CN111838421B - 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用 - Google Patents

一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111838421B
CN111838421B CN202010734617.1A CN202010734617A CN111838421B CN 111838421 B CN111838421 B CN 111838421B CN 202010734617 A CN202010734617 A CN 202010734617A CN 111838421 B CN111838421 B CN 111838421B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ala
fermentation broth
aminolevulinic acid
maltodextrin
yield
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010734617.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111838421A (zh
Inventor
郑平
郭轩
陈久洲
周文娟
孙际宾
马延和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Institute of Industrial Biotechnology of CAS
Original Assignee
Tianjin Institute of Industrial Biotechnology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Institute of Industrial Biotechnology of CAS filed Critical Tianjin Institute of Industrial Biotechnology of CAS
Priority to CN202010734617.1A priority Critical patent/CN111838421B/zh
Publication of CN111838421A publication Critical patent/CN111838421A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111838421B publication Critical patent/CN111838421B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/105—Aliphatic or alicyclic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K10/00—Animal feeding-stuffs
    • A23K10/30—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
    • A23K10/37—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms from waste material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/142—Amino acids; Derivatives thereof
    • A23K20/147—Polymeric derivatives, e.g. peptides or proteins
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/158—Fatty acids; Fats; Products containing oils or fats
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/163—Sugars; Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/22—Compounds of alkali metals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/24—Compounds of alkaline earth metals, e.g. magnesium
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/28—Silicates, e.g. perlites, zeolites or bentonites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
    • Y02P60/80—Food processing, e.g. use of renewable energies or variable speed drives in handling, conveying or stacking
    • Y02P60/87—Re-use of by-products of food processing for fodder production

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明提供一种从发酵液中制备5‑氨基乙酰丙酸的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将ALA发酵液的pH值调节到2.00‑3.50；(2)向步骤(1)得到的pH值经调节的ALA发酵液中加入载体，得到溶液或者混悬液；和(3)将步骤(2)得到的溶液或者混悬液经喷雾干燥后得到5‑氨基乙酰丙酸干粉。本发明的5‑氨基乙酰丙酸干粉的制备方法能够实现优异的干物质收率和5‑氨基乙酰丙酸收率，获得的5‑氨基乙酰丙酸干粉能够直接应用于畜牧业和农业等领域。

Description

一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用
技术领域
本发明涉及化学化工领域；具体地说，本发明涉及一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用。
背景技术
5-氨基乙酰丙酸(5-aminolevulinic acid，ALA)是生物体合成血红素、叶绿素、维生素B12等四吡咯化合物的前体，四吡咯化合物则是细胞色素、血红蛋白、叶绿体蛋白等的重要组成部分，在生命活动中发挥着重要作用。因具有可降解和无毒无残留等特点，ALA在医药、保健、农业、畜牧业、化工等领域应用前景广阔，是一种重要的高附加值生物基化学品。ALA作为新一代光动力学药物可用于癌症治疗、肿瘤诊断和皮肤病的治疗等；作为保健食品ALA具有促进糖脂代谢，降血糖和血脂的功能；作为植物生长调节剂ALA可以大幅促进花卉、作物和蔬菜的生长，提高作物、果品、蔬菜的品质；作为动物饲料添加剂ALA可以增强动物的新陈代谢和免疫力。
目前ALA主要通过化学合成方法制备，存在反应步骤多、转化率低、能耗物耗高、制备过程中使用有毒原料、环境污染严重等缺点，也导致市场上ALA盐酸盐价格高达1万元/公斤以上。高昂的价格使得目前ALA的应用主要集中在附加值较高的医药和保健等领域，附加值较低的农业和饲料领域限于成本问题尚未大规模推广应用。近年来，随着基因工程和工业生物技术的快速发展，利用微生物发酵法合成ALA逐渐成为研究的重点。已有大量文献和专利报道了提高微生物ALA合成能力的方法，这些方法虽然已经降低了ALA的生产成本，但仍然难以满足农业和畜牧业大规模推广的成本要求，其中一个重要的原因还在于从发酵液中提取获得ALA产品的成本较高。
目前，已报道的ALA分离提取工艺通常先采用离子交换法、萃取法等方法去除杂质，然后进行蒸发结晶得到结晶产品(CN101624350A和CN103265444A)。该方法虽然能够得到纯度较高的样品，但过程中树脂的再生和洗脱都要用到大量的酸和碱，产生大量的酸、碱废水，对环境污染大，而且先进行离子交换再蒸发结晶工艺的设备成本高，操作繁琐，对工人的操作水平要求也较高。CN101268036公开了向ALA水溶液中加入有机溶剂，如乙醇、丙酮、异丙醇等，使ALA结晶析出，该方法虽然也能得到高纯度的ALA样品，但过程中涉及大量有机溶剂的使用，生产成本高，且环境问题更加突出。
目前已经报道的ALA分离提取工艺主要用于高纯度产品的获取，但在农业和畜牧领域，对于ALA产品的纯度没有太高要求的产品，然而目前对获得ALA干粉的技术方法没有专门研究。因此，本领域急需开发廉价高效地获得ALA干粉的方法，从而能够满足农牧业大规模推广应用的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、廉价、高效地获得ALA干粉的方法，从而能够满足农牧业大规模推广应用的需求。
在第一方面，本发明提供一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸(ALA)的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将ALA发酵液的pH值调节到2.00-3.50；
(2)向步骤(1)得到的pH值经调节的ALA发酵液中加入载体，得到溶液或混悬液；和
(3)利用步骤(2)得到的溶液或混悬液获得所述5-氨基乙酰丙酸干粉。
在具体的实施方式中，在步骤(1)中，将ALA发酵液的pH值调节到2.00-3.50；优选调节至2.00-2.50，最优选调节至2.00。
在优选的实施方式中，所述载体物质包括氯化钠、氯化钙、氯化钾、碳酸钙；淀粉、变性淀粉、淀粉类衍生物、麦芽糊精、环糊精、维利粉；大豆蛋白、阿拉伯胶、果胶、明胶和半纤维素；腐植酸钾、黄腐酸钾；硅藻土、卵磷脂麸皮、玉米粉稻壳粉、锯末、花生壳粉、沸石、麦矾石、蛭石、草炭、蘑菇渣、糠醛渣，麸皮、稻壳粉等。
在具体的实施方式中，在步骤(2)中，所述载体是麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉、氯化钠、氯化钙、淀粉、腐植酸钾、黄腐酸钾、硅藻土中一种或多种的组合；优选地，所述载体是麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉、氯化钙、淀粉、黄腐酸钾、硅藻土中一种或多种的组合。
在具体的实施方式中，所述载体的加入量为ALA发酵液质量体积比的5-50％，优选7-40％，更优选9-30％，最优选12-20％。
在具体的实施方式中，所述麦芽糊精的DE值为5-40；优选8-30；更优选10-20；最优选10-15。
在优选的实施方式中，所述喷雾干燥是指将加入载体物质后的溶液或者混悬液加入喷雾干燥塔，设置一定的进出口温度进行喷干。
在具体的实施方式中，步骤(3)中，通过喷雾干燥得到所述5-氨基乙酰丙酸干粉。
在具体的实施方式中，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的进口温度为160-220℃；优选170-210℃；更优选175-200℃；最优选175-190℃。
在具体的实施方式中，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的出口温度为70-110℃；优选75-100℃；更优选75-95℃；最优选80-90℃。
在第二方面，本发明提供一种5-氨基乙酰丙酸干粉，所述5-氨基乙酰丙酸干粉通过第一方面所述的方法制备。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
发明人经过广泛而深入的研究，出乎意料地发现将ALA发酵液调节至特定的pH，并结合特定比例的特定载体以及进出口温度等经优化的工艺参数，可以显著提高ALA的干物质收率和ALA收率，从而为农牧业大规模推广应用ALA提供了一种快速、廉价、高效的ALA干粉制备方法。在此基础上完成了本发明。
定义
本发明所述的5-氨基乙酰丙酸(ALA)发酵液是指含有5-氨基乙酰丙酸的溶液，包括但不限于经生物发酵法生产的5-氨基乙酰丙酸发酵液；酸化后的5-氨基乙酰丙酸的发酵液(包括但不限于经高氯酸、氢碘酸、硫酸、氢溴酸、盐酸、硝酸、磷酸、乙酸、柠檬酸、亚硫酸、丙酮酸、亚硝酸或它们的水溶液处理后的5-氨基乙酰丙酸发酵液)；经过高温灭活、碟片离心或陶瓷膜微滤除去菌体的5-氨基乙酰丙酸盐的发酵清液；采用催化工艺生产的5-氨基乙酰丙酸发酵液；上述溶液经过旋转蒸发仪、单效、双效或多效蒸发，浓缩得到的高浓度的5-氨基乙酰丙酸盐浓缩液。
本发明的ALA干粉可以通过，例如喷雾干燥的方法获得。本文所述的喷雾干燥是一种物料干燥方法，包括但不限于在塔中将稀物料雾化后，与热空气接触，水分瞬间汽化得到干燥的产品。
本发明所述的载体是指喷雾干燥时添加到液态物料中的介质，包括各种无机盐、有机物等，干燥后自身容易成颗粒，有利于物料中干物质或产品的造粒，提高喷雾干燥收率。目前已知的载体包括但不限于氯化钠、氯化钙、氯化钾、碳酸钙；淀粉、变性淀粉、淀粉类衍生物、麦芽糊精、环糊精、维利粉；大豆蛋白、阿拉伯胶、果胶、明胶和半纤维素；腐植酸钾、黄腐酸钾；硅藻土、卵磷脂麸皮、玉米粉稻壳粉、锯末、花生壳粉、沸石、麦矾石、蛭石、草炭、蘑菇渣、糠醛渣，麸皮、稻壳粉等；优选麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉、氯化钠、氯化钙、淀粉、腐植酸钾、黄腐酸钾、硅藻土中一种或多种的组合；更优选麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉、氯化钙、淀粉、黄腐酸钾、硅藻土中一种或多种的组合。
本发明所述的淀粉是指被公众所知的淀粉定义及其种类，主要分为直链淀粉(糖淀粉)和支链淀粉(胶淀粉)。
本发明所述的麦芽糊精的定义及其种类与本领域技术人员常规理解的相同，一般是指以淀粉为原料，经水解得到的产品。麦芽糊精介于淀粉和淀粉糖之间，其往往采用DE值进行表征。麦芽糊精的DE值不仅表示其水解程度，而且是掌握产品特性的重要指标。在本发明中，采用的麦芽糊精的DE值为5-40。在具体的实施方式中，采用的麦芽糊精的DE值为8-30，优选10-20，更优选10-15。
本发明所述的维利粉指被公众所知的维利粉的定义及其种类，又名维利素，辅美粉，一般由多种无机盐，可溶性淀粉及其他特殊营养物质等，经高温处理而制成的复合物，具有良好稳定性，易溶于水，不容易吸湿和不结块等特点，可作为粉剂、散剂、预混剂和固体剂的基质辅料。
本发明所述的黄腐酸钾是一种纯天然矿物质活性钾元素肥，内含微量元素、稀土元素、植物生长调节剂等多种营养成分。
本发明所述的腐植酸钾是一种高分子非均一的芳香族羟基羧酸盐，外观为黑色颗粒或粉状固体，溶于水，呈碱性，含有羧基、酚羟基等活性基团。
本发明所述的硅藻土是一种硅质岩石，化学成分主要是SiO2，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等和有机质，通常呈浅黄色或浅灰色，质软，多孔而轻。
本发明的5-氨基乙酰丙酸干粉及其制备工艺
本发明的5-氨基乙酰丙酸干粉是将发酵液中的5-氨基乙酰丙酸均匀吸附于载体物质后得到的一种干粉状物质。
本发明的5-氨基乙酰丙酸干粉通过在5-氨基乙酰丙酸的发酵液中加入载体物质，随后通过，例如喷雾干燥等方法得到5-氨基乙酰丙酸干粉。本发明人发现5-氨基乙酰丙酸发酵液的pH值对于最终制得的5-氨基乙酰丙酸干粉中5-氨基乙酰丙酸收率有非常大的影响，只有将5-氨基乙酰丙酸发酵液的pH维持在非常特定的范围内才能确保所得5-氨基乙酰丙酸干粉中5-氨基乙酰丙酸的收率。在具体的实施方式中，在将载体物质加入5-氨基乙酰丙酸的发酵液之前，将5-氨基乙酰丙酸发酵液的pH值调节到2.00-3.50；优选调节至2.00-2.50，最优选调节至2.00。
本发明人发现在5-氨基乙酰丙酸发酵液中添加的载体类型对于最终制得的5-氨基乙酰丙酸干粉收率有非常大的影响，只有在5-氨基乙酰丙酸发酵液中添加合适的载体物质，才能确保所得5-氨基乙酰丙酸干粉的收率。在具体的实施方式中，本发明采用的特定的载体物质，例如氯化钠、氯化钙、氯化钾、碳酸钙；淀粉、变性淀粉、淀粉类衍生物、麦芽糊精、环糊精、维利粉；大豆蛋白、阿拉伯胶、果胶、明胶和半纤维素；腐植酸钾、黄腐酸钾；维利粉、硅藻土、卵磷脂麸皮、玉米粉稻壳粉、锯末、花生壳粉、沸石、麦矾石、蛭石、草炭、蘑菇渣、糠醛渣，麸皮、稻壳粉等；优选麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉、氯化钠、氯化钙、淀粉、腐植酸钾、黄腐酸钾、硅藻土中一种或多种的组合；更优选麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉、氯化钙、淀粉、黄腐酸钾、硅藻土中一种或多种的组合。
本发明人进一步优化了本发明的5-氨基乙酰丙酸干粉制备方法中的工艺参数。在一具体的实施方式中，所述载体的加入量为ALA发酵液质量体积比的5-50％，优选7-40％，更优选9-30％，最优选12-20％。在另一优选的实施方式中，所述麦芽糊精的DE值为5-40；优选8-30；更优选10-20；最优选10-15。
本发明的5-氨基乙酰丙酸干粉可以通过本领域技术人员已知的方法，利用加入载体物质的5-氨基乙酰丙酸发酵液制备得到。在具体的实施方式中，采用喷雾干燥的方法制备得到本发明的5-氨基乙酰丙酸干粉。在具体的实施方式中，所述喷雾干燥是指将加入载体物质后的混合物加入喷雾干燥塔，设置一定的进出口温度进行喷干。在优选的实施方式中，所述喷雾干燥的进口温度为160-220℃；优选170-210℃；更优选175-200℃；最优选175-190℃；所述喷雾干燥的出口温度为70-110℃；优选75-100℃；更优选75-95℃；最优选80-90℃。
本发明的优点：
1.本发明的ALA干粉的干物质收率达65％以上，从而能够直接应用在饲料添加和农业肥料上；
2.本发明的ALA干粉的制备工艺所需的设备简单，设备成本投入低，工艺流程简便，生产成本低；和
3.本发明的ALA干粉的制备过程中无需使用大量的酸、碱及有机溶剂，对环境友好。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。以下实施例所用的试剂、材料以及设备均市售可得。
除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语与本发明所属领域普通技术人员通常理解的意义相同。虽然可利用与本文所述相似或等价的任何方法和材料来实施或检验本发明，但优选本文所述的方法和材料。
实施例
实施例1.利用不同无机盐载体制备ALA干粉
ALA发酵液加入磷酸调pH至3.10，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，设置空白对照，分别加入10％氯化钠、10％氯化钾、10％氯化钙、10％黄腐酸钾、10％腐植酸钾，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进口温度180℃、出口温度85℃，进料速率30-40％，考察不同无机盐载体的喷干效果，结果见表1。
干物质：是发酵液或物料中溶质的的总量，通常指在105℃条件下烘干至恒重后，剩余物质的总量。
干物质收率：喷干得到的干粉重量(g)/(初始物料中干物质重量(g)+载体重量(g))*100％
ALA收率：喷干得到的干粉中ALA重量(g)/初始物料中ALA重量(g)*100％
表1.添加不同无机盐载体的喷干效果
条件 空白 氯化钠 氯化钾 氯化钙 黄腐酸钾 腐植酸钾
干物质收率(％) 0 34.8 46.3 41.7 32.2 18.3
ALA收率(％) 0 26.8 39.4 33.3 24.7 10.0
由表1可知，5种无机盐载体都可用于制备ALA干粉。
实施例2.利用不同有机载体制备ALA干粉
ALA发酵液加入磷酸调pH至4.21，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，分别加入10％淀粉、10％麦芽糊精、10％维利粉、10％硅藻土，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进口温度180℃、出口温度85℃，进料速率30-40％，考察不同有机载体的喷干效果，结果见表2。
表2.添加不同有机载体的效果
条件 淀粉 麦芽糊精 维利粉 硅藻土
干物质收率(％) 34.3 63.8 61.2 30.0
ALA收率(％) 19.8 36.9 29.5 12.5
由表2可知，4种有机载体都可用于制备ALA干粉。
实施例3.不同比例的麦芽糊精制备ALA干粉
ALA发酵液加入磷酸调pH至2.34，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，分别加入5％、7％、9％、12％、15％、20％的麦芽糊精，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进口温度180℃、出口温度85℃，进料速率30-40％，考察不同比例麦芽糊精制备ALA干粉的效果，结果见表3。
表3.不同比例麦芽糊精的效果
载体比例 5％ 7％ 9％ 12％ 15％ 20％
干物质收率(％) 15.6 57.2 61.8 63.9 66.5 67.8
ALA收率(％) 13.0 50.0 57.5 58.0 58.9 60.0
由表3可知，随着麦芽糊精比例的增加，干物质收率增加，ALA收率增加。
实施例4.不同DE值麦芽糊精制备ALA干粉的效果
ALA发酵液加入磷酸调pH至3.13，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，分别加入10％DE值10、15、20的麦芽糊精，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进口温度180℃、出口温度85℃，进料速率30-40％，考察不同DE值麦芽糊精制备ALA干粉的效果，结果见表4。
表4.不同DE值麦芽糊精的效果
载体DE值 DE10 DE15 DE20
干物质收率(％) 61.7 56.3 54.0
ALA收率(％) 50.9 46.1 44.9
由表4可知，在一定DE值范围内，随着麦芽糊精DE值的增加，干物质收率和ALA收率降低。然而，根据本发明人的研究，在上述范围之外的DE值对干物质收率和ALA收率均有显著的不良影响。
实施例5.不同比例黄腐酸钾、腐植酸钾和硅藻土制备ALA干粉的效果
ALA发酵液加入磷酸调pH至3.10，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，分别加入10％和20％的黄腐酸钾、腐植酸钾和硅藻土，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进口温度180℃、出口温度85℃，进料速率30-40％，考察不同比例黄腐酸钾、腐植酸钾和硅藻土制备ALA干粉的效果，结果见表5。
表5.不同比例黄腐酸钾、腐植酸钾和硅藻土的效果
Figure BDA0002604391680000081
由表5可知，3种载体中，添加比例增加，干物质收率增加，ALA收率增加。
实施例6.不同pH值对制备ALA干粉的影响
ALA发酵液加入磷酸调pH至2.00、2.50、3.03、3.50、4.02和4.51，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，分别加入7％的麦芽糊精，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进口温度180℃、出口温度85℃，进料速率30-40％，考察不同pH值物料的效果，结果见表6。
表6.不同pH值料液的效果
Figure BDA0002604391680000082
Figure BDA0002604391680000091
由表6可知，随着料液pH值的升高，虽然干物质收率差别不大，但ALA收率降低明显。因此，仅能在非常窄的pH最佳范围内，以高干物质收率和高ALA收率制备ALA干粉。
实施例7.不同进出口温度的效果
ALA发酵液加入磷酸调pH至3.27，80℃、20min灭活处理，8000rpm、4℃条件下离心30min得到ALA盐上清液。取100ml上清液，分别加入10％的麦芽糊精，利用步琪小型喷雾干燥仪B-290，设置进出口温度190℃-90℃、180℃-85℃、175℃-80℃、160℃-75℃、145℃-70℃，进料速率30-40％，考察不同进出口温度的效果，结果见表7。
表7.不同进出口温度的效果
不同温度 190℃-90℃ 180℃-85℃ 175℃-80℃ 160℃-75℃ 145℃-70℃
干物质收率(％) 56.1 55.3 50.7 38.5 25.0
ALA收率(％) 44.3 45.3 43.4 30.8 18.3
由表7可知，随着进出口温度的降低，干物质收率ALA收率整体呈降低趋势。
此外，本发明的发明人利用上述最优条件，即发酵液调pH至2.00-2.50、添加ED值10-15的麦芽糊精12-20％、进口温度180℃、出口温度85℃、进料速率30-40％，在规模放大的喷雾干燥实验中，干物质收率和ALA收率分别达到95％以上和82％以上。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸ALA的方法，所述方法包括以下步骤：
(1) 将ALA发酵液的pH值调节到2.00-3.50；
(2) 向步骤(1)得到的pH值经调节的ALA发酵液中加入载体，得到溶液或混悬液；和
(3) 利用步骤(2)得到的溶液或混悬液获得所述5-氨基乙酰丙酸干粉；
所述载体是麦芽糊精或麦芽糊精与维利粉；
所述载体的加入量为ALA发酵液质量体积比的7-20%；
所述麦芽糊精的DE值为10-20；
步骤(3)中，通过喷雾干燥得到所述5-氨基乙酰丙酸干粉；
所述喷雾干燥的进口温度为175-200℃；
所述喷雾干燥的出口温度为80-95℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，将ALA发酵液的pH值调节到2.00-2.50。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，将ALA发酵液的pH值调节至2.00。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体的加入量为ALA发酵液质量体积比的12-20%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述麦芽糊精的DE值为10-15。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的进口温度为175-190℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的出口温度为80-90℃。
CN202010734617.1A 2020-07-27 2020-07-27 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用 Active CN111838421B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010734617.1A CN111838421B (zh) 2020-07-27 2020-07-27 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010734617.1A CN111838421B (zh) 2020-07-27 2020-07-27 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111838421A CN111838421A (zh) 2020-10-30
CN111838421B true CN111838421B (zh) 2023-04-21

Family

ID=72947517

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010734617.1A Active CN111838421B (zh) 2020-07-27 2020-07-27 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111838421B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101212956A (zh) * 2005-07-05 2008-07-02 隆萨股份公司 生产干肉碱粉末或颗粒的喷雾干燥法
CN101624350A (zh) * 2009-08-06 2010-01-13 浙江大学 一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的结晶方法
CN103265444A (zh) * 2013-04-24 2013-08-28 浙江大学 一种5-氨基乙酰丙酸磷酸盐的结晶方法
CN105543194A (zh) * 2016-01-22 2016-05-04 领先生物农业股份有限公司 一种从含植物油的微生物发酵液中提取脂肪酶的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101212956A (zh) * 2005-07-05 2008-07-02 隆萨股份公司 生产干肉碱粉末或颗粒的喷雾干燥法
CN101624350A (zh) * 2009-08-06 2010-01-13 浙江大学 一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的结晶方法
CN103265444A (zh) * 2013-04-24 2013-08-28 浙江大学 一种5-氨基乙酰丙酸磷酸盐的结晶方法
CN105543194A (zh) * 2016-01-22 2016-05-04 领先生物农业股份有限公司 一种从含植物油的微生物发酵液中提取脂肪酶的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111838421A (zh) 2020-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103288554B (zh) 一种生菜有机的微生物肥料及其制备方法
CN104030790A (zh) 一种长效改性脲醛树脂包膜缓释复合肥料
CN104909950A (zh) 一种马铃薯水溶性肥料及施用方法
CN104926534A (zh) 一种基于分离技术的高纯度壳寡糖缓释肥料及其制备方法
CN113214000A (zh) 复合微生物肥料及其制备方法
CN105016848A (zh) 一种氯基γ-生物复合肥及其制备方法
CN104030785B (zh) 一种含牛胆粉的活性增效缓释复合肥料
CN105941003B (zh) 无草炭型基质及其应用
CN111838421B (zh) 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸的方法及其应用
CN112624855A (zh) 利用生物质废弃物生产有机无机复合肥的方法及复合肥
CN101125809A (zh) 一种无溶剂、免加热合成二甲酸钾的方法
CN111646851A (zh) 一种黄腐植酸颗粒肥料及其制备方法
CN104072217A (zh) 一种生物有机肥
CN104030783A (zh) 一种增强土壤活性的有机无机复混缓释肥
CN104030787B (zh) 一种改性淀粉醚包膜长效缓释复合肥料
JPS61212249A (ja) 飼料用組成物
CN107197708A (zh) 一种海藻发酵复合改性硫酸盐有机营养土的制备方法
CN111440012A (zh) 一种低氯氨基酸肥的制备方法
CN110734316B (zh) 绿色氨基酸肥料的制备方法
CN112674097A (zh) 一种壳寡糖和s-诱抗素的复配杀菌调节剂及制备方法
CN106380433A (zh) 一种n‑乙酰‑d,l‑甲硫氨酸的分离纯化方法
CN100513361C (zh) 肥料组合物
CN110577441A (zh) 一种用吸水链霉菌代谢产物腺嘌呤-9-d安沟糖苷发酵液复配氨基酸锌型植物营养剂
CN116589317B (zh) 一种缓释有机多肽组合物及其制备方法和应用
CN115418232B (zh) 一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液制备的土壤调理剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant