CN116099744B - 一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属纳米材料领域，具体涉及一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜及其制备方法。本发明采用水热的方法，以水作为溶剂，以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为添加剂，以Zn(AC)2作为锌源，硫脲为硫源，制备了ZnS纳米球，直径在90nm到350nm范围可调。该纳米球形貌、尺寸十分均一。将制得的纳米球均匀分散于一定量的无水乙醇溶液，获得稳定的镀膜液，在硅基底镀膜，获得了1.36‑1.52范围不同折射率的ZnS减反射膜。减反射膜折射率的变化是由于不同尺寸纳米球组成的减反射膜其孔隙率不同，纳米球尺寸越大，所构成减反射膜孔隙率也越大，对应折射率也就越低。将尺寸为90nm的ZnS纳米球减反射膜镀制在CdSe红外基底表面，峰值透过率提高了21.6％。
Description
技术领域
本发明属纳米材料领域，涉及一种折射率在一定范围可调的中低折射率ZnS纳米球减反射膜及其制备方法。
背景技术
红外晶体由于高折射率而导致其表面存在严重反射，常用的一些红外基底如Si、Ge、CdSe等表面反射率高达30-40％。为了满足使用需求，必须在其表面镀制减反膜来降低反射率。ZnS是一种红外基底上常用的减反膜材料，它具有宽波段透过、性能稳定的优势。但是ZnS是一种高折射率材料，块体ZnS材料折射率在2.4左右，因此通常作为高折率基底上的减反膜材料或者减反膜系中高折率减反射膜来使用。对于某一折射率为n的基底材料，要实现减反效果最佳，要求单层减反膜具有最佳的折射率为n1/2。但是通常情况，很少有恰好满足折射率要求的材料，这就需要对材料的折射率进行调控。
如果能够对ZnS减反射膜的折射率进行调控，将大大拓展其应用范围，使其可应用于较低折射率的晶体表面，或者用于减反膜系中的中低折射率层。目前，ZnS膜的制备多是采用物理方法，如磁控溅射、热蒸镀、离子蒸镀等，这些方法难以对其折射率进行调控。J.W.Leem等[Single-materialzinc sulfidebi-layerantireflectioncoatingsforGaAssolarcells，OpticsExpress,(21)2013,A821-A828]采用倾角沉积方法制备了多孔ZnS膜，折射率从2.38降低至1.95，折射率仍比较高。迄今为止，还没有中低折射率ZnS膜及其制备方法的报道。因此，发展一种低折射率ZnS减反射膜制备方法将具有重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种具有中低折射率的由ZnS纳米球构成的减反射膜及其制备方法。该制备方法采用水热法，制备了不同尺寸的ZnS纳米球，直径在90nm到350nm范围可调。该纳米球形貌、尺寸十分均一。将这些不同尺寸的纳米球分别均匀分散于一定量的无水乙醇溶液，获得稳定的镀膜液，在硅基底镀膜，获得了1.36-1.52范围不同折射率的ZnS减反射膜。本反射膜具备表面平整、折射率可调等优点。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.95-2.85质量份的硫脲溶于去离子水中，接着加入0.22质量份的醋酸锌后搅拌，然后加入0.75质量份的聚乙烯吡咯烷酮即PVP继续搅拌，将搅拌后的溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，130-150℃下反应4-6h后自然冷却至室温，反应产物分别用去离子水和无水乙醇离心清洗，去除残留反应液，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为90-350nm；
S2、将上述制得的ZnS纳米球溶于无水乙醇，制备出均匀镀膜液，采用浸渍提拉法在基底进行镀膜，膜层厚度为200nm-1000nm，获得中低折射率的ZnS减反射膜。
作为具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法进一步的改进：
优选的，步骤S1中将0.95-2.85g的硫脲溶于25ml去离子水中，步骤S2中ZnS纳米球溶于15ml的无水乙醇中。
优选的，步骤S1中加入醋酸锌后搅拌30min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮即PVP继续搅拌30min。
优选的，步骤S1中硫脲的添加量为2.85质量份。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)本发明采用水热的方法，以水作为溶剂，以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为添加剂，以Zn(AC)2作为锌源，硫脲为硫源，制备了不同尺寸的ZnS纳米球，直径在90nm到350nm范围可调。ZnS空心纳米球形貌均一、单分散性好，而好的单分散性是获得均匀膜的一个重要前提。
将纳米球均匀分散于无水乙醇溶液，获得稳定的镀膜液，采用浸渍提拉法在基底进行镀膜，减反射膜厚度为200nm-1000nm，获得了1.36-1.52范围不同折射率的ZnS减反射膜。减反射膜折射率可调控是由于ZnS纳米球尺寸实现了在较宽的范围内调控，不同尺寸纳米球组成的减反射膜其孔隙率不同，纳米球尺寸越大，所构成减反射膜孔隙率也越大，对应折射率也就越低。将尺寸为90nm的ZnS纳米球减反射膜镀制在CdSe红外基底表面，峰值透过率提高了21.6％。
2)本发明中涉及的ZnS纳米球制备的工艺简便，成本低廉。此制备工艺涉及水热方法和提拉镀膜，减反射膜厚度200nm-1000nm可调，这一方法简单可靠，具有很好的重复性。
附图说明
图1为实施例1制得的直径为90nm的ZnS纳米球的SEM图像。
图2为改变硫脲添加量，得到的不同尺寸ZnS纳米球的SEM图像，其中图(a)为实施例5制得的直径为350nm的ZnS纳米球的SEM图像，图(b)为实施例4制得的直径为180nm的ZnS纳米球的SEM图像，图(c)为实施例3制得的直径为140nm的ZnS纳米球的SEM图像，图(d)为实施例5制得的直径为110nm的ZnS纳米球的SEM图像。
图3(a)-(c)分别为实施例1、实施例3和实施例4制得的ZnS纳米球减反射膜的SEM侧面图像，以及三个减反射膜的折射率测试结果(d)。
图4为实施例1制得的ZnS减反射膜镀制在CdSe基底表面的减反效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)ZnS纳米球的制备：将2.85g硫脲溶于25ml去离子水中，接着加入0.22g醋酸锌，搅拌30min,然后加入0.75gPVP继续搅拌30min。将上述搅拌后的溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜。将反应釜至于140℃的烘箱中，保持反应5h。自然冷却至室温。反应后的产物分别用去离子水和无水乙醇离心清洗3遍，去除反应残留物，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为90nm。
(2)中低折射率ZnS减反射膜的制备：将上述得到的尺寸为90nm的纳米球溶于15ml无水乙醇，制备出均匀镀膜液，采用浸渍提拉法在基底进行镀膜，获得中低折射率的ZnS纳米球减反射膜，减反射膜厚度为300nm。
经测试，ZnS纳米球减反射膜的折射率为1.52。
实施例2
本实施例提供一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处在于，步骤(1)中硫脲的量为2.375g，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为110nm；步骤(2)中ZnS纳米球减反射膜的厚度为400nm。
经测试，ZnS纳米球减反射膜的折射率为1.49。
实施例3
本实施例提供一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处在于，步骤(1)中硫脲的量为1.9g，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为140nm；步骤(2)中ZnS纳米球减反射膜的厚度为600nm。
经测试，ZnS纳米球减反射膜的折射率为1.47。
实施例4
本实施例提供一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处在于，步骤(1)中硫脲的量为1.425g，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为180nm；步骤(2)中ZnS纳米球减反射膜的厚度为800nm。
经测试，ZnS纳米球减反射膜的折射率为1.36。
实施例5
本实施例提供一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处在于，步骤(1)中硫脲的量为0.95g，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为350nm；步骤(2)中ZnS纳米球减反射膜的厚度为1000nm。
经测试，ZnS纳米球减反射膜的折射率为1.30。
实施例1制得的直径为90nm的ZnS纳米球的SEM图像如图1所示，实施例5、4、3制得的不同直径的ZnS纳米球的SEM图像分别如图2(a)-(c)所示。由图1、2可知，通过调整硫源硫脲的添加量，可以制备不同尺寸的ZnS纳米球。
其中实施例1、实施例3和实施例4制得的ZnS纳米球减反射膜的SEM侧面图像分别如图3(a)-(c)所示，三个减反射膜的折射率测试结果如图3(d)所示。由图3可知，膜层折射率随纳米球尺寸的增大而降低。
图4为实施例1制得的ZnS减反射膜镀制在CdSe基底表面的减反效果。由图4可知，与单纯的CdSe基底相比，实施例1制得的ZnS减反射膜镀制在CdSe基底表面后，对太阳光的峰值透过率提高了21.6％。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将0.95-2.85质量份的硫脲溶于25ml去离子水中，接着加入0.22质量份的醋酸锌后搅拌，然后加入0.75质量份的聚乙烯吡咯烷酮即PVP继续搅拌，将搅拌后的溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，130℃-150℃下反应4-6h后自然冷却至室温，反应产物分别用去离子水和无水乙醇离心清洗，去除残留反应液，得到单分散性的ZnS纳米球，纳米球直径为90-350nm；
S2、将上述制得的ZnS纳米球溶于15ml无水乙醇，制备出均匀镀膜液，采用浸渍提拉法在基底进行镀膜，膜层厚度为200nm-1000nm，获得中低折射率的ZnS减反射膜。
2.根据权利要求1所述的具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中加入醋酸锌后搅拌30min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮即PVP继续搅拌30min。
3.根据权利要求1所述的具有中低折射率ZnS纳米球减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中硫脲的添加量为2.85质量份。
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| CN116099744A (zh) | 2023-05-12 |
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