CN115418232B - 一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液制备的土壤调理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液的土壤调理剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入CaO，搅拌，加压加热，得到浆体和混合蒸汽；向混合蒸汽中加入浓硫酸，浓硫酸回落至浆体；向浆体中加水搅拌，自然沉降后取其上清液即得土壤调理剂。本发明制备的土壤调理剂针对盐碱化土壤，既能降低土壤pH，又能为土壤补充养分元素及对农作物有益的活性物质。
Description
技术领域
本发明涉及土壤调理剂技术领域，具体涉及一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液的土壤调理剂及其制备方法和应用。
背景技术
氨基葡萄糖又名葡萄糖胺、甲壳糖胺，分子式为C6H13NO5，是由甲壳素直接彻底水解或壳聚糖水解而得，因其不稳定易分解，所以将其制成氨基葡萄糖盐酸盐，分子式为C6H13NO5·HCl。以甲壳素为原料，加入盐酸水解、加入活性炭脱色、浓缩、冷却、结晶、重结晶、干燥得到氨基葡萄糖盐酸盐。每生产1吨氨基葡萄糖盐酸盐需消耗4-5吨工业盐酸和210公斤酒精及80公斤活性碳，产生2-4吨的强酸性废液。产生的强酸性废液由于杂质多，无法返回到甲壳素原料盐酸水解工段重新利用，造成大量的废盐酸母液囤积，这样不仅造成产品收率的降低和原料的大量浪费，而且加大了对周边环境的压力。
目前回收处理氨基葡萄糖盐酸盐废液的方法主要有吸附法、离子交换树脂法、真空浓缩法，操作复杂、成本高、能耗大。
目前氨基葡萄糖盐酸盐废液的回收利用方式主要有回收盐酸循环使用、生产建筑用高效混凝土减水剂、提取甲壳素、制取焦糖色素、作为肥料使用，目前还未有氨基葡萄糖盐酸盐废液生产土壤调理剂的报道。氨基葡萄糖盐酸盐废液中不仅含有氮磷钾等大量元素，还含有多种多农作物有益的成分，如氨基葡萄糖、氨基乙酰葡萄糖、氨基酸、多糖等。因此，利用氨基葡萄糖盐酸盐废液的酸性，应用于盐碱地土壤改良是一种有效的废物利用形式。但是，氨基葡萄糖盐酸盐废液应用于农作物种植又面临着酸性大、氯离子含量高的特点。
因此，将氨基葡萄糖盐酸盐废液进行脱氯降酸处理后应用于盐碱地土壤改良，可以有效的发挥氨基葡萄糖盐酸盐废液的优势，达到变废为宝的目的。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液的土壤调理剂及其制备方法，本发明制备的土壤调理剂针对盐碱化土壤，既能降低土壤pH，又能为土壤补充养分元素及对农作物有益的活性物质。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液的土壤调理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入CaO，搅拌，加压加热，得到浆体和混合蒸汽；
(2)向混合蒸汽中加入浓硫酸，浓硫酸回落至浆体；
(3)向浆体中加水搅拌，自然沉降后取其上清液即得土壤调理剂。
优选的，步骤(1)中所述氨基葡萄糖盐酸盐废液为盐酸水解甲壳素后结晶得到的强酸性废液。
优选的，步骤(1)中所述CaO的加入量为氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的8％-12％。加入CaO可以中和氨基葡萄糖盐酸盐废液的部分酸性，增加液体中钙含量。
优选的，步骤(1)中所述的搅拌时间为30～120分钟。
优选的，步骤(1)中所述的加压加热反应的条件为：压力0.1～0.5MPa，温度108～150℃，时间为60～120分钟。
优选的，步骤(2)中所述的浓硫酸加入量为氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的3％-10％。向混合蒸汽中加浓硫酸可以萃取HCl，分离水蒸气和HCl气体，后续可以进一步精馏提纯制取HCl，废物利用，减少空气污染。
优选的，步骤(3)中所述的加水量为浆体重量的50％～200％。
优选的，步骤(3)中所述的自然沉降时间为10～48小时。
制备得到的土壤调理剂的主要成分包括氮磷钾钙镁硫，氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、氨基乙酰葡萄糖、氨基葡萄糖、乙酸等有机酸还有一些醇类物质。
本发明的第二方面提供一种由上述制备方法制得的土壤调理剂。
本发明的第三方面提供上述的土壤调理剂在农业盐碱化土壤改良中的应用。
本发明的有益效果：
1.氨基葡萄糖盐酸盐废液具有强酸性，属于危险废物，本发明将盐酸氨基葡萄糖废液改性利用属于废物再利用。
2.本发明所提出的脱氯降酸工艺可以有效将废液中的氯离子脱出，并降低废液酸性，既脱离的危险废物的范畴，又能变废为宝。
3.本发明制备的土壤调理剂针对盐碱化的土壤，既能降低土壤pH值，又能为土壤补充养分元素及对农作物有益的活性物质。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述，基于此，本发明提供一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液的土壤调理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入其重量的8％-12％的CaO，搅拌30～120分钟，将废液在0.1～0.5MPa的压力下加热60～120分钟，将其加热至108～150℃，得到浆体和混合蒸汽；
(2)向混合蒸汽中加入氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的3％-10％的98％浓硫酸，浓硫酸回落至浆体；
(3)向浆体中加入其重量的50％～200％的水，搅拌，冷却至常温，自然沉降10～48小时后取其上清液即得土壤调理剂。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。以甲壳素为原料，加入盐酸水解、加入活性炭脱色、浓缩、冷却、结晶、重结晶、干燥得到氨基葡萄糖盐酸盐，以下实施例利用结晶步骤中得到的氨基葡萄糖盐酸盐废液生产土壤调理剂。
实施例1
向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入其重量的10％的CaO，搅拌60分钟；将氨基葡萄糖盐酸盐废液在0.3MPa的压力下加热90分钟，将其加热至130℃，得到浆体和混合蒸汽；
向混合蒸汽中加入占氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的5％的98％浓硫酸喷雾，浓硫酸回落至浆体；混合蒸汽可进一步经过精馏提纯处理制备盐酸。
向浆体中加入其重量的120％的水，搅拌，冷却至常温，自然沉降30小时后取其上清液即得土壤调理剂。
实施例2
向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入其重量的8％的CaO，搅拌30分钟；将氨基葡萄糖盐酸盐废液在0.1MPa的压力下加热60分钟，将其加热至108℃，得到浆体和混合蒸汽；
向混合蒸汽中加入占氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的3％的98％浓硫酸，浓硫酸回落至浆体；混合蒸汽可进一步经过精馏提纯处理制备盐酸。
向浆体中加入其重量的50％的水，搅拌，冷却至常温，自然沉降10小时后取其上清液即得土壤调理剂。
实施例3
向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入其重量的12％的CaO，搅拌120分钟；将氨基葡萄糖盐酸盐废液在0.5MPa的压力下加热120分钟，将其加热至150℃，得到浆体和混合蒸汽；
向混合蒸汽中加入占氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的10％的98％浓硫酸，浓硫酸回落至浆体；
向浆体中加入其重量的200％的水，搅拌，冷却至常温，自然沉降48小时后取其上清液即得土壤调理剂。
实验例
试验采用室内水稻盆栽试验验证产品效果，试验土壤采自山东省东营市垦利县绿丰农场，土壤理化指标见表1。试验采用直径12.5cm，高10.5cm的圆形塑料盆装土500g。
表1 土壤理化指标
试验设置为六组：一组为空白对照组，使用清水；二组使用市售的亲土1号液体土壤调理剂；三组使用实施例1制备样品；四组使用实施例2制备样品；五组使用实施例3制备样品；六组使用与实施例1-3相同的氨基葡萄糖盐酸盐废液。
每组设置5盆重复。装土后一组冲施150ml清水，其他组将50mg相应产品用清水稀释至150ml冲施，冲施后每盆播种50粒水稻种子，分别在10天、20天后测定指标。
(1)土壤pH值指标
表2 一组至六组的土壤pH值指标
| 处理 | 初期pH值 | 10天pH值 | 20天pH值 |
| 一组 | 8.15 | 8.12 | 8.14 |
| 二组 | 8.15 | 8.03 | 8.09 |
| 三组 | 8.15 | 7.98 | 8.01 |
| 四组 | 8.15 | 7.93 | 8.01 |
| 五组 | 8.15 | 7.92 | 7.98 |
| 六组 | 8.15 | 7.73 | 7.74 |
从试验结果可以看出，本发明制备的土壤调理剂具有降低碱性土壤pH的效果，且效果均优于市售液体土壤调理剂。六组使用氨基葡萄糖盐酸盐废液降低土壤pH效果最好，这是因为其未经中和酸性最大。
由于土壤本身具有缓冲性，20天的pH值比10天的pH值少量升高属于正常。
(2)土壤碱化度指标
表3 一组至六组的土壤碱化度指标
| 处理 | 初期碱化度 | 10天碱化度 | 20天碱化度 |
| 一组 | 6.45％ | 6.46％ | 6.45％ |
| 二组 | 6.45％ | 6.43％ | 6.43％ |
| 三组 | 6.45％ | 6.41％ | 6.39％ |
| 四组 | 6.45％ | 6.41％ | 6.40％ |
| 五组 | 6.45％ | 6.39％ | 6.40％ |
| 六组 | 6.45％ | 6.42％ | 6.41％ |
二组、三组、四组、五组和六组施用土壤调理剂后碱化度均有降低，尤其是本发明所制备的土壤调理剂产品，对于碱化度指标的降低上优于市售土壤调理剂产品。
(3)水稻生长情况
表4 一组至六组的水稻生长情况
| 处理 | 10天出苗率 | 20天出苗率 | 20天水稻干物重 |
| 一组 | 54％ | 58％ | 0.14g |
| 二组 | 66％ | 74％ | 0.18g |
| 三组 | 78％ | 82％ | 0.20g |
| 四组 | 76％ | 84％ | 0.21g |
| 五组 | 74％ | 84％ | 0.20g |
| 六组 | 53％ | 55％ | 0.12g |
二组、三组、四组、五组和六组施用土壤调理剂后可以通过改良土壤达到促进水稻生长的作用，但六组虽然降低了土壤pH值和碱化度，但其氯离子含量较高反而影响了水稻出苗及生长。
综合土壤pH值、碱化度、水稻生长情况，使用实施例3的五组效果最好，因为实施例3中的浓硫酸量多，酸性强，硫酸根含量高，降低了可交换态的阳离子含量，其碱化度效果好。
试验结果表明，施用本发明制备的土壤调理剂可以降低土壤pH值和碱化度，提高播种后10天、20天的出苗率，对于植株的干物重也有明显提升作用。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用氨基葡萄糖盐酸盐废液制备土壤调理剂在提高盐碱土种植水稻的出苗率上的应用，其特征在于，所述土壤调理剂由如下方法制备而成：
(1)向氨基葡萄糖盐酸盐废液中加入CaO，搅拌30-120min，加压加热，得到浆体和混合蒸汽；
所述氨基葡萄糖盐酸盐废液为盐酸水解甲壳素后结晶得到的强酸性废液，所述CaO的加入量为氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的8％-12％，加压加热反应的条件为：压力0.1-0.5MPa，温度108-150℃，时间为60-120min；
(2)向混合蒸汽中加入浓硫酸，浓硫酸回落至浆体；
所述的浓硫酸加入量为氨基葡萄糖盐酸盐废液重量的3％-10％；
(3)向浆体中加水搅拌，自然沉降10-48h后，取其上清液即得土壤调理剂；
加水量为浆体重量的50％-200％。
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| 氨基葡萄糖盐酸盐母液回收及综合利用研究;王国庆;《生物技术世界》;第第1卷卷;252 * |
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