CN116093221A - 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。发光二极管外延片包括衬底，依次设于衬底上的缓冲层、GaN腐蚀层、位错填充层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；所述GaN腐蚀层的制备方法为：在缓冲层上生长第一GaN层，生长完成后在碱性溶液或熔融碱中腐蚀；所述位错填充层选用第二GaN层和/或Mg3N2层；所述位错填充层的制备方法为：在所述GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层，在1000℃‑2000℃热处理，然后在900℃‑1000℃下氮化。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
现有成熟的LED芯片制造均依靠金属有机物化学气相沉积（Metal OrganicChemical Vapor Deposition,MOCVD）技术。其沉积过程首先需要在衬底上沉积一层均质的GaN薄膜，而高质量的GaN薄膜则是后续沉积高质量InGaN/GaN有源层的前提。目前通常采用异质衬底，如硅、碳化硅、蓝宝石等，进行异质外延生长。由于衬底和GaN之间存在晶格不匹配和热膨胀不匹配，产生位错线，直通到多量子阱中，使其产生非辐射复合中心，非平衡载流子在位错处复合且不会产生光子出射，大大降低了发光效率。因此为改善器件性能，进一步降低GaN外延材料中的位错密度是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片及其制备方法，其可提升发光二极管的发光效率。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高。
为了解决上述问题，本发明公开了一种发光二极管外延片，其包括衬底和依次设于所述衬底上的缓冲层、GaN腐蚀层、位错填充层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；
所述GaN腐蚀层的制备方法为：在所述缓冲层上生长第一GaN层，生长完成后在碱性溶液或熔融碱中腐蚀；
所述位错填充层选用第二GaN层和/或Mg3N2层；所述位错填充层的制备方法为：在所述GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层，在1000℃-2000℃热处理，然后在900℃-1000℃下氮化。
作为上述技术方案的改进，所述第一GaN层生长完成后浸入熔融KOH中腐蚀处理5min-20min，即得GaN腐蚀层；
其中，腐蚀处理的温度为80℃-150℃。
作为上述技术方案的改进，所述位错填充层为Mg3N2层，其制备方法为：在所述GaN腐蚀层上溅射Mg金属层，在1000℃-2000℃下热处理10min-35min，然后在N2和NH3的混合气体的气氛中、900℃-1500℃、10torr-500torr的条件下氮化处理20min-50min；
其中，N2和NH3的体积比为2.5:1-4:1。
作为上述技术方案的改进，所述第一GaN层的厚度为500nm-3500nm，所述位错填充层的厚度为1nm-50nm。
作为上述技术方案的改进，还包括位错湮灭层，其设于所述位错填充层和所述非掺杂GaN层之间；
所述位错湮灭层为周期性结构，其周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层。
作为上述技术方案的改进，所述Si3N4层的厚度为1nm-10nm，所述AlN层的厚度为1nm-20nm，所述AlGaN层的厚度为1nm-20nm，所述AlInGaN层的厚度为1nm-20nm。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长缓冲层、GaN腐蚀层、位错填充层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；
所述GaN腐蚀层的制备方法为：在所述缓冲层上生长第一GaN层，生长完成后在碱性溶液或熔融碱中腐蚀；
所述位错填充层选用第二GaN层和/或Mg3N2层；所述位错填充层的制备方法为：在所述GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层，在1000℃-2000℃热处理，然后在900℃-1000℃下氮化。
作为上述技术方案的改进，所述第一GaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为800℃-1200℃，生长压力为10torr-100torr，生长完成后浸入熔融KOH中腐蚀5min-20min，得到GaN腐蚀层；其中，腐蚀处理的温度为80℃-150℃；
所述Ga金属层、所述Mg金属层通过PVD法生长，其生长温度为300℃-800℃，生长压力为1torr-50torr，生长气氛为N2或Ar，生长完成后转移到MOCVD反应室中，在1000℃-2000℃热处理10min-35min，然后在N2和NH3的混合气体的气氛中、900℃-1500℃、10torr-500torr条件下氮化处理20min-50min，得到位错填充层；
其中，N2和NH3的体积比为2.5:1-4:1。
作为上述技术方案的改进，所述发光二极管外延片还包括位错湮灭层，所述位错湮灭层包括Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层；
所述Si3N4层通过PECVD法生长，其生长温度为300℃-400℃，生长压力为50torr-300torr，生长时微波频率为400W-800W，N2流量为20sccm-100sccm，硅烷流量为10sccm-80sccm；
所述AlN层通过MOCVD法生长，其生长温度为700℃-1000℃，生长压力为50torr-300torr；
所述AlGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为700℃-1000℃，生长压力为50torr-300torr；
所述AlInGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为800℃-1100℃，生长压力为50torr-300torr。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，其包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的发光二极管外延片中，在缓冲层与非掺杂GaN层之间设有GaN腐蚀层和位错填充层，其中，GaN腐蚀层通过碱液或熔融碱腐蚀形成，由于GaN各晶面的晶格常数不同，形成了定向腐蚀，在第一GaN层上产生了特定分布的腐蚀坑，减少了晶格失配。进一步的，后续的位错填充层采用先生长金属层，然后加热处理、氮化处理的方法制备而得。金属层在加热处理过程中会聚集成球状并流入腐蚀坑，实现了对腐蚀坑的覆盖，避免了对第一GaN层表面造成损伤，并释放了衬底与外延结构之间存在的晶格失配及热失配，减少了位错的产生，提高了晶体质量，减少了非辐射复合，提升了发光效率。
2. 本发明的发光二极管中，在非掺杂GaN层与位错填充层之间还引入了位错湮灭层，其为由依次层叠的Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层组成的超晶格结构，这种超晶格结构可改变位错线向上延伸方向，使之位错线相交，发生湮灭，从而提高有效空穴电子的有效复合，减少了漏电通道。同时，这种超晶格结构形成了晶格常数渐变的结构，进一步降低了晶格失配，减少了位错线的产生，提高了晶体质量，减少了非辐射复合，提升了发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明另一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本发明一实施例中位错湮灭层的结构示意图；
图4是本发明一实施例中发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底1和依次设于衬底1上的缓冲层2、GaN腐蚀层3、位错填充层4、非掺杂GaN层5、N型GaN层6、多量子阱层7、电子阻挡层8和P型GaN层9。其中，GaN腐蚀层3的制备方法为：在缓冲层2上生长第一GaN层，生长完成后在碱性溶液或熔融碱中腐蚀。采用碱性溶液或熔融碱进行腐蚀，减少了位错，同时也不损伤第一GaN层。位错填充层4为第二GaN层和/或Mg3N2层；位错填充层4的制备方法为：在GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层，在1000℃-2000℃热处理，然后在900℃-1000℃下氮化。在热处理过程中，Ga金属层、Mg金属层会熔融、聚集成球状，流入腐蚀坑中，充分释放衬底1与外延结构之间的晶格失配及热失配，减少了位错的产生，提高了晶体质量，减少了非辐射复合，提升了发光效率。
其中，第一GaN层的厚度为500nm-4000nm，当其厚度＜500nm时，后期腐蚀过程中容易蚀穿，难以有效减少位错的产生；当其厚度＞4000nm时，第一GaN层本身积累的位错较多。示例性的，第一GaN层的厚度为800nm、1200nm、1400nm、2000nm、2500nm、3000nm、3500nm或3800nm，但不限于此。优选的，第一GaN层的厚度为500nm-3500nm。
其中，碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，但不限于此。碱性溶液的浓度为20wt%-50wt%，但不限于此。熔融碱为熔融NaOH/或熔融KOH，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，第一GaN层生长完成后浸入熔融KOH中腐蚀处理5min-20min，即得GaN腐蚀层3。熔融KOH减少位错的作用强，并且所形成的腐蚀坑呈周期性分布，具有一定的粗化作用，提升光提取效率。具体的，腐蚀处理的温度为80℃-150℃，示例性的为85℃、95℃、105℃、110℃、125℃或140℃，但不限于此。
其中，位错填充层4的厚度为1nm-100nm，示例性的为12nm、18nm、25nm、30nm、40nm、50nm、65nm、75nm、80nm或94nm，但不限于此。优选的为1nm-50nm，更优选的为10nm-40nm。
位错填充层4为GaN材质或Mg3N2材质，这是由于Ga金属、Mg金属可更好地填充腐蚀所形成的腐蚀坑。优选的，位错填充层4为Mg3N2材质，Mg金属熔点更高，在转移过程中不易被氧化。且Mg3N2的三维生长趋势更强，能更好的填充腐蚀坑，减少位错。
其中，Ga金属层、Mg金属层通过PVD法或LPCVD法生长，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，Ga金属层、Mg金属层通过PVD法生长，其生长温度为300℃-800℃，生长压力为1torr-50torr，生长气氛为N2或Ar。
其中，Ga金属层、Mg金属层生长完成后进行热处理，热处理可在生长所用设备的反应室中进行，也可转移至MOCVD反应室中进行。优选的，Ga金属层、Mg金属层生长完成后转移到MOCVD反应室中，在800℃-2000℃热处理5min-40min。当热处理温度过低或热处理时间过短时，金属难以充分熔化聚集，并填充至腐蚀坑。当热处理温度过高或热处理时间过长时，则也会引入过多的热应力，降低发光效率。优选的，在本发明的一个实施例之中，热处理温度为1000℃-2000℃，热处理时间为10min-35min。
热处理完成后进行氮化处理。其中，氮化处理的气氛为N2和NH3的混合气体，N2和NH3的体积比为2.5:1-4:1。氮化处理的温度为900℃-1500℃，氮化处理的压力为10torr-500torr，氮化处理时间为20min-50min。
优选的，参考图2和图3，在本发明的一个实施例之中，发光二极管外延片还包括位错湮灭层10，其设于位错填充层4和非掺杂GaN层5之间。位错湮灭层10为周期性结构，其周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的Si3N4层11、AlN层12、AlGaN层13和AlInGaN层14。这种超晶格结构可改变位错线向上延伸方向，使之位错线相交，发生湮灭，从而提高有效空穴电子的有效复合，减少了漏电通道。同时，这种超晶格结构形成了晶格常数渐变的结构，进一步降低了晶格失配，减少了位错线的产生，提高了晶体质量，减少了非辐射复合，提升了发光效率。
其中，Si3N4层11的厚度为1nm-10nm，示例性的为2nm、4nm、6nm、8nm或9nm，但不限于此；优选的为1nm-3nm。AlN层12的厚度为1nm-20nm，示例性的为3nm、5nm、7nm、9nm、11nm、13nm、15nm或18nm，但不限于此，优选的为1nm-5nm。AlGaN层13的厚度为1nm-20nm，示例性的为2nm、4nm、6nm、10nm、12nm、14nm或17nm，但不限于此，优选的为1nm-3nm。AlInGaN层14的厚度为1nm-20nm，示例性的为3nm、5nm、7nm、9nm、11nm、13nm、15nm或18nm，但不限于此。优选的为1nm-3nm。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底、硅衬底、SiC衬底、ZnO衬底或GaN衬底，但不限于此。优选的为蓝宝石衬底，其耐腐蚀性强。
其中，缓冲层2可为AlN层和/或GaN层，但不限于此。优选的为AlN层，其厚度为10nm-50nm，示例性的为15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm或45nm，但不限于此。
其中，非掺杂GaN层5的厚度1μm-5μm，示例性的为1.2μm、1.4μm、1.8μm、2μm、2.5μm、3.5μm或4.5μm，但不限于此。
其中，N型GaN层6的掺杂元素为Si，但不限于此。N型GaN层6的掺杂浓度为1×1019cm-3-5×1019cm-3，示例性的为1.5×1019cm-3、2×1019cm-3、2.5×1019cm-3、3×1019cm-3或4×1019cm-3，但不限于此。N型GaN层6的厚度为1μm-3μm，示例性的为1.2μm、1.6μm、2μm、2.4μm、2.8μm或2.9μm，但不限于此。
其中，多量子阱层7为交替堆叠的InGaN阱层和AlGaN垒层，堆叠周期数6-12。其中，InGaN阱层的厚度为2nm-5nm，In组分占比为0.01-0.3。AlGaN垒层的厚度为5nm-15nm，Al组分占比为0.01-0.1。
其中，电子阻挡层8为AlGaN层或AlInGaN层，但不限于此。优选的为AlxInyGaN层（x=0.005-0.1，y=0.01-0.2）。电子阻挡层8的厚度为10nm-40nm，示例性的为12nm、15nm、18nm、21nm、25nm、30nm、33nm或38nm，但不限于此。
其中，P型GaN层9的掺杂元素为Mg，但不限于此。P型GaN层9中Mg的掺杂浓度为1×1019cm-3-1×1021cm-3，示例性的为5×1019cm-3、8×1019cm-3、2×1020cm-3、6×1020cm-3或9×1020cm-3，但不限于此。P型GaN层9的厚度为10nm-50nm，示例性的为15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm或45nm，但不限于此。
相应的，参考图4，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S1：提供衬底；
S2：在衬底上依次生长缓冲层、GaN腐蚀层、位错填充层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；
具体的，步骤S2包括：
S21：在衬底上生长缓冲层；
其中，可采用MOCVD生长GaN层作为缓冲层，或采用PVD生长AlN层作为缓冲层，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，采用PVD生长AlN层，生长完后加载至MOCVD反应室中，在H2气氛中预处理1min-10min，处理温度为1000℃-1200℃，再进行氮化处理。
S22：在缓冲层上生长GaN腐蚀层；
具体的，步骤S22包括：
S221：在缓冲层上生长第一GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD法生长第一GaN层，其生长温度为800℃-1200℃，生长压力为10torr-100torr。
S222：将缓冲层进行腐蚀处理，得到GaN腐蚀层；
其中，在本发明的一个实施例之中，将步骤S221得到的衬底浸入熔融KOH中腐蚀5min-20min，即得GaN腐蚀层。腐蚀处理的温度为80℃-150℃。
S23：在GaN腐蚀层上生长位错填充层；
具体的，步骤S23包括：
S231：在GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层；
其中，Ga金属层、Mg金属层通过PVD法或通过LPCVD法生长，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，Ga金属层、Mg金属层通过PVD法生长，其生长温度为300℃-800℃，生长压力为1torr-50torr，生长气氛为N2或Ar。
S232：将步骤S231得到的衬底进行热处理；
其中，在本发明的一个实施例之中，将步骤S231得到的衬底转移到MOCVD反应室中，在1000℃-2000℃热处理10min-35min。
S233：将步骤S232得到的衬底进行氮化处理，得到位错填充层。
其中，在本发明的一个实施例之中，将步骤S232得到的衬底在N2和NH3的混合气体的气氛中、900℃-1500℃、10torr-500torr条件下氮化处理20min-50min，得到位错填充层；其中，N2和NH3的体积比为2.5:1-4:1。
优选的，在本发明的一个实施例之中，步骤S2包括下述步骤S24：
S24：在位错填充层上生长位错湮灭层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，周期性地生长Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层，直至得到位错湮灭层。
其中，在本发明的一个实施例之中，Si3N4层通过PECVD法生长，其生长温度为300℃-400℃，生长压力为50torr-300torr，生长时微波频率为400W-800W，N2流量为20sccm-100sccm，硅烷流量为10sccm-80sccm。基于该制备方法所得的Si3N4层为非晶形态，对位错的扭曲作用强。
其中，在本发明的一个实施例之中，AlN层通过MOCVD法生长，其生长温度为700℃-1000℃，生长压力为50torr-300torr；
其中，在本发明的一个实施例之中，AlGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为700℃-1000℃，生长压力为50torr-300torr；
其中，在本发明的一个实施例之中，AlInGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为800℃-1100℃，生长压力为50torr-300torr。
S25：在位错湮灭层上生长非掺杂GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长非掺杂GaN层，生长温度为1050℃-1200℃，生长压力为100torr-600torr。
S26：在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长N型GaN层，生长温度为1050℃-1200℃，生长压力为100torr-600torr。
S27：在N型GaN层上生长多量子阱层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和AlGaN垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为750℃-850℃，生长压力为50torr-300torr。AlGaN垒层的生长温度为800℃-900℃，生长压力为50torr-300torr。
S28：在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长InAlGaN层，作为电子阻挡层，其生长温度为900℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr。
S29：在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长P型GaN层，生长温度为900℃-1050℃，生长压力为100torr-600torr。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1，其包括衬底1和依次设于衬底1上的缓冲层2、GaN腐蚀层3、位错填充层4、非掺杂GaN层5、N型GaN层6、多量子阱层7、电子阻挡层8和P型GaN层9。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，缓冲层2为AlN层，其厚度为15nm。
其中，GaN腐蚀层3为第一GaN层经KOH溶液（40wt%，140℃）腐蚀18min而得。位错填充层4为第二GaN层，其厚度为45nm。
其中，非掺杂GaN层5的厚度为2.2μm。N型GaN层6的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为2.5×1019cm-3。
其中，多量子阱层7为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的InGaN阱层和AlGaN垒层。其中，InGaN阱层中In组分占比为0.15，其厚度为3.5nm；AlGaN垒层中Al组分占比为0.05，其厚度为10nm。
其中，电子阻挡层8为AlxInyGaN层（x=0.05，y=0.03），其厚度为15nm。P型GaN层9的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为2×1020cm-3，厚度为15nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；
（2）在衬底上生长缓冲层；
其中，采用PVD生长AlN层，生长完后加载至MOCVD反应室中，在H2气氛中预处理8min，处理温度为1100℃，再进行氮化处理。
（3）在缓冲层上生长第一GaN层；
其中，通过MOCVD法生长第一GaN层，其生长温度为1000℃，生长压力为60torr。
（4）将缓冲层进行腐蚀处理，得到GaN腐蚀层；
其中，将步骤（3）得到的衬底浸入KOH溶液（40wt%，140℃）腐蚀18min。
（5）在GaN腐蚀层上生长Ga金属层；
其中，Ga金属层通过PVD法生长，其生长温度为350℃，生长压力为10torr，生长气氛为Ar。
（6）将步骤（5）得到的衬底进行热处理；
其中，将步骤（5）得到的衬底转移到MOCVD反应室中，在1500℃热处理20min。
（7）将步骤（6）得到的衬底进行氮化处理，得到位错填充层。
其中，将步骤（6）得到的衬底在N2和NH3的混合气体的气氛中、1300℃、300torr条件下氮化处理40min，得到位错填充层；其中，N2和NH3的体积比为3:1。
（8）在位错填充层上生长非掺杂GaN层；
其中，在MOCVD中生长非掺杂GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为150torr。
（9）在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，在MOCVD中生长N型GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为200torr。
（10）在N型GaN层上生长多量子阱层；
其中，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和AlGaN垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为795℃，生长压力为200torr。AlGaN垒层的生长温度为855℃，生长压力为200torr。
（11）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在MOCVD中生长电子阻挡层，其生长温度为965℃，生长压力为200torr。
（12）在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，在MOCVD中生长P型GaN层，生长温度为985℃，生长压力为200torr。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1，其包括衬底1和依次设于衬底1上的缓冲层2、GaN腐蚀层3、位错填充层4、非掺杂GaN层5、N型GaN层6、多量子阱层7、电子阻挡层8和P型GaN层9。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，缓冲层2为AlN层，其厚度为15nm。
其中，GaN腐蚀层3为第一GaN层经KOH溶液（40wt%，140℃）腐蚀18min而得。位错填充层4为Mg3N2层，其厚度为45nm。
其中，非掺杂GaN层5的厚度为2.2μm。N型GaN层6的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为2.5×1019cm-3。
其中，多量子阱层7为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的InGaN阱层和AlGaN垒层。其中，InGaN阱层中In组分占比为0.15，其厚度为3.5nm；AlGaN垒层中Al组分占比为0.05，其厚度为10nm。
其中，电子阻挡层8为AlxInyGaN层（x=0.05，y=0.03），其厚度为15nm。P型GaN层9的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为2×1020cm-3，厚度为15nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；
（2）在衬底上生长缓冲层；
其中，采用PVD生长AlN层，生长完后加载至MOCVD反应室中，在H2气氛中预处理8min，处理温度为1100℃，再进行氮化处理。
（3）在缓冲层上生长第一GaN层；
其中，通过MOCVD法生长第一GaN层，其生长温度为1000℃，生长压力为60torr。
（4）将缓冲层进行腐蚀处理，得到GaN腐蚀层；
其中，将步骤（3）得到的衬底浸入KOH溶液（40wt%，140℃）腐蚀18min。
（5）在GaN腐蚀层上生长Mg金属层；
其中，Mg金属层通过PVD法生长，其生长温度为500℃，生长压力为46torr，生长气氛为Ar。
（6）将步骤（5）得到的衬底进行热处理；
其中，将步骤（5）得到的衬底转移到MOCVD反应室中，在1500℃热处理20min。
（7）将步骤（6）得到的衬底进行氮化处理，得到位错填充层。
其中，将步骤（6）得到的衬底在N2和NH3的混合气体的气氛中、1100℃、300torr条件下氮化处理40min，得到位错填充层；其中，N2和NH3的体积比为3:1。
（8）在位错填充层上生长非掺杂GaN层；
其中，在MOCVD中生长非掺杂GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为150torr。
（9）在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，在MOCVD中生长N型GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为200torr。
（10）在N型GaN层上生长多量子阱层；
其中，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和AlGaN垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为795℃，生长压力为200torr。AlGaN垒层的生长温度为855℃，生长压力为200torr。
（11）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在MOCVD中生长电子阻挡层，其生长温度为965℃，生长压力为200torr。
（12）在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，在MOCVD中生长P型GaN层，生长温度为985℃，生长压力为200torr。
实施例3
本实施例提供一种发光二极管外延片，其与实施例2的区别在于，GaN腐蚀层3为第一GaN层经熔融KOH（100℃）腐蚀11min而得。其余均与实施例2相同。
实施例4
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1-图3，其包括衬底1和依次设于衬底1上的缓冲层2、GaN腐蚀层3、位错填充层4、位错湮灭层10、非掺杂GaN层5、N型GaN层6、多量子阱层7、电子阻挡层8和P型GaN层9。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，缓冲层2为AlN层，其厚度为15nm。
其中，GaN腐蚀层3为第一GaN层经熔融KOH（100℃）腐蚀11min而得。位错填充层4为Mg3N2层，其厚度为45nm。
其中，位错湮灭层10为周期性结构，其周期数为6，每个周期均包括依次层叠的Si3N4层11、AlN层12、AlGaN层13和AlInGaN层14。其中，Si3N4层11的厚度为3nm，AlN层12的厚度为4nm，AlGaN层13的厚度为1.5nm，AlInGaN层14的厚度为1.5nm。
其中，非掺杂GaN层5的厚度为2.2μm。N型GaN层6的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为2.5×1019cm-3。
其中，多量子阱层7为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的InGaN阱层和AlGaN垒层。其中，InGaN阱层中In组分占比为0.15，其厚度为3.5nm；AlGaN垒层中Al组分占比为0.05，其厚度为10nm。
其中，电子阻挡层8为AlxInyGaN层（x=0.05，y=0.03），其厚度为15nm。P型GaN层9的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为2×1020cm-3，厚度为15nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；
（2）在衬底上生长缓冲层；
其中，采用PVD生长AlN层，生长完后加载至MOCVD反应室中，在H2气氛中预处理8min，处理温度为1100℃，再进行氮化处理。
（3）在缓冲层上生长第一GaN层；
其中，通过MOCVD法生长第一GaN层，其生长温度为1000℃，生长压力为60torr。
（4）将缓冲层进行腐蚀处理，得到GaN腐蚀层；
其中，将步骤（3）得到的衬底浸入熔融KOH（100℃）中，腐蚀11min。
（5）在GaN腐蚀层上生长Mg金属层；
其中，Mg属层通过PVD法生长，其生长温度为500℃，生长压力为46torr，生长气氛为Ar。
（6）将步骤（5）得到的衬底进行热处理；
其中，将步骤（5）得到的衬底转移到MOCVD反应室中，在1500℃热处理20min。
（7）将步骤（6）得到的衬底进行氮化处理，得到位错填充层。
其中，将步骤（6）得到的衬底在N2和NH3的混合气体的气氛中、1100℃、300torr条件下氮化处理40min，得到位错填充层；其中，N2和NH3的体积比为3:1。
（8）在位错填充层上位错湮灭层；
具体的，周期性地生长Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层，直至得到位错湮灭层。
其中，Si3N4层通过PECVD法生长，其生长温度为340℃，生长压力为100torr，生长时微波频率为450W，N2流量为30sccm，硅烷流量为70sccm。
AlN层通过MOCVD法生长，其生长温度为800℃，生长压力为200torr。
AlGaN层通过MOCVD法生长，生长温度为900℃，生长压力为200torr。
AlInGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为1000℃，生长压力为200torr。
（9）在位错填充层上生长非掺杂GaN层；
其中，在MOCVD中生长非掺杂GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为150torr。
（10）在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，在MOCVD中生长N型GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为200torr。
（11）在N型GaN层上生长多量子阱层；
其中，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和AlGaN垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为795℃，生长压力为200torr。AlGaN垒层的生长温度为855℃，生长压力为200torr。
（12）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在MOCVD中生长电子阻挡层，其生长温度为965℃，生长压力为200torr。
（13）在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，在MOCVD中生长P型GaN层，生长温度为985℃，生长压力为200torr。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，不包括GaN腐蚀层和位错填充层，相应的，在制备方法中，不包含制备该两层的步骤。其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，不包括位错填充层，相应的，在制备方法中，不包含制备该层的步骤。其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，不包括GaN腐蚀层，相应的，在制备方法中，不包含制备该层的步骤。其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，不对第一GaN层进行碱性溶液腐蚀，其余均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，位错填充层的制备方法为：采用MOCVD法制备位错填充层（GaN层），其生长温度为1000℃，生长压力为300torr。
将实施例1-4，对比例1-5所得的发光二极管外延片制备成10mil×24mil的垂直结构的芯片各10片，测试其发光亮度，并以对比例1的数据为基准，计算亮度提升率，具体结果如下：
由表中可以看出，当在传统的LED结构（对比例1）中插入本发明的GaN腐蚀层和位错填充层（实施例1）时，亮度提升了0.65±0.07%，表明本发明中的GaN腐蚀层和位错填充层可提高发光效率。
此外，通过实施例1与对比例2-5的对比可以看出，当变更本发明中的GaN腐蚀层、位错填充层的结构或其制备方法时，难以有效起到提升亮度的效果。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，包括衬底和依次设于所述衬底上的缓冲层、GaN腐蚀层、位错填充层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；
所述GaN腐蚀层的制备方法为：在所述缓冲层上生长第一GaN层，生长完成后在碱性溶液或熔融碱中腐蚀；
所述位错填充层选用第二GaN层和/或Mg3N2层；所述位错填充层的制备方法为：在所述GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层，在1000℃-2000℃热处理，然后在900℃-1000℃下氮化。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一GaN层生长完成后浸入熔融KOH中腐蚀处理5min-20min，即得GaN腐蚀层；
其中，腐蚀处理的温度为80℃-150℃。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述位错填充层为Mg3N2层，其制备方法为：在所述GaN腐蚀层上溅射Mg金属层，在1000℃-2000℃下热处理10min-35min，然后在N2和NH3的混合气体的气氛中、900℃-1500℃、10torr-500torr的条件下氮化处理20min-50min；
其中，N2和NH3的体积比为2.5:1-4:1。
4.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一GaN层的厚度为500nm-3500nm，所述位错填充层的厚度为1nm-50nm。
5.如权利要求1-4任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，还包括位错湮灭层，其设于所述位错填充层和所述非掺杂GaN层之间；
所述位错湮灭层为周期性结构，其周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层。
6.如权利要求5所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述Si3N4层的厚度为1nm-10nm，所述AlN层的厚度为1nm-20nm，所述AlGaN层的厚度为1nm-20nm，所述AlInGaN层的厚度为1nm-20nm。
7.一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-6任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长缓冲层、GaN腐蚀层、位错填充层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层；
所述GaN腐蚀层的制备方法为：在所述缓冲层上生长第一GaN层，生长完成后在碱性溶液或熔融碱中腐蚀；
所述位错填充层选用第二GaN层和/或Mg3N2层；所述位错填充层的制备方法为：在所述GaN腐蚀层上生长Ga金属层和/或Mg金属层，在1000℃-2000℃热处理，然后在900℃-1000℃下氮化。
8.如权利要求7所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第一GaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为800℃-1200℃，生长压力为10torr-100torr，生长完成后浸入熔融KOH中腐蚀5min-20min，得到GaN腐蚀层；其中，腐蚀处理的温度为80℃-150℃；
所述Ga金属层、所述Mg金属层通过PVD法生长，其生长温度为300℃-800℃，生长压力为1torr-50torr，生长气氛为N2或Ar，生长完成后转移到MOCVD反应室中，在1000℃-2000℃热处理10min-35min，然后在N2和NH3的混合气体的气氛中、900℃-1500℃、10torr-500torr条件下氮化处理20min-50min，得到位错填充层；
其中，N2和NH3的体积比为2.5:1-4:1。
9.如权利要求7所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述发光二极管外延片还包括位错湮灭层，所述位错湮灭层包括Si3N4层、AlN层、AlGaN层和AlInGaN层；
所述Si3N4层通过PECVD法生长，其生长温度为300℃-400℃，生长压力为50torr-300torr，生长时微波频率为400W-800W，N2流量为20sccm-100sccm，硅烷流量为10sccm-80sccm；
所述AlN层通过MOCVD法生长，其生长温度为700℃-1000℃，生长压力为50torr-300torr；
所述AlGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为700℃-1000℃，生长压力为50torr-300torr；
所述AlInGaN层通过MOCVD法生长，其生长温度为800℃-1100℃，生长压力为50torr-300torr。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的发光二极管外延片。
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