CN108707801A - 一种高强耐热变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强耐热变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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杨强
李柏顺
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Abstract

本发明提供一种高强耐热变形镁合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。解决现有的镁合金强度和耐热性能差的问题。该镁合金组成及各组成的质量百分比如下：Sm：0.4～3.0wt.％，Zn：4.0～6.8wt.％，Zr：0.3～1.2wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。本发明还提供一种高强耐热变形镁合金的制备方法。本发明的一种高强耐热变形镁合金具有优异的力学性能和耐热性，以Mg‑5.5Zn‑1.5Sm‑0.6Zr为例，其室温屈服强度和抗拉强度分别为396MPa和407MPa；150℃屈服强度和抗拉强度分别为291MPa和312MPa。

Description

一种高强耐热变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种高强耐热变形镁合金及其制备方法。
背景技术
金属镁及镁合金作为目前工业应用中最轻的金属材料，密度仅为钢的1/4、铝的2/3，且具有优良的铸造性、比刚度、比强度、很好的切削加工性以及较高的阻尼系数和出色的电磁屏蔽性能，在全球铁、铝、铜等金属资源日益紧缺的情况下，镁的资源优势和产品优势将得到充分发挥，镁合金将成为一种迅速崛起的工程材料，在汽车、航空、轨道交通等领域应用潜力巨大，逐渐成为人们的研究热点。然而传统镁合金的强度不高，耐热性能差等弱点严重限制了镁合金的应用，因此，开发高强耐热镁合金具有重要意义。
Mg-6Zn-0.5Zr(ZK60)是目前应用较多的商用变形镁合金之一，其抗拉强度较低，一般在300～350MPa，且耐热性较差。科研工作者一般采用合金化方法提高镁合金的强度和耐热性，稀土元素作为一类重要的合金化元素，因其具有独特的4f5d核外电子结构，在冶金、材料领域起着独特的作用。尤其在镁合金领域，稀土可以净化合金熔体、改善合金铸造性能、细化合金组织、提高力学性能和耐热性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的镁合金强度和耐热性能差的问题，而提供一种高强耐热变形镁合金及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明首先提供一种高强耐热变形镁合金，其组成及各组成的质量百分比如下：
Sm：0.4～3.0wt.％，Zn：4.0～6.8wt.％，Zr：0.3～1.2wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。
优选的是，所述的镁合金，其组成及各组成的质量百分比如下：
Sm：0.5～2.7wt.％，Zn：4.2～6.6wt.％，Zr：0.4～1.0wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。
优选的是，所述的杂质元素的总含量小于0.05wt.％。
本发明还提供一种高强耐热变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在保护气氛下，将纯镁锭完全熔化后，得到镁熔液；
步骤二：在730～750℃，将Sm元素的原料和纯Zn锭加入步骤一的镁熔液中，得到第二合金熔液；
步骤三：将第二合金熔液温度升高至750～770℃，将Zr元素的原料加入到步骤二的第二合金熔液中，得到第三合金熔液；
步骤四：将第三合金熔液在740～750℃静置，待温度降低到700～720℃，刮除熔体表面的浮渣，在预热后的水冷钢模具中浇铸，得到镁合金铸锭；
步骤五：将步骤四得到的镁合金铸锭加工成挤压坯料，将上述挤压坯料和挤压模具在250～320℃电阻炉中预热1.5～3.5h，挤压机在250～320℃预热1～2h，经塑性变形得到高强耐热变形镁合金。
优选的是，所述的步骤一保护气体为CO2和SF6混合气体。
优选的是，所述的CO2和SF6体积比为99：1。
优选的是，所述步骤二的Sm元素的原料为Mg-Sm中间合金，Sm的含量为20～30wt.％；
优选的是，所述步骤三的Zr元素的原料为Mg-Zr中间合金，Zr的含量为20～30wt.％。
优选的是，所述步骤四的静置时间为20～40分钟。
优选的是，所述步骤五的挤压比为(8～20)：1；挤压速度为0.01～0.1m/min。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种高强耐热变形镁合金，该合金组分为Mg-Zn-Sm-Zr，本发明采用轻稀土元素Sm提高ZK60合金的力学性能和耐热性，Sm在镁中最大固溶度为5.8wt.％，是固溶度最大的轻稀土元素，具有较好的固溶强化和析出强化效果。Sm与Mg和Zn形成的高熔点高热稳定性的三元相Mg3Sm2Zn3(W相)主要分布在铸造合金的晶界上，能够有效细化晶粒，经过热挤压变形，被挤碎的细小W相颗粒均匀的分布在基体中，具有较好的第二相强化效果，而且可以提高合金的耐热性能。与此同时，细小的W相颗粒能够为再结晶提供形核地点，通过粒子激发形核(PSN)促进再结晶，且有效的阻碍晶粒长大，合金组织进一步被细化，可以大大提高合金强度。同时，Zr元素也能够有效细化晶粒，进而提高合金强度。本发明的一种高强耐热变形镁合金具有优异的力学性能和耐热性，以Mg-5.5Zn-1.5Sm-0.6Zr为例，其室温屈服强度和抗拉强度分别为396MPa和407MPa；150℃屈服强度和抗拉强度分别为291MPa和312MPa。
本发明还提供一种高强耐热变形镁合金的制备方法，与现有技术相比，本发明所用设备均为常规通用设备，工艺简单，操作方便，成本较低，便于推广应用。此外，Sm的价格相对Sc，Y，Gd，Nd较低，且用量较低，合金成本大大降低。
附图说明
图1为本发明实施例1铸造镁合金微观组织金相显微镜照片(a)和透射电镜照片及对应的选取电子衍射图(b)；
图2为本发明实施例1挤压态镁合金微观组织透射电镜照片(a)及对应的选取电子衍射图(b)。
具体实施方式
本发明首先提供一种高强耐热变形镁合金，其组成及各组成的质量百分比如下：
Sm：0.4～3.0wt.％，Zn：4.0～6.8wt.％，Zr：0.3～1.2wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。优选为：Sm：0.5～2.7wt.％，Zn：4.2～6.6wt.％，Zr：0.4～1.0wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素，所述的杂质元素的总含量优选小于0.05wt.％。
本发明还提供一种高强耐热变形镁合金的制备方法，所述镁合金是以纯Mg锭、纯Zn锭、Mg-Sm中间合金和Mg-Zr中间合金为原料熔炼铸造和热挤压制备而成，包括以下步骤：
步骤一：在保护气氛下，将纯Mg锭完全熔化后，得到镁熔液；所述的保护气体优选为CO2和SF6混合气体，CO2和SF6体积比优选为99：1；
步骤二：在730～750℃，将Sm元素的原料和纯Zn锭加入步骤一的镁熔液中优选搅拌2～5分钟使之完全熔化且均匀分布，得到第二合金熔液；所述的Sm元素的原料为Mg-Sm中间合金；所述的Mg-Sm中间合金包括20～30wt.％的Sm，余量为Mg；
步骤三：将第二合金熔液温度升高至750～770℃，将Zr元素的原料加入到步骤二的第二合金熔液中优选搅拌2～5分钟使之完全熔化且均匀分布，得到第三合金熔液；所述的Zr元素的原料为Mg-Zr中间合金；所述的Mg-Zr中间合金包括15～30wt.％的Zr，余量为Mg；
步骤四：将第三合金熔液在740～750℃静置，所述的静置时间优选为20～40分钟，待温度降低到700～720℃，刮除熔体表面的浮渣，在预热后的水冷钢模具中浇铸，得到镁合金铸锭；
步骤五：将步骤四得到的镁合金铸锭加工成挤压坯料，将上述挤压坯料和挤压模具在250～320℃电阻炉中预热1.5～3.5h，挤压机在250～320℃预热1～2h，经塑性变形得到高强耐热变形镁合金。所述的挤压比优选为(8～20)：1；挤压速度优选为0.01～0.1m/min。
按照本发明，在进行配料之前，优选先将纯Mg锭、纯Zn锭、Mg-Zr中间合金、Mg-Sm中间合金在200～260℃烘干1～2h。
下面结合具体实施例对本发明作详细阐述，应说明的是以下实施例是对本发明的说明，而不是对本发明的限制，本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
本实施例高强变形镁合金由以下质量百分比的组分组成：5.5％Zn，1.5％Sm，0.6％Zr，余量为Mg及不可避免的杂质。
本实施例高强变形镁合金的制备包括以下步骤：
将纯Mg锭、纯Zn锭、Mg-Zr中间合金、Mg-Sm中间合金按上述质量百分比配料并在250℃烘干1.5h。
在CO2和SF6混合气体(CO2和SF6体积比为99：1)的保护下，将烘干好的纯Mg锭放入坩埚中熔炼至完全熔化，得到镁熔液；
在740℃，依次将烘干好的Mg-Sm中间合金(Sm为25wt.％)和纯Zn锭加入到镁熔液中，搅拌5分钟使之完全熔化且均匀分布，得到第二合金熔液；
待上述第二合金熔液温度升高到760℃，将烘干好的Mg-Zr中间合金(Zr为20wt.％)加入到镁熔液中，搅拌5分钟使之完全熔化且均匀分布，得到第三合金熔液；
将上述第三合金熔液在740℃静置30分钟，待上述熔液温度降低到710℃，刮除熔体表面的浮渣，在预热后的水冷钢模具中浇铸，得到镁合金铸锭；
将上述镁合金铸锭加工成圆柱体挤压坯料；将上述挤压坯料和挤压模具在300℃电阻炉中预热2h，挤压机在300℃预热2h，挤压比为8:1，挤压速度为0.01m/min，经塑性变形制备成挤压型材。
图1(a)铸造镁合金微观组织金相显微镜照片，从照片可以看出，表铸造合金的晶粒尺寸较小，且第二相主要分布在晶界上，图1(b)为透射电镜照片及对应的选区电子衍射图，b图表明，铸造合金中的主要第二相为面心立方结构的Mg3Sm2Zn3(W相)。
图2挤压态镁合金微观组织透射电镜照片(a)及对应的选区电子衍射图(b)。a图的透射电镜照片表明，挤压态合金微观组织由再结晶区和未再结晶区组成，再结晶晶粒非常细小、均匀，且挤碎的小尺寸第二相分布在基体中，根据霍尔佩奇公式晶粒尺寸越小，细晶强化效果越好，同时，在基体中还有纳米尺寸的析出相弥散分布，能够有效阻碍基面位错滑移，进一步提高合金强度。分析图2(b)选区电子衍射，挤压态中的主要第二相仍然为面心立方结构的W相，W相具有较高的热稳定性，从而提高合金的耐热性。
实施例2
本实施例2与实施例1不同的是：挤压坯料和挤压模具在320℃电阻炉中预热3h，挤压机在320℃预热2h，挤压比为8:1，挤压速度为0.03m/min。
实施例3
本实施例3与实施例1不同的是：挤压坯料和挤压模具在280℃电阻炉中预热2h，挤压机在280℃预热2h，挤压比为20:1，挤压速度为0.1m/min。
实施例4
本实施例4与实施例1不同的是：所述合金组分质量百分含量为6.6％Zn，0.5％Sm，1.0％Zr，余量为Mg及不可避免的杂质。
实施例5
本实施例5与实施例1不同的是：所述合金组分质量百分含量为5.1％Zn，2.0％Sm，0.5％Zr，余量为Mg及不可避免的杂质。
实施例6
本实施例6与实施例1不同的是：所述合金组分质量百分含量为4.2％Zn，2.7％Sm，0.4％Zr，余量为Mg及不可避免的杂质。
取上述实施例1-6镁合金棒材进行室温和150℃拉伸性能测试，实验结果见表1。
表1本发明所述含稀土钐高强变形镁合金的力学性能
由上表可见，本发明的合金具有较高的室温力学性能和耐热性，150℃最高抗拉强度达300MPa以上，可以满足镁合金在国防军事、航空航天、轨道交通等高技术产业的应用要求。

Claims (10)

1.一种高强耐热变形镁合金，其特征在于，其组成及各组成的质量百分比如下：
Sm：0.4～3.0wt.％，Zn：4.0～6.8wt.％，Zr：0.3～1.2wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种高强耐热变形镁合金，其特征在于，所述的镁合金，其组成及各组成的质量百分比如下：
Sm：0.5～2.7wt.％，Zn：4.2～6.6wt.％，Zr：0.4～1.0wt.％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强耐热变形镁合金，其特征在于，所述的杂质元素的总含量小于0.05wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在保护气氛下，将纯镁锭完全熔化后，得到镁熔液；
步骤二：在730～750℃，将Sm元素的原料和纯Zn锭加入步骤一的镁熔液中，得到第二合金熔液；
步骤三：将第二合金熔液温度升高至750～770℃，将Zr元素的原料加入到步骤二的第二合金熔液中，得到第三合金熔液；
步骤四：将第三合金熔液在740～750℃静置，待温度降低到700～720℃，刮除熔体表面的浮渣，在预热后的水冷钢模具中浇铸，得到镁合金铸锭；
步骤五：将步骤四得到的镁合金铸锭加工成挤压坯料，将上述挤压坯料和挤压模具在250～320℃电阻炉中预热1.5～3.5h，挤压机在250～320℃预热1～2h，经塑性变形得到高强耐热变形镁合金。
5.根据权利要求4所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤一保护气体为CO2和SF6混合气体。
6.根据权利要求5所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述的CO2和SF6体积比为99：1。
7.根据权利要求4所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤二的Sm元素的原料为Mg-Sm中间合金，Sm的含量为20～30wt.％。
8.根据权利要求4所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤三的Zr元素的原料为Mg-Zr中间合金，Zr的含量为20～30wt.％。
9.根据权利要求4所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四的静置时间为20～40分钟。
10.根据权利要求4所述的一种高强耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤五的挤压比为(8～20)：1；挤压速度为0.01～0.1m/min。
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