CN116120569A - 一种锌基MOFs材料的制备方法及其吸附水中重金属的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌基MOFs材料的制备方法及其吸附水中重金属的应用。本发明的锌基MOFs材料是将锌盐、有机配体溶解于水中制备而成，具有比表面积大和活性位点多等优点，可快速吸附去除水中重金属，具有高的吸附容量，对于Cu(II)、Hg(II)和Pb(II)的吸附容量可达到4000mg/g以上。此外，本发明所提供的制备方法简单，制备过程溶剂为水降低了有毒有害的有机溶剂的使用，可快速高效吸附去除水中重金属，在重金属污染治理方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种锌基MOFs材料的制备方法及其吸附水中重金属的应用，属于水处理材料制备的技术领域。
背景技术
近年来，重金属污染愈发严重，已然成为一个全球性的问题。重金属难以被生物降解，却可以通过食物链在生物体内富集，最终进入人体，危害人体健康。因此，去除重金属对于保障人类生命健康具有重要意义。
目前，常见的去除重金属的方法有化学沉淀、离子交换、电化学反应和吸附等，其中吸附是最为经济、有效的方法之一。金属有机骨架(MOFs)因具有孔隙率高、比表面积大、易于调控和修饰等特点，而成为具有巨大去除重金属潜力的吸附剂之一。
其中，ZIFs-8由作为金属源的Zn与作为有机配体的2-甲基咪唑在甲醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应生成的，因热稳定性高、化学耐受性优异，且对水中的重金属离子如(铅、汞)具有良好的吸附性能，而受到越来越多的关注。但是，ZIFs-8仍然存在一些缺点：(1)所用溶剂是有机溶剂，使用过量或有毒有机溶剂对环境存在潜在污染；(2)吸附性能有待提高。因此，本发明选择易溶于水等绿色溶剂的、含有更多与重金属结合的官能团(如氨基)的软氮供体作为配体，并使用水等绿色溶剂替代有毒有机溶剂制备锌基MOFs材料，用于吸附去除水中重金属。这种锌基MOFs材料可快速高效吸附去除水中重金属，在水处理领域和环境保护领域都具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可快速高效吸附去除水中重金属的锌基MOFs材料，该锌基MOFs材料制备方法简单，制备过程溶剂为水降低了有毒有害的有机溶剂的使用，可快速高效吸附去除水中重金属。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种锌基MOFs材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机配体溶解在水中，得到有机配体水溶液；
(2)将可溶性锌盐溶解在水中，得到含有锌离子的可溶性盐水溶液；
(3)将步骤(2)所述含有锌离子的可溶性盐水溶液与步骤(1)得到的有机配体水溶液混合，室温搅拌一定时间，反应结束后，将产物离心、过滤，干燥，得到所述的锌基MOFs材料。
进一步地，上述技术方案，所述步骤(1)中，有机配体为2,4,6-三氨基嘧啶。
进一步地，上述技术方案，所述步骤(2)中，可溶性锌盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种。
进一步地，上述技术方案，所述可溶性锌盐和有机配体的摩尔比为1:1～6。
进一步地，上述技术方案，所述步骤(3)中，可溶性锌盐水溶液和有机配体水溶液搅拌时间为30min～24h。
将本发明制得的锌基MOFs材料用于去除水中重金属Cu(II)、Hg(II)或Pb(II)的用途。
本发明的优点在于：
(1)使用水等绿色溶剂替代有毒有机溶剂制备了锌基MOFs材料，制备方法简单，降低了有机溶剂的污染；
(2)所制备的锌基MOFs材料，采用2,4,6-三氨基嘧啶作为有机配体，引入了大量的含氮官能团，增加了活性吸附位点，提高了对于重金属的吸附性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锌基MOFs材料的傅里叶红外光谱图；
图2为本发明实施例1制备的锌基MOFs材料的场发射扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的锌基MOFs材料在不同吸附时间对(a)Cu(II)、(b)Hg(II)和(c)Pb(II)吸附容量的变化关系图；
图4为本发明实施例1制备的锌基MOFs材料在不同(a)Cu(II)、(b)Hg(II)和(c)Pb(II)平衡浓度对重金属吸附容量的变化关系图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种锌基MOFs材料的制备方法，步骤如下：
(1)将4mmol的2,4,6-三氨基嘧啶作为有机配体溶解在水中，得到有机配体水溶液；
(2)将1mmol的可溶性锌盐溶解在水中，得到含有锌离子的可溶性盐水溶液；
(3)将步骤(2)所述含有锌离子的可溶性盐水溶液与步骤(1)得到的有机配体水溶液混合，室温搅拌30min～24h，反应结束后，将产物离心、过滤，干燥，得到所述的锌基MOFs材料。
图1为本发明实施例1制备的锌基MOFs材料的傅里叶红外光谱图，根据图1可以发现，对于2,4,6-三氨基嘧啶，位于3447cm-1的宽吸收带归因于-NH2的伸缩振动，1584cm-1的峰对应于C＝N的伸缩振动；对于锌基MOFs，除了具有3447cm-1处的-NH2特征峰和1584cm-1处的C＝N特征峰，还具有位于420cm-1的Zn-N特征峰，说明成功合成了锌基MOFs。
图2为本发明实施例1制备的锌基MOFs材料的场发射扫描电镜图，从图2可以看到，所制备的锌基MOFs呈现纳米花状，可暴露更多的活性吸附位点，提高吸附性能。
本应用实例是有关实施例1制得的锌基MOFs材料作为吸附剂在不同吸附时间对重金属吸附效果的研究。
配制100mg/L的重金属离子溶液，加入吸附剂使得吸附剂含量为1mg/mL，然后在25℃下振荡，每隔一段时间，取出水溶液，收集水溶液，使用ICP-MS测定，计算得到一定时间下的吸附容量Qt，具体结果如图3所示：随着吸附时间的延长，Cu(II)、Hg(II)和Pb(II)的吸附容量在短时间内急剧增加，并最终放慢逐渐达到平衡；对于Hg(II)和Pb(II)，5min即可达到吸附平衡；对于Cu(II)，20min达到吸附平衡。
本应用实例是有关实施例1制得的锌基MOFs材料作为吸附剂在不同重金属初始浓度对重金属吸附效果的研究。
配制不同初始浓度(1～10000mg/L)的重金属离子溶液，将20mg吸附剂加入到20mL的样品溶液中，然后在25℃下振荡一定时间，收集水溶液，使用ICP-MS测定，计算平衡吸附容量Qe。采用Langmuir模型(方程为
)、Freundlich模型(方程为
)对吸附剂吸附去除重金属的吸附等温线进行解析，其中，Qe和Qm分别是平衡吸附量和最大吸附量，Ce是吸附平衡浓度，bL(L/mg)和KF(L/g)分别是与吸附强度有关的Langmuir和Freundlich常数，nF是与吸附容量相关的Freundlich常数。具体拟合如图4所示：由于Langmuir模型的相关系数比Freundlich模型更高，Langmuir模型比Freundlich模型更加适合锌基MOFs吸附Cu(II)、Hg(II)和Pb(II)的过程，经过Langmuir模型拟合计算锌基MOFs材料对于Cu(II)、Hg(II)和Pb(II)的最大吸附容量分别为4624mg/g、4261mg/g和4874mg/g。
Claims (6)
1.一种锌基MOFs材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将有机配体溶解在水中，得到有机配体水溶液；
(2)将可溶性锌盐溶解在水中，得到含有锌离子的可溶性盐水溶液；
(3)将步骤(2)所得含有锌离子的可溶性盐水溶液与步骤(1)得到的有机配体水溶液混合，室温搅拌一定时间，反应结束后，将产物离心、过滤，干燥，得到锌基MOFs材料。
2.根据权利要求1所述一种锌基MOFs材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机配体为2,4,6-三氨基嘧啶。
3.根据权利要求1所述一种锌基MOFs材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述可溶性锌盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种锌基MOFs材料的制备方法，其特征在于：可溶性锌盐和有机配体的摩尔比为1:1～6。
5.根据权利要求1所述一种锌基MOFs材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，可溶性锌盐水溶液和有机配体水溶液搅拌时间为30min～24h。
6.根据权利要求1～5任一项所述制备方法制得的锌基MOFs材料用于去除水中重金属Cu(II)、Hg(II)或Pb(II)的用途。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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