CN116120209A - 一种邻羟基苯腈的制备工艺及其系统 - Google Patents

Abstract

本发明本发明属于有机合成领域，具体涉及一种邻羟基苯腈的制备工艺及其系统。邻羟基苯腈的制备工艺，包括如下步骤：S1、邻氯苯腈的合成，向氨化反应器中加入邻氯甲苯、催化剂，通入氨气、空气进行反应，经过后处理得到邻氯苯腈；S2、邻羟基苯腈的合成，向成盐反应器中加入步骤S1得到的邻氯苯腈、30%甲醇钠甲醇溶液、过量的甲醇进行成盐反应，制得中间产物苯酚钠，中间产物苯酚钠与32%盐酸进行酸化反应，经过后处理得到产品邻羟基苯腈。本发明提供的了一种合成邻羟基苯腈的工艺路线，成本低，反应充分，杂质少，相对反应时间缩短，产品收率和含量高，催化剂可循环使用，且操作简单、高效和环保，有利于大规模工业生产。

Description

一种邻羟基苯腈的制备工艺及其系统

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种邻羟基苯腈的制备工艺及其系统。

背景技术

邻羟基苯腈，俗名水杨腈，又名2-羟基苯甲腈、邻羟基苯甲腈、2-氰基苯酚等，对强碱和氧化剂不稳定。邻羟基苯甲腈为医药、农药、香料、液晶的重要中间体，作为医药中间体可以合成治疗高血压和心绞痛药物盐酸布尼洛尔，作为农药中间体，可以合成杀菌剂嘧菌酯，另外还可以合成多种香料和液晶材料等。近年来，邻羟基苯甲腈作为重要的精细中间体，需求量不断在增加。

现有可用于制备邻羟苯甲腈的方法有多种，其中主要为以水杨醛和盐酸羟胺为原料的水杨醛肟脱水法，通过水杨醛肟脱水法制备邻羟基苯甲腈时，因使用的原料水杨醛和盐酸羟胺的价格都比较高，并且在制备过程中还需大量使用N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等高沸点极性溶剂，生成的产物需要通过加水稀释析出并导致大量废水生成，从而使通过此法制备邻羟基苯甲腈时不但生产成本较高，而且还存在环境保护方面的压力。

同时现有的邻羟苯甲腈在制备的过程中，尤其是在进行过滤分离的时候，现有的分离都是采用间断式的，将含有物料的液体送入分离机，分离完成后，然后再将物料与分离机分离，分离后，才能再次进料，再次分离，这样的设计，导致分离效率低下，尤其是物料过多的时候，影响整体的产能。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种邻羟基苯腈的制备工艺及其系统，主要是为了解决现有邻羟基苯腈制备方法中存在的反应步骤比较多、工艺较为复杂、原料的转化率不高、杂质多、产品收率和含量低、污染大等方面的问题。

本发明提供了如下的技术方案：

一种邻羟基苯腈的制备工艺，包括如下步骤：

S1、邻氯苯腈的合成

向氨化反应器中加入邻氯甲苯、催化剂，通入氨气、空气进行反应，经过后处理得到邻氯苯腈；

S2、邻羟基苯腈的合成

向成盐反应器中加入步骤S1得到的邻氯苯腈、30％甲醇钠甲醇溶液、过量的甲醇进行成盐反应，制得中间产物苯酚钠，中间产物苯酚钠与32％盐酸进行酸化反应，经过后处理得到产品邻羟基苯腈。

优选的，所述催化剂为铜-二氧化硅催化剂，其通过如下方法制备：将计算量的三水合硝酸铜溶解在适量的蒸馏水中，然后对应量的纳米二氧化硅加入到硝酸铜的溶液中，搅拌3-5h，烘干，在氮气氛围下，500-600℃焙烧2-3h，即得。

优选的，所述催化剂为铜-粘土-氧化物复合催化剂，其制备方法如下：将计算量的三水合硝酸铜、溶解在适量的蒸馏水中，然后对应量的粘土、γ-氧化铝加入到硝酸铜的溶液中，搅拌3-5h，烘干，在氮气氛围下，500-600℃焙烧2-3h，即得；

所述粘土由高岭土、凹凸棒土、硅藻土组成。

优选的，所述步骤S1的反应条件为：在800-1000Kpa，400-450℃下进行连续反应。

优选的，所述步骤S2中成盐反应的条件为：在0-2Mpa，160-180℃反应12-14h。

一种邻羟基苯腈的制备系统，包括邻氯苯腈制备系统和邻氯苯腈反应系统，所述邻氯苯腈反应系统包括成盐反应器、邻氯苯腈罐、30％甲醇钠甲醇溶液罐、甲醇罐、蒸馏釜、酸化釜、分离机、烘干机、粉碎机和邻羟基苯腈罐，所述邻氯苯腈罐、％甲醇钠甲醇溶液罐和甲醇罐分别与成盐反应器进料端连接，所述成盐反应器出料端与蒸馏釜连接，所述蒸馏釜、酸化釜、分离机、烘干机、粉碎机、邻羟基苯腈罐之间通过管路依次首尾相连。

优选的，邻氯苯腈制备系统包括邻氯甲苯罐、空气加热器、氨加热器、预热汽化器、氨化反应器、旋风分离器、三级捕捉器、分液器、减压蒸馏器和邻氯苯腈罐，所述邻氯甲苯罐、空气加热器、氨加热器分别与预热汽化器进料端连接，所述预热汽化器出料端与氨化反应器连接，所述氨化反应器、旋风分离器、三级捕捉器、分液器、减压蒸馏器、邻氯甲苯罐之间通过管路依次首尾相连。

优选的，所述分离机包括分离罐，所述分离罐一端设有进料管，分离罐内设有物料分离的过滤网桶，所述过滤网桶内设有可转动的调节轴，所述调节轴上设有吸附板，所述吸附板上设有吸附孔，所述调节轴和吸附板内部为空心状，所述分离罐一侧设有回收箱，所述回收箱内设有抽吸泵，所述抽吸泵，抽吸端设有与调节轴转动连接且彼此连通的回收管，所述回收箱内设有用于抽吸物料固液分离的分离组件。

优选的，所述过滤网桶和调节轴均为多个，所述分离罐上端设有驱动电机，所述驱动电机输出端与其中一个调节轴连接，其余所述调节轴之间设有相连接的同步链条。

优选的，所述分离组件包括输送带，所述输送带的一端横穿过回收箱，且输送带上设有多个均匀分布的输送孔，所述输送孔内设有分离网板。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供的了一种合成邻羟基苯腈的工艺路线，以邻氯甲苯为原料，并且开发了新的催化剂，本发明的制备方法成本低，反应充分，杂质少，相对反应时间缩短，产品收率和含量高，催化剂可循环使用，且操作简单、高效和环保，有利于大规模工业生产。

2、本发明开发的铜-二氧化硅催化剂，铜可以很好的分散在二氧化硅表面，催化效率高，产物收率高。

3、本发明开发的铜-粘土-氧化物复合催化剂高效可靠，性能稳定，可循环使用，粘土由高岭土、凹凸棒土、硅藻土按照1:1:2组成，负载铜、γ-氧化铝进行烧结后，除了具有一定形貌结构外，晶体结构中还形成一种独特层网、层链结构，形成大量的孔道，极大的增加比表面积，能够起到很好的分散活性组分的作用，从而增大催化剂的活性面积。当铜负载时，金属可以很好地分散在载体表面，表现很高的催化活性。

4、利用分离孔和分隔板，使物料进入通过过滤网桶内，被过滤网桶进行过滤分离，而转动的吸附板、吸附孔、调节轴和吸附板空心状的设计相结合，使过滤网桶内被初步过滤分离的物料，能够被抽吸泵产生的抽吸力，通过吸附孔、吸附板内的空心腔体、调节轴内的空心腔体、以及管道的输送，进入回收管内，然后通过回收管进入回收箱内，在回收箱落入分离网板上，从而实现了对物料的分离。采用过滤网桶对大流量中的物料进行初步的统一过滤收集，然后通过抽吸泵，将收集的物料通过抽吸的方式，输送至回收箱，通过分离网板进行最后的收集，多级分离的方式，能够降低过滤的压力，而且抽吸泵的抽吸不仅能够及时的将过滤网桶内的物料抽吸，同时物料的减少，能够有效的保证了过滤网桶的过滤效率，能够实现持续性分离，提高分离效率，提高产能。

附图说明

图1邻氯苯腈的工艺流程图；

图2是尾气吸收系统的工艺流程图；

图3是邻羟基苯腈的工艺流程图。

图4是邻羟基苯腈制备的设备连接图；

图5是分离机立体结构示意图；

图6是同步链条与调节轴立体连接结构示意图。

图7是导流环管与调节盘立体连接结构示意图；

图8是第一刮板和第二刮板立体机构示意图；

图9是第一腔体和吸附孔剖面结构示意图。

图10是过滤网桶与回收箱剖面连接结构示意图；

图11图10中A处放大图；

图12是第二腔体与调节盘剖面结构示意图。

图13是输送带和分离网板立体连接结构示意图；

图14是输送辊与输送带剖面结构示意图；

附图中标记的含义如下：11、邻氯甲苯罐；12、空气加热器；13、氨加热器；14、预热汽化器；15、氨化反应器；16、旋风分离器；17、三级捕捉器；18、分液器；19、减压蒸馏器；10、邻氯苯腈罐；21、30％甲醇钠甲醇溶液罐；22、甲醇罐；23、蒸馏釜；24、酸化釜；25、分离机；26、烘干机；27、粉碎机；28、邻羟基苯腈罐；250、分离罐；251、进料管；252、驱动电机；253、导流管；2531、连接管；2532、调节盘；2533、回收管；254、分隔板；2541、分离孔；255、回收箱；2551、输送孔；2552、输送辊；2553、导流孔；2554、输送带；2555、分离网板；2556、抽吸泵；2557、回流孔；256、过滤网桶；257、排料管；259、调节轴；2591、同步链条；2592、隔离板；2593、第一板；2594、固定管；2595、第二板；2596、第一腔体；2597、吸附孔；2598、第二腔体；2599、连通孔。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做具体说明。

本发明所用试剂没有特别说明，均来自于市场购买。

实施例1

铜-二氧化硅催化剂的制备：将三水合硝酸铜溶解在适量的蒸馏水中，然后纳米二氧化硅加入到硝酸铜的溶液中，搅拌4h，然后烘干，在氮气氛围下，500℃焙烧3h，得到铜-二氧化硅催化剂，所述三水合硝酸铜、纳米二氧化硅的质量比为1:9。

制备例2

铜-粘土-氧化物复合催化剂的制备：将计算量的三水合硝酸铜、溶解在适量的蒸馏水中，然后对应量的高岭土、凹凸棒土、硅藻土、γ-氧化铝加入到硝酸铜的溶液中，搅拌5h，然后烘干，在氮气氛围下，600℃焙烧3h，即得铜-粘土-氧化物复合催化剂；所述三水合硝酸铜、高岭土、凹凸棒土、硅藻土、γ-氧化铝的质量比为10：10：10：20：50。

实施例1

一种邻羟基苯腈的制备工艺，包括如下步骤：如图1所示，

S1、邻氯苯腈的合成

①胺基化工艺：

A.邻氯甲苯汽化

将邻氯甲苯中转罐内邻氯甲苯用泵通过流量计泵入预热器，再通过汽化器使邻氯甲苯汽化。

B.液氨汽化

液氨由液氨钢瓶通过专业管道连接进入氨汽化器减压气化后，通过流量计计量进入氨加热器，然后进入汽化器与邻氯甲苯混合。

C.空气预热

空气经过罗茨鼓风机进入空气加热器加热，再通过流量计计量后，进入胺基化反应器。

空气与汽化后邻氯甲苯、氨按设定的比例连续吹入氨化反应器(流化床)，经催化剂层催化发生氨氧化反应；损失的催化剂由外旋风分离器收集后去固废处理；

②捕集分层

流化床反应产物用水通过三级捕集器进行捕集吸收，经过分液器分层，下层得到邻氯苯腈粗品，上层为循环吸收水，含有未反应的氨；此含氨废水泵入尾气回收系统的废水大罐，再经两级氨蒸馏塔蒸馏回收氨气。

③减压蒸馏：

用将分液器内油相(邻氯苯腈粗品)送入真空蒸馏釜，再经过减压蒸馏得到邻氯苯腈产品、低沸物(未反应的邻氯甲苯)和蒸馏残渣。

减压蒸馏低沸物(前馏分，未反应的邻氯甲苯)经过冷凝和分层后，回收上层有机物(邻氯甲苯)，返回系统套用；下层水相进入捕集分层工序循环吸收装置回用。

④氨回收

捕集分离工序产生的高含氨尾气经三级五塔尾气水循环吸收进入蒸氨系统。氨回收系统如图2所示，

来自捕集分离工序产生的高含氨尾气进入一级吸收塔，用来自二级吸收塔的吸收循环水进行喷淋吸收，然后含氨高浓度吸收水再泵入尾气回收系统的废水大罐，尾气依次进入二级吸收的A、B塔，由三级吸收塔的吸收水和二级吸收塔的含氨废水进行喷淋吸收；二级吸收塔尾水尾气依次进入三级吸收的A、B塔，三级吸收A、B塔吸收水来自于新鲜，吸收水进入二级吸收塔进行循环吸收，尾气达到排放标准后通过排气筒外排。

来自于捕集器分离出的高浓度含氨废水和来自于一级吸收塔的高浓度含氨废水经尾气回收系统的废水大罐暂存后，加入30％的液碱混合，然后依次进入两级蒸氨塔将游离氨和铵盐中氨蒸出，返回氨氧化继续反应；二级蒸氨塔釜液连续采出，送往废水处理站进一步处理。

表1邻氯苯腈的工艺单元参数汇总表

表2邻氯苯腈生产线物料衡算表

S2、邻羟基苯腈的合成

①成盐反应

成盐反应器先用氮气置换，氧含量达标后，30％甲醇钠甲醇溶液、甲醇分别经流量计计量后投入反应釜；将称量好的邻氯苯腈投入投料器，再投入反应釜。投料完毕，再用氮气置换。密闭梯度升温，将温度升到160-180℃，压力升到2MPa。达到温度和压力设计值后，反应12-14小时，取样分析，粗品纯度达到93-95％后视为反应结束。指标达标后，降温到60℃以内，通过釜内压力将物料转入蒸馏釜。物料转移完毕，缓慢释放压力，产生的二甲醚含甲醇废气经过双级冷凝冷冻到0℃后，引入火炬燃烧器处理，排放物为二氧化碳和水。

②蒸馏

将高压釜内物料转移到蒸馏釜之前，釜内用氮气进行置换。常压蒸汽加热到75-85℃蒸出大部分甲醇和部分低沸物，蒸出溶剂采用循环水和冷冻盐水冷冻到0℃双级回收。当物料接近固体时，切换成热水加热，真空带走全部甲醇，在真空泵排气管道上增加冷冻盐水冷却回收甲醇装置。蒸出甲醇和副产品经过精馏一塔，采用循环水和冷冻盐水冷冻到0℃双级回收，部分返回系统循环使用，剩余部分出售。精馏残液作为危废处理。过程中每间隔1-2h取样HPLC检测，当HPLC达到最高值时夹套通入冷却水降温。蒸馏和真空过程中产生甲醇废气，用二级喷淋吸附后废水进入废水处理站。(蒸发大量甲醇时用蒸汽加热，当釜内物料流动性变差时，换成热水加热，调整搅拌频率)

③酸化

物料夹套降至常温后，往蒸馏釜内加入冰水降温至0-10℃，冰水加入量应确保反应产生的氯化钠全部溶解。将物料转移到酸化釜。将32％盐酸打入高位槽，通过流量计滴加缓慢酸化，控制PH＝3-4。间隔0.5h取样测试，达标后保温搅拌1h过滤。酸化过程产生盐酸废气，并入二级水喷淋吸收处理。

④过滤烘干

将酸化物打入分离机中进行固液分离，分离后的物料用少量冰水进行洗涤并脱水。脱水后观察物料颜色，如颜色偏深，则通过清洗管打入二氯甲烷在线清洗，用量为离心物料的2％，二氯甲烷清洗离心母液分开存放。二氯甲烷清洗后，再用冰水清洗脱水，脱干水分后送入双锥干燥器烘干,粉碎机粉碎后得到产品，布袋除尘器除尘，除尘尾气主要是流动空气，并入二级喷淋塔。二氯甲烷洗涤离心产生尾气,进入冷冻回收装置回收，回收后尾气进入一级活性炭吸附箱吸附后排放。干燥过程中产生尾气,主要是蒸发水，并入二级水喷淋。

⑤废水处理

离心及洗涤产生的含氯化钠废水，含有副产品和过量甲醇钠水解产生的甲醇，用二氯乙烷二级逆流萃取，将副产品和甲醇萃取分离，萃出率98％，萃出液去往精馏二塔。萃余液去往废水预处理。

二氯乙烷离心洗涤液、萃出液、冷冻回收二氯甲烷并槽，一起进入精馏二塔，温度升至41-42℃常压精馏出二氯乙烷，不再出馏后升温至66-67℃，精馏出甲醇。剩余物为釜残，作为危废处理。精馏过程中采用二级冷凝冷冻到0℃回收溶剂，精馏产生废气中主要含二氯甲烷和甲醇,进入液氮深冷回收装置，回收溶剂再经过一级活性炭吸附后，与二级喷淋塔尾气并管后排放。

萃余液水加入活性炭脱色，经压滤(滤渣作为危废处理)和精密过滤(反洗液返回脱色槽)后再用32％液碱调到中性，进入MVR蒸发器蒸发浓缩，浓缩液经分离机分离出氯化钠，并且经饱和氯化钠盐水二次逆流洗涤离心后烘干，得到副产品。离心母液和洗涤水返回MVR系统继续蒸发。当离心母液中杂质含量影响氯化钠副产品质量时，转入单蒸釜蒸发。单蒸釜出来的浓缩液离心后得到废盐，作为危废处理。单蒸釜浓缩液离心母液返回单蒸釜继续蒸发，不外排。MVR和单蒸釜蒸发冷凝废水，去往废水处理站处理。

表3产品邻羟基苯腈生产工艺单元参数汇总表

表4邻羟基苯腈生产线物料平衡表

实施例2

请参阅图4，一种邻羟基苯腈的制备系统，包括邻氯苯腈制备系统和邻氯苯腈反应系统，邻氯苯腈反应系统包括成盐反应器2、邻氯苯腈罐10、30％甲醇钠甲醇溶液罐21、甲醇罐22、蒸馏釜23、酸化釜24、分离机25、烘干机26、粉碎机27和邻羟基苯腈罐28，邻氯苯腈罐10、30％甲醇钠甲醇溶液罐21和甲醇罐22分别与成盐反应器2进料端连接，成盐反应器出料端与蒸馏釜23连接，蒸馏釜23、酸化釜24、分离机25、烘干机26、粉碎机27、邻羟基苯腈罐28之间通过管路依次首尾相连。

在本实施例中，请参阅图4，邻氯苯腈制备系统包括邻氯甲苯罐11、空气加热器12、氨加热器13、预热汽化器14、氨化反应器15、旋风分离器16、三级捕捉器17、分液器18、减压蒸馏器19和邻氯苯腈罐10，邻氯甲苯罐11、空气加热器12、氨加热器13分别与预热汽化器14进料端连接，预热汽化器14出料端与氨化反应器15连接，氨化反应器15、旋风分离器16、三级捕捉器17、分液器18、减压蒸馏器19、邻氯甲苯罐11之间通过管路依次首尾相连。

作为一种可行的实施方式：请参阅图10，分离机25包括分离罐250，分离罐250一端设有进料管251，分离罐250内设有分隔板254，分离罐250底部设有排料管257，分隔板254上设有分离孔2541，分离孔2541底部设有物料分离的过滤网桶256，过滤网桶256中部设有可转动的调节轴259，调节轴259上设有吸附板，吸附板上设有多个用于物料吸附的吸附孔2597，调节轴259和吸附板内部为空心状，分离罐250一侧设有回收箱255，回收箱内设有抽吸泵2556，抽吸泵2556抽吸端设有与调节轴259转动连接且彼此连通的回收管2533，回收箱255底部设有用于抽吸物料固液分离的分离组件，且回收箱255底部设有与分离罐250连通的回流孔2557。利用分离孔2541和分隔板254，使物料进入通过过滤网桶256内，被过滤网桶256进行过滤分离，而转动的吸附板、吸附孔2597、调节轴259和吸附板空心状的设计相结合，使过滤网桶256内被初步过滤分离的物料，能够被抽吸泵2556产生的抽吸力，通过吸附孔2597、吸附板内的空心腔体、调节轴259内的空心腔体、以及管道的输送，进入回收管2533内，然后通过回收管2533进入回收箱255内，在回收箱255落入分离网板2555上，从而实现了对物料的分离。采用过滤网桶256对大流量中的物料进行初步的统一过滤收集，然后通过抽吸泵2556，将收集的物料通过抽吸的方式，输送至回收箱255，通过分离网板2555进行最后的收集，多级分离的方式，能够降低过滤的压力，而且抽吸泵2556的抽吸不仅能够及时的将过滤网桶256内的物料抽吸，同时物料的减少，能够有效的保证了过滤网桶256的过滤效率。

在本实施例中，图5-8，分离孔2541、过滤网桶256和调节轴259均为多个，分离罐250上端设有驱动电机252，驱动电机252输出端与其中一个调节轴259连接，其余调节轴259之间设有相连接的同步链条2591，位于同步链条2591与进料管251之间的分离罐250内设有固定连接的隔离板2592。

在本实施例中，图8-10和图12，吸附板一侧为倾斜的弧形，且吸附板底部与过滤网桶256内壁相切，吸附孔2597设置在吸附板另一侧，吸附板包括第一板2593和第二板2595，第一板2593呈竖直状，用于对过滤网桶256侧壁的吸附，第二板2595呈水平状，用于对过滤网桶256底部吸附，第一板2593与调节轴259之间设有相连接的固定管2594，吸附板内均设有第一腔体2596，第一腔体2596与吸附孔2597连通，调节轴259内设有第二腔体2598，第二腔体2598与第一腔体2596之间连通，调节轴259上设有转动连接的调节盘2532，调节盘2532为空心状，第二腔体2598上端设有与调节盘2532内部相连通的连通孔2599，分离罐250内设有呈环形的导流管253，导流管253与相应的调节盘2532之间设有相连通的连接管2531，回收管2533与导流管253一端连通。实现了物料能够在抽吸泵2556的抽吸下，通过吸附孔2597进入相应的第一腔体2596内，然后进入第二腔体2598内，通过连通孔2599进入调节盘2532内，然后通过连接管2531进入导流管253内，最后进入回收管2533内，从而进入回收箱255内，进行回收。

作为一种可行的实施方式，图10、图11、图13，分离组件包括输送带2554，输送带2554的一端横穿过回收箱255，且输送带2554上设有多个均匀分布的输送孔2551，输送孔2551内设有分离网板2555，输送带2554和输送孔2551的设计，能够使分离网板2555呈周期性运动状，这样，当其中一个分离网板2555上的物料达到上限时，通过转动输送带2554，使下一个分离网板2555能够运动至回收管2533输出端的下方，进行物料的接收，对物料进行过滤分离，而装满物料的分离网板2555运动至一侧静置，使物料内的水分能够静置分离，当物料随着输送带2554运动至回收箱255外侧，并旋转呈倒置状的时候，分离网板2555上的物料，能够由于重力，自动掉落分离，使物料能够通过另一个输送机构输送至下一个烘干机26构内，实现了物料的自动分离，分离后的分离网板2555能够自动再次运动至回收管2533下方，从而实现了循环使用。

在本实施例中，图10、图11、图13，输送辊2552将输送带2554呈张紧的环状，回收箱255两侧分别设有两个转动的输送辊2552，其中两个输送辊2552设置在分离罐250内，另外两个与回收箱255外侧的侧壁转动连接，回流孔2557设置在输送辊2552之间，使回流孔2557回流的液体能够对输送带2554上的过滤网带进行冲洗，回收箱255和分离罐250上设有用于输送带2554穿过的导流孔2553，导流孔2553的高度高于分离罐250内的液面高度。回流孔2557、和输送辊2552的设计，使分离网板2555在运动的回流孔2557液体喷出的位置时，流动的液体，能够对分离网板2555底部进行自动冲刷，利用液体能够对分离网板2555进行自动清洗，防止堵塞，更加的方便快捷，并且清洗后的液体也能够回流至分离罐250内。

在本实施例中，图14，每个输送辊2552为两个滚轮组成，两个滚轮分别设置在输送带2554的两侧，两个滚轮之间相互对齐，同时，在本实施例中，还设有输送电机，输送电机输出端通过链条传动同时带动两个滚轮同步转动。

在本实施中，分离网板2555呈空心的半球形。

本实施中的分离罐250在使用的时候：

(1)将含有物料的液体通过进料管251进入分离罐250内，物料随着液体的流动，自动流入过滤网桶256内，过滤网桶256能够对液体中的物料进行初步分离，在刚开始分离物料时，启动驱动电机252，带动调节轴259同步正向转动，能够带动吸附板转动，利用吸附板对过滤网桶256内壁积累的一定量物料进行刮动，防止过滤网桶256内壁物料堆积过多，影响过滤效率；

(2)随着过滤物料的增多，启动驱动电机252，带动调节轴259同步反向转动，同时启动抽吸泵2556对过滤网桶256内的物料进行抽吸，随着抽吸泵2556产生的抽吸力，能够将过滤网桶256内的物料通过吸附孔2597进入第一腔体2596内，然后进入第二腔体2598，接着通过连通孔2599进入调节盘2532内，然后通过连接管2531进入导流管253内，最后进入回收管2533，从而通过回收管2533流入分离网板2555上，分离网板2555将物料再次进行过滤分离，由于吸附孔2597只吸附过滤网桶256内壁处，因此，吸附的液体中物料浓度高，层层过滤的方式，能降低分离网板2555的分离压力；

(3)当分离网板2555上的物料堆积一定量之后，启动输送电机，带动输送带2554转动，使未使用的分离网板2555运动至回收管2533下方，而收集物料后的分离网板2555运动至一侧，进行静置，能够使液体更好的分离，当装有物料的分离网板2555穿过导流孔2553运动至回收箱255外侧，并运动至回收箱255底部的时候，会物料会由于重力，自动掉落至回收箱255的输送机构，通过输送机构，将物料输送至下一个烘干环节中；物料分离后的分离网板2555能够随着输送带2554自动运动至分离罐250内，并且在运动的过程中，经过回流孔2557液体流动的位置的，流动的液体，能够对分离网板2555进行自动反冲洗，能够有效的防止了分离网板2555的堵塞，从而能够实现周而复始的不断的进行过滤分离。

在本实施例中，分离机25也可以采用离心机，离心机虽然分离效率高，但是每次分离时，都需要进行装料出料和分离，这样导致了整个过程，并不是一个持续性的，从而影响了整体的生产效率，本申请虽然对物料内液体的分离程度较低，但是，并不影响后续的生产，而整体是一个持续性的，含有物料的液体，能够持续性不间断的通过进料管251进入，而分离罐250能够对物料进行分离后，并实现输送，提高了整体的生产效率，更有利于自动化生产。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种邻羟基苯腈的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、邻氯苯腈的合成

向氨化反应器中加入邻氯甲苯、催化剂，通入氨气、空气进行反应，经过后处理得到邻氯苯腈；

S2、邻羟基苯腈的合成

向成盐反应器中加入步骤S1得到的邻氯苯腈、30%甲醇钠甲醇溶液、过量的甲醇进行成盐反应，制得中间产物苯酚钠，中间产物苯酚钠与32%盐酸进行酸化反应，经过后处理得到产品邻羟基苯腈。

2.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯腈的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为铜-二氧化硅催化剂，其通过如下方法制备：将计算量的三水合硝酸铜溶解在适量的蒸馏水中，然后对应量的纳米二氧化硅加入到硝酸铜的溶液中，搅拌3-5h，烘干，在氮气氛围下，500-600℃焙烧2-3h，即得。

3.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯腈的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为铜-粘土-氧化物复合催化剂，其制备方法如下：将计算量的三水合硝酸铜、溶解在适量的蒸馏水中，然后对应量的粘土、γ-氧化铝加入到硝酸铜的溶液中，搅拌3-5h，烘干，在氮气氛围下，500-600℃焙烧2-3h，即得；

所述粘土由高岭土、凹凸棒土、硅藻土组成。

4.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯腈的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1的反应条件为：在800-1000Kpa，400-450℃下进行连续反应。

5.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯腈的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中成盐反应的条件为：在0-2Mpa，160-180℃反应12-14h。

6.一种邻羟基苯腈的制备系统，其特征在于：包括邻氯苯腈制备系统和邻氯苯腈反应系统，所述邻氯苯腈反应系统包括成盐反应器（2）、邻氯苯腈罐（10）、30%甲醇钠甲醇溶液罐（21）、甲醇罐（22）、蒸馏釜（23）、酸化釜（24）、分离机（25）、烘干机（26）、粉碎机（27）和邻羟基苯腈罐（28），所述邻氯苯腈罐（10）、30%甲醇钠甲醇溶液罐（21）和甲醇罐（22）分别与成盐反应器（2）进料端连接，所述成盐反应器出料端与蒸馏釜（23）连接，所述蒸馏釜（23）、酸化釜（24）、分离机（25）、烘干机（26）、粉碎机（27）、邻羟基苯腈罐（28）之间通过管路依次首尾相连。

7.根据权利要求6所述的一种邻羟基苯腈的制备系统，其特征在于：邻氯苯腈制备系统包括邻氯甲苯罐（11）、空气加热器（12）、氨加热器（13）、预热汽化器（14）、氨化反应器（15）、旋风分离器（16）、三级捕捉器（17）、分液器（18）、减压蒸馏器（19）和邻氯苯腈罐（10），所述邻氯甲苯罐（11）、空气加热器（12）、氨加热器（13）分别与预热汽化器（14）进料端连接，所述预热汽化器（14）出料端与氨化反应器（15）连接，所述氨化反应器（15）、旋风分离器（16）、三级捕捉器（17）、分液器（18）、减压蒸馏器（19）、邻氯甲苯罐（11）之间通过管路依次首尾相连。

8.根据权利要求7所述的一种邻羟基苯腈的制备系统，其特征在于：所述分离机（25）包括分离罐（250），所述分离罐（250）一端设有进料管（251），分离罐（250）内设有物料分离的过滤网桶（256），所述过滤网桶（256）内设有可转动的调节轴（259），所述调节轴（259）上设有吸附板，所述吸附板上设有吸附孔（2597），所述调节轴（259）和吸附板内部为空心状，所述分离罐（250）一侧设有回收箱（255），所述回收箱内设有抽吸泵（2556），所述抽吸泵（2556）抽吸端设有与调节轴（259）转动连接且彼此连通的回收管（2533），所述回收箱（255）内设有用于抽吸物料固液分离的分离组件。

9.根据权利要求8所述的一种邻羟基苯腈的制备系统，其特征在于：所述过滤网桶（256）和调节轴（259）均为多个，所述分离罐（250）上端设有驱动电机（252），所述驱动电机（252）输出端与其中一个调节轴（259）连接，其余所述调节轴（259）之间设有相连接的同步链条（2591）。

10.根据权利要求8所述的一种邻羟基苯腈的制备系统，其特征在于：所述分离组件包括输送带（2554），所述输送带（2554）的一端横穿过回收箱（255），且输送带（2554）上设有多个均匀分布的输送孔（2551），所述输送孔（2551）内设有分离网板（2555）。

Images