CN109628814A - 轻重稀土复合强化耐热镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻重稀土复合强化耐热镁合金及其制备方法,属于有色金属材料及其加工技术领域。解决了现有技术中镁合金的高温力学性能比较差的技术问题,提高稀土镁合金的热性能、力学性能及稳定性。本发明的镁合金,成分为7.0~9.0wt%的Gd,>0且≤1.5wt%的Ce,1~1.5wt%的Zn,0.4~0.6wt%的Zr,余量为Mg及不可避免的杂质元素。该镁合金具有高强度和优异的耐热性能,经检测,性能可以达到:室温(25℃)时抗拉强度为395MPa,屈服强度为366MPa,延伸率为9.5%;200℃时抗拉强度为365MPa,屈服强度为328MPa,延伸率为7.5%;250℃时抗拉强度为354MPa,屈服强度为322MPa,延伸率为10.5%。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料及其加工技术领域,具体涉及一种轻重稀土复合强化耐热镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度以及较好的再循环利用性等优点,在轻量化、节能、环保等诸多方面受到青睐。基于成形过程分类,镁合金制件主要分为压铸成型和变形加工两大类。镁合金压铸成型具有低成本和高生产率的优势,因而被广泛应用于汽车、建筑以及电子等领域。需要指出的是,虽然压铸镁合金能够满足强度的要求,但是压铸镁合金的室温塑性却很低。相比之下,镁合金变形加工后可获得更高的强度和塑性。变形镁合金是指通过挤压、轧制、锻造等塑性成型方式加工的镁合金,其可通过组织控制和热处理等方式来提升性能,获得比铸造镁合金更高的强度和塑性,更多样化的强韧配比来满足工程结构件的力学性能要求。
变形镁合金主要有以下体系:Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-RE系等。Mg-Al系是目前应用最广泛的体系,该系合金具有良好的铸造性能,室温强度高,可热处理强化。但是,因为该系合金主要强化相Mg17Al12相在高温时易粗化,从而导致该系合金的高温力学性能比较差。
大部分稀土在镁中具有一定的固溶度,能够产生良好的固溶强化效果。此外,稀土原子与镁原子能够形成热稳定性良好的第二相,且这种第二相在高温时比较稳定,能够有效钉扎位错和阻碍晶界滑移。因此,稀土在镁合金耐热改性方面已经获得了广泛的应用。但是,现有技术中的稀土镁合金热性能不够稳定,高温时强度下降较多,并且力学性能也有待提高。如英国WE54的含钕的稀土镁合金,其成分为Mg-5.1%Y-3.2%RE(1.5%~2%Nd)-0.5%Zr,该合金室温抗拉伸强度为280MPa,屈服强度为205MPa,延伸率为4%,250℃抗拉伸强度为230MPa,屈服强度为175MPa,延伸率为9%。
发明内容
有鉴于此,本发明为解决现有技术中镁合金的高温力学性能比较差的技术问题,提高稀土镁合金的热性能、力学性能及稳定性,提供一种轻重稀土复合强化耐热镁合金及其制备方法。
本发明提供一种轻重稀土复合强化耐热镁合金,成分为:
7.0~9.0wt%的Gd;
>0且≤1.5wt%的Ce;
1~1.5wt%的Zn;
0.4~0.6wt%的Zr;
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
优选的是,所述轻重稀土复合强化耐热镁合金的成分为:
8.0wt%的Gd;
0.5wt%的Ce;
1.2wt%的Zn;
0.5wt%的Zr;
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
优选的是,所述不可避免的杂质元素为Fe、Cu、Si、Ni中的一种或多种,各杂质元素质量百分比要求为:Fe≤0.005wt%,Cu≤0.0005wt%,Si≤0.005wt%,Ni≤0.0005wt%。
本发明还提供上述轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,步骤如下:
步骤一、将镁源、锌源、钆源、铈源和锆源进行熔炼,得到合金液;
步骤二、将合金液降温后浇入模具中,得到铸件;
步骤二、将铸件挤压加工,得到轻重稀土复合强化耐热镁合金。
优选的是,所述步骤一中,镁源为镁锭,锌源为锌锭,钆源为钆锭和/或镁钆中间合金锭,铈源为铈锭和/或镁铈中间合金锭,锆源为锆锭和/或镁锆中间合金锭。
优选的是,所述步骤一中,镁源、锌源、钆源、铈源和锆源进行熔炼前,需去掉表面氧化层,并进行预热,预热温度为200~300℃。
优选的是,所述步骤一中,熔炼的方法为:
将容器加热后加入镁源,一次升温后依次加入锌源、钆源和铈源;
然后进行二次升温加入锆源,得到金属液;
将金属液进行除氢精炼,得到合金液。
更优选的是,所述步骤一中,熔炼的方法为:
将容器加热至500~600℃,在保护性气体的条件下,加入镁源,待镁源熔化后进行一次升温,一次升温的温度为730~745℃,依次加入锌源、钆源和铈源,待锌源、钆源和铈源熔化后,撇去表面浮渣,搅拌10~20min,然后进行二次升温,二次升温的温度为745~770℃,加入锆源,待锆源熔化后,在740~760℃,通入高纯氩气20~40s,加入熔剂,熔剂融入金属液后,静置40min以上;
所述熔剂的用量为镁源、锌源、钆源、铈源和锆源总质量的1.0~1.5%。
优选的是,所述步骤二中,降温温度为700~720℃;模具为水冷钢制模具;浇入模具前先撇去合金液表面浮渣;铸件为铸棒。
优选的是,所述步骤三中,挤压加工前,对铸件进行车削去除表面氧化层,挤压模具在挤压温度保温至少50min;挤压加工的温度为330~390℃;挤压加工的保温时间为60~100min;挤压加工的挤压比为4~7;挤压加工的挤压速度为0.1~0.2mm/s。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金,以重稀土Gd和轻稀土Ce为主要的合金元素,一方面可以提高过冷度,起到细化晶粒的作用,净化熔体,降低层错能,有效改善铸态合金的塑性,有利于后续的挤压加工;另一方面,在镁中同时加入不同族的稀土,可以降低彼此的固溶度,能够更好的发挥第二相强化效果;再一方面,稀土元素Gd和Ce与镁合金形成的Mg3(Gd,Ce)、Mg12Zn(Gd,Ce)具有相对高的熔点和良好的热稳定性,能够在高温条件下有效阻碍位错滑移和晶界滑动,进而显著提高合金的强度和耐热性能;加入少量的Zn能够在晶界形成LPSO相,可以阻止晶界高温下的滑移,提高合金的高温稳定性;微量Zr加入促进形核;
经检测,本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金的性能可达到:室温(25℃)时抗拉强度为395MPa,屈服强度为366MPa,延伸率为9.5%;200℃时抗拉强度为365MPa,屈服强度为328MPa,延伸率为7.5%;250℃时抗拉强度为354MPa,屈服强度为322MPa,延伸率为10.5%。有望使用于服役温度高于250℃的承力结构件上。
2、本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法工艺简单,无需特殊设备,适用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金的铸态金相组织。
图2中,a为本发明实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金在360℃挤压后得到的变形组织,b为本发明实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金在360℃挤压后得到的变形EBSD分析结果。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面对本发明的实施方案进行详细描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金,成分为:7.0~9.0wt%的Gd、>0且≤1.5wt%的Ce、1~1.5wt%的Zn和0.4~0.6wt%的Zr;余量为Mg及不可避免的杂质元素。
本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金,在Mg中加入少量的Zn能够在晶界形成LPSO相,可以阻止晶界高温下的滑移,提高合金的高温稳定性。加入微量Zr促进形核。加入稀土元素Gd和Ce,一方面可以提高过冷度,起到细化晶粒的作用,净化熔体,降低层错能,有效改善铸态合金的塑性,有利于后续的挤压加工;另一方面可以降低彼此的固溶度,更好的发挥第二相强化效果;再一方面,稀土元素Gd和Ce与镁合金形成的Mg3(Gd,Ce)、Mg12Zn(Gd,Ce)具有相对高的熔点和良好的热稳定性,能够在高温条件下有效阻碍位错滑移和晶界滑动,进而显著提高合金的强度和耐热性能。
本发明中,Gd的含量优选为7.5~8.5wt%,更优选为8.0wt%;Ce的含量优选为0.1~1.0wt%,更优选为0.3~0.8wt%,尤其优选为0.5wt%;Zn的含量优选为1.1~1.3wt%,更优选为1.15~1.25wt%,尤其优选为1.2wt%;Zr的含量优选为0.4~0.5wt%,更优选为0.4~0.45wt%,尤其优选为0.4wt%。
本发明中,不可避免的杂质元素为Fe、Cu、Si、Ni中的一种或多种,各杂质元素质量百分比要求为:Fe≤0.005wt%,Cu≤0.0005wt%,Si≤0.005wt%,Ni≤0.0005wt%。
本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,步骤如下:
步骤一、将镁源、锌源、钆源、铈源和锆源进行熔炼,得到合金液;
步骤二、将合金液降温后浇入模具中,得到铸件;
步骤三、将铸件挤压加工,得到轻重稀土复合强化耐热镁合金。
本发明中,镁源、锌源、钆源、铈源和锆源的种类和来源没有特殊的限制,可采用本领域技术人员熟知的镁源、锌源、钆源、铈源和锆源。通常,镁源为镁锭,优选为含镁99.9wt%以上的纯镁锭;锌源为锌锭,优选为含锌99.9wt%以上的纯锌锭;钆源为钆锭和/或镁钆中间合金锭,优选含钆20%的镁钆中间合金锭;铈源为铈锭和/或镁铈中间合金锭,优选含铈20%的镁铈中间合金锭;锆源为锆锭和/或镁锆中间合金锭,优选含锆30%的镁锆中间合金锭。上述镁源、锌源、钆源、铈源和锆源皆可通过商购获得。在本发明中,镁源、锌源、钆源、铈源和锆源的用量能够使制备得到的轻重稀土复合强化耐热镁合金的成分为上述技术方案所述的成分即可。
本发明中,镁源、锌源、钆源、铈源和锆源进行熔炼前,需去掉表面氧化层,并进行预热。预热温度优选为200~300℃,更优选为220~280℃,尤其优选为240~260℃,最优选为250℃。
本发明中,熔炼的方法步骤如下:
步骤一、将容器加热后加入镁源,一次升温后依次加入锌源、钆源和铈源;
步骤二、进行二次升温加入锆源,得到金属液;
步骤三、将金属液进行除氢精炼,得到合金液。
上述步骤一中,容器的加热温度优选为500~600℃,更优选为530~570℃,尤其优选为545-550℃。
上述步骤一中,镁源优选在通入保护性气体的条件下加入,防止氧化。保护性气体优选为体积比为1:(180~220)的SF6和CO2的混合气,优选体积比为1:200。
上述步骤一中,优选待镁源熔化后进行一次升温,一次升温的温度优选为730~745℃,更优选为735~740℃。
上述步骤二中,优选待锌源、钆源和铈源熔化后,撇去熔体表面浮渣,搅拌10~20min,优选15min后进行二次升温。二次升温的温度优选为745~770℃,更优选为750~760℃。
上述步骤三中,除氢精炼的温度优选为740~760℃,更优选为745~750℃,最优选为750℃。
上述步骤三中,除氢精炼的方法为:向金属液中通入氩气后加入熔剂,搅拌至熔剂充分熔融后静置40min以上。其中,氩气为高纯氩气;氩气气流速度适当以液体不飞溅为准;氩气的通入时间优选为20~40s,更优选为30s。熔剂优选为6号熔剂,用量优选为镁源、锌源、钆源、铈源和锆源总质量的1.0~1.5%,熔剂的成分包括KCl:54~56wt%,BaCl2:14~16wt%,NaCl:1.5~2.5wt%,CaCl2:27~29wt%。静置的时间优选为40~60min,更优选为45~50min。熔剂可以采用边加边搅拌的方式。
本发明中,优选撇去合金液表面浮渣后,再浇入模具。
本发明中,铸件的形状没有特殊限制,通常为合金铸棒。
本发明中,浇铸降温温度优选为700~720℃,优选705~715℃。
本发明中,模具为水冷钢制模具。
本发明中,将铸件进行挤压加工前优选将铸件车削去除表面氧化层。
本发明中,挤压模具优选在挤压前在挤压温度保温至少50min。
本发明中,挤压加工的温度优选为330~390℃,更优选为350~370℃,最优选为360℃;挤压加工的保温时间优选为60~100min,更优选为70~80min,最优选为80min;挤压加工的挤压比优选为4~7;挤压加工的挤压速度优选为0.1~0.2mm/s。
以下结合实施例进一步说明本发明。
对比例1
镁合金,成分为:Gd 8wt%,Ce 0wt%,Zn 1.2wt%,Zr 0.5wt%,余量为Mg及不可避免的杂质元素。
上述镁合金的制备:
步骤一、将镁锭、锌锭、钆源(含钆20%的镁钆中间合金锭)和锆源(含锆30%的镁锆中间合金锭)去掉氧化层,按照配比备料,然后将其预热至250℃。
步骤二、将坩埚加热至545℃时,在通入保护性气体的条件下加入镁锭,待镁锭熔化,升温至740℃,依次加入锌锭和钆源,待锌锭和钆源熔化后,撇去熔体表面浮渣,搅拌18min,继续升温至760℃,加入锆源,待其熔化后,得到金属液;
步骤三、将金属液降温至750℃,通入高纯氩气30s,通气完毕后,加入6号熔剂,加入量为各原料总质量的1.5%,熔剂充分融入金属液后,静置45min,得到合金液。
步骤四、将合金液降温至705℃,撇去金属液表面浮渣,浇入水冷钢制模具,得到合金铸棒。
步骤五、将合金铸棒经过车削去掉表面氧化层,进行挤压加工,得到镁合金,挤压模具需在挤压前在挤压温度保温50min,挤压参数为:挤压温度360℃,保温时间70min,挤压比为7,挤压速度为0.1mm/s。
对对比例1的镁合金进行力学性能测试,其结果如表1所示。
表1对比例1的镁合金不同温度下的力学性能
实施例1
轻重稀土复合强化耐热镁合金,成分为:Gd 8.0wt%,Ce 0.5wt%,Zn 1.2wt%,Zr0.5wt%,余量为Mg及不可避免的杂质元素。
上述轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备:
步骤一、将镁锭、锌锭、钆源(含钆20%的镁钆中间合金锭)、铈源(含铈20%的镁铈中间合金锭)和锆源(含锆30%的镁锆中间合金锭)去掉氧化层,按照配比备料,然后将其预热至250℃。
步骤二、将坩埚加热至550℃时,在通入保护性气体的条件下加入镁锭,待镁锭熔化后,升温至730℃,加入锌锭、钆源和铈源,待其熔化后,撇去熔体表面浮渣,搅拌18min,继续升温至750℃,加入锆源,待其熔化后,得到金属液。
步骤三、将金属液降温至750℃,通入高纯氩气30s,通气完毕后,加入6号熔剂,加入量为各原料总质量的1.0%,熔剂充分融入金属液后,静置45min,得到合金液。
步骤四、将合金液降温至710℃,撇去熔体表面浮渣,浇入水冷钢制模具,得到合金铸棒。
步骤五、将合金铸棒经过车削去掉表面氧化层,进行挤压加工,得到轻重稀土复合强化耐热镁合金,挤压模具需在挤压前在挤压温度保温50min,挤压参数为:挤压温度360℃,保温时间80min,挤压比为7,挤压速度为0.1mm/s。
对实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金进行力学性能测试,其结果如表2所示。
表2实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金不同温度下的力学性能
实施例2
轻重稀土复合强化耐热镁合金,成分为:Gd 8.5wt%,Ce 1wt%,Zn 1.2wt%,Zr0.5wt%,余量为Mg及不可避免的杂质元素。
轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备:
步骤一、将镁锭、锌锭、钆源(含钆20%的镁钆中间合金锭)、铈源(含铈20%的镁铈中间合金锭)和锆源(含锆30%的镁锆中间合金锭)去掉氧化层,按照配比备料,然后将其预热至250℃。
步骤二、将坩埚加热至545℃时,在通入保护性气体的条件下加入镁锭,待镁锭熔化,升温至740℃,加入锌锭、钆源和铈源,待其熔化后,撇去熔体表面浮渣,搅拌18min,继续升温至745℃,加入锆源,待其熔化后,得到金属液。
步骤三、将金属液升温至750℃,通入高纯氩气30s,通气完毕后,加入6号熔剂,加入量为各原料总质量的1.5%,熔剂充分融入金属液后,静置60min,得到合金液。
步骤四、将合金液降温至700℃,撇去熔体表面浮渣,浇入水冷钢制模具,得到合金铸棒。
步骤五、将合金铸棒经过车削去掉表面氧化层,进行挤压加工,得到轻重稀土复合强化耐热镁合金,挤压模具需在挤压前在挤压温度保温50min,挤压参数为:挤压温度360℃,保温时间90min,挤压比为7,挤压速度为0.1mm/s。
对实施例2的轻重稀土复合强化耐热镁合金进行力学性能测试,其结果如表3所示。
表3实施例2的轻重稀土复合强化耐热镁合金不同温度下的力学性能
实施例3
轻重稀土复合强化耐热镁合金,成分为:Gd 8.0wt%,Ce 1.5wt%,Zn 1.2wt%,Zr0.5wt%,余量为Mg及不可避免的杂质元素。
轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备:
步骤一、将镁锭、锌锭、钆源(含钆20%的镁钆中间合金锭)、铈源(含铈20%的镁铈中间合金锭)和锆源(含锆30%的镁锆中间合金锭)去掉氧化层,按照配比备料,然后将其预热至250℃。
步骤二、将坩埚加热至550℃时,在通入保护性气体的条件下加入镁锭,待镁锭熔化,在735℃时依次加入锌锭、钆源和铈源,待其熔化后,撇去熔体表面浮渣,搅拌18min。然后升温至770℃时,加入锆源,待其熔化后,得到金属液。
步骤三、降温至750℃,通入高纯氩气30s,通气完毕后,加入6号熔剂,加入量为各原料总质量的1.0%,熔剂充分融入金属液后,静置45min,得到合金液。
步骤四、将合金液降温至700℃,撇去熔体表面浮渣,浇入水冷钢制模具,得到合金铸棒。
步骤五、将合金铸棒经过车削去掉表面氧化层,进行挤压加工,得到轻重稀土复合强化耐热镁合金,挤压模具需在挤压前在挤压温度保温50min,挤压参数为:挤压温度360℃,保温时间60min,挤压比为4,挤压速度为0.1mm/s。
对实施例3的轻重稀土复合强化耐热镁合金进行力学性能测试,其结果如表4所示。
表4实施例3的轻重稀土复合强化耐热镁合金不同温度下的力学性能
从对比例1和实施例1~3的检测结果,表1~4可以看出,本发明的轻重稀土复合强化耐热镁合金在室温具有较高的强度和塑性,并且在200℃和250℃时力学性能仍然很高,有望用于服役温度在250℃左右的结构件。
图1为实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金的铸态金相组织。图2中a为实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金在360℃挤压后得到的变形组织,可以看出,相比原始铸造组织,挤压变形后组织明显变细,可以清晰地看到再结晶区和未再结晶区;图2中b为实施例1的轻重稀土复合强化耐热镁合金在360℃挤压后得到的变形EBSD分析结果,再结晶晶粒平均晶粒尺寸大约10微米。
以上只通过说明的方式描述了本发明的实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述附图和描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.轻重稀土复合强化耐热镁合金,其特征在于,成分为:
7.0~9.0wt%的Gd;
>0且≤1.5wt%的Ce;
1~1.5wt%的Zn;
0.4~0.6wt%的Zr;
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金,其特征在于,所述轻重稀土复合强化耐热镁合金的成分为:
8.0wt%的Gd;
0.5wt%的Ce;
1.2wt%的Zn;
0.5wt%的Zr;
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金,其特征在于,所述不可避免的杂质元素为Fe、Cu、Si、Ni中的一种或多种,各杂质元素质量百分比要求为:Fe≤0.005wt%,Cu≤0.0005wt%,Si≤0.005wt%,Ni≤0.0005wt%。
4.权利要求1~3任何一项所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将镁源、锌源、钆源、铈源和锆源进行熔炼,得到合金液;
步骤二、将合金液降温后浇入模具中,得到铸件;
步骤二、将铸件挤压加工,得到轻重稀土复合强化耐热镁合金。
5.根据权利要求4所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,镁源为镁锭,锌源为锌锭,钆源为钆锭和/或镁钆中间合金锭,铈源为铈锭和/或镁铈中间合金锭,锆源为锆锭和/或镁锆中间合金锭。
6.根据权利要求4所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,镁源、锌源、钆源、铈源和锆源进行熔炼前,需去掉表面氧化层,并进行预热,预热温度为200~300℃。
7.根据权利要求4所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,熔炼的方法为:
将容器加热后加入镁源,一次升温后依次加入锌源、钆源和铈源;
然后进行二次升温加入锆源,得到金属液;
将金属液进行除氢精炼,得到合金液。
8.根据权利要求7所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,熔炼的方法为:
将容器加热至500~600℃,在保护性气体的条件下,加入镁源,待镁源熔化后进行一次升温,一次升温的温度为730~745℃,依次加入锌源、钆源和铈源,待锌源、钆源和铈源熔化后,撇去表面浮渣,搅拌10~20min,然后进行二次升温,二次升温的温度为745~770℃,加入锆源,待锆源熔化后,在740~760℃,通入高纯氩气20~40s,加入熔剂,熔剂融入金属液后,静置40min以上;
所述熔剂的用量为镁源、锌源、钆源、铈源和锆源总质量的1.0~1.5%。
9.根据权利要求4所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,降温温度为700~720℃;模具为水冷钢制模具;浇入模具前先撇去合金液表面浮渣;铸件为铸棒。
10.根据权利要求4所述的轻重稀土复合强化耐热镁合金的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,挤压加工前,对铸件进行车削去除表面氧化层,挤压模具在挤压温度保温至少50min;挤压加工的温度为330~390℃;挤压加工的保温时间为60~100min;挤压加工的挤压比为4~7;挤压加工的挤压速度为0.1~0.2mm/s。
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