CN116083851B - 一种防止氢脆的纳米复合薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防止氢脆的纳米复合薄膜及其制备方法与应用，涉及纳米薄膜技术领域，该薄膜包括：CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；CdNi层包括以下质量分数的元素：Cd 20%~30%和Ni 70%~80%；NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：Cr 20%~30%、Ni 55%~65%、Al 8%~10%、Si 1%~5%。本发明通过对CdNi层和NiCrAlSi层中各元素的质量含量进行控制，从而进一步增强了纳米复合薄膜的防氢脆效果，从而制得了防氢脆性能优异的纳米复合薄膜。

Description

一种防止氢脆的纳米复合薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米薄膜技术领域，具体是一种防止氢脆的纳米复合薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
相关技术中压力传感器通常采用不锈钢或合金钢等合金材料制作弹性体或介质过程元件；上述合金材料应用于富氢环境时、合金材料由于吸氢或氢渗而造成机械性能严重退化、发生脆断的现象（即氢脆）。
从机械性能上看，氢脆有以下表现：氢对金属材料的屈服强度和极限强度影响不大，但使延伸率是断面收缩率严重下降，疲劳寿命明显缩短，冲击韧性值显著降低。在低于断裂强度拉伸应力的持续作用下，材料经过一段时期后会突然脆断。
相关技术中一般通过对合金材料的成分进行调控，从而实现提升合金材料的防氢脆性能；相关技术中还通过在合金材料表面形成纳米薄膜，从而提升合金材料防氢脆性能，但相关技术中纳米薄膜的结构相对复杂，且防氢脆效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防止氢脆的纳米复合薄膜，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述防止氢脆的纳米复合薄膜的制备方法。
本发明还提供了上述防止氢脆的纳米复合薄膜在制备氢压力传感器中的应用。
具体如下，本发明第一方面提供了一种防止氢脆的纳米复合薄膜，由下至上依次包括：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
所述CdNi层包括以下质量分数的元素：
Cd 20%~30%和Ni 70%~80%；
所述NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：
Cr 20%~30%、Ni 55%~65%、Al 8%~10%、Si 1%~5%。
根据本发明纳米复合薄膜技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明中纳米复合薄膜包括CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；其中CdNi与基底存在较好的结合力，从而使得纳米复合薄膜能稳定结合在基底上，从而有利于提升纳米复合薄膜的稳定性；同时，二氧化硅层具有良好的致密性，从而能够阻挡氢气的进一步进入，起到良好的保护作用；而NiCrAlSi层中含有硅元素，能够很好的与二氧化硅层相互结合，从而进一步起到防止氢渗的作用；同时Cr元素能够调整膜层组织结构，减少膜层内部缺陷，缓解应力和增强膜层韧性；同时Cr元素还会对内部膜层起到保护作用，从而进一步提升抗氢渗性能，而Al元素能够促进外部氧化铝层的快速形成，从而进一步提升外部氧化铝层的致密性，且增强膜层连续性，从而进一步提升抗氢渗性能。
本发明还通过对CdNi层和NiCrAlSi层中各元素的质量含量进行控制，从而进一步增强了纳米复合薄膜的防氢脆效果，从而制得了防氢脆性能优异的纳米复合薄膜。
本发明一方面通过调整膜层组织结构，降低膜层柱状生长，减少膜层内部缺陷。另一方面采用CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层搭配，缓解应力、增强韧性；进一步提高了纳米薄膜的抗氢蚀性。
根据本发明的一些实施方式，所述CdNi层的厚度为10nm~20nm。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅层的厚度为100nm~200nm。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层的厚度为50nm~60nm。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化铝层的厚度为100nm~200nm。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：
Cr 20%~25%、Ni 55%~65%、Al 8%~10%、Si 3%~5%。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：
Cr 20%~25%、Ni 55%~65%、Al 8%~10%、Si 3%~5%。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：
Cr 23%~25%、Ni 60%~65%、Al 8%~10%、Si 3%~5%。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：
Cr 23%~25%、Ni 63%~65%、Al 8%~10%、Si 4%~5%。
本发明第二方面提供了上述防止氢脆的纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基底上依次溅射生长CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；溅射完成后，热处理；
所述CdNi层的溅射温度为200℃~300℃；
所述热处理的温度为400℃~500℃。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明采用溅射的方法生长纳米复合薄膜；纳米复合薄膜中CdNi膜层与基底界面是原子级融合，附着力高，膜层致密，能有效隔离氢气的浸蚀，防止氢脆。本发明制得的纳米薄膜各层为纳米级，不影响传感器性能；易于实现自动化，提高了生产效率，拓展了金属件的应用范围；同时还解决了相关技术中镀金层带来的成本高问题，能将成本降低30%以上。本发明的制备方法具有工艺环保、膜层均匀致密性好、可批量化处理等特点，易于实现工业生产，具有良好的应用前景。
根据本发明的一些实施方式，所述基底为不锈钢基底。
根据本发明的一些实施方式，所述不锈钢基底为316不锈钢基底。
根据本发明的一些实施方式，所述316不锈钢基底为316L不锈钢基底。
根据本发明的一些实施方式，所述CdNi层溅射过程中氩气的分压为0.05Pa~0.2Pa。
根据本发明的一些实施方式，所述CdNi层的溅射功率为200W~300W。
根据本发明的一些实施方式，所述CdNi层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化铝层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅层的溅射功率为150W~200W。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlSi层的溅射功率为150W~250W。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化铝层的溅射功率为150W ~250W。
根据本发明的一些实施方式，所述热处理的时间为0.5h~1h。
根据本发明的一些实施方式，所述基底为不锈钢基底。
根据本发明的一些实施方式，所述不锈钢基底为306不锈钢基底。
本发明第三方面提供了上述的防止氢脆的纳米复合薄膜在制备氢压力传感器中的应用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1中防氢脆的纳米复合薄膜的结构示意图。
附图标记
100、基底；101、CdNi层；102、二氧化硅层；103、NiCrAlSi层；104、氧化铝层。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层101、二氧化硅层102、NiCrAlSi层103和氧化铝层104；
CdNi层101由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
NiCrAlSi层103由以下质量分数的元素组成：
Cr 23%、Ni 63%、Al 10%和Si 4%。
CdNi层101的厚度为15nm；
二氧化硅层102的厚度为180nm；
NiCrAlSi层103的厚度为60nm；
氧化铝层104的厚度为150nm。
CdNi层101生长于基底100上（如图1所示）。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
在基底100（316L不锈钢基底）上依次溅射生长CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；溅射完成后，热处理；
本实施例中CdNi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为250W，溅射过程中氩气的分压为0.1Pa。
本实施例中二氧化硅层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为200W。
本实施例中NiCrAlSi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本实施例中氧化铝层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本实施例中热处理的温度为450℃，热处理的时间为0.5h。
实施例2
本实施例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 25%、Ni 61%、Al 10%和Si 4%。
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
实施例3
本实施例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 21%、Ni 65%、Al 9%和Si 5%。
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
实施例4
本实施例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 25%和Ni 75%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 22%、Ni 65%、Al 10%和Si 3%。
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
实施例5
本实施例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 28%和Ni 72%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 27%、Ni 62%、Al 8%和Si 3%。
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
对比例1
本对比例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层和NiCrAlSi层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 23%、Ni 63%、Al 10%和Si 4%。
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm。
CdNi层生长于基底上。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
在基底（316L不锈钢基底）上依次溅射生长CdNi层、二氧化硅层和NiCrAlSi层；溅射完成后，热处理；
本对比例中CdNi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为250W，溅射过程中氩气的分压为0.1Pa。
本对比例中二氧化硅层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为200W。
本对比例中NiCrAlSi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中热处理的温度为450℃，热处理的时间为0.5h。
对比例2
本对比例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
在基底100（316L不锈钢基底）上依次溅射生长CdNi层、二氧化硅层和氧化铝层；溅射完成后，热处理；
本对比例中CdNi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为250W，溅射过程中氩气的分压为0.1Pa。
本对比例中二氧化硅层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为200W。
本对比例中氧化铝层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中热处理的温度为450℃，热处理的时间为0.5h。
对比例3
本对比例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 23%、Ni 63%、Al 10%和Si 4%。
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
在基底（316L不锈钢基底）上依次溅射生长二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；溅射完成后，热处理；
本对比例中二氧化硅层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为200W。
本对比例中NiCrAlSi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中氧化铝层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中热处理的温度为450℃，热处理的时间为0.5h。
对比例4
本对比例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 23%、Ni 63%、Al 10%和Si 4%。
CdNi层的厚度为15nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
在基底（316L不锈钢基底）上依次溅射生长CdNi层、NiCrAlSi层和氧化铝层；溅射完成后，热处理；
本对比例中CdNi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为250W，溅射过程中氩气的分压为0.1Pa。
本对比例中NiCrAlSi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中氧化铝层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中热处理的温度为450℃，热处理的时间为0.5h。
对比例5
本对比例为一种防止氢脆的纳米复合薄膜，依次由以下各层组成：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
CdNi层由以下质量分数的元素组成：
Cd 30%和Ni 70%；
NiCrAlSi层由以下质量分数的元素组成：
Cr 23%、Ni 63%、Al 10%和Si 4%。
CdNi层的厚度为15nm；
二氧化硅层的厚度为180nm；
NiCrAlSi层的厚度为60nm；
氧化铝层的厚度为150nm。
CdNi层生长于基底上。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
在基底（316L不锈钢基底）上依次溅射生长CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
本对比例中CdNi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为250W，溅射过程中氩气的分压为0.1Pa。
本对比例中二氧化硅层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为200W。
本对比例中NiCrAlSi层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。
本对比例中氧化铝层的生长方式为磁控溅射，溅射功率为150W。本对比例与实施例1的差异在于：本对比例制备方法中未进行热处理操作。
对比例6
本对比例为一种316L不锈钢基底。
本发明实施例1~5和对比例1~5中纳米薄膜和对比例6中基底的防氢脆性能的测试方法如下：
将处理过的试样制成标准的拉伸试样，之后进行电化学充氢来产生氢脆。电化学充氢在LK2005型电化学工作站上进行。充氢电流密度为50mA·cm-1，充氢时间为24h，充氢溶液是0.5mol·L-1的H2SO4溶液，再加入体积分数0.1％的CS2作为毒化剂，毒化剂的作用是使材料更容易产生氢脆。整个电化学充氢过程在室温（25℃）下进行，充氢时石墨作为阳极，试样作为阴极，利用电解过程中的电化学反应，在试样表面生成氢原子并扩散进入材料内，使材料产生氢脆，测试氢脆前后的断面收缩率，测试结果见表1。
表1 本发明实施例1~5和对比例1~5中纳米薄膜和对比例6中基底的防氢脆性能的性能测试结果
Figure SMS_1
综上所述，本发明中纳米复合薄膜包括CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；其中CdNi与基底存在较好的结合力，从而使得纳米复合薄膜能稳定结合在基底上，从而有利于提升纳米复合薄膜的稳定性；同时，二氧化硅层具有良好的致密性，从而能够阻挡氢气的进一步进入，起到良好的保护作用；而NiCrAlSi层中含有硅元素，能够很好的与二氧化硅层相互结合，从而进一步起到防止氢渗的作用；同时Cr元素能够调整膜层组织结构，减少膜层内部缺陷，缓解应力和增强膜层韧性；同时Cr元素还会对内部膜层起到保护作用，从而进一步提升抗氢渗性能，而Al元素能够促进外部氧化铝层的快速形成，从而进一步提升外部氧化铝层的致密性，且增强膜层连续性，从而进一步提升抗氢渗性能。本发明还通过对CdNi层和NiCrAlSi层中各元素的质量含量进行控制，从而进一步增强了纳米复合薄膜的防氢脆效果，从而制得了防氢脆性能优异的纳米复合薄膜。本发明一方面通过调整膜层组织结构，降低膜层柱状生长，减少膜层内部缺陷。另一方面采用CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层搭配，缓解应力、增强韧性；进一步提高了纳米薄膜的抗氢蚀性。/>
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防止氢脆的纳米复合薄膜，其特征在于，由下至上依次包括：
CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；
所述CdNi层包括以下质量分数的元素：
Cd 20%~30%和Ni 70%~80%；
所述NiCrAlSi层包括以下质量分数的元素：
Cr 20%~30%、Ni 55%~65%、Al 8%~10%、Si 1%~5%。
2.根据权利要求1所述的防止氢脆的纳米复合薄膜，其特征在于，所述CdNi层的厚度为10nm~20nm。
3.根据权利要求1所述的防止氢脆的纳米复合薄膜，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为100nm~200nm。
4.根据权利要求1所述的防止氢脆的纳米复合薄膜，其特征在于，所述NiCrAlSi层的厚度为50nm~60nm。
5.根据权利要求1所述的防止氢脆的纳米复合薄膜，其特征在于，所述氧化铝层的厚度为100nm~200nm。
6.一种制备如权利要求1至5任一项所述的防止氢脆的纳米复合薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基底上依次溅射生长CdNi层、二氧化硅层、NiCrAlSi层和氧化铝层；溅射完成后，热处理；
所述CdNi层的溅射温度为200℃~300℃；
所述热处理的温度为400℃~500℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述基底为不锈钢基底。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅层的溅射功率为150W~200W。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述CdNi层溅射过程中氩气的分压为0.05Pa~0.2Pa。
10.一种如权利要求1至5任一项所述的防止氢脆的纳米复合薄膜在制备氢压力传感器中的应用。
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