CN116102989A - 一种快速固化的丙烯酸胶及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速固化的丙烯酸胶及应用，所述快速固化的丙烯酸胶由如下组分按照重量份制备而成：端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶为13～17份；聚氨酯丙烯酸酯为5～8份；单官能度丙烯酸酯单体为14～20份；两官能度丙烯酸酯单体为7～13份；三官能度丙烯酸酯单体为1～3份；过氧化物为0.5～1.5份；阻聚剂为0.01～0.04份；偶联剂为0.5～0.7份。本发明所提供的丙烯酸胶具有快速固化，且添加银粉固化后体积电阻率低，粘接强度好，弹性模量适中的优点，可用于光伏叠瓦导电银胶。

Description

一种快速固化的丙烯酸胶及应用
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其是涉及一种快速固化的丙烯酸胶及应用。
背景技术
太阳能电池是利用光伏效应将光能转化为电能的电气装置。传统的太阳能电池通过汇流条(Busbar)和指状件(finger)收集电池产生的电流，电流最后通过焊带连接外部引线。汇流条和指状件是由导电银浆经过高温烧结形成的，由于焊带的存在，形成光吸收面积的阴影死区，此部分对光电转化效率有负面影响。而叠瓦光伏组件以电池片相互重叠的形式串联起来；重叠部分用导电胶粘剂结合在一起，导电胶既起到连接作用，又起到导电连接的作用。
现有叠瓦导电胶主要基于单组份环氧树脂、单组份有机硅树脂和单组份丙烯酸树脂三种粘合技术。环氧粘合剂主要优点是粘接强度高，但是，固化时间太长，影响工艺效率；单组份有机硅树脂固化后柔性好，内应力低，但是，粘接强度低；单组份丙烯酸树脂固化速度快粘接强度高，但是，刚性强模量高，在有力荷载的冷热冲击条件下易发生胶层开裂造成可靠性差，模组失效。
中国专利CN109439268A公开了一种光伏叠瓦组件用低Tg低银含量的导电胶，采用多官(官能度6-9)聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯跟多官(1.5～3)的VTBN(端乙烯基丁腈橡胶)为基础低聚物，辅以活性丙烯酸单体稀释剂/过氧化物及其它助剂的的含银导电胶，该体系固化速度快，导电性能优异，但原料中的多官聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯涉及两步反应合成过程复杂。
中国专利CN103928077A公开一种导电粘合剂，其聚合物基体树脂由至少一种乙烯/(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物弹性体与至少一种乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物组成。粘合剂在使用时需要热压成膜切条使用，相比丝网印刷涂布方式工艺步骤相对复杂。
因此，有需要开发新的耐候性好的丙烯酸叠瓦导电胶，固化速度快，平衡粘接强度及固化物的内应力(模量)。
发明内容
本发明的第一个目的在于，提供一种快速固化的丙烯酸胶。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
一种快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述快速固化的丙烯酸胶由如下组分按照重量份制备而成：
端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶为13～17份；
聚氨酯丙烯酸酯为5～8份；
单官能度丙烯酸酯单体为14～20份；
两官能度丙烯酸酯单体为7～13份；
三官能度丙烯酸酯单体为1～3份；
过氧化物为0.5～1.5份；
阻聚剂为0.01～0.04份；
偶联剂为0.5～0.7份。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的一种优选技术方案：按照重量份计，
端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶为a份；
聚氨酯丙烯酸酯为b份；
单官能度丙烯酸酯单体为c份；
两官能度丙烯酸酯单体为d份；
三官能度丙烯酸酯单体为e份；
过氧化物为f份；
阻聚剂为g份；
偶联剂为h份；
其中，a/b＝2～3；
(a+b)/(c+d+e)＝0.7～0.8；
c/(c+d)＝0.55～0.7；
e/(c+d)＝0.05～0.1。
作为本发明的一种优选技术方案：所述端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶的主链由丁二烯单体和丙烯腈单体嵌段聚合而成，且丙烯腈单体的摩尔占比为30％～45％，所述丙烯腈单体的摩尔占比优选为33％。
作为本发明的一种优选技术方案：所述端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶的端基为甲基丙烯酸酯基团，分子量为3500～4500，优选为3700～4000。
作为本发明的一种优选技术方案：所述甲基丙烯酸酯基团的官能度为2.1～3.0，优选为2.2～2.6。
作为本发明的一种优选技术方案：所述端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶优选为Hypro1300X33LC，Hypro 1300X43LC。
作为本发明的一种优选技术方案：所述聚氨酯丙烯酸酯为脂肪族氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯，优选为Arkema公司的CN9002、CN9021、SR307；Kaneka公司的EPION400V，450A等。
作为本发明的一种优选技术方案：所述单官能度丙烯酸酯单体为丙烯酸异冰片酯(IBOA)、(甲基)丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯(CTFA)、二苯氧基乙基丙烯酸酯(PHEA)、Beta-羟乙基丙烯酸酯、四氢化糠基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸长链酯类、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种；
所述(甲基)丙烯酸长链酯类包括：丙烯酸异辛基酯、丙烯酸月桂基酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯；
所述两官能度丙烯酸酯单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、四(乙二醇)二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二丙烯酸酯(hydroxyl pivalic neopentylglycol diacrylate)、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种；
所述三官能度丙烯酸酯单体为三甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化的季戊四醇四丙烯酸酯、新戊二醇丙氧基化合物二丙烯酸酯中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案：所述过氧化物为过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯(Arkema Luperox 575)、过氧化氢异丙苯(CHPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案：所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚(TBC)、丁基化羟基甲苯、2,6-二硝基对甲苯酚(I-95)、对甲氧基苯酚中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案：所述偶联剂为硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂；
所述偶联剂优选为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570；或者，所述偶联剂优选为钛酸酯偶联剂NDZ-401、钛酸酯偶联剂NDZ-201。
本发明还有一个目的在于，提供上述快速固化的丙烯酸胶的应用。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
根据前文所述的快速固化的丙烯酸胶作为光伏叠瓦导电胶的应用，在快速固化的丙烯酸胶中添加导电银粉；
所述导电银粉为球形、片状或者两者的混合物；所述导电银粉的平均粒度为0.3～30μm，优选为0.5～15μm。
市售的银粉包括但不限于Metalor AA3462、AA-192N、P543-14以及AmesGoldsmith的KP84、KP74。
本发明提供一种快速固化的丙烯酸胶及应用，采用端甲基丙烯酸酯的聚丁二烯与聚氨酯丙烯酸酯低聚物复合，单官、双官及三官丙烯酸酯单体复配，在过氧化物引发剂、阻聚剂、硅烷偶联剂等助剂及银粉的配合下得到导电银胶，具有快速固化，且固化后体积电阻率低，粘接强度好，弹性模量适中的优点，可用于光伏叠瓦导电银胶。
具体实施方式
参照具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
1、试验准备
1.1试验材料
Figure BDA0003992420890000051
1.2性能测试
粘接强度：测试方法参考《HG/T 5912-2021导电胶粘剂》，硅片尺寸为：1mm×1mm；基材为镀银铜片，固化条件为热台150℃×1min；测试设备DAGE-4000P多功能推拉力机，美国Nordson DAGE Precision Industries LTD，剪切强度为推力大小(单位是kgF)；每种胶5个样品，取平均值。
玻璃化温度及模量：DMA法测固化物在固化条件2下的玻璃化温度，MettlerToledo DMA861动态热机械分析仪；采用拉伸测量模式，参考《ASTM D5026–15》，样品尺寸为：15mm×4mm×1mm，升温速率5k/min，25℃～200℃，载荷频率＝1Hz；
体积电阻率的测试：按照如下两种固化条件分别固化，膜厚度为80μm；参照行业标准《HG/T 5912导电胶粘剂》测试，并计算体积电阻率，结果换算为Ω·cm。
固化条件1：试件在150℃的热台上固化45s；
固化条件2：试件在150℃烘箱固化10min。
2.试验过程
2.1胶制备过程(以实施例1为例)：
称取聚氨酯丙烯酸酯6.9份，端基为甲基丙烯酸酯的液体丁腈橡胶VTBN 13.7份，丙烯酸异冰片酯19.6份，二官能度丙烯酸酯单体8.4份，三官能度丙烯酸酯单体1.4份，过氧化物0.75，过氧化二异丙苯(DCP)0.75份，阻聚剂对苯二酚0.015份，0.52份硅烷偶联剂KH-560，加入到混合釜中，800rpm下混合15min，再加入银粉76.92份，800rpm下分散15min，再真空(真空度<-0.095MPa)脱泡10min，常压出料；得到导电胶。
表1
Figure BDA0003992420890000061
固化条件1：热台150℃放置45s。
固化条件2：放入烘箱150℃，加热10min。
表2
Figure BDA0003992420890000062
Figure BDA0003992420890000071
固化条件1：热台150℃放置45s。
固化条件2：放入烘箱150℃，加热10min。
从实施例1-实施例8可以看出：150℃烘箱下放置1min的固化物体积电阻率相对于在150℃热台下放置45s变化不大，可认为两种条件下的固化程度相同。即固化条件1已实现了快速固化，且有较好的电性能。
对比例1相对于实施例1，将聚氨酯丙烯酸酯低聚物用端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶替代，在其它条件不变的情况下，固化物的拉伸模量和玻璃化温度以及粘接强度大幅下降，相应的体积电阻率大幅度上升；而对比例2相对于实施例2，将端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶用聚氨酯丙烯酸酯低聚物替代，在其它条件不变的情况下，固化物的拉伸模量和玻璃化温度以及粘接强度大幅上升，提交电阻率略有下降。
实施例4相对于实施例5，端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶相对于聚氨酯丙烯酸酯低聚物含量较低(2:1vs 3:1)，其它条件一样的情况下，固化物玻璃化温度相对较高，体积电阻率也相对更低。类似的情况还有实施例1和实施例2。
比较对比例3与实施例7，提高了单官丙烯酸酯单体相对两官能度丙烯酸酯单体的比例，造成了体积电阻率的上升，而玻璃化温度及粘接强度，模量的下降，这可能固化体系的交联密度下降有关系。类似的现象在实施例1和实施例4的比较、实施例7和实施例8的比较中也能看到。
比较对比例4与实施例8，提高两个低聚物含量之和相对于三种单体含量之和的比重，造成体积电阻率的上升，及玻璃化温度、模量及粘接强度的下降。
实施例9和实施例6、10，对应的银粉含量相对于其它组分量之和的比例分布是1.0倍、1.5倍以及2.0倍，随着银含量增加，体积电阻率和粘接强度呈现下降趋势。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述快速固化的丙烯酸胶由如下组分按照重量份制备而成：
端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶为13～17份；
聚氨酯丙烯酸酯为5～8份；
单官能度丙烯酸酯单体为14～20份；
两官能度丙烯酸酯单体为7～13份；
三官能度丙烯酸酯单体为1～3份；
过氧化物为0.5～1.5份；
阻聚剂为0.01～0.04份；
偶联剂为0.5～0.7份。
2.根据权利要求1所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶的主链由丁二烯单体和丙烯腈单体嵌段聚合而成，且丙烯腈单体的摩尔占比为30％～45％，所述丙烯腈单体的摩尔占比优选为33％。
3.根据权利要求1或2所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述端甲基丙烯酸酯的丁腈橡胶的端基为甲基丙烯酸酯基团，分子量为3500～4500，优选为3700～4000。
4.根据权利要求3所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯基团的官能度为2.1～3.0，优选为2.2～2.6。
5.根据权利要求1所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸酯为脂肪族氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述单官能度丙烯酸酯单体为丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、二苯氧基乙基丙烯酸酯、Beta-羟乙基丙烯酸酯、四氢化糠基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸长链酯类、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种；
所述(甲基)丙烯酸长链酯类包括：丙烯酸异辛基酯、丙烯酸月桂基酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯；
所述两官能度丙烯酸酯单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、四(乙二醇)二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种；
所述三官能度丙烯酸酯单体为三甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化的季戊四醇四丙烯酸酯、新戊二醇丙氧基化合物二丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、过氧化氢异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、丁基化羟基甲苯、2,6-二硝基对甲苯酚、对甲氧基苯酚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的快速固化的丙烯酸胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂；
所述偶联剂优选为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570；或者，所述偶联剂优选为钛酸酯偶联剂NDZ-401、钛酸酯偶联剂NDZ-201。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的快速固化的丙烯酸胶作为光伏叠瓦导电胶的应用，在快速固化的丙烯酸胶中添加导电银粉；
所述导电银粉为球形、片状或者两者的混合物；所述导电银粉的平均粒度为0.3～30μm，优选为0.5～15μm。
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