CN116083822A - 一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，包括对铌合金板材进行搅拌摩擦加工，在加工过程中以惰性气体保护并冷却加工区，同时控制加工区最高温度为700℃～1300℃，应变速率为30s‑1～200s‑1，从而使加工区获得细晶/超细晶结构的铌合金材料；所述搅拌摩擦加工的工艺参数包括：工具转速为500rpm～2000rpm，行进速度为5mm/min～400mm/min；惰性气体流速为1L/min～10L/min。本发明引入控制加工区最高温度和应变速率的方式控制搅拌摩擦加工过程，实现了细晶/超细晶结构铌合金材料的制备，且随应变速率、热输入及冷却速率的不同，铌合金的晶粒尺寸可以调控。

Description

一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法。
背景技术
难熔金属材料由于其高熔点，广泛应用于航空、航天、核电等领域，铌合金具有低密度、高延展性和良好的成形性，是首选材料。另外，值得关注的是，铌合金具有高耐蚀性、良好的生物相容性和骨整合特性，人们对将其用作骨科植入体、外科工具和心血管支架的兴趣巨大，但是强度相对较低的缺点严重制约着铌合金的发展与应用。
目前，通过采用剧烈塑性变形技术(Severe plastic deformation,SPD)可以实现晶粒细化从而提高材料的强度和塑性，但是，由于在用SPD方法制备超细晶材料的过程中引入了大量的晶体缺陷，晶界大多处于非平衡态，极其细小的晶粒限制了位错活动的能力，使这些材料在随后的拉伸变形过程中无法累积更多的缺陷来维持均匀塑性变形的进行，因此用SPD制备的超细晶材料普遍存在强度高但是塑性低的问题。近年来，一种新型的超细晶材料制备工艺—搅拌摩擦加工(Friction stir processing,FSP)受到了越来越多的关注，与SPD制备的超细晶材料相比，FSP超细晶组织均匀稳定，力学性能优异。
然而，国内外研究者用FSP技术只在相对低熔点的金属材料中制备出了具有细晶/超细晶的组织，如Al、Mg、Cu等合金以及钢铁等材料，针对高熔点材料，尤其是铌合金材料的FSP目前还属于空白，尚未发现具体的制备技术。因此，需要对搅拌摩擦加工关键过程进行控制，以满足高熔点铌合金细晶/超细晶材料的工业化制备要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法。该方法引入控制加工区最高温度和应变速率的方式控制搅拌摩擦加工过程，实现了细晶/超细晶结构铌合金材料的制备，且随应变速率(由工具尺寸和转速决定)、热输入(由工具尺寸、转速和行进速度决定)及冷却速率(由惰性气体流速决定)的不同，铌合金的晶粒尺寸可以调控。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，包括对铌合金板材进行搅拌摩擦加工，在加工过程中以惰性气体保护并冷却加工区，同时控制加工区最高温度为700℃～1300℃，应变速率为30s-1～200s-1，从而使加工区获得细晶/超细晶结构的铌合金材料；所述搅拌摩擦加工的工艺参数包括：工具转速为500rpm～2000rpm，行进速度为5mm/min～400mm/min；惰性气体流速为1L/min～10L/min。
上述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌摩擦加工采用的搅拌头工具材质为铱基合金或钨基合金，搅拌头直径为4mm～10mm，搅拌头轴肩直径为12mm～18mm。
上述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述铌合金板材的厚度为1mm～10mm。
上述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的质量纯度≥99.99％；
上述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌摩擦加工中，采用单道次加工方式或多道次搭接加工方式。
上述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述单道次加工方式中加工区宽度为4mm～10mm。
上述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述多道次搭接加工方式中每道次的加工区宽度为4mm～10mm，前后两道次之间重叠加工区的宽度为单道次加工区宽度的1/4～1/3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的制备方法引入控制加工区最高温度和应变速率的方式控制搅拌摩擦加工过程，实现了细晶/超细晶结构铌合金材料的制备，且随应变速率(由工具尺寸和转速决定)、热输入(由工具尺寸、转速和行进速度决定)及冷却速率(由惰性气体流速决定)的不同，铌合金的晶粒尺寸可以调控。
2、本发明的方法操作简单、工艺稳定、可控性强，制备出的细晶/超细晶结构铌合金材料具有优异的强度和塑性，综合力学性能高，在铌合金材料制备领域将有着广阔的工业应用前景。
3、本发明的多道次搭接加工方式可制备大面积细晶/超细晶结构的铌合金，且与单道次加工方式相比所制备的大面积铌合金材料的力学性能无明显下降。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1搅拌摩擦加工制备的细晶Nb-1Zr合金组织图。
图2为本发明实施例2搅拌摩擦加工制备的超细晶NbHf10-1合金组织图。
图3为本发明实施例3搅拌摩擦加工制备的细晶纯铌组织图。
具体实施方式
实施例1
使用5mm厚的Nb-1Zr合金板材，其化学组成成分按重量百分比为含Zr 0.98％，Cr0.0008％，Fe 0.0025％，C 0.002％，O 0.007％，余量为Nb；屈服强度125MPa，抗拉强度255MPa，延伸率48％。采用轴肩直径15mm，搅拌头直径6mm的铱基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用单道次加工方式，单道次加工区宽度6mm，工具转速为1600rpm、行进速度为200mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为10L/min，加工过程中，加工区的温度最高为850℃，应变速率为135s-1。加工区获得细晶铌合金组织，铌合金平均晶粒尺寸为2μm，如图1所示。室温拉伸试验显示，屈服强度高达203MPa，抗拉强度405MPa，且均匀延伸率达到55％，与未加工的板材相比力学性能大幅提高。
比较例1
使用5mm厚的Nb-1Zr合金板材，其化学组成成分按重量百分比为含Zr 0.98％，Cr0.0008％，Fe 0.0025％，C 0.002％，O 0.007％，余量为Nb；屈服强度125MPa，抗拉强度255MPa。采用轴肩直径10mm，搅拌头直径5mm的铱基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用单道次加工方式，单道次加工区宽度5mm，工具转速为450rpm、行进速度为100mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为5L/min，加工过程中，加工区的温度最高为650℃，此参数下铌合金未充分软化，加工区出现隧道型缺陷，力学性能严重下降。
实施例2
使用3mm厚的NbHf10-1合金板材，其化学组成成分按重量百分比为含Zr 0.55％，Hf 9.98％，Ti 0.90％，W 0.35％，Ta 0.40％，余量为Nb；屈服强度300MPa，抗拉强度420MPa，延伸率40％。采用轴肩直径12mm，搅拌头直径4mm的钨基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用多道次搭接搅拌摩擦加工制备大面积板材，每道次的加工区宽度为4mm，前后两道次之间重叠加工区的宽度为单道次加工区宽度的1/3，工具转速为1300rpm、行进速度为30mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为8L/min，加工过程中，加工区的温度最高为900℃，应变速率为120s-1。加工区获得超细晶铌合金组织，铌合金平均晶粒尺寸为0.7μm，如图2所示。室温拉伸试验显示，屈服强度高达400MPa，抗拉强度600MPa，且均匀延伸率达到50％，与未加工的板材相比力学性能大幅提高。
比较例2
使用3mm厚的NbHf10-1合金板材，其化学组成成分按重量百分比为含Zr 0.55％，Hf 9.98％，Ti 0.90％，W 0.35％，Ta 0.40％，余量为Nb；屈服强度300MPa，抗拉强度420MPa，延伸率40％。采用轴肩直径25mm，搅拌头直径12mm的铱基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用单道次加工方式，单道次加工区宽度12mm，工具转速为2000rpm、行进速度为80mm/min，未使用惰性气体保护加工区，加工过程中，加工区的温度最高为1400℃，加工区出现严重的氧化现象，力学性能严重下降。
实施例3
使用6mm厚的99.9％的纯铌板材，屈服强度110MPa，抗拉强度200MPa，延伸率62％。采用轴肩直径18mm，搅拌头直径10mm的钨基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用单道次加工方式，单道次加工区宽度10mm，工具转速为700rpm、行进速度为50mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为3L/min，加工过程中，加工区的温度最高为1100℃，应变速率为100s-1。加工区获得细晶铌合金组织，铌合金平均晶粒尺寸为9μm，如图3所示。室温拉伸试验显示，屈服强度高达150MPa，抗拉强度270MPa，且均匀延伸率达到70％，与未加工的板材相比力学性能大幅提高。
实施例4
使用1mm厚的99.9％的纯铌板材，屈服强度100MPa，抗拉强度190MPa，延伸率60％。采用轴肩直径12mm，搅拌头直径4mm的钨基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用单道次加工方式，单道次加工区宽度4mm，工具转速为500rpm、行进速度为5mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为1L/min，加工过程中，加工区的温度最高为700℃，应变速率为30s-1。加工区获得超细晶铌合金组织，铌合金平均晶粒尺寸为0.8μm，室温拉伸试验显示，屈服强度高达140MPa，抗拉强度230MPa，且均匀延伸率达到75％，与未加工的板材相比力学性能大幅提高。
实施例5
使用10mm厚的Nb-1Zr合金板材，其化学组成成分按重量百分比为含Zr 0.96％，Cr0.0007％，Fe 0.0029％，C 0.003％，O 0.008％，余量为Nb；屈服强度120MPa，抗拉强度210MPa，延伸率57％。采用轴肩直径18mm，搅拌头直径10mm的钨基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用多道次搭接搅拌摩擦加工制备大面积板材，每道次的加工区宽度为10mm，前后两道次之间重叠加工区的宽度为单道次加工区宽度的1/4，工具转速为2000rpm、行进速度为400mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为10L/min，加工过程中，加工区的温度最高为1300℃，应变速率为200s-1。加工区获得细晶铌合金组织，铌合金平均晶粒尺寸为15μm，室温拉伸试验显示，屈服强度高达145MPa，抗拉强度240MPa，且均匀延伸率达到67％，与未加工的板材相比力学性能大幅提高。
实施例6
使用8mm厚的NbHf10-1合金板材，其化学组成成分按重量百分比为含Zr 0.58％，Hf 10.01％，Ti 0.90％，W 0.37％，Ta 0.35％，余量为Nb；屈服强度310MPa，抗拉强度430MPa，延伸率43％。采用轴肩直径15mm，搅拌头直径8mm的铱基合金搅拌头进行搅拌摩擦加工，采用单道次加工方式，单道次加工区宽度8mm，工具转速为1000rpm、行进速度为50mm/min，利用惰性气体保护并冷却加工区，惰性气体流速为5L/min，加工过程中，加工区的温度最高为1000℃，应变速率为100s-1。加工区获得细晶铌合金组织，铌合金平均晶粒尺寸为5μm，室温拉伸试验显示，屈服强度高达330MPa，抗拉强度480MPa，且均匀延伸率达到55％，与未加工的板材相比力学性能大幅提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，包括对铌合金板材进行搅拌摩擦加工，在加工过程中以惰性气体保护并冷却加工区，同时控制加工区最高温度为700℃～1300℃，应变速率为30s-1～200s-1，从而使加工区获得细晶/超细晶结构的铌合金材料；所述搅拌摩擦加工的工艺参数包括：工具转速为500rpm～2000rpm，行进速度为5mm/min～400mm/min；惰性气体流速为1L/min～10L/min。
2.根据权利要求1所述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌摩擦加工采用的搅拌头工具材质为铱基合金或钨基合金，搅拌头直径为4mm～10mm，搅拌头轴肩直径为12mm～18mm。
3.根据权利要求1所述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述铌合金板材的厚度为1mm～10mm。
4.根据权利要求1所述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的质量纯度≥99.99％。
5.根据权利要求1所述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌摩擦加工中，采用单道次加工方式或多道次搭接加工方式。
6.根据权利要求5所述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述单道次加工方式中加工区宽度为4mm～10mm。
7.根据权利要求5所述的一种细晶/超细晶结构铌合金材料的制备方法，其特征在于，所述多道次搭接加工方式中每道次的加工区宽度为4mm～10mm，前后两道次之间重叠加工区的宽度为单道次加工区宽度的1/4～1/3。
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