CN116117154A - 一种银纳米线的高效制备方法及产品 - Google Patents

一种银纳米线的高效制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

一种银纳米线的高效制备方法，先将银离子溶液与稳定剂按所需比例充分混合得到溶液A，然后向溶液A中按所需比例加入还原剂，充分反应后得到溶液B，还原剂为纳米铜与水的混合液，再对溶液B依次进行离心、洗涤，以获得银纳米线。本方法以纳米铜作为还原剂与银离子溶液发生置换还原反应，实现各向异性生长，最终形成银纳米线，不仅制备步骤简单，合成快捷，而反应全程在低温超声条件下进行，避免了高温高压的苛刻条件，对反应条件要求极低，本方法以水作为溶剂，避免了使用如乙二醇这类具有毒性的有机溶剂，满足绿色发展要求，最终生成的银纳米线杂质较少，银纳米线直径为20‑100nm、长度为30‑120μm，长径比高达1000。

Description

一种银纳米线的高效制备方法及产品
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种银纳米线的高效制备方法及产品。
背景技术
随着科技的发展，柔性透明导电电极(FTCE)作为触屏膜、液晶显示器、太阳能电池等光电器设备的重要元件备受青睐，氧化烟锡(ITO) 作为传统FTCE材料，具有优良的透过率，且电阻率，但因其能耗大、资源稀缺、成本高、脆性大，限制了应用前景。随着FTCE的发展，ITO已逐渐被柔性导电材料取代，如导电聚合物、碳纳米管、石墨烯和金属纳米线。特别是银纳米线，具有非常优异的电学、光学和热学特性，并且可以通过控制银纳米线的形貌对其性能进行优化和剪裁，从而使其在光电器件、柔性导体、触摸屏、有机光伏器件等领域有潜在的应用价值，被认为是最有前途的替代ITO的材料。
目前银纳米线的合成方法有模板法、水热法、多元醇还原法，模板法中所用的模板需要腐蚀反应将模板去除，一定程度上会对合成产物银纳米线造成损害，而且产率低，水热法常需要用到高压反应釜，制备条件苛刻且难以实现大批量生产，多元醇还原法虽然具有原料易得、形态可控和后处理方便等优点，但其所需温度高、反应时间长，且纯度低，常常需要一系列复杂的提纯措施。因此，研发一种制备步骤简单、对反应条件要求低、绿色安全的银纳米线制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的上述问题，提供一种制备步骤简单、对反应条件要求低、绿色安全的银纳米线的高效制备方法及产品。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种银纳米线的高效制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：
S1、将银离子溶液与稳定剂按所需比例充分混合得到溶液A；
S2、将溶液A按所需比例加入到还原剂中，在0-40℃下得到溶液B，再对溶液B依次进行离心、洗涤，以获得银纳米线，其中，所述还原剂为纳米铜与水的混合液。
所述银离子溶液、稳定剂、还原剂的体积比为1-10:1-10:1-16。
所述稳定剂中的溶质为柠檬酸钠、卤化物、十六甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，稳定剂中的溶剂是水，所述溶质的浓度为1-100mg/mL。
所述卤化物为KCl、KBr、NaCl、FeCl3或CuCl2。
所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000、40000、800000中的至少一种。
步骤S2中，向溶液A中按所需比例加入还原剂后，在0-40℃下超声得到溶液B，所述超声的时长为5-30min。
步骤S2中，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.157-10.787mg/mL。
所述还原剂中纳米铜的浓度为0.49-1.64mg/mL，所述纳米铜为铜纳米粒团簇、铜纳米片或铜纳米球。
所述银离子溶液为硝酸银水溶液、卤化银溶液或银氨溶液，银离子溶液中银离子的浓度为1.6987-84.935mg/mL。
一种银纳米线，所述银纳米线是利用上述方法制备得到的。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明一种银纳米线的高效制备方法中，先将银离子溶液与稳定剂按所需比例充分混合得到溶液A，然后向溶液A中按所需比例加入还原剂，充分反应后得到溶液B，还原剂为纳米铜与水的混合液，再对溶液B依次进行离心、洗涤，以获得银纳米线，该制备方法以纳米铜作为还原剂与银离子溶液发生置换还原反应，实现各向异性生长，最终形成银纳米线，不仅制备步骤简单，合成在5-30min即可完成，合成快捷高效，而且置换还原反应全程在低温超声条件下进行，避免了高温高压的苛刻条件，对反应条件要求极低，该方法以水作为溶剂，避免了使用如乙二醇这类具有毒性的有机溶剂，置换还原反应过程中也不会生成有害物质，满足绿色发展要求，最终生成的银纳米线杂质较少，银纳米线直径为20-100nm、长度为30-120μm，长径比高达1000，具有优异的光学性能和导电性能。因此，本发明的制备步骤简单、对反应条件要求低、绿色安全，制得的银纳米线杂质少且长径比高达1000，具有优异的光学性能和导电性能。
附图说明
图1为实施例1制得的产品SEM图。
图2为实施例2制得的产品SEM图。
图3为实施例3制得的产品SEM图。
图4为实施例4制得的产品SEM图。
图5为实施例5制得的产品SEM图。
图6为实施例1制得的产品XRD图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种银纳米线的高效制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：
S1、将银离子溶液与稳定剂按所需比例充分混合得到溶液A；
S2、将溶液A按所需比例加入到还原剂中，在0-40℃下得到溶液B，再对溶液B依次进行离心、洗涤，以获得银纳米线，其中，所述还原剂为纳米铜与水的混合液。
所述银离子溶液、稳定剂、还原剂的体积比为1-10:1-10:1-16。
所述稳定剂中的溶质为柠檬酸钠、卤化物、十六甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，稳定剂中的溶剂是水，所述溶质的浓度为1-100mg/mL。
所述卤化物为KCl、KBr、NaCl、FeCl3或CuCl2。
所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000、40000、800000中的至少一种。
步骤S2中，向溶液A中按所需比例加入还原剂后，在0-40℃下超声得到溶液B，所述超声的时长为5-30min。
步骤S2中，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.157-10.787mg/mL。
所述还原剂中纳米铜的浓度为0.49-1.64mg/mL，所述纳米铜为铜纳米粒团簇、铜纳米片或铜纳米球。
所述银离子溶液为硝酸银水溶液、卤化银溶液或银氨溶液，银离子溶液中银离子的浓度为1.6987-84.935mg/mL。
一种银纳米线，所述银纳米线是利用上述方法制备得到的。
实施例1：
一种银纳米线的高效制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1、将银离子溶液与稳定剂按所需比例充分混合得到溶液A，其中，所述银离子溶液与稳定剂的体积比为1:1，银离子溶液为硝酸银与水的混合液，银离子溶液中银离子浓度为33.974mg/mL，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮与水的混合液，稳定剂中聚乙烯吡咯烷酮浓度为10mg/mL，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000；
S2、向溶液A中按所需比例加入还原剂，在0℃下超声15min得到溶液B，超声结束后溶液B中银纳米线浓度为2.358mg/mL，随后对溶液B依次进行离心、洗涤，以获得银纳米线，最终获得的银纳米线平均直径为82nm、平均长度为117μm，其中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为1:13，所述还原剂为纳米铜与水的混合液，还原剂中纳米铜浓度为0.492mg/mL，所述纳米铜为铜纳米粒团簇。
实施例2：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述稳定剂为十六甲基溴化铵与水的混合液，稳定剂中十六甲基溴化铵浓度为10mg/mL；
步骤S2中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为1:8，所述还原剂中纳米铜浓度为0.8mg/mL，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.440mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为78nm、平均长度为113μm。
实施例3：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S2中，向溶液A中按所需比例加入还原剂后在常温静置15min得到溶液B，所述银离子溶液与还原剂的体积比为1:8，所述还原剂中纳米铜浓度为0.8mg/mL，常温静置结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.285mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为79nm、平均长度为114μm。
实施例4：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、NaCl与水的混合液，稳定剂中溶剂浓度为10mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮与NaCl的质量比为1:5；
步骤S2中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为1:8，所述还原剂中纳米铜浓度为0.8mg/mL，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.306mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为83nm、平均长度为107μm。
实施例5：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
所述银离子溶液、稳定剂、还原剂的物质的量参照实施例1等比例放大20倍，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.382mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为84nm、平均长度为110μm。
实施例6：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述银离子溶液与稳定剂的体积比为1:10，银离子溶液中银离子浓度为58.524mg/mL；
步骤S2中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为1:16，所述还原剂中纳米铜浓度为0.8mg/mL，所述纳米铜为铜纳米片，所述超声的温度为常温、时长为25min，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为4.793mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为72nm、平均长度为94μm。
实施例7：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述银离子溶液与稳定剂的体积比为1:2，银离子溶液中银离子浓度为84.935mg/mL，所述稳定剂为柠檬酸钠与水的混合液，稳定剂中柠檬酸钠浓度为45mg/mL；
步骤S2中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为1:7，所述还原剂中纳米铜浓度为1.64mg/mL，所述纳米铜为铜纳米片，所述超声的温度为30℃、时长为25min，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为10.087mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为20nm、平均长度为30μm。
实施例8：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述银离子溶液与稳定剂的体积比为3:1，银离子溶液中银离子浓度为62.374mg/mL，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、NaCl与水的混合液，稳定剂中溶质浓度为100mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮与NaCl的质量比为1:5，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为800000；
步骤S2中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为3:10，所述还原剂中纳米铜浓度为0.61mg/mL，所述纳米铜为铜纳米片，所述超声的温度为10℃、时长为20min，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为5.157mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为59nm、平均长度为62μm。
实施例9：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述银离子溶液与稳定剂的体积比为10:1，银离子溶液中银离子浓度为21.526mg/mL，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、KCl与水的混合液，稳定剂中溶质浓度为45mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮与KCl的质量比为4:1，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000；
步骤S2中，所述银离子溶液与还原剂的体积比为10:1，所述还原剂中纳米铜浓度为1.25mg/mL，所述纳米铜为铜纳米片，所述超声的温度为40℃、时长为5min，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.369mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为28nm、平均长度为57μm。
实施例10：
步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述银离子溶液与稳定剂的体积比为4:1，银离子溶液为硝酸银与水的混合液，银离子溶液中银离子浓度为58.524mg/mL，所述稳定剂为KBr、FeCl3、CuCl2与水的混合液，稳定剂中溶质浓度为20mg/mL，KBr、FeCl3、CuCl2的质量比为1:1:1；
步骤S2中，向溶液A中按所需比例加入还原剂后在常温静置10min得到溶液B，所述银离子溶液与还原剂的体积比为4:2，所述还原剂中纳米铜浓度为0.76mg/mL，所述纳米铜为铜纳米球，常温静置结束后溶液B中的银纳米线浓度为6.412mg/mL，最终获得的银纳米线平均直径为100nm、平均长度为120μm。
性能分析
1、实施例1-5制得产品的扫描电镜照片分别如图1-5所示，从图中可以看出，通过本发明所述方法制得银纳米线杂质较少，分散均匀且尺寸均一；
2、对实施例1制得产品进行XRD 分析，分析结果如图6所示，从图中可以看出，这些衍射峰与面心立方Ag的(111) 面、(200) 面、(220) 面以及 (311) 面吻合良好，没有观察到其他衍射峰，证明合成的AgNWs结晶度好，纯度高，其中(111)面衍射峰最强，说明Ag原子优先沉积在(111)面上，使得银原子沿[110]方向生长。

Claims (10)

1.一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述制备方法依次包括以下步骤：
S1、将银离子溶液与稳定剂按所需比例充分混合得到溶液A；
S2、将溶液A按所需比例加入到还原剂中，在0-40℃下得到溶液B，再对溶液B依次进行离心、洗涤，以获得银纳米线，其中，所述还原剂为纳米铜与水的混合液。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述银离子溶液、稳定剂、还原剂的体积比为1-10:1-10:1-16。
3.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述稳定剂中的溶质为柠檬酸钠、卤化物、十六甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，稳定剂中的溶剂是水，所述溶质的浓度为1-100mg/mL。
4.根据权利要求3所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述卤化物为KCl、KBr、NaCl、FeCl3或CuCl2。
5.根据权利要求3所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000、40000、800000中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
步骤S2中，向溶液A中按所需比例加入还原剂后，在0-40℃下超声得到溶液B，所述超声的时长为5-30min。
7.根据权利要求6所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
步骤S2中，超声结束后溶液B中的银纳米线浓度为2.157-10.787mg/mL。
8.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述还原剂中纳米铜的浓度为0.49-1.64mg/mL，所述纳米铜为铜纳米粒团簇、铜纳米片或铜纳米球。
9.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线的高效制备方法，其特征在于：
所述银离子溶液为硝酸银水溶液、卤化银溶液或银氨溶液，银离子溶液中银离子的浓度为1.6987-84.935mg/mL。
10.一种银纳米线，其特征在于：所述银纳米线是利用权利要求1-9任一项所述方法制备得到的。
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