CN116103552A - 一种挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料及其制备方法 - Google Patents

一种挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种挤压型Mg‑Ni‑Gd系镁基储氢功能材料,包括以下质量百分比的组分:Ni4~6%,Gd4~6%,Cu0.45~1.2%,Y0.6~1.2%,Zn0.5~0.8%和余量的Mg。本发明还提供一种挤压型Mg‑Ni‑Gd系镁基储氢功能材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将合金原料依次进行熔炼和浇铸,得到合金铸锭;(2)将合金铸锭进行后处理,得到Mg‑Ni‑Gd系镁基储氢功能材料;所述后处理依次包括均匀化处理和挤压处理。本发明的挤压态Mg‑Ni‑Gd系镁基储氢功能材料不仅可以保持镁基储氢高储氢容量,还具有卓越的吸放氢速率指标,成本低,经济效益高。

Description

一种挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金功能材料领域,尤其涉及一种挤压型镁基储氢功能材料及其制备方法。
背景技术
近些年来,随着化石能源燃料的枯竭及其对环境造成的严重污染,寻找一种能代替化石燃料的可再生能源迫在眉睫。而氢气作为一种清洁二次能源,不仅储量丰富、绿色无污染,而且还是一种高热值燃料,得到了人们的广泛关注。
到目前为止,人们对氢气的提取技术已经相对比较成熟,如何高效、低成本、安全储存氢气成为了开发氢能的一个重要关键环节。镁基储氢功能材料以其优异的储氢容量、成本低、重量轻、可逆性好等特点在众多储氢功能材料中脱颖而出,被认为是具有广阔前景的储氢功能材料之一。
但是,镁基储氢材料还存在着易氧化、活化困难、动力学性能缓慢、放氢温度高、成本高、大批量制备性能品质均匀的储氢合金较为困难等瓶颈,在一定程度上限制了其实际工业化应用。为了提高镁基储氢材料的储氢综合性能,目前主要的方法是合金化。通过合金化加入过渡金属元素(Cu、Ni等)或稀土元素(Gd、Y、La等)调控合金微观组织,进而改变其吸放氢机制,达到改善其储氢性能的目的。目前已经开发出以Mg-Ni基合金为典型代表的储氢材料。在Mg-Ni体系中,Mg2Ni的存在大大改善了其储氢吸放氢动力学性能,为开发镁基储氢功能材料提供了重要思路。在Mg-Ni基合金的基础上,也开发出了Mg-Ni-RE等储氢材料,稀土元素的引入可以提高镁基储氢材料的放氢速率,从而进一步改善镁基储氢功能材料的储氢性能。
目前为止,镁基储氢材料仍然存在着热力学性能稳定、动力学性能缓慢等不足之处。因此,亟需开发一种新型镁基储氢功能材料,使其具有优异的储氢容量和快速的吸放氢动力学性能,同时,新型镁基储氢功能材料还需满足成本低、经济效益高、性能品质均匀等特点。。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种具有优异的储氢容量和快速的吸放氢动力学性能、制备成本低、性能品质均匀的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料及其制备方法。为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,包括以下质量百分比的组分:Ni 4~6%,Gd4~6%,Cu 0.45~1.2%,Y 0.6~1.2%,Zn 0.5~0.8%和余量的Mg。
上述挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料中,优选的,包括如下质量百分比的组分:Ni 4.3~5.7%,Gd4.3~5.7%,Cu 0.5~1.1%,Y0.6~1.1%,Zn 0.53~0.77%和余量的Mg。
上述挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料中,优选的,包括如下质量百分比的组分:Ni 4.6~5.4%,Gd4.6~5.4%,Cu 0.53~1%,Y 0.66~1%,Zn 0.56~0.74%和余量Mg。
本发明中,挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料中主体成分依然是镁,通过引入特定用量的改性元素Ni、Gd、Y、Zn、Cu元素,有利于改善镁基体的吸放氢动力学,上述改性元素Ni、Gd、Y、Zn、Cu元素的用量需要精确调控以均衡储氢容量与吸放氢动力学。并且,各成分配比还会影响到后续制备工艺的效果,通过成分优化设计,再结合制备工艺的匹配改进,有利于镁基储氢功能材料的综合性能发挥。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将合金原料依次进行熔炼和浇铸,得到合金铸锭;具体的:先将纯Mg熔化,将温度升至740~760℃依次加入中间合金,熔炼过程通入SF2/CO2(1:99)保护气体,当温度降至700~720℃时进行半连续浇铸制得Φ325×5000mm的铸锭;
(2)将步骤(1)中得到的合金铸锭进行后处理,得到一种挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料;所述后处理依次包括均匀化处理和挤压处理。具体的,将热护理炉加热到200℃后放入铸态合金,进行不同温度下的保温处理,到达保温时间后将合金置于空气中冷却;再将半连续铸锭加工成规格为Φ296×780mm的铸棒,将铸棒放入工频炉加热保温,控制挤压比与挤压速度进行挤压处理。
上述制备方法中,优选的,所述步骤(1)中浇铸的温度为720~760℃。浇铸温度会影响最终铸件的质量,熔体温度过高会产生疏松和缩孔、中心热裂纹等缺陷。浇铸温度越高,熔体中液相区会增加,会产生更有利于晶核长大的条件,初生的Mg相会粗大;浇铸温度过低会使合金中一些元素富集,降低熔体的流动性,造成铸件缺陷等现象。
上述制备方法中,优选的,所述步骤(2)中的均匀化处理的步骤如下:控制初始温度为200℃,控制200℃升温至250℃的时间0.5~1h,再于250℃保温5~6h,然后控制250℃升温至460℃的时间为1.5~2h,最后于460℃保温18~22h,最后空冷。均匀化处理是使合金中的元素发生固态扩散,来消除晶内偏析等现象,改善铸件性能。我们研究表明,铸态合金均匀化后,LPSO相会发生转变,在原来LPSO相主要存在于共晶区域,LPSO相主要为14H-LPSO,也有少量的18R-LPSO,均匀化后,在镁基体上存在大量14H-LPSO,即发生了晶间LPSO向晶内LPSO相转变,同时,18R-LPSO消失变为14H-LPSO,14H-LPSO比18R-LPSO相更有益于改善储氢性能。均匀化温度跟均匀化时间是相对应的,温度高、时间长很容易引起晶粒粗大,均匀化温度低、时间短会使元素扩散不充分、晶内偏析等现象无法消除。采用上述程序化的均匀化处理工艺步骤有利于和后续的挤压处理相互配合协同作用以改善产品的储氢容量和吸放氢动力学性能。
上述制备方法中,优选的,所述步骤(2)中的挤压处理的温度为380~440℃,挤压的速度为0.3~3mm/s,挤压比为6~22。挤压温度会对合金性能产生影响,挤压比也会影响合金被挤压程度,控制在上述挤压工艺参数有利于改善产品的储氢容量和吸放氢动力学性能。
上述制备方法中,优选的,所述合金原料包括纯Mg锭、纯Zn锭、Mg-30%Gd中间合金、Mg-30%Ni中间合金、Mg-25%Cu中间合金和Mg-30%Y中间合金。
对于镁基储氢合金来说,纯镁的吸放氢容量是最高的,但其吸放氢速率、吸放氢温度要求很苛刻,所以需要合理的设计成分,在牺牲其吸放氢容量的前提下优化其吸放氢条件,本发明成分优化初衷也是在尽可能的保留其吸放氢容量同时,提高其他方面的性能。本发明在Mg的基础上引入少量Ni、Gd、Y、Zn、Cu元素,加入Ni、Gd主要为生成Mg2Ni以及GdH2等物相加快其吸放氢速率以及降低吸放氢温度,再引入Y、Cu、Zn是为了引入LPSO相,LPSO相在氢的作用下可原位分解成纳米催化相,充当催化剂的作用,各物相协同作用,有利于提高产品的储氢容量和吸放氢动力学性能。基于上述成分设计,再通过制备工艺的调控,采用低成本挤压工艺显著改善储氢性能,本发明最终合金物相组成为Mg、Mg2Ni以及LSPO相,其中Mg占了大多数,LSPO、和Mg2Ni占比较少,调控相Mg2Ni以及LSPO相不会影响到主体镁的储氢,最大的限度的保留了其吸放氢容量。整体而言,本发明通过成分优化,基于该特定的组成成分,再采用特定的制备工艺,利用特定的均匀化处理与挤压工艺相互配合改性,用于调控最终产品的物相组成,合金组成成分与制备工艺的相互配合,优势互补,最终得到的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料的储氢容量和吸放氢动力学性能优异。
另外,本发明采用的半连续铸造的铸锭相比感应熔融法可以使用现有的金属加工和铸造设施生产,制备技术流程短、成品率高,同时得到的半连续铸锭可以直接大批量的加工成粉屑,投入实际运用,相比与其他技术手段,在得到成品合金材料的基础上还需进行高能球磨法等传统耗时、高成本的方法,本发明具有较高的经济效益,制备加工成本低廉,活化时间较短,无需球磨等昂贵且费时的加工工艺流程。同时,在半连续铸态的基础上,本发明采用挤压等手段继续优化储氢功能材料性能,相比于铸态合金,挤压态的合金储氢容量有了质的飞跃,同时吸放氢速率也得到改善。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明通过合理设计合金元素种类,优化合金成分,设计出了Mg-Ni-Gd-Y-Zn-Cu系合,先通过半连续铸造得到铸态镁基储氢合金铸锭,在得到半连续铸锭的基础上通过均匀化处理、力学塑性变形获取挤压态的Mg-Ni-Gd系储氢功能材料。本发明设计的挤压态Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料不仅可以保持镁基储氢高储氢容量,还具有卓越的吸放氢速率指标,成本低,经济效益高。
2、本发明设计的挤压态Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料对储氢性能的调控优点具体体现在以下方面:(1)Mg2Ni相的存在可以加快镁基储氢功能材料的吸氢速率,降低吸氢温度;(2)LPSO在吸氢过程中一方面可作为氢扩散通道,加速吸放氢过程的进行,另一方面LPSO可原位分解形成纳米尺寸颗粒物,纳米尺寸颗粒物可在吸放氢过程中充当催化剂,改善吸放氢动力学性能,尤其大大加快了其放氢速率;(3)通过挤压成型的方式可以细化合金的晶粒尺寸大小。同时,严重的塑性变形可以引入大量的位错等晶体缺陷,这些晶体缺陷将对合金的储氢性能产生重要作用。
3、本发明设计的挤压态Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料实际应用优点具体体现在以下方面:(1)可以使用现有的金属加工和铸造设施生产,制备技术流程短、成品率高;(2)不需要采用高能球磨法等传统的耗时、高成本的方法对镁粉屑再加工,本发明的镁基储氢功能材料成本低、经济效益高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1步骤(1)得到的铸态镁基储氢功能材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1步骤(1)得到的铸态镁基储氢功能材料扫描电镜图;其中,(a)为铸态镁基储氢功能材料的低倍扫描电镜图,(b)共晶区域高倍扫描电镜图。
图3为实施例1步骤(1)得到的铸态镁基储氢功能材料深腐蚀后的共晶区域高倍扫描电镜图。
图4为实施例1步骤(2)得到的铸态镁基储氢功能材料粉屑氢化前后的扫描电镜图;其中,(a)为氢化前的低倍扫描电镜图,(b)为氢化前的高倍扫描电镜图,(c)为氢化后的低倍扫描电镜图,(d)为氢化后的高倍扫描电镜图。
图5为实施例1步骤(2)氢化后的镁基储氢功能材料的X射线衍射图谱。
图6为实施例2步骤(2)得到的挤压态镁基储氢功能材料的扫描电镜图;其中,(a)为挤压态镁基储氢功能材料的低倍扫描电镜图,(b)为挤压态镁基储氢功能材料高倍扫描电镜图。
图7为实施案例3氢化后的铸态镁基储氢功能材料的热力学分析图;其中,(a)为氢化样加热速度为10°/min的DSC图,(b)为氢化样的TGA图。
图8为实施案例4粉屑得到的挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料粉屑在2MPa氢压下进行360℃、330℃、300℃、250℃四种温度的吸氢性能测试结果图。
图9为实施案例5得到的氢化的挤压态Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料粉屑在真空下进行完360℃、330℃、300℃三种温度放氢性能图。
图10为实施案例6粉屑得到的半连续铸态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料粉屑在2MPa氢压下进行360℃、330℃、300℃、250℃四种温度的吸氢性能测试结果图。
图11为实施案例7得到的氢化的半连续铸态Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料粉屑在真空下进行完360℃、330℃、300℃三种温度放氢性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
本实施例提供的Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,由如下的质量百分比的组分组成:Ni5.12%,Gd4.87%,Cu 0.53%,Y0.76%,Zn 0.6%和余量Mg。其制备方法包括步骤如下:
(1)将合金原料依次进行熔炼和浇铸,得到合金铸锭。具体的:采用容积为2000公斤的坩埚进行熔炼,所用原料为纯Mg(Mg≥99.9%),Mg-30%Gd,Mg-30%Ni,Mg-25%Cu,Mg-30%Y和纯Zn,先将纯Mg熔化,将温度升高到760℃时依次加入中间合金,熔炼过程通入SF6/CO2(1:99)保护气体,当温度降至700℃进行半连续浇铸得到Φ325×5000mm的铸锭。
(2)将步骤(1)得到的铸锭进行粉屑化处理。首选,利用金刚石锉刀从铸锭上挫出镁粉屑,再通过100目筛出更细的粉屑,在380℃、3MPa下氢化。
将实施例1步骤(1)得到的铸态合金采用X射线衍射对合金原始组织进行表征,表征结果如图1所示。接着对铸态合金采用扫描电镜进行微观组织观察,观察结果如图2~3所示。其中,图2(a)为实施例1得到的铸态合金的低倍扫描图,图2(b)为实施例1得到的铸态共晶区域的高倍扫描电镜图;图3为对铸态合金深腐蚀后的共晶区域高倍扫描电镜图。
由图1可以看出,本实施例的铸态合金由Mg、Mg2Ni、LPSO相组成。图2(a)显示铸态合金组织由镁基体+共晶组成,图2(b)为共晶部分的具体成分,白色部分为Mg2Ni,灰色部分为LPSO相;由图2可知,铸态合金的LPSO相主要存在于共晶上,LPSO类型主要为14H-LPSO,在共晶边缘存在少量18R-LPSO,镁基体上不存在LPSO相。图3可以看出铸态合金由层片状共晶和Mg基组成。
吸氢实验:将步骤(2)得到的镁粉在3MPa、380℃下氢化,得到氢化样。利用扫描电子显微镜对将原始铸态粉末跟氢化样粉末进行微观组织观察,观察结果如图4所示。接着对氢化样采用实验室XRD衍射进行表征,表征结果如图5所示。
根据图4可知,实施例1制备得到的Mg-Ni-Gd系镁合金粉屑在氢化前呈现锯齿边和平面边,粉屑尺寸较大;吸氢后,粉屑变得更小和密集,出现团聚现象,且出现裂纹。图5的XRD衍射图谱显示氢化后的物相由Mg、MgH2、Mg2Ni、Mg2NiH4、GdH3、GdH2和MgO组成。图4和图5出现的裂纹以及纳米尺寸的稀土氢化物的存在有效地提高了本合金的吸放氢动力学性能。
实施例2:
取实施例1步骤(1)得到的半连续铸锭进行均匀化热处理:控制初始温度为200℃,控制200℃升温至250℃的时间0.5h,再于250℃保温5h,然后控制250℃升温至460℃的时间为1.5h,最后于460℃保温20h,最后空冷达保温时间后将合金置于空气中冷却。
将均匀化后的半连续铸棒进行挤压处理,挤压比约为9,模具加热温度为395℃,保温时间15min,挤压速度0.3mm/s。
采用扫描电镜对实施例2得到的挤压态Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料进行微观组织观察,观察结果如图6所示。
根据图6可知,在挤压过程中晶粒细化,出现典型的挤压流线,且共晶组织被挤碎。晶粒的细化且共晶组织的改变将对提升合金储氢性能产生重要影响。
实施例3:
将实施例1步骤(2)得到的镁基储氢功能材料粉屑放入氢化炉中,温度设置为400℃、压强4MPa、保温时间4h使其完全氢化。
采用DSC/TGA对完全氢化后的合金进行热力学性能/放氢容量分析,结果如图7所示。其中,图7(a)为氢化样加热速度为10°/min的DSC图,图7(b)为氢化样的TGA图。
根据图7(a)可以看出,铸态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料放氢过程分为二个阶段:第一阶段起始温度为231℃,对应Mg2NiH4的同素异构转变,GdH3的放氢为GdH2及Mg2NiH4放氢为Mg2Ni;第二阶段起始温度390℃,对应MgH2的放氢过程。TGA结果显示此合金在第二阶段(放氢过程)中放氢量达到6.4%,具有优异的储氢容量。
实施例4:
将实施例2得到的挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料进行如实施例1步骤(2)的粉屑化处理,然后将粉屑放入Sievert-type装置对合金储氢性能进行测试。活化完成后,对合金在2MPa氢压下进行360℃、330℃、300℃、250℃四种温度的吸氢性能测试,吸氢性能测试结果如图8所示。其中,吸氢量表示在不同温度下1h内所能吸收的氢气量,吸氢时间表示达到各自温度下吸氢量的85%所需要的时间。
根据图8可以看出,挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在2MPa、温度360℃、330℃、300℃、250℃氢化1h所达到的吸氢量分别为4.7wt.%,4.44wt.%,4.28wt.%,3.64wt.%,达到吸氢量的85%所需要的吸氢时间分别为126s,710s,1185s,600s。可以发现,挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料具有优异的储氢容量和较快的吸氢动力学速率。
实施例5:
将实施例4中360℃、330℃、300℃氢化1h得到的氢化态挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在进行同温度的放氢性能测试,放氢性能结果如图9所示。其中,放氢时间表示放氢量达到实施例4中吸氢量的85%所需要的放氢时间。
根据图9可以看出,挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在360℃、330℃、300℃下放氢量达到实施例4中吸氢量的85%所需要的放氢时间分别为56s、101s、290s。可以看出,本发明设计的挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料放氢速率性能指标优异。
实施例6:
将实施例1步骤(2)得到的半连续铸态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料放入Sievert-type装置对合金储氢性能进行测试。活化完成后,对合金在2MPa氢压下进行360℃、330℃、300℃、250℃四种温度的吸氢性能测试,吸氢性能测试结果如图10所示。其中,吸氢量表示在不同温度下1h内所能吸收的氢气量,吸氢时间表示达到各自温度下吸氢量的85%所需要的时间。
根据图10可以看出,半连续铸态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在2MPa、温度360℃、330℃、300℃、250℃氢化1h所达到的吸氢量分别为3.35wt.%,2.98wt.%,3wt.%,2.6wt.%,达到吸氢量的85%所需要的吸氢时间分别为990s,1170s,1175s,1560s。挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在吸氢量以及吸氢速率性能指标上也明显优于半连续铸态。
实施例7:
将实施例6中360℃、330℃、300℃氢化1h得到的氢化态半连续铸态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在进行同温度的放氢性能测试,放氢性能结果如图11所示。其中,放氢时间表示放氢量达到实施例6中吸氢量的85%所需要的放氢时间。
根据图11可以看出,半连续铸态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在360℃、330℃、300℃下放氢量达到实施例6中吸氢量的85%所需要的放氢时间分别为101s、172s、364s。可以看出,挤压态Mg-Ni-Gd系储氢功能材料在放氢速率上性能也明显优于半连续铸态。
实施例8:
本实施例提供的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,由如下的质量百分比的组分组成:Ni 4.5%,Gd4.2%,Cu 0.48%,Y0.8%,Zn 0.7%和余量Mg。其制备方法包括步骤如下:
(1)同实施例1;
(2)取步骤(1)得到的半连续铸锭进行均匀化热处理:于220℃保温0.5h,再于250℃保温5h,然后于400℃保温1.5h,最后于460℃保温20h,最后空冷达保温时间后将合金置于空气中冷却;
(3)将均匀化后的半连续铸棒进行挤压处理,挤压比约为8,模具加热温度为420℃,保温时间15min,挤压速度1mm/s。
实施例9:
本实施例提供的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,由如下的质量百分比的组分组成:Ni 5.8%,Gd 5.2%,Cu 0.68%,Y 0.72%,Zn 0.6%和余量Mg。其制备方法包括步骤如下:
(1)同实施例1;
(2)取步骤(1)得到的半连续铸锭进行均匀化热处理:于200℃保温1h,再于250℃保温6h,然后于300℃保温2h,最后于460℃保温19h,最后空冷达保温时间后将合金置于空气中冷却;
(3)将均匀化后的半连续铸棒进行挤压处理,挤压比约为10,模具加热温度为380℃,保温时间15min,挤压速度0.5mm/s。

Claims (8)

1.一种挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:Ni 4~6%,Gd4~6%,Cu 0.45~1.2%,Y0.6~1.2%,Zn 0.5~0.8%和余量的Mg。
2.根据权利要求1所述的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,其特征在于,包括如下质量百分比的组分:Ni 4.3~5.7%,Gd 4.3~5.7%,Cu 0.5~1.1%,Y 0.63~1.1%,Zn0.53~0.77%和余量的Mg。
3.根据权利要求2所述的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料,其特征在于,包括如下质量百分比的组分:Ni 4.6~5.4%,Gd 4.6~5.4%,Cu 0.53~1%,Y 0.66~1%,Zn 0.56~0.74%和余量Mg。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述的挤压型Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将合金原料依次进行熔炼和浇铸,得到合金铸锭;
(2)将步骤(1)中得到的合金铸锭进行后处理,得到Mg-Ni-Gd系镁基储氢功能材料;所述后处理依次包括均匀化处理和挤压处理。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中浇铸的温度为720~760℃。
6.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的均匀化处理的步骤如下:控制初始温度为200℃,控制200℃升温至250℃的时间0.5~1h,再于250℃保温5~6h,然后控制250℃升温至460℃的时间为1.5~2h,最后于460℃保温18~22h,最后空冷。
7.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的挤压处理的温度为380~440℃,挤压的速度为0.3~3mm/s,挤压比为6~22。
8.根据权利要求4~7中任一项所述制备方法,其特征在于,所述合金原料包括纯Mg锭、纯Zn锭、Mg~30%Gd中间合金、Mg~30%Ni中间合金、Mg~25%Cu中间合金和Mg~30%Y中间合金。
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