CN116102918A - 一种水性油墨的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油墨制备技术领域，具体涉及一种水性油墨的制作工艺。一种水性油墨的制作工艺，包括以下步骤：预混合反应体系、测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮、添加冲淡剂和助剂、改性铝颜料和添加改性铝颜料。本发明通过溶胶/凝胶法制备的改性铝颜料在铝粉表面制成了一层保护膜，在碱性环境中腐蚀抑制率较高，水性油墨一般为碱性，故本方法制备出的改性铝颜料能够适应存在与水性油墨中，提高了水性油墨的光泽度。

Description

一种水性油墨的制作工艺
技术领域
本发明涉及油墨制备技术领域，具体涉及一种水性油墨的制作工艺。
背景技术
水性油墨是由连结料、颜料、助剂等物质组成的均匀浆状物质。连结料提供油墨必要的转移性能，颜料赋予油墨以色彩，由于水性油墨的特性，使得它特别适用于烟、酒、食品、饮料、药品等卫生条件要求严格的包装印刷产品。
现有技术制备的水性油墨多为碱性，而铝在碱性环境下容易被还原，进而使得铝颜料表面被腐蚀，失去铝带来的金属光泽和稳定性，影响产品质量。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水性油墨的制作工艺。
一种水性油墨的制作工艺，具体包括以下步骤：
S1：预混合反应体系
将聚丁二醇、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和二羟甲基丙酸加入反应箱中，加入少量溶剂使体系得以分散，在恒温油浴锅中搅拌，使体系混合均匀；
S2：测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮
通过油浴锅将反应箱内升温，加入催化剂，开启搅拌器，再加入三羟甲基丙烷，反应一段时间，随后加入丙酮调整体系黏度，测定体系内异氰酸酯基指数，加入三乙胺中和反应箱内溶液，随后高速搅拌加水分散乳化，蒸馏脱除丙酮，得到WPU乳液；
S3：添加冲淡剂和助剂
称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土和研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散2-3h，过滤，得到冲淡剂，再向WPU乳液中加入冲淡剂与其他助剂，高速分散机分散，得到水性油墨乳液；
S4：改性铝颜料
以正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷为前驱体，氨水为催化剂，在一定条件下发生水解反应并缩聚形成溶胶，溶胶经过蒸发干燥转变为凝胶，凝胶经过溶剂蒸发或加热处理得到改性铝颜料；
S5：添加改性铝颜料
向水性油墨乳液中加入改性铝颜料，在分散机内以800-1000r/min转速搅拌分散2-3h，再加水稀释至黏度为13.5-15Pa·s，得到水性油墨。
进一步地，所述步骤S1预混合反应体系，具体包括以下步骤：
S1.1：将15-20份聚丁二醇、0.5-0.8份1,4-丁二醇、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯、1-2份二羟甲基丙酸加入反应箱内，在反应箱内安装氮气保护装置，开启氮气保护装置，持续向反应箱内通入氮气；
S1.2：加入少量二甲基乙酰胺作为溶剂，启动搅拌器搅拌0.5-1h，分散反应箱内溶液；
S1.3：再将反应箱通过恒温油浴锅升温至60-80℃，持续搅拌0.5-1h，使体系混合均匀，关闭搅拌器。
进一步地，所述步骤S2测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮，具体包括以下步骤：
S2.1：通过油浴锅将反应箱内升温至60-80℃，加入0.01-0.05份催化剂，开启搅拌器，设定转速为360-400r/min，反应1-1.5h，关闭搅拌器，再加入三羟甲基丙烷，继续反应0.5-1h；
S2.2：加入丙酮调整体系黏度，随后启动取液装置，在反应后的溶液中取1-2g，向取液的溶液中再加入溴甲酚绿指示剂；
S2.3：用0.1-0.3mol/L的HCl标准溶液滴定，检测到异氰酸酯基的指数在1.2-1.5时，开启开关加入三乙胺中和反应箱内溶液的ph值至7-8.5，随后以1000-1200r/min高速搅拌加水分散乳化；
S2.4：通过氮气保护装置向反应箱内加入大量氮气加压，蒸馏脱除丙酮，并通过回流冷凝装置保证反应箱内的溶液浓度，蒸馏30-45min，得到固含量为40-45％的WPU乳液。
进一步地，所述步骤S3添加冲淡剂和助剂，具体包括以下步骤：
S3.1：称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土各2-4份，加入在加入1-2份研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散2.5-3h，过滤，得到冲淡剂；
S3.2：WPU乳液中加入冲淡剂、消泡剂、中和剂和325硅酸铝，高速分散机2700-3000r/min分散1-1.5h，得到水性油墨乳液。
进一步地，所述步骤S4改性铝颜料，具体为：
S4.1：将1-5份铝颜料和足量无水乙醇加入反应箱中，氮气保护下搅拌0.5-1h，升温至40-50℃，将正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷以1:1-1.5的比例加入烧瓶，同时滴加乙醇稀释的氨水及水，滴加完毕后反应6-6.5h，停止反应，真空抽滤，得到改性铝颜料溶胶；
S4.2：用无水乙醇对改性铝颜料溶胶洗涤2-3次，干燥1-2h，改性铝颜料溶胶通过干燥作用转变为改性铝颜料凝胶；
S4.3：再次干燥1-2h改性铝颜料凝胶，并放入研磨机内粉碎0.5-1h，得到改性铝颜料。
进一步地，在所述步骤S1.1中，氮气保护装置向反应箱内通入的氮气，在反应结束后，通过收集箱将氮气收集起来，并且收集箱与氮气保护装置联通，在所述步骤S4.1中，通过氮气保护装置将收集箱中的氮气通入反应箱中对反应进行保护，在反应结束后再次将氮气收集在收集箱内。
进一步地，所述消泡剂为水性抑泡聚醚。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
有益效果是：本发明通过溶胶/凝胶法制备的改性铝颜料在铝粉表面制成了一层保护膜，在碱性环境中腐蚀抑制率较高，水性油墨一般为碱性，故本方法制备出的改性铝颜料能够适应存在与水性油墨中，提高了水性油墨的光泽度。
附图说明
图1为本发明的实施例所采用的水性油墨的制作工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水性油墨的制作工艺，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：预混合反应体系
将20份聚丁二醇、0.7份1,4-丁二醇、13份异佛尔酮二异氰酸酯、2份二羟甲基丙酸加入反应箱内，在反应箱内安装氮气保护装置，开启氮气保护装置，持续向反应箱内通入氮气，加入少量二甲基乙酰胺作为溶剂，随后启动搅拌器搅拌0.5h，分散反应箱内溶液，再将反应箱通过恒温油浴锅升温至60℃，持续搅拌0.5h，使体系混合均匀，关闭搅拌器。
S2：测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮
通过油浴锅将反应箱内升温至80℃，加入0.02份二月桂酸二丁基锡，开启搅拌器，设定转速为360r/min，反应1h，关闭搅拌器，再加入三羟甲基丙烷用于催化反应，继续反应1h；加入丙酮调整体系黏度，随后启动取液装置，在反应后的溶液中取1g，由于提前向体系内加入了丙酮，使得在测定体系内异氰酸酯基的指数时不需要再向取液的溶液中再加入丙酮，随后向取液的溶液中再加入溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的HCl标准溶液滴定，检测到异氰酸酯基的指数在1.2时，开启开关加入三乙胺中和反应箱内溶液的ph值至7，随后以1000r/min高速搅拌加水分散乳化，通过氮气保护装置向反应箱内加入大量氮气加压，蒸馏脱除丙酮，并通过回流冷凝装置保证反应箱内的溶液浓度，蒸馏30min，得到固含量为40％的WPU乳液。
S3：添加冲淡剂和助剂
称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土各2份，加入1份研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散3h，过滤，得到冲淡剂，WPU乳液中加入冲淡剂、消泡剂、中和剂和325硅酸铝，高速分散机3000r/min分散1h，得到水性油墨乳液；其中消泡剂为水性抑泡聚醚，中和剂为德国毕克生产的byk-191水性涂料粘合剂。
S4：改性铝颜料
将1份铝颜料和足量无水乙醇加入反应箱中，氮气保护下搅拌1h，升温至40℃，将正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷以1:1的比例加入烧瓶，同时滴加乙醇稀释的氨水及水，滴加完毕后反应6h，停止反应，真空抽滤，得到改性铝颜料溶胶，用无水乙醇对改性铝颜料溶胶洗涤3次，干燥1h，改性铝颜料溶胶通过干燥作用转变为改性铝颜料凝胶，通过溶胶/凝胶法制备的改性铝颜料在铝粉表面制成了一层保护膜，在碱性环境中腐蚀抑制率较高，水性油墨一般为碱性，故本方法制备出的改性铝颜料能够适应存在与水性油墨中，提高了水性油墨的光泽度；
在所述步骤S1.1中，氮气保护装置向反应箱内通入的氮气，在反应结束后，通过收集箱将氮气收集起来，并且收集箱与氮气保护装置联通，在所述步骤S4.1中，通过氮气保护装置将收集箱中的氮气通入反应箱中对反应进行保护，在反应结束后再次将氮气收集在收集箱内；
再次干燥1h改性铝颜料凝胶，并放入研磨机内粉碎0.5h，得到改性铝颜料。
S5：添加改性铝颜料
向水性油墨乳液中加入改性铝颜料，在分散机内以1000r/min转速搅拌分散2h，再加水稀释至黏度为15Pa·s，得到水性油墨。
实施例2
一种水性油墨的制作工艺，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：预混合反应体系
将18份聚丁二醇、0.5份1,4-丁二醇、15份异佛尔酮二异氰酸酯、1份二羟甲基丙酸加入反应箱内，在反应箱内安装氮气保护装置，开启氮气保护装置，持续向反应箱内通入氮气，加入少量二甲基乙酰胺作为溶剂，随后启动搅拌器搅拌0.5h，分散反应箱内溶液，再将反应箱通过恒温油浴锅升温至60℃，持续搅拌0.5h，使体系混合均匀，关闭搅拌器。
S2：测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮
通过油浴锅将反应箱内升温至80℃，加入0.04份二月桂酸二丁基锡，开启搅拌器，设定转速为360r/min，反应1h，关闭搅拌器，再加入三羟甲基丙烷用于催化反应，继续反应1h；加入丙酮调整体系黏度，随后启动取液装置，在反应后的溶液中取2g，由于提前向体系内加入了丙酮，使得在测定体系内异氰酸酯基的指数时不需要再向取液的溶液中再加入丙酮，随后向取液的溶液中再加入溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的HCl标准溶液滴定，检测到异氰酸酯基的指数在1.2时，开启开关加入三乙胺中和反应箱内溶液的ph值至7，随后以1000r/min高速搅拌加水分散乳化，通过氮气保护装置向反应箱内加入大量氮气加压，蒸馏脱除丙酮，并通过回流冷凝装置保证反应箱内的溶液浓度，蒸馏30min，得到固含量为40％的WPU乳液。
S3：添加冲淡剂和助剂
称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土各3份，加入2份研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散3h，过滤，得到冲淡剂，WPU乳液中加入冲淡剂、消泡剂、中和剂和325硅酸铝，高速分散机3000r/min分散1h，得到水性油墨乳液；其中消泡剂为水性抑泡聚醚，中和剂为德国毕克生产的byk-191水性涂料粘合剂。
S4：改性铝颜料
将2份铝颜料和足量无水乙醇加入反应箱中，氮气保护下搅拌1h，升温至40℃，将正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷以1:1的比例加入烧瓶，同时滴加乙醇稀释的氨水及水，滴加完毕后反应6h，停止反应，真空抽滤，得到改性铝颜料溶胶，用无水乙醇对改性铝颜料溶胶洗涤3次，干燥1h，改性铝颜料溶胶通过干燥作用转变为改性铝颜料凝胶，通过溶胶/凝胶法制备的改性铝颜料在铝粉表面制成了一层保护膜，在碱性环境中腐蚀抑制率较高，水性油墨一般为碱性，故本方法制备出的改性铝颜料能够适应存在与水性油墨中，提高了水性油墨的光泽度；
在所述步骤S1.1中，氮气保护装置向反应箱内通入的氮气，在反应结束后，通过收集箱将氮气收集起来，并且收集箱与氮气保护装置联通，在所述步骤S4.1中，通过氮气保护装置将收集箱中的氮气通入反应箱中对反应进行保护，在反应结束后再次将氮气收集在收集箱内；
再次干燥1h改性铝颜料凝胶，并放入研磨机内粉碎1h，得到改性铝颜料。
S5：添加改性铝颜料
向水性油墨乳液中加入改性铝颜料，在分散机内以1000r/min转速搅拌分散2h，再加水稀释至黏度为15Pa·s，得到水性油墨。
实施例3
一种水性油墨的制作工艺，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：预混合反应体系
将20份聚丁二醇、0.7份1,4-丁二醇、13份异佛尔酮二异氰酸酯、2份二羟甲基丙酸加入反应箱内，在反应箱内安装氮气保护装置，开启氮气保护装置，持续向反应箱内通入氮气，加入少量二甲基乙酰胺作为溶剂，随后启动搅拌器搅拌0.5h，分散反应箱内溶液，再将反应箱通过恒温油浴锅升温至80℃，持续搅拌0.5h，使体系混合均匀，关闭搅拌器。
S2：测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮
通过油浴锅将反应箱内升温至80℃，加入0.02份二月桂酸二丁基锡，开启搅拌器，设定转速为360r/min，反应1.5h，关闭搅拌器，再加入三羟甲基丙烷用于催化反应，继续反应1h；加入丙酮调整体系黏度，随后启动取液装置，在反应后的溶液中取1g，由于提前向体系内加入了丙酮，使得在测定体系内异氰酸酯基的指数时不需要再向取液的溶液中再加入丙酮，随后向取液的溶液中再加入溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的HCl标准溶液滴定，检测到异氰酸酯基的指数在1.2时，开启开关加入三乙胺中和反应箱内溶液的ph值至7，随后以1200r/min高速搅拌加水分散乳化，通过氮气保护装置向反应箱内加入大量氮气加压，蒸馏脱除丙酮，并通过回流冷凝装置保证反应箱内的溶液浓度，蒸馏45min，得到固含量为40％的WPU乳液。
S3：添加冲淡剂和助剂
称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土各2份，加入1份研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散2.5h，过滤，得到冲淡剂，WPU乳液中加入冲淡剂、消泡剂、中和剂和325硅酸铝，高速分散机2800r/min分散1h，得到水性油墨乳液；其中消泡剂为水性抑泡聚醚，中和剂为德国毕克生产的byk-191水性涂料粘合剂。
S4：改性铝颜料
将1份铝颜料和足量无水乙醇加入反应箱中，氮气保护下搅拌1h，升温至40℃，将正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷以1:1.5的比例加入烧瓶，同时滴加乙醇稀释的氨水及水，滴加完毕后反应6h，停止反应，真空抽滤，得到改性铝颜料溶胶，用无水乙醇对改性铝颜料溶胶洗涤3次，干燥1h，改性铝颜料溶胶通过干燥作用转变为改性铝颜料凝胶，通过溶胶/凝胶法制备的改性铝颜料在铝粉表面制成了一层保护膜，在碱性环境中腐蚀抑制率较高，水性油墨一般为碱性，故本方法制备出的改性铝颜料能够适应存在与水性油墨中，提高了水性油墨的光泽度；
在所述步骤S1.1中，氮气保护装置向反应箱内通入的氮气，在反应结束后，通过收集箱将氮气收集起来，并且收集箱与氮气保护装置联通，在所述步骤S4.1中，通过氮气保护装置将收集箱中的氮气通入反应箱中对反应进行保护，在反应结束后再次将氮气收集在收集箱内；
再次干燥1h改性铝颜料凝胶，并放入研磨机内粉碎0.5h，得到改性铝颜料。
S5：添加改性铝颜料
向水性油墨乳液中加入改性铝颜料，在分散机内以1000r/min转速搅拌分散2h，再加水稀释至黏度为15Pa·s，得到水性油墨。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：预混合反应体系
将聚丁二醇、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和二羟甲基丙酸加入反应箱中，加入少量溶剂使体系得以分散，在恒温油浴锅中搅拌，使体系混合均匀；
S2：测定异氰酸酯基指数制备WPU乳液并脱除丙酮
通过油浴锅将反应箱内升温，加入催化剂，开启搅拌器，再加入三羟甲基丙烷，反应一段时间，随后加入丙酮调整体系黏度，测定体系内异氰酸酯基指数，加入三乙胺中和反应箱内溶液，随后高速搅拌加水分散乳化，蒸馏脱除丙酮，得到WPU乳液；
S3：添加冲淡剂和助剂
称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土和研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散2-3h，过滤，得到冲淡剂，再向WPU乳液中加入冲淡剂与其他助剂，高速分散机分散，得到水性油墨乳液；
S4：改性铝颜料
以正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷为前驱体，氨水为催化剂，在一定条件下发生水解反应并缩聚形成溶胶，溶胶经过蒸发干燥转变为凝胶，凝胶经过溶剂蒸发或加热处理得到改性铝颜料；
S5：添加改性铝颜料
向水性油墨乳液中加入改性铝颜料，在分散机内以800-1000r/min转速搅拌分散2-3h，再加水稀释至黏度为13.5-15Pa·s，得到水性油墨。
2.根据权利要求1所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，所述步骤S1丙酮法制备水性聚氨酯预聚体具体包括以下步骤：
S1.1：将15-20份聚丁二醇、0.5-0.8份1,4-丁二醇、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯、1-2份二羟甲基丙酸加入反应箱内，在反应箱内安装氮气保护装置，开启氮气保护装置，持续向反应箱内通入氮气；
S1.2：加入少量二甲基乙酰胺作为溶剂，启动搅拌器搅拌0.5-1h，分散反应箱内溶液；
S1.3：再将反应箱通过恒温油浴锅升温至60-80℃，持续搅拌0.5-1h，使体系混合均匀，关闭搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，所述步骤S3加入引发剂和含氟丙烯酸酯单体具体包括以下步骤：
S2.1：通过油浴锅将反应箱内升温至60-80℃，加入0.01-0.05份催化剂，开启搅拌器，设定转速为360-400r/min，反应1-1.5h，关闭搅拌器，再加入三羟甲基丙烷，继续反应0.5-1h；
S2.2：加入丙酮调整体系黏度，随后启动取液装置，在反应后的溶液中取1-2g，向取液的溶液中再加入溴甲酚绿指示剂；
S2.3：用0.1-0.3mol/L的HCl标准溶液滴定，检测到异氰酸酯基的指数在1.2-1.5时，开启开关加入三乙胺中和反应箱内溶液的ph值至7-8.5，随后以1000-1200r/min高速搅拌加水分散乳化；
S2.4：通过氮气保护装置向反应箱内加入大量氮气加压，蒸馏脱除丙酮，并通过回流冷凝装置保证反应箱内的溶液浓度，蒸馏30-45min，得到固含量为40-45％的WPU乳液。
4.根据权利要求1所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，所述步骤S1预混合反应体系，具体包括以下步骤：
S3.1：称取78-D胺化固体树脂油、消泡剂、水、高岭土各2-4份，加入在加入1-2份研磨玻璃珠，通过分散研磨机研磨分散2.5-3h，过滤，得到冲淡剂；
S3.2：WPU乳液中加入冲淡剂、消泡剂、中和剂和325硅酸铝，高速分散机2700-3000r/min分散1-1.5h，得到水性油墨乳液。
5.根据权利要求3所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，所述步骤S4旋蒸除丙酮并加入助剂具体包括以下步骤：
S4.1：将1-5份铝颜料和足量无水乙醇加入反应箱中，氮气保护下搅拌0.5-1h，升温至40-50℃，将正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷以1:1-1.5的比例加入烧瓶，同时滴加乙醇稀释的氨水及水，滴加完毕后反应6-6.5h，停止反应，真空抽滤，得到改性铝颜料溶胶；
S4.2：用无水乙醇对改性铝颜料溶胶洗涤2-3次，干燥1-2h，改性铝颜料溶胶通过干燥作用转变为改性铝颜料凝胶；
S4.3：再次干燥1-2h改性铝颜料凝胶，并放入研磨机内粉碎0.5-1h，得到改性铝颜料。
6.根据权利要求5所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，在所述步骤S1.1中，氮气保护装置向反应箱内通入的氮气，在反应结束后，通过收集箱将氮气收集起来，并且收集箱与氮气保护装置联通，在所述步骤S4.1中，通过氮气保护装置将收集箱中的氮气通入反应箱中对反应进行保护，在反应结束后再次将氮气收集在收集箱内。
7.根据权利要求4所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，所述消泡剂为水性抑泡聚醚。
8.根据权利要求3所述的一种水性油墨的制作工艺，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸丁基锡。
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