CN116120196A - 一种5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种氨基酸锌螯合物的制备方法，具体是涉及一种5‑氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，包括如下步骤：将一水硫酸锌加入水中充分搅拌溶解后，加入5‑氨基乙酰丙酸，调节溶液PH值，加热，控制温度，螯合，所述加入水的质量为一水硫酸锌质量的0.5‑3倍，控制温度为50‑‑100℃，PH值3‑5，进行反应，冷却后，析出晶体，过滤，干燥、得到螯合的5‑氨基乙酰丙酸锌螯合物；本发明螯合5‑氨基乙酰丙酸锌晶体颗粒均匀，不容易吸潮，含量稳定，螯合强度大。
Description
技术领域
本发明属于一种氨基酸螯合物的制备方法，具体是涉及一种5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法。
背景技术
5-氨基乙酰丙酸(5-Aminolevulinic acid,简称5-ALA)是一种广泛存在于动植物细胞和微生物中的氨基酸衍生物,是合成吡咯类化合物的重要中间体物质。是生物体内天然存在的一种功能性非蛋白质氨基酸，是血红素、叶绿素、维生素B12等四吡咯化合物生物合成的必需前体，对植物光合作用和细胞能量代谢有重要的影响。具有植物生长刺激素的作用，在农业领域可以促进作物、果树、蔬菜园林植物的生长，提高产量、品质，农作物增产效果可达到10-60％，在死了领域，可以改善贫血，提高禽畜等植物的免疫能力，在医药领域，可以作为新一代光动力学药物，用于癌症诊断和治疗，还可以作为添加成分作为化妆品及保健品使用。经研究发现：5-ALA是卟啉类化合物的前体，是叶绿素和血红素以及维生素B12生化反应的底物。5-ALA可以应用于农业、医药、食用等各个领域。
微量元素氨基酸螯合物作为一种新型高效的绿色饲料添加剂和植物保健用品逐渐被人们所接受，与传统的无机盐类和有机盐类微量元素添加剂相比,具有对动植物利用的生物学效价高，同时也增强动物的免疫力促进植物的光合作用，由于以螯合物形式存在，游离金属离子浓度相应低，所以对动物饲料中的维生素的氧化破坏作用少，抗病抗应激能力强，提高生产性能，减少投喂量，降低了环境污染等功效,具有广阔的发展前景。
如果能够把微量元素和氨基酸两种结合起来，既具有微量元素的功能也具有5-ALA的特性，充分发挥氨基螯合物在动物保健上作用，减少非洲猪瘟等疾病的发生率，又能补充动物所需要的微量元素添加剂，大大提高动物的造血功能以及免疫功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型微量元素螯合物5-氨基乙酰丙螯合锌的制备方法，从而达到提高动植物的微量元素生物利用率以及抗病能力。
本发明的内容包括一种5-氨基乙酰丙酸螯合锌制备方法，包括如下步骤：
将一水硫酸锌加入水中充分搅拌溶解后，加入氨基乙酰丙酸，控制溶液PH值，加热螯合，冷却后，析出晶体，过滤，干燥、得到螯合的氨基乙酰丙酸锌。
本发明的5-氨基乙酰丙酸为市售产品，其中氨基酸的总的重量含量一般为95％。
优选的，所述水的质量为一水硫酸锌质量的80％。
优选的，所述5-氨基乙酰丙酸与一水硫酸锌的摩尔比为0.9-1.1:1。
优选的，所述反应的温度为50-90℃，反应结束后降至室温。
优选的，所述反应的pH值为3-5
优选的，所述反应的时间为1-2小时。
优选的，冷却结晶温度为30-50度。
优选的，冷却结晶时间为1-2小时。
优选的，干燥温度为50-80度。
本发明的有益效果是，发明人采用5-氨基乙酰丙酸粉和一水硫酸锌粉末在水溶液中进行螯合反应，无需有机溶剂；该方法通过加入酸碱的方法来调节pH，同时控制好反应温度和结晶温度，获得理想的5-氨基乙酰丙酸螯合锌晶体，反应容易控制，方法简单的同时具有很好的产率，无副产物，绿色无污染。
本发明方法简单易行，过程无污染，母液能够循环利用，低能耗，产率高，适合于工业化生产，所得产品对于动植物营养作用明显，具有好的性价比。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例5-氨基乙酰丙酸螯合锌的合成方法包括以下步骤：
在500ml三口烧瓶中加入自来水80ml，然后称取100g含量为98％的一水硫酸锌，边搅拌边缓慢加入烧瓶中，直到全部溶解后，加入95％的5-氨基乙酰丙酸71g
(氨基酸和一水硫酸锌的摩尔比为1:1)，搅拌并升温至80℃，反应2小时；静置降温冷却到40度，保温析出晶体，70度干燥1.5小时，得到成品1：1的5-氨基乙酰丙酸螯合锌168克，所得产品的锌元素含量21.37％，产品纯度98.5％，未螯合的游离氨基含量为0.15％。
实施例2
本实施例5-氨基乙酰丙酸螯合锌的合成方法包括以下步骤：
在500ml三口烧瓶中加入自来水80ml，然后称取100g含量为98％的一水硫酸锌，边搅拌边缓慢加入烧瓶中，直到全部溶解后，加入95％的5-氨基乙酰丙酸75g，搅拌并升温至80℃，反应2小时；静置降温冷却到40度，保温析出晶体，70度干燥1.5小时，得到成品1：1的5-氨基乙酰丙酸螯合锌169克，所得产品的锌元素含量21.27％，产品纯度91.3％，未螯合的游离氨基含量为1.5％，未螯合游离氨基酸浓度高说明5-氨基乙酰丙酸过量。
实施例3
本实施例5-氨基乙酰丙酸螯合锌的合成方法包括以下步骤：
在500ml三口烧瓶中加入自来水80ml，然后称取105g含量为98％的一水硫酸锌，边搅拌边缓慢加入烧瓶中，直到全部溶解后，加入95％的5-氨基乙酰丙酸71g，搅拌并升温至80℃，反应2小时；静置降温冷却到40度，保温析出晶体，70度干燥1.5小时，得到成品1：1的5-氨基乙酰丙酸螯合锌168.5克，所得产品的锌元素含量21.65％，产品纯度95.2％,游离氨基含量为0.08％，说明增加硫酸锌添加量能够增加锌的含量，减少游离的氨基酸含量。
实施例4
本实施例5-氨基乙酰丙酸螯合锌的合成方法包括以下步骤：
在500ml三口烧瓶中加入自来水80ml，然后称取100g含量为98％的一水硫酸锌，边搅拌边缓慢加入烧瓶中，直到全部溶解后，加入95％的5-氨基乙酰丙酸71g，搅拌并升温至95℃，反应2小时；静置降温冷却到40度，保温析出晶体，70度干燥1.5小时，得到成品1：1的5-氨基乙酰丙酸螯合锌169.3克，hplc氨基酸纯度检测为纯度为85％，部分氨基酸在高温下发生氧化，所得产品的锌元素含量20.8％，说明部分5-氨基乙酰丙酸在高温下发生氧化，氨基酸变质，氨基酸上的氨基变成了硝基或者亚硝基。
实施例5
本实施例5-氨基乙酰丙酸螯合锌的合成方法包括以下步骤：
在500ml三口烧瓶中加入自来水80ml，然后称取100g含量为98％的一水硫酸锌，边搅拌边缓慢加入烧瓶中，直到全部溶解后，加入95％的5-氨基乙酰丙酸71g，搅拌并升温至80℃，反应2小时；静置降温冷却到40度，保温析出晶体，85度干燥1.5小时，得到成品1：1的5-氨基乙酰丙酸螯合锌167.8克，HPLC纯度显示为88％，所得产品的锌元素含量21.45％，说明部分5-氨基乙酰丙酸在温度超过80度时干燥容易发生氧化。
实施例6
本实施例5-氨基乙酰丙酸螯合锌的合成方法包括以下步骤：
在500ml三口烧瓶中加入自来水120ml，然后称取100g含量为98％的一水硫酸锌，边搅拌边缓慢加入烧瓶中，直到全部溶解后，加入95％的5-氨基乙酰丙酸71g，搅拌并升温至80℃，反应2小时；静置降温冷却到40度，保温析出晶体，80度干燥1.5小时，得到成品1：1的5-氨基乙酰丙酸螯合锌151.8克，锌含量21.4％，HPLC纯度显示为98％，收率减少，说明水加的太多，产品容易溶解到水中，导致收率降低。
Claims (9)
1.一种5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
将一水硫酸锌加入水中充分搅拌溶解后，加入5-氨基乙酰丙酸，控制溶液PH值，加热搅拌螯合，冷却后，析出晶体，过滤，干燥、得到螯合的5-氨基乙酰丙酸螯合锌。
2.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征是，所述水的质量为一水硫酸锌质量的0.2-3倍。
3.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征在于，所述5-氨基乙酰丙酸与一水硫酸锌的摩尔比为0.9:1-1.1:1。
4.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50-90℃，反应结束后降至室温。
5.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征在于，所述反应的pH为3-5。
6.根据权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1-2小时。
7.如权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌制备方法，其特征在于，所述反应的结晶温度为30-50℃。
8.如权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征在于，所述反应的结晶时间为1-2小时。
9.如权利要求1所述的5-氨基乙酰丙酸螯合锌的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50-80℃。
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