CN116084006B - 一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法 - Google Patents

一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法，属于保温碳碳材料技术领域，具体涉及将碳纤维原丝制成碳纤维网胎，然后采用了含有功能化淀粉的浸润剂对碳纤维网胎进行处理，然后浸于树脂胶液中，待树脂胶液完全浸到网胎中后，经固化处理得到碳碳复合材料预制体，经石墨化处理得到碳碳复合材料，然后通过拼接工序处理得到拼接保温筒；浸润剂中的功能化淀粉由2‑氯‑4,6‑二氨‑1,3,5‑三嗪与淀粉反应得到。本发明制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量高；剪切强度高；保温性能好，热传导率为14‑19 w·m‑1K‑1；耐热性能佳，在700℃的温度下的烧蚀失重率为0.04‑0.05wt%。

Description

一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法
技术领域
本发明属于保温碳碳材料技术领域，具体涉及一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法。
背景技术
碳碳复合材料是以碳纤维作为增强体，碳作为基体的一类复合材料，因其具备低密度、高比强度、高比模量、耐腐蚀、强度在高温环境不降低等优良性能被广泛应用于航天、航空、核电、化工、高温装备等领域。单晶炉热场系统对单晶成品率、拉速及单晶棒质量都有很大的影响，而对硅单晶生产企业来说，提高硅材料利用率，降低单位能耗，提高生产效率，降低生产成本一直是企业追求的目标，因此，热场系统设计和热场内关键元件的选材和使用备受关注。保温筒是硅单晶炉热场系统的关键元件之一，主要是起到结构支撑作用，配合硬毡保温筒起到减少热量损失和控制热场的温度梯度。。本发明提供一种密度高的、力学性能好的、耐热性好的、拼装稳定性好的保温筒材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好的、耐热性好的使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法。本发明采用了弧形热压工艺制备得到弧形板，通过对弧形板进行加工以及拼接得到保温筒，本发明制备的保温筒通过金属圆环固定，相互之间的可以互换。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法，包括：将N片碳碳复合材料相邻之间沿着圆周方向环绕碳碳复合材料拼接保温筒的轴心线连接，其中，N为2以上，拼接的碳碳复合材料的上、下端由固定部件进行定型，碳碳复合材料的侧面端部设置有孔洞，固定部件为环状金属，碳碳复合材料与固定部件在孔洞部位通过螺栓进行固定，单片拼接的碳碳复合材料的左、右端设置凹凸结构，相邻之间的碳碳复合材料的凹凸互补，在单片拼接的碳碳复合材料的凹凸部位设置孔洞，相邻碳碳复合材料凹凸互补后在孔洞位置通过碳碳销钉连接；碳碳复合材料制备中，将碳纤维原丝制成碳纤维网胎，然后将浸润剂分散到碳纤维网胎中，随后浸于树脂胶液中，经弧形热压固化处理、液相增密处理、石墨化处理后得到碳碳复合材料，最后通过拼接工序得到保温筒；浸润剂中含有功能化淀粉，功能化淀粉由2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪与淀粉反应得到。在使用碳纤维网胎、树脂胶液制备碳碳复合材料的拼接保温筒时，需要拿固化后的碳碳复合材料中分布着微小的孔隙，才能改善碳碳复合材料的保温性能，经过研究发现，仅使用1,3-丙二醇溶液作为浸润剂对碳纤维网胎进行浸润处理后，在加入功能化淀粉后的浸润剂对碳纤维网胎经后续处理得到的碳碳复合材料的性能提高，同样，在对得到的碳碳复合材料的性能检测中发现，使用特定量的功能化淀粉得到的碳碳复合材料的杨氏模量有轻微提高，剪切强度有轻微提高，而耐热性能十分优异。
优选地，浸润剂中含有1,3-丙二醇和去离子水。
优选地，浸润剂中含有1,3-丙二醇、2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛和去离子水。
优选地，功能化淀粉的制备中，功能化试剂的使用量为淀粉的5-15wt%。
优选地，浸润剂中含有8-36wt%的功能化淀粉。
优选地，浸润剂中含有3-9wt%的1,3-丙二醇。
优选地，浸润剂的使用量为碳纤维网胎的20-40wt%。
优选地，接接保温筒至少使用两片碳碳复合材料。
优选地，固化处理后得到碳碳复合材料树脂板，碳碳复合材料树脂板的密度为0.35-0.6g/cm³。
优选地，功能化淀粉的制备中，将淀粉加入二甲基亚砜中，搅拌混合均匀，加入氢氧化钠粉末，在60-80℃的温度下，搅拌20-60min后加入功能化试剂，然后在100-130℃的温度下反应6-12h，反应完成后，加入去离子水析出产物，调节溶液pH至中性，过滤，丙酮洗涤，干燥，得到功能化淀粉。
更优选地，功能化淀粉的制备中，淀粉的使用量为二甲基亚砜的4-8wt%。
更优选地，功能化淀粉的制备中，氢氧化钠的使用量为淀粉的2-6wt%。
更优选地，功能化淀粉的制备中，功能化试剂为2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪，功能化试剂的使用量为淀粉的5-15wt%。
优选地，碳纤维网胎的制备中，将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，干燥，对碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。
优选地，浸润剂的配制中，将功能化淀粉和1,3-丙二醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到浸润剂。
更优选地，浸润剂的配制中，浸润剂中含有8-36wt%的功能化淀粉。
更优选地，浸润剂的配制中，浸润剂中含有3-9wt%的1,3-丙二醇。
更优选地，浸润剂中可以加入2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛，浸润剂中含有0.8-3.6wt%的2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛。在浸润剂中进一步加入2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛后，并不需要使用较高含量的2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛，对得到的碳碳复合材料的保温性能便有极大提高，但对碳碳复合材料的杨氏模量、剪切强度及耐热性能却无较大提升。
优选地，树脂胶液的配制中，将树脂胶和固化剂加入乙醇中，搅拌混合均匀，得到树脂胶液。
更优选地，树脂胶液的配制中，树脂胶为酚醛树脂9701，树脂胶液中树脂胶占乙醇的20-30wt%。
更优选地，树脂胶液的配制中，固化剂为NL型固化剂，树脂胶液中固化剂占树脂胶的8-16wt%。
优选地，碳碳复合材料树脂板的制备中，将浸润剂均匀淋涂到碳纤维网胎上，在20-40℃的温度下静置4-24h使浸润剂分散到碳纤维网胎中，然后将碳纤维网胎浸于树脂胶液中，弧形热压固化，液相增密，得到碳碳复合材料树脂板。
更优选地，碳碳复合材料树脂板的制备中，碳碳复合材料树脂板的厚度按需要叠加碳纤维网胎层数。
更优选地，碳碳复合材料树脂板的制备中，浸润剂的使用量为碳纤维网胎的20-40wt%。
更优选地，碳碳复合材料树脂板的制备中，碳碳复合材料树脂板的密度为0.35-0.6g/cm³。
优选地，保温筒的制备中，在惰性气体氛围下，将碳碳复合材料树脂板1700-2300℃的温度下石墨化15-30h得到碳碳复合材料，将碳碳复合材料拼接制成保温筒。
更优选地，保温筒的制备中，拼接工艺通过螺栓结构连接，碳碳复合材料的侧面端部设置有螺栓，通过设置在端部的固定部件拼接起来。
更优选地，保温筒的制备中，保温筒至少用到两片碳碳复合材料。
更优选地，保温筒的制备中，固定部件为环状结构。
更优选地，保温筒的制备中，惰性气体为氮气。
本发明公开了上述方法制备得到的拼接保温筒。
本发明公开了上述的功能化淀粉在制备拼接保温筒中的用途。
本发明由于采用了含有功能化淀粉的浸润剂对碳纤维网胎进行处理，然后浸于树脂胶液中，待树脂胶液完全浸到网胎中后，经弧形热压固化处理、液相增密处理得到碳碳复合材料树脂板，经石墨化处理得到碳碳复合材料，然后通过拼接工序处理得到拼接保温筒，因而具有如下有益效果：碳碳复合材料的杨氏模量高，杨氏模量为33-35GPa；剪切强度高，剪切强度为17-19MPa；保温性能好，热传导率为14-19 w·m-1K-1；耐热性能佳，在700℃的温度下的烧蚀失重率为0.04-0.05wt%。因此，本发明是一种力学性能好的、耐热性好的使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法。
附图说明
图1为单片碳碳复合材料图；
图2为拼接保温筒图；
图3为功能化淀粉红外光谱图；
图4为碳碳复合材料的杨氏模量图；
图5为碳碳复合材料的剪切强度图；
图6为碳碳复合材料的热传导率图；
图7为碳碳复合材料的烧蚀失重率图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
本发明实施例中，单片碳碳复合材料可分为内层和外层，内层与固定圆环相接的地方凸于外层，在凸起部分上设置有孔洞，用以与固定圆环的孔洞通过螺栓连接固定，在与相邻碳碳复合材料拼接的部位，内层与外层交错形成内层凹-外层凸、内层凸-外层凹的结构或内层凹-外层凹、内层凸-外层凸的相对使用结构。内层凹-外层凸、内层凸-外层凹的单片之间可任意组合使用，内层凹-外层凹、内层凸-外层凸必须相互配合使用。
图1中，A为单片碳碳复合材料的从内到外的视图，B为单片碳碳复合材料的从下到下的视图，本发明中给的图1为本发明制备得到的内层与外层交错形成内层凹-外层凸、内层凸-外层凹的结构的示意图，并不构成对本发明实际产品的限定。
图2中，A为拼接后的保温筒的正视图，B为拼接后的保温筒的立体视图，本发明中给的图为本发明制备得到的具体的一种产品的示意图，并不构成对本发明实际产品的限定。
实施例1：
一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的制备方法，
功能化淀粉的制备：将淀粉加入二甲基亚砜中，搅拌混合均匀，加入氢氧化钠粉末，在70℃的温度下，搅拌40min后加入功能化试剂，然后在120℃的温度下反应9h，反应完成后，加入去离子水析出产物，调节溶液pH至中性，过滤，丙酮洗涤，干燥，得到功能化淀粉。淀粉的使用量为二甲基亚砜的6wt%，氢氧化钠的使用量为淀粉的4wt%，功能化试剂为2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪，功能化试剂的使用量为淀粉的10wt%。
碳纤维网胎的制备：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，干燥，对碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。
浸润剂的配制：将功能化淀粉和1,3-丙二醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到浸润剂。浸润剂中含有12wt%的功能化淀粉，浸润剂中含有6wt%的1,3-丙二醇。
树脂胶液的配制：将树脂胶和固化剂加入乙醇中，搅拌混合均匀，得到树脂胶液。树脂胶为酚醛树脂9701，树脂胶液中树脂胶占乙醇的25wt%，固化剂为NL型固化剂，树脂胶液中固化剂占树脂胶的10wt%。
碳碳复合材料树脂板的制备：将浸润剂均匀淋涂到碳纤维网胎上，在30℃的温度下静置12h使浸润剂分散到碳纤维网胎中，然后将碳纤维网胎浸于树脂胶液中，弧形热压固化，液相增密，得到碳碳复合材料树脂板。碳碳复合材料树脂板的厚度按需要叠加碳纤维网胎层数。浸润剂的使用量为碳纤维网胎的30wt%，碳碳复合材料树脂板的密度为0.6g/cm³。
弧形热压固化工艺：将压机升温至100℃，恒温处理1h，然后将温度升温至115℃，恒温处理2h，当温度升温至115℃时，压力由1MPa加压至20MPa，加压间隔时间10min；然后升温至130℃，恒温处理2h，最后将温度降至60℃时泄压。
液相增密工艺：液相增密使用的树脂胶液中，仅将酚醛树脂9701替换为酚醛树脂9501，其他成分及组成不变，浸渍温度为100℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，固化采用弧形热压固化工艺。液相增密可多次循环，直至达到所需要规格。
保温筒的制备：在惰性气体氛围下，将碳碳复合材料树脂板2000℃的温度下石墨化24h得到碳碳复合材料，将碳碳复合材料拼接制成保温筒。保温筒由六片碳碳复合材料进行拼接。固定部件为环状金属结构。惰性气体为氮气。
拼接工艺中，拼接的碳碳复合材料的上、下端由固定部件进行定型，碳碳复合材料的侧面端部设置有孔洞，固定部件为环状金属，碳碳复合材料与固定部件在孔洞部位通过螺栓进行固定，单片拼接的碳碳复合材料的左、右端设置凹凸结构，相邻之间的碳碳复合材料的凹凸互补，在单片拼接的碳碳复合材料的凹凸部位设置孔洞，相邻碳碳复合材料凹凸互补后在孔洞位置通过碳碳销钉连接。
实施例2：
一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的制备方法，
功能化淀粉的制备：将淀粉加入二甲基亚砜中，搅拌混合均匀，加入氢氧化钠粉末，在70℃的温度下，搅拌40min后加入功能化试剂，然后在120℃的温度下反应9h，反应完成后，加入去离子水析出产物，调节溶液pH至中性，过滤，丙酮洗涤，干燥，得到功能化淀粉。淀粉的使用量为二甲基亚砜的6wt%，氢氧化钠的使用量为淀粉的4wt%，功能化试剂为2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪，功能化试剂的使用量为淀粉的10wt%。
碳纤维网胎的制备：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，干燥，对碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。
浸润剂的配制：将功能化淀粉和1,3-丙二醇加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到浸润剂。浸润剂中含有28wt%的功能化淀粉，浸润剂中含有6wt%的1,3-丙二醇。
树脂胶液的配制：将树脂胶和固化剂加入乙醇中，搅拌混合均匀，得到树脂胶液。树脂胶为酚醛树脂9701，树脂胶液中树脂胶占乙醇的25wt%，固化剂为NL型固化剂，树脂胶液中固化剂占树脂胶的10wt%。
碳碳复合材料树脂板的制备：将浸润剂均匀淋涂到碳纤维网胎上，在30℃的温度下静置12h使浸润剂分散到碳纤维网胎中，然后将碳纤维网胎浸于树脂胶液中，弧形热压固化，液相增密，得到碳碳复合材料树脂板。碳碳复合材料树脂板的厚度按需要叠加碳纤维网胎层数。浸润剂的使用量为碳纤维网胎的30wt%，碳碳复合材料树脂板的密度为0.6g/cm³。
弧形热压固化工艺：将压机升温至100℃，恒温处理1h，然后将温度升温至115℃，恒温处理2h，当温度升温至115℃时，压力由1MPa加压至20MPa，加压间隔时间10min；然后升温至130℃，恒温处理2h，最后将温度降至60℃时泄压。
液相增密工艺：液相增密使用的树脂胶液中，仅将酚醛树脂9701替换为酚醛树脂9501，其他成分及组成不变，浸渍温度为100℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，固化采用弧形热压固化工艺。液相增密可多次循环，直至达到所需要规格。
保温筒的制备：在惰性气体氛围下，将碳碳复合材料树脂板2000℃的温度下石墨化24h得到碳碳复合材料，将碳碳复合材料拼接制成保温筒。保温筒由六片碳碳复合材料进行拼接。固定部件为环状金属结构。惰性气体为氮气。
拼接工艺中，拼接的碳碳复合材料的上、下端由固定部件进行定型，碳碳复合材料的侧面端部设置有孔洞，固定部件为环状金属，碳碳复合材料与固定部件在孔洞部位通过螺栓进行固定，单片拼接的碳碳复合材料的左、右端设置凹凸结构，相邻之间的碳碳复合材料的凹凸互补，在单片拼接的碳碳复合材料的凹凸部位设置孔洞，相邻碳碳复合材料凹凸互补后在孔洞位置通过碳碳销钉连接。
实施例3：
一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的制备方法，
功能化淀粉的制备：将淀粉加入二甲基亚砜中，搅拌混合均匀，加入氢氧化钠粉末，在70℃的温度下，搅拌40min后加入功能化试剂，然后在120℃的温度下反应9h，反应完成后，加入去离子水析出产物，调节溶液pH至中性，过滤，丙酮洗涤，干燥，得到功能化淀粉。淀粉的使用量为二甲基亚砜的6wt%，氢氧化钠的使用量为淀粉的4wt%，功能化试剂为2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪，功能化试剂的使用量为淀粉的10wt%。
碳纤维网胎的制备：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，干燥，对碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。
浸润剂的配制：将功能化淀粉、1,3-丙二醇和2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到浸润剂。浸润剂中含有28wt%的功能化淀粉，浸润剂中含有6wt%的1,3-丙二醇，浸润剂中含有1.2wt%的2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛。
树脂胶液的配制：将树脂胶和固化剂加入乙醇中，搅拌混合均匀，得到树脂胶液。树脂胶为酚醛树脂9701，树脂胶液中树脂胶占乙醇的25wt%，固化剂为NL型固化剂，树脂胶液中固化剂占树脂胶的10wt%。
碳碳复合材料树脂板的制备：将浸润剂均匀淋涂到碳纤维网胎上，在30℃的温度下静置12h使浸润剂分散到碳纤维网胎中，然后将碳纤维网胎浸于树脂胶液中，弧形热压固化，液相增密，得到碳碳复合材料树脂板。碳碳复合材料树脂板的厚度按需要叠加碳纤维网胎层数。浸润剂的使用量为碳纤维网胎的30wt%，碳碳复合材料树脂板的密度为0.6g/cm³。
弧形热压固化工艺：将压机升温至100℃，恒温处理1h，然后将温度升温至115℃，恒温处理2h，当温度升温至115℃时，压力由1MPa加压至20MPa，加压间隔时间10min；然后升温至130℃，恒温处理2h，最后将温度降至60℃时泄压。
液相增密工艺：液相增密使用的树脂胶液中，仅将酚醛树脂9701替换为酚醛树脂9501，其他成分及组成不变，浸渍温度为100℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，固化采用弧形热压固化工艺。液相增密可多次循环，直至达到所需要规格。
保温筒的制备：在惰性气体氛围下，将碳碳复合材料树脂板2000℃的温度下石墨化24h得到碳碳复合材料，将碳碳复合材料拼接制成保温筒。保温筒由六片碳碳复合材料进行拼接。固定部件为环状金属结构。惰性气体为氮气。
拼接工艺中，拼接的碳碳复合材料的上、下端由固定部件进行定型，碳碳复合材料的侧面端部设置有孔洞，固定部件为环状金属，碳碳复合材料与固定部件在孔洞部位通过螺栓进行固定，单片拼接的碳碳复合材料的左、右端设置凹凸结构，相邻之间的碳碳复合材料的凹凸互补，在单片拼接的碳碳复合材料的凹凸部位设置孔洞，相邻碳碳复合材料凹凸互补后在孔洞位置通过碳碳销钉连接。
实施例4：
一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的制备方法，
功能化淀粉的制备：将淀粉加入二甲基亚砜中，搅拌混合均匀，加入氢氧化钠粉末，在70℃的温度下，搅拌40min后加入功能化试剂，然后在120℃的温度下反应9h，反应完成后，加入去离子水析出产物，调节溶液pH至中性，过滤，丙酮洗涤，干燥，得到功能化淀粉。淀粉的使用量为二甲基亚砜的6wt%，氢氧化钠的使用量为淀粉的4wt%，功能化试剂为2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪，功能化试剂的使用量为淀粉的10wt%。
碳纤维网胎的制备：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，干燥，对碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。
浸润剂的配制：将功能化淀粉、1,3-丙二醇和2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到浸润剂。浸润剂中含有28wt%的功能化淀粉，浸润剂中含有6wt%的1,3-丙二醇，浸润剂中含有3.2wt%的2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛。
树脂胶液的配制：将树脂胶和固化剂加入乙醇中，搅拌混合均匀，得到树脂胶液。树脂胶为酚醛树脂9701，树脂胶液中树脂胶占乙醇的25wt%，固化剂为NL型固化剂，树脂胶液中固化剂占树脂胶的10wt%。
碳碳复合材料树脂板的制备：将浸润剂均匀淋涂到碳纤维网胎上，在30℃的温度下静置12h使浸润剂分散到碳纤维网胎中，然后将碳纤维网胎浸于树脂胶液中，弧形热压固化，液相增密，得到碳碳复合材料树脂板。碳碳复合材料树脂板的厚度按需要叠加碳纤维网胎层数。浸润剂的使用量为碳纤维网胎的30wt%，碳碳复合材料树脂板的密度为0.6g/cm³。
弧形热压固化工艺：将压机升温至100℃，恒温处理1h，然后将温度升温至115℃，恒温处理2h，当温度升温至115℃时，压力由1MPa加压至20MPa，加压间隔时间10min；然后升温至130℃，恒温处理2h，最后将温度降至60℃时泄压。
液相增密工艺：液相增密使用的树脂胶液中，仅将酚醛树脂9701替换为酚醛树脂9501，其他成分及组成不变，浸渍温度为100℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，固化采用弧形热压固化工艺。液相增密可多次循环，直至达到所需要规格。
保温筒的制备：在惰性气体氛围下，将碳碳复合材料树脂板2000℃的温度下石墨化24h得到碳碳复合材料，将碳碳复合材料拼接制成保温筒。保温筒由六片碳碳复合材料进行拼接。固定部件为环状金属结构。惰性气体为氮气。
拼接工艺中，拼接的碳碳复合材料的上、下端由固定部件进行定型，碳碳复合材料的侧面端部设置有孔洞，固定部件为环状金属，碳碳复合材料与固定部件在孔洞部位通过螺栓进行固定，单片拼接的碳碳复合材料的左、右端设置凹凸结构，相邻之间的碳碳复合材料的凹凸互补，在单片拼接的碳碳复合材料的凹凸部位设置孔洞，相邻碳碳复合材料凹凸互补后在孔洞位置通过碳碳销钉连接。
实施例5：
一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的制备方法，
本实施例与实施例4相比，不同之处仅在于，保温筒的制备中，保温筒由三片碳碳复合材料进行拼接。
对比例1：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，浸润剂的配制中，浸润剂中含有5wt%的功能化淀粉。
对比例2：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，浸润剂的配制中，浸润剂中含有39wt%的功能化淀粉。
对比例3：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，浸润剂的配制中未使用功能化淀粉。
试验例：
1.红外光谱表征
测试样品：实施例1中制备得到的功能化淀粉。
本发明制备得到的功能化淀粉的红外光谱如图3所示，其中，在3418cm-1处为羟基的红外吸收峰，3308cm-1处为氨基的红外吸收峰，在1588cm-1、1367cm-1、802cm-1处为三嗪环的特征吸收峰，表明成功得到功能化淀粉。
2.杨氏模量测试
测试样品：将各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料切割成100mm×10mm的尺寸。
采用杨氏模量测试仪测试上述样品的杨氏模量。
本发明制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量的测试结果如图4所示，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，实施例1制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为33.19GPa，实施例2制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为33.71GPa，对比例3制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为31.46GPa，实施例2与对比例3相比，表明按本明方法于碳碳复合材料树脂板的制备中，使用含有功能化淀粉的浸润剂对碳纤维网胎进行浸润后，按后续操作制备得到碳碳复合材料后，得到的碳碳复合材料的杨氏模量提高，实施例2和对比例3的制备方法的区别在于功能化淀粉的使用，但此项对比并不是说杨氏模量的提高就是由功能化淀粉所提供，而是在使用功能化淀粉对对碳纤维网胎进行浸润后，然后再浸胶处理及经弧形热压固化处理、液相增密处理、石墨化处理后，在各种原料的共同作用下提高了碳碳复合材料的杨氏模量，相对于对比例3，实施例2制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量提高了7.15%；对比例1制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为32.16GPa，对比例2制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为32.84GPa，实施例2与对比例1-2相比，表明浸润剂中功能化淀粉的不同使用量对得到的碳碳复合材料的杨氏模量有影响，在功能化淀粉的使用量过高或过低的情况下会导致得到的碳碳复合材料的杨氏模量下降，因此，需要控制功能化淀粉的使用量；实施例3制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为34.06GPa，实施例4制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量为34.62GPa，实施例4与实施例2相比，表明将2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛和功能化淀粉共同于浸润剂中使用后，得到的碳碳复合材料的杨氏模量提高，相对于实施例2，实施例4制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量提高了2.70%，表明2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛的使用虽然可以提高碳碳复合材料的杨氏模量，但提升效果较为微弱。
本发明制备得到的碳碳复合材料的杨氏模量高，杨氏模量为33-35GPa。
3.剪切性能测试
测试样品：将各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料切割成50mm×10mm的尺寸。
采用剪切强度测试仪测试上述样品的剪切强度。
本发明制备得到的碳碳复合材料的剪切强度的测试结果如图5所示，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，实施例1制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为17.31MPa，实施例2制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为17.79MPa，对比例3制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为15.34MPa，实施例2与对比例3相比，表明按本明方法于碳碳复合材料树脂板的制备中，使用含有功能化淀粉的浸润剂对碳纤维网胎进行浸润后，按后续操作制备得到碳碳复合材料后，得到的碳碳复合材料的剪切强度提高，实施例2和对比例3的制备方法的区别在于功能化淀粉的使用，但此项对比并不是说剪切强度的提高就是由功能化淀粉所提供，而是在使用功能化淀粉对对碳纤维网胎进行浸润后，然后再浸胶处理及经弧形热压固化处理、液相增密处理、石墨化处理后，在各种原料的共同作用下提高了碳碳复合材料的剪切强度，相对于对比例3，实施例2制备得到的碳碳复合材料的剪切强度提高了15.97%；对比例1制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为15.84MPa，对比例2制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为16.17MPa，实施例2与对比例1-2相比，表明浸润剂中功能化淀粉的不同使用量对得到的碳碳复合材料的剪切强度有影响，在功能化淀粉的使用量过高或过低的情况下会导致得到的碳碳复合材料的剪切强度下降，因此，需要控制功能化淀粉的使用量；实施例3制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为18.17MPa，实施例4制备得到的碳碳复合材料的剪切强度为18.49MPa，实施例4与实施例2相比，表明将2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛和功能化淀粉共同于浸润剂中使用后，得到的碳碳复合材料的剪切强度提高，相对于实施例2，实施例4制备得到的碳碳复合材料的剪切强度提高了3.93%，表明2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛的使用虽然可以提高碳碳复合材料的剪切强度，但提升效果较为微弱。
本发明制备得到的碳碳复合材料的剪切强度高，剪切强度为17-19MPa。
4.保温性能测试
测试样品：各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料。
采用高温热导率仪（水流量平板法）测试上述样品的热传导率。
本发明制备得到的碳碳复合材料的保温性能的测试结果如图6所示，在1500℃的温度下测试得到，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，实施例1制备得到的碳碳复合材料的热传导率为18.80w·m-1K-1，实施例2制备得到的碳碳复合材料的热传导率为18.21w·m-1K-1，对比例3制备得到的碳碳复合材料的热传导率为23.86w·m-1K-1，实施例2与对比例3相比，表明按本明方法于碳碳复合材料树脂板的制备中，使用含有功能化淀粉的浸润剂对碳纤维网胎进行浸润后，按后续操作制备得到碳碳复合材料后，得到的碳碳复合材料的热传导率降低，实施例2和对比例3的制备方法的区别在于功能化淀粉的使用，但此项对比并不是说热传导率的降低就是由功能化淀粉所提供，而是在使用功能化淀粉对对碳纤维网胎进行浸润后，然后再浸胶处理及经弧形热压固化处理、液相增密处理、石墨化处理后，在各种原料的共同作用下降低了碳碳复合材料的热传导率，保温性能提高，相对于对比例3，实施例2制备得到的碳碳复合材料的热传导率降低了23.68%；对比例1制备得到的碳碳复合材料的热传导率为22.93w·m-1K-1，对比例2制备得到的碳碳复合材料的热传导率为22.41w·m-1K-1，实施例2与对比例1-2相比，表明浸润剂中功能化淀粉的不同使用量对得到的碳碳复合材料的热传导率有影响，在功能化淀粉的使用量过高或过低的情况下会导致得到的碳碳复合材料的热传导率下降幅度变弱，因此，需要控制功能化淀粉的使用量；实施例3制备得到的碳碳复合材料的热传导率为16.64w·m-1K-1，实施例4制备得到的碳碳复合材料的热传导率为15.28w·m-1K-1，实施例4与实施例2相比，表明将2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛和功能化淀粉共同于浸润剂中使用后，得到的碳碳复合材料的热传导率降低，保温性能提高，相对于实施例2，实施例4制备得到的碳碳复合材料的热传导率降低了16.09%，表明2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛的使用虽然可以降低碳碳复合材料的热传导率。
本发明制备得到的碳碳复合材料的保温性能好，热传导率为14-19 w·m-1K-1。
5.耐热性测试
测试样品：各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料。
在700℃空气氛围烧蚀1h失重，计算烧蚀失重率。
本发明制备得到的碳碳复合材料的耐热性好，在700℃空气氛围烧蚀1h，得到的烧蚀失重率如图7所示，所得碳碳复合材料烧蚀失重率均不超过0.1wt%，表明本发明制备得到的碳碳复合材料的耐热性能优异。
本发明制备得到的碳碳复合材料的耐热性能佳，在700℃的温度下的烧蚀失重率为0.04-0.05wt%。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (3)

1.一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法，包括：
将N片碳碳复合材料相邻之间沿着圆周方向环绕碳碳复合材料拼接保温筒的轴心线连接，其中，N为2以上，拼接的碳碳复合材料的上、下端由固定部件进行定型，碳碳复合材料的侧面端部设置有孔洞，固定部件为环状金属，碳碳复合材料与固定部件在孔洞部位通过螺栓进行固定，单片拼接的碳碳复合材料的左、右端设置凹凸结构，相邻之间的碳碳复合材料的凹凸互补，在单片拼接的碳碳复合材料的凹凸部位设置孔洞，相邻碳碳复合材料凹凸互补后在孔洞位置通过碳碳销钉连接；
所述碳碳复合材料的制备中，将碳纤维原丝制成碳纤维网胎，然后将浸润剂分散到碳纤维网胎中，随后浸于树脂胶液中，经弧形热压固化处理、液相沉积增密处理、石墨化处理后得到碳碳复合材料，最后通过拼接工序得到保温筒；所述浸润剂中含有功能化淀粉、1,3-丙二醇和去离子水，所述功能化淀粉由2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪与淀粉反应得到；所述功能化淀粉的制备中，2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪的使用量为淀粉的5-15wt%；浸润剂的使用量为碳纤维网胎的20-40wt%；
所述浸润剂中含有8-36wt%的功能化淀粉，所述浸润剂中含有3-9wt%的1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法，其特征是：所述浸润剂中还含有2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛。
3.根据权利要求2所述的一种使用碳碳复合材料制备拼接保温筒的方法，其特征是：浸润剂中含有0.8-3.6wt%的2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛。
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