0.7atm保护状态下熔化金属Mn,并在1300-1350℃加大功率,进行第一次搅拌,时间5-10分钟,其主要目的在于使金属Ca溶液充分搅拌,消除偏析。
加入金属Ca颗粒:第一次搅拌后,在合金液中加入金属Ca颗粒,再次进行第二次搅拌5-10分钟,目的在于使金属Mn中的S元素与Ca充分反应,去除S杂质。第二次搅拌结束后,在1300℃静置1-5分钟左右,然后浇注。如果购买的金属Mn原材料中S含量偏高,根据取样分析结果,重复加入CaO颗粒这一步骤。
本申请提供一种去除金属Mn中杂质元素S的方法,本发明采用真空感应熔炼的方法,金属Mn放置在容器中,所述容器的材质为氧化钙;所述氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行;且首先将普通的金属Mn放置在氧化钙坩埚中,抽真空至真空度≤5Pa,然后通入氩气:压力0.4-0.7atm,加热融化。待金属Mn全部融化后,加入Ca颗粒,同时对熔融态金属Mn进行搅拌,搅拌时间5-30分钟强化Ca和S反应。采用真空冶炼,可有效避免空气中的O与Ca颗粒反应,导致Ca颗粒失效,同时避免O、N进入金属液,而且一定的负压也避免了Mn的挥发;反应生产的熔渣不会与氧化钙坩埚反应,避免杂质元素进入金属Mn,根据本申请的去除金属Mn中杂质元素S的方法,能够有效去除金属Mn中杂质元素S。
实施例
原材料准备:选用市场上购买的普通金属Mn,实验前先对原料金属锰中的S杂质含量进行检测分析,取样位置分别在金属锰表面与中心两处,结果如表1所示。可见普通金属Mn中的S杂质元素含量很高,这对合金配料计算造成了很大的困难。
表1普通金属锰杂质元素含量(ppm)
元素 | S |
金属锰浅表面 | 780 |
金属锰芯部 | 750 |
实施例1:
使用设备:50KG真空感应熔炼炉,CaO坩埚;
原料准备:采用市场上购买的普通金属Mn,对尺寸较大的金属块进行破碎,尺寸约为3cm左右小块,将破碎后的金属Mn块放入CaO坩埚中;
冶炼:将装有金属块的CaO坩埚中放入真空感应炉中,采用真空感应炉进行冶炼,抽空后充入0.4atm氩气,真空感应熔炼温度为1300℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Mn进行第一次搅拌,冶炼的时间为10分钟;
加入金属Ca颗粒冶炼:金属Mn全部融化后,在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒,冶炼的温度为1300℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌;第二次冶炼时间的为10分钟;
浇注:浇注前降低功率,减弱搅拌功能,并在1300℃下,对CaO坩埚中的金属Mn溶液进行静置1min,待金属Mn液面浮渣散开后,将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
实施例2:
使用设备:50KG真空感应熔炼炉,CaO坩埚;
原料准备:采用市场上购买的普通金属Mn,对尺寸较大的金属块进行破碎,尺寸约为4-5cm左右小块,将破碎后的金属块放入CaO坩埚中;
冶炼:将装有金属块的CaO坩埚中放入真空感应炉中,采用真空感应炉进行冶炼,抽空后充入0.6atm氩气,真空感应冶炼温度为1350℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Mn,进行第一次搅拌,冶炼时间为10分钟;
加入金属Ca颗粒冶炼:金属Mn全部融化后,在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒,冶炼的温度为1350℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn溶液进行第二次搅拌;第二次冶炼时间的为10分钟;
浇注:浇注前降低功率,减弱搅拌功能,并在1300℃下,对CaO坩埚中的金属Mn溶液进行静置5min,待金属Mn液面浮渣散开后,将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
实施例3:
使用设备:500KG真空感应熔炼炉,CaO坩埚;
原料准备:采用市场上购买的普通金属Mn,将金属Mn放入CaO坩埚中;
冶炼:将装有金属块的CaO坩埚中放入真空感应炉中,采用真空感应炉进行第一次冶炼,抽空后充入0.7atm氩气,第一次熔炼温度为1320℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Mn进行第一次搅拌,第一次冶炼的时间为20分钟;
加入金属Ca颗粒冶炼:金属Mn全部融化后,在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒,所述真空感应冶炼的温度提升至1330℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌;第二次冶炼时间的为20分钟;
浇注:浇注前降低功率,减弱搅拌功能,并在1330℃下,对CaO坩埚中的金属Mn溶液进行静置10min,待金属Mn液面浮渣散开后,将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对比例1:
使用设备:50KG真空感应熔炼炉,CaO坩埚;
原料准备:采用市场上购买的普通金属Mn,对尺寸较大的金属块进行破碎,尺寸约为3cm左右小块;
冶炼:直接采用真空感应炉对金属Mn进行冶炼,抽空后充入0.6atm氩气,熔炼温度为1350℃,打开搅拌功能,对真空感应炉中的金属Mn冶炼时间10分钟;
浇注:浇注前降低功率,减弱搅拌功能,静置1分钟,待金属Mn液面浮渣散开后,将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对比例2:
使用设备:50KG真空感应熔炼炉,CaO坩埚;
原料准备:采用市场上购买的普通金属Mn,对尺寸较大的金属块进行破碎,尺寸约为4-5cm左右小块;
冶炼:直接采用真空感应炉对金属Mn进行第一次冶炼,抽空后充入0.4atm氩气,熔炼温度为1250℃,同时打开搅拌功能,对真空感应炉中的金属Mn进行搅拌,且第一次冶炼的时间为10分钟;
加入金属Ca颗粒冶炼:金属Mn全部融化后,在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒,所述真空感应冶炼的温度提升至1250℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌;第二次冶炼时间的为10分钟;
浇注:浇注前降低功率,减弱搅拌功能,静置3分钟,待金属Mn液面浮渣散开后,将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对比例3:
使用设备:50KG真空感应熔炼炉,MgO坩埚;
原料准备:采用市场上购买的普通金属Mn,对尺寸较大的金属块进行破碎,尺寸约为4-5cm左右小块;
冶炼:直接采用真空感应炉对金属Mn进行第一次冶炼,抽空后充入0.6atm氩气,熔炼温度为1300℃,同时打开搅拌功能,对真空感应炉中的金属Mn进行搅拌,冶炼的时间为10分钟;
加入金属Ca颗粒冶炼:金属Mn全部融化后,在CaO坩埚中加入金属Ca颗粒,所述真空感应冶炼的温度提升至1300℃,同时打开搅拌功能,对CaO坩埚中的金属Ca颗粒和金属Mn进行第二次搅拌;冶炼时间的为10分钟;
浇注:浇注前降低功率,减弱搅拌功能,静置5分钟,待金属Mn液面浮渣散开后,将金属Mn液体浇注如铸铁模具中。
对实施例1-3和对比例1-3制备出的金属Mn铸锭破碎后取样进行化学分析,S分析结果如表2所示。
表2
S(ppm) | |
实施例1 | 5.0 |
实施例2 | 7.0 |
实施例3 | 5.0 |
对比例1 | 680 |
对比例2 | 560 |
对比例3 | 150 |
本领域的技术人员容易理解的是,在不冲突的前提下,上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。以上仅是本申请的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,所述金属Mn中的杂质元素包括S元素,所述去除金属Mn中杂质元素的方法包括如下步骤:
步骤(1):将金属Mn放置在容器中,所述容器的材质为氧化钙;所述氧化钙吸附金属Ca和金属Mn中的S生成的硫化物,使反应持续进行。
2.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,所述容器为CaO坩埚;
和/或,所述将金属Mn放置在容器中之前还包括如下步骤:对所述金属Mn进行破碎,获得金属Mn碎块,所述金属Mn碎块的直径尺寸为30mm-50mm。
3.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,所述去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(2):将放置有所述金属Mn的所述容器放置于真空感应炉中进行第一次冶炼,以消除所述金属Mn中的元素偏析。
4.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于在所述步骤(2)中,所述第一次冶炼的温度为1300-1350℃;
和/或,在所述步骤(1)之后,所述步骤(2)之前还包括如下步骤:抽空所述真空感应炉中的空气,并充入氩气,以减少所述金属Mn溶液的挥发;进一步地,所述充入氩气的压力为0.4-0.7atm;
和/或,在所述步骤(2)中,在所述行第一次冶炼过程中,对所述容器内金属Mn进行第一次搅拌;进一步地,所述第一次搅拌时间为5-20分钟。
5.根据权利要求3中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,所述去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(3):在步骤(2)中的所述金属Mn完全融化后,在所述金属Mn中加入金属Ca进行第二次冶炼;以使得所述金属Ca中的Ca元素与所述金属Mn中的S元素反应,进而除去所述金属Mn中的S元素;进一步地,所述金属钙的颗粒尺寸为5-15mm。
6.根据权利要求4中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,加入所述金属Ca后,进行第二次搅拌;进一步地,所述第二次搅拌时间5-30分钟;
和/或,在所述步骤(3)中,除去S元素的反应式为:Ca+S→CaS,生成的CaS以浮渣形式在金属液表面存在,并不断被坩埚所吸附,保证反应的顺利进行,进而除去所述金属Mn中的S元素。
7.根据权利要求4中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,所述去除金属Mn中杂质元素的方法还包括如下步骤:
步骤(4):对经过所述步骤(3)中冶炼后的金属Mn液体进行浇注。
8.根据权利要求5中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,在所述步骤(4)之前,对经过所述步骤(3)处理后的所述金属Mn液体进行静置,以使得所述金属Mn液面的浮渣散开;进一步地,所述静置时间为1-5分钟。
9.根据权利要求6中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,重复所述步骤(2)-步骤(3);进一步地,所述重复次数为至少一次。
10.根据权利要求1中所述的去除金属Mn中杂质元素的方法,其特征在于,所述金属Mn包括如下重量百分比的元素:C:<0.002%;Si:0.3-0.4%;Mn:97-98%;S:0.08-0.12%;O:1.0-4.0%;P:<0.003%;Cu:<0.03%;Fe:1.8-2.1%。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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