CN109055790A - 一种镁和镁合金的晶粒细化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁和镁合金的晶粒细化方法，包括以下步骤：(1)制备含锆基非晶合金的中间载体：将长条状的锆基非晶合金剪成较小的碎片状。此外利用合金切割机将高纯镁锭切割成小块的镁合金，收集切割中所产生的镁屑，收集后用无水乙醇洗净放置于阴凉处阴干。将锆基非晶合金碎片按照质量百分比为20～40％和质量百分比为60～80％的镁切屑充分混合后压制成型；(2)熔化Mg或Mg合金，加入含锆基非晶合金的中间载体并搅拌；(3)静置保温后出炉浇铸。本发明在晶粒细化方法的成本低廉，且工艺简单的条件下，具有加入量易于控制，无污染物排出，晶粒细化效率高，晶粒细化效果稳定，处理时间短等优点。

Description

一种镁和镁合金的晶粒细化方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种镁及镁合金的晶粒细化方法，利用该方法可有效地细化镁及镁合金。
背景技术
镁合金以其显著的低密度和高比强度而成为当前最有吸引力和最有前途的金属结构材料。镁合金的优点很突出，除质量轻、比强度高、比刚度高外，还具有优异的阻尼减振性能、电磁屏蔽能和切削性能，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。纯镁为六方结构，其在室温下塑形较差，位错强化效应小，绝对强度相对较低，在一定程度上制约了镁合金的发展和规模化应用。晶粒细化是有效提高镁及其合金加工和力学性能的有效途径。
镁合金通常分为含Al镁合金以及不含Al镁合金，对于含Al镁合金(AZ31、AZ91、AM30以及AM60等)，其细化方法主要有：过热法、无水氯化铁法、碳质孕育法、添加溶质元素、添加颗粒等。但是,上述诸多工艺中存在一些问题，如环境污染、不润湿、产生新的第二相等。对于不含Al的镁合金(纯镁、Mg-Zn合金、Mg-RE合金等)，Zr是最有效的细化剂，可以有效细化并提高组织的均匀性和合金的强度。公开号为CN103773987A的专利涉及了加入K2ZrF6混合盐或ZrCl4混合盐作为细化剂的细化方法。此外，往往还以加入Mg-Zr中间合金的方式进行细化。但是这些方法只对不含Al、Mn等合金元素的镁合金适用，这是因为Al、Mn等会和Zr结合从而使孕育失效；例如Al会和Zr结合生成Al3Zr，Al3Zr是体心正方结构，晶格参数a＝b＝0.4009nm，c＝1.7281nm。而α-Mg为密排六方结构，其晶格参数为：a＝0.3209nm,c＝0.5211nm。二者晶体结构完全不同，并且晶格参数相差较大，所以说Al3Zr不能作为α-Mg良好的的异质形核核心。与此同时，Al3Zr的形成还会导致合金中Al元素的损失。因此发展新的Zr细化法，寻求高效无污染的通用型晶粒细化剂及其晶粒细化技术，对于提高晶粒细化效率以及增加细化稳定性具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镁及镁合金的晶粒细化方法。利用锆基非晶合金(化学式：Zr50Cu40Al10)作为镁及镁合金的晶粒细化剂，实现镁及其Mg-Al系合金的有效细化。对于提高Mg-Al系合金的力学性能、改善耐腐蚀性能和塑性变形能力，拓宽镁及镁合金的应用范围具有重要意义。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
一种镁和镁合金的晶粒细化方法，包括以下步骤：
(1)制备含锆基非晶合金的中间载体：将质量百分比为20～40％的锆基非晶合金和质量百分比为60～80％的镁切屑混合后压制成型；
(2)熔化Mg或Mg合金，加入所述含锆基非晶合金的中间载体并搅拌1～2min；
(3)静置保温后出炉浇铸。
步骤(1)所述压制成型，具体为：先在80～120MPa压力下室温压制。
步骤(2)所述熔化Mg或Mg合金，具体为：将Mg或Mg合金在700～780℃温度下熔化。
步骤(2)所述加入含锆基非晶合金的中间载体，具体为：熔化Mg或Mg合金后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制Mg熔体质量的0.5～2.0％。
所述静置保温，具体为：在700～780℃保温，静置时间2～30分钟。
本发明与现有技术相比还具有以下的主要优点：
(1)晶粒细化效果显著。可利用Zr基合金实现含Al的镁合金铸造晶粒细化。
(2)晶粒细化方法操作简便易行，加入量易于控制，无污染物排出，处理时间短。
(3)晶粒细化率高，细化效果稳定，衰退效果小。
附图说明
图1为本发明中所使用孕育剂锆基非晶合金的实物图片；
图2为本发明中所使用孕育剂锆基非晶合金的XRD图片；
图3为本发明实施例1中未经细化纯镁的宏观组织图片；
图4为本发明实施例1中加入1.0％锆基非晶合金保温5min的纯镁宏观组织图片；
图5为本发明实施例2中未经细化的AZ31B镁合金的宏观组织图片；
图6为本发明实施例2中添加0.5％锆基非晶合金保温5min的AZ31B镁合金的宏观图片；
图7为本发明实施例3中加入1.0％锆基非晶合金保温5min的AZ31B镁合金的宏观图片；
图8为本发明实施例4中加入2.0％锆基非晶合金保温5min的AZ31B镁合金的宏观图片；
图9为本发明实施例5中加入1.0％锆基非晶合金保温2min的AZ31B镁合金的宏观图片。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明做进一步的说明，要注意的是，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制。在本发明的构思前提下对本发明的简单改进，都属于本发明要求保护的范围。
本发明提供了一种镁和镁合金的晶粒细化方法，具体方法步骤参见下面实施例。
实施例1：纯镁的晶粒细化处理
利用非晶合金对纯Mg进行细化处理，实施工艺过程如下：
1、含锆基非晶合金的中间载体的制备。
为方便安全有效的将锆基非晶合金加入Mg熔体中，首先将锆基非晶合金与镁屑混合后压制成含锆基非晶合金的中间载体。
其制备方法为：将长条状的锆基非晶合金剪成较小的碎片状。此外收集切削加工所得镁屑。将镁屑和锆基非晶合金碎片按7:3的质量比混合均匀，在120MPa压力下室温压制成Φ30mm的圆饼状，即得含锆基非晶的中间载体。
2、合金熔化与细化处理
熔化纯Mg，熔化温度为700℃。熔化后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制为熔体质量的1.0％(质量比，下同)。利用N2+0.5％SF6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置5min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。
图1是本发明所用的锆基非晶合金带材的宏观照片，该非晶合金为快速凝固甩带法制备，其成分为Zr50Cu40Al10(原子比)。图2所示为该非晶合金的的XRD谱图，可以看出，样品在衍射角在35～45°范围有第一个明显的弥散峰，在65°附近，样品出现了第二个弥散峰，强度很低，不容易辨认。X射线衍射峰弥散显著，说明原材料Zr50Cu40Al10具有良好的非晶结构。
为对比，本实施例中还给出了未经锆基非晶合金细化的纯Mg的宏观组织图片，如图3所示，纯镁的组织即为明显粗大的柱状晶。图4所示为本实施例中制备的纯Mg经锆基非晶合金细化后的宏观组织照片，可以很明显的看到组织为较均匀细小的等轴晶，经分析其晶粒度为150μm。对比图3和图4可知，锆基非晶合金可以显著细化纯Mg的晶粒。经细化后，纯Mg由粗大的柱状晶转变为晶粒细小均匀的的等轴晶。
实施例2：AZ31B镁合金的晶粒细化处理方法
本实施例2用于说明锆基非晶对AZ31B镁合金的细化效果，含锆基非晶的中间载体的制备工艺与实例1中相同，其中将镁屑和锆基非晶合金碎片按6:4的质量比混合均匀，在120MPa压力下室温压制成Φ30mm的圆饼状，即得含锆基非晶的中间载体。
熔化AZ31B镁合金，熔化温度为760℃。熔化后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制为熔体质量的0.5％。利用N2+0.5％SF6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置5min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。
为对比，本实施例2中还给出了未经锆基非晶合金细化的AZ31B镁合金的显微组织，如图5所示，未经细化的AZ31B镁合金晶粒尺寸为2386μm。图6所示为本实施例所制备的AZ31B镁合金细化后的显微组织照片，其晶粒度为589μm。对比可知，锆基非晶合金可以显著细化AZ31B镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，不存在异常长大等现象。
实施例3：AZ31B镁合金的晶粒细化处理方法
本实施例3用于说明锆基非晶对AZ31B镁合金的细化效果，含锆基非晶的中间载体的制备工艺与实例1中相同。
熔化AZ31B镁合金，熔化温度为760℃。熔化后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制为熔体质量的1.0％。利用N2+0.5％SF6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置10min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。
图7所示为AZ31B镁合金细化后的显微组织照片，经分析其晶粒度为350μm。对比未经细化的AZ31B镁合金晶粒尺寸可知，锆基非晶合金可以显著细化AZ31B镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，不存在异常长大等现象。
实施例4：AZ31B镁合金的晶粒细化处理方法
本实施例用于说明锆基非晶对AZ31B镁合金的细化效果，含锆基非晶的中间载体的制备工艺与实例1中相同。
熔化AZ31B镁合金，熔化温度为740℃。熔化后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制为熔体质量的2.0％。利用N2+0.5％SF6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约1min，搅拌后静置20min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。图8所示为AZ31B镁合金细化后的显微组织照片，经分析其晶粒度为473μm。对比未经细化的AZ31B镁合金晶粒尺寸可知，锆基非晶合金可以显著细化AZ31B镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，不存在异常长大等现象。
实施例5：AZ31B镁合金的晶粒细化处理方法
本实施例5用于说明锆基非晶对AZ31B镁合金的细化效果，含锆基非晶的中间载体的制备工艺与实例1中相同。
熔化AZ31B镁合金，熔化温度为780℃。熔化后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制为熔体质量的1.0％。利用N2+0.5％SF6混合气体保护熔体，手工搅拌熔体约2min，搅拌后静置30min，拔渣出炉浇铸。浇铸用模具为碳素钢制造，模具预热温度为500℃。图9所示为AZ31B镁合金细化后的显微组织照片，经分析其晶粒度为430μm。对比未经细化的AZ31B镁合金晶粒尺寸可知，锆基非晶合金可以显著细化AZ31B镁合金的晶粒，并且细化后的晶粒大小相对一致，在长时间保温的情况未发生明显的晶粒粗化现象，细化效果稳定，未发生明显的孕育衰退。
本发明与现有技术相比还具有以下的主要优点：
(1)晶粒细化效果显著。可利用Zr基合金实现含Al的镁合金铸造晶粒细化。
(2)晶粒细化方法操作简便易行，加入量易于控制，无污染物排出，处理时间短。
(3)晶粒细化率高，细化效果稳定，衰退效果小。
本发明还要求保护采用上述方法得到的镁和镁合金的细化晶粒。

Claims (5)

1.一种镁和镁合金的晶粒细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备含锆基非晶合金的中间载体：将质量百分比为20～40％的锆基非晶合金和质量百分比为60～80％的镁切屑混合后压制成型；
(2)熔化Mg或Mg合金，加入所述含锆基非晶合金的中间载体并搅拌1～2min；
(3)静置保温后出炉浇铸。
2.根据权利要求1所述的镁和镁合金的晶粒细化方法，其特征在于，步骤(1)所述压制成型具体为：在80～120MPa压力下室温压制。
3.根据权利要求1所述的镁和镁合金的晶粒细化方法，其特征在于，步骤(2)所述熔化Mg或Mg合金，具体为：将Mg或Mg合金在700～780℃温度下熔化。
4.根据权利要求1所述的镁和镁合金的晶粒细化方法，其特征在于，步骤(2)所述加入含锆基非晶合金的中间载体，具体为：熔化Mg或Mg合金后加入含锆基非晶合金的中间载体，锆基非晶合金的加入量控制Mg熔体质量的0.5～2.0％。
5.根据权利要求1所述的镁和镁合金的晶粒细化方法，其特征在于，所述静置保温，具体为：在700～780℃保温，静置时间2～30分钟。
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