CN116103549A - 一种含Mn、Sb的超细晶镁合金及其制备方法 - Google Patents

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董志华
张昂
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Abstract

本发明属于镁合金加工技术领域，涉及一种含Mn、Sb的超细晶镁合金及其制备方法，该镁合金由按质量百分数计的如下元素组成：Sb：0.8‑1.2％，Mn：0.8‑1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质总量小于0.03％，该制备方法包括以下步骤：S1.合金熔炼及铸造：将纯镁、Mg‑15Mn中间合金以及Mg‑20Sb中间合金在CO2和SF6混合气体的保护下进行加热熔炼，熔炼温度为680‑780℃，待纯镁和中间合金完全融化后，将熔体搅拌均匀并静置10～15分钟后进行浇铸，获得Mg‑Sb‑Mn镁合金铸锭；S2.机加工：根据挤压筒的尺寸将Mg‑Sb‑Mn镁合金铸锭锯切、车皮至合适尺寸；S3.热挤压：将机加工后的Mg‑Sb‑Mn镁合金铸锭在200‑250℃的温度条件下保温2小时后，进行热挤压，挤压温度为200‑250℃，挤压速度为0.1‑1mm/s，挤压比20‑30，获得超细晶镁合金棒材。

Description

一种含Mn、Sb的超细晶镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，涉及一种含Mn、Sb的超细晶镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是最轻的金属结构材料，具有密度小、比强度高、导热导热性和阻尼性能好等优点，在汽车、飞机和高铁等运输工具的轻量化制造中有着广泛的应用前景。但是，镁合金具有密排六方晶体结构，室温下可开启的滑移系较少，室温成形性能较差。此外，与钢铁和铝合金相比，镁合金的绝对强度较低。这些缺点限制了镁合金的进一步应用。但是通过沉淀强化、加工硬化等方法提高镁合金的强度往往伴随着塑性的损失。因此，如何同时提高强度和塑性是当前镁合金研究的重点问题之一。
细化晶粒是同时改善镁合金塑性和强度有效方法之一，细化晶粒不但可以通过晶界强化来提高材料的强度，还可以通过降低变形过程中的应力集中来改善塑性。目前细化镁合金晶粒的方法主要包括大塑性变形加工和添加晶粒细化剂。例如，Stráská等人发表于Materials Characterization期刊第94卷第69页的文章《Microstructure stability ofultra-fine grained magnesium alloy AZ31 processed by extrusion and equal-channel angular pressing(EX–ECAP)》公开了：AZ31镁合金经过挤压、等通道挤压后获得了平均晶粒尺寸为0.9μm超细晶组织，硬度达到85.8HV。通过等通道挤压、扭转挤压等大塑性变形加工虽然可以实现晶粒细化，但是这些加工方法涉及的工艺流程复杂，对设备要求较高，多数情况下只适用于小规模材料的制备，无法应用于大尺寸、大批量镁合金棒材、棒材和型材的生产。Zr是常见的镁合金晶粒细化剂，例如，Malik等人发表于Vacuum期刊第168卷的108810号文章《Microstructural evolution of ultra-fine grained Mg-6.62Zn-0.6Zr alloy on the basis of adiabatic rise in temperature under dynamicloading》公开了：经过挤压后(挤压温度为350℃，挤压比为30)的Mg-6.62Zn-0.6Zr镁合金平均经理尺寸为1.5μm。Zr元素的添加能够显著细化镁合金晶粒尺寸，但同时也会增加镁合金热变形流动应力，从而提高挤压镁合金所需要的载荷，降低了镁合金的挤压成形性能，这导致Mg-Zr系列合金只能在较高的温度下进行挤压，这又不利于镁合金的晶粒细化。其次就是向Mg合金中单独添加Mn元素，在挤压的过程中，Mn元素会在境界上动态析出，然后钉扎并稳定晶界，抑制晶粒长大，从而细化晶粒。然而文献表明，含Mn的铸态镁合金中Mn元素的存在形式主要是纳米Mn颗粒，尺寸小于1μm，而小于1μm的颗粒无法形成颗粒刺激形核效果。因此，单独添加Mn颗粒对于细化晶粒的效果是有限的。文献如下：尹冬松,张二林,曾松岩等人发表的《挤压对Mg-Mn-Zn合金力学性能和腐蚀行为的影响[J].材料热处理学报,2009(1):5.报道》，通过Mn元素的添加，挤压态的Mg-Mn-Zn合金晶粒尺寸细化到了9μm；王庆航，翟浩伟，刘林涛.《新型Mg-Bi-Mn变形合金:挤压温度和Mn添加量对其显微组织和力学性能的影响[J].镁合金学报，2021.报道》，220℃下挤压的Mg-1Bi合金的晶粒尺寸为3.6μm，通过1wt.％的Mn元素的添加，晶粒尺寸细化到了2.1μm。
从现有技术来看，等通道挤压等大塑性变形加工技术工艺流程复杂，很难实现大规模超细晶镁合金棒材的挤压制备，但是通过向Mg合金添加Zr元素和Mn元素进行晶粒细化，其细化效果又不好。因此，如何选用合适的晶粒细化剂，在不降低挤压性能的前提下大幅细化晶粒，开发超细晶镁合金是目前亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含Mn、Sb的超细晶镁合金及其制备方法，Sb元素在镁合金中形成网状第二相，在镁合金热变形过程中为动态再结晶提供形核质点，与Mn颗粒协同细化晶粒尺寸，获得超细晶镁合金，Mn和Sb元素的添加对镁合金高温下的流变应力影响较小，新型镁合金可在较低的温度下挤压成形，避免过高的挤压温度对晶粒长大的促进作用，能够在不降低挤压性能的前提下大幅细化晶粒。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一方面，本发明提供一种含Mn、Sb的超细晶镁合金，由按质量百分数计的如下元素组成：Sb：0.8-1.2％，Mn：0.8-1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质总量小于0.03％。
另一方面，本发明还提供一种含Mn、Sb的超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.合金熔炼及铸造：按照权利要求1所述的超细晶镁合金配方进行备料，原料为纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金，将纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金在CO2和SF6混合气体的保护下进行加热熔炼，熔炼温度为680-780℃，待纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金完全融化后，将熔体搅拌均匀并静置10～15分钟，静置完毕后熔体进行浇铸，获得Mg-Sb-Mn镁合金铸锭；
S2.机加工：根据挤压筒的尺寸将Mg-Sb-Mn镁合金铸锭锯切、车皮至合适尺寸；
S3.热挤压：将机加工后的Mg-Sb-Mn镁合金铸锭在200-250℃的温度条件下保温2小时后，进行热挤压，挤压温度为200-250℃，挤压速度为0.1-1mm/s，挤压比20-30，获得超细晶镁合金棒材。
进一步，步骤S1中，用于浇铸的模具为直径φ85mm的圆柱形模具，步骤S2中机加工后的Mg-Sb-Mn镁合金铸锭尺寸为φ80×60mm。
进一步，步骤S1中，采用筒式电阻炉对纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金进行加热熔炼。
进一步，步骤S1中，所述CO2和SF6混合气体中CO2和SF6的体积比为99:1。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种含Mn、Sb的超细晶镁合金及其制备方法，通过限制合金配方，使得Sb元素在镁合金中形成网状第二相，在镁合金热变形过程中为动态再结晶提供形核质点，与Mn颗粒协同细化晶粒尺寸，获得超细晶镁合金，然后仅需采用简单的热挤压工艺，即可得到平均晶粒尺寸为1.07μm的Mg-Sb-Mn合金棒材，相比于已公开的合金，晶粒细化效果明显，由于其是在较低的温度下挤压成形，所以其具备良好的综合力学性，屈服强度为196MPa，抗拉强度为245MPa，延伸率为23.3％；并且该制备方法无需复杂的工艺流程，对设备要求较低，可应用于大尺寸、大批量镁合金棒材和型材的生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例中Mg-Sb-Mn合金棒材的EBSD图；
图2为实施例中Mg-Sb-Mn合金棒材的拉伸应力应变曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一种含Mn、Sb的超细晶镁合金，由按质量百分数计的如下元素组成：Sb：0.8-1.2％，Mn：0.8-1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质总量小于0.03％。
以Mg-1Sb-1Mn合金为例(按质量百分数计的如下元素组成：Sb：1.12％，Mn：0.93％，余量为Mg)，其制备方法如下：
(1)在体积比为99:1的CO2和SF6混合气体的保护下，利用筒式电阻炉将纯镁和Mg-15Mn中间合金、Mg-20Sb中间合金进行熔炼，熔炼温度为680-780℃。纯镁和中间合金完全熔化后，将熔体搅拌并静置10分钟，然后将熔体浇铸在直径为φ85mm的圆柱形模具中，获得Mg-Sb-Mn镁合金铸锭。采用等离子光谱测量得到的成分质量百分比为：Sb：1.12％，Mn：0.93％，余量为Mg。
(2)将第一步中制备的Mg-Sb-Mn镁合金铸锭在加工成尺寸为φ80×60mm的挤压坯料，放入220℃的加热炉中保温2小时，然后进行挤压，获得直径为16mm的镁合金挤压棒材。挤压温度为220℃，挤压速度为0.1mm/s，挤压比25。
请参阅图1～图2，本实施例所制备的镁合金挤压棒材的平均晶粒尺寸为1.07μm，屈服强度为196MPa，抗拉强度为245MPa，延伸率为23.3％，相比于已公开的合金，晶粒细化效果明显，且具备良好的综合力学性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种含Mn、Sb的超细晶镁合金，其特征在于：由按质量百分数计的如下元素组成：Sb：0.8-1.2％，Mn：0.8-1.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质总量小于0.03％。
2.一种含Mn、Sb的超细晶镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.合金熔炼及铸造：按照权利要求1所述的超细晶镁合金配方进行备料，原料为纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金，将纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金在CO2和SF6混合气体的保护下进行加热熔炼，熔炼温度为680-780℃，待纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金完全融化后，将熔体搅拌均匀并静置10～15分钟，静置完毕后熔体进行浇铸，获得Mg-Sb-Mn镁合金铸锭；
S2.机加工：根据挤压筒的尺寸将Mg-Sb-Mn镁合金铸锭锯切、车皮至合适尺寸；
S3.热挤压：将机加工后的Mg-Sb-Mn镁合金铸锭在200-250℃的温度条件下保温2小时后，进行热挤压，挤压温度为200-250℃，挤压速度为0.1-1mm/s，挤压比20-30，获得超细晶镁合金棒材。
3.根据权利要求2所述的一种含Mn、Sb的超细晶镁合金的制备方法，其特征在于：步骤S1中，用于浇铸的模具为直径
Figure FDA0003972041620000011
的圆柱形模具，步骤S2中机加工后的Mg-Sb-Mn镁合金铸锭尺寸为
Figure FDA0003972041620000012
4.根据权利要求2所述的一种含Mn、Sb的超细晶镁合金的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用筒式电阻炉对纯镁、Mg-15Mn中间合金以及Mg-20Sb中间合金进行加热熔炼。
5.根据权利要求2所述的一种含Mn、Sb的超细晶镁合金的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述CO2和SF6混合气体中CO2和SF6的体积比为99:1。
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