CN116083006A - 一种锂电池阻燃胶及其制备方法 - Google Patents

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韩德辉
宋莉
张东华
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Hunan Wanqi Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及阻燃胶技术领域，具体公开了一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5‑7):(2‑3):1复合调配而成。本发明阻燃胶采用丙烯酸酯胶黏本体剂通过配合硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂，硅灰石具有针状结构，而石墨烯的片状结构，经过优化改性后，将阻燃剂通过羟基磷灰石改性，二者原料协配增效，增强产品的阻燃功效以及耐电解效果；原料之间协配，增强产品性能协调改进效率。

Description

一种锂电池阻燃胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃胶技术领域，具体涉及一种锂电池阻燃胶及其制备方法。
背景技术
锂电池是一种以锂金属或锂合金为负极材料，使用非水电解质溶液的一次电池，与可充电电池锂离子电池跟锂离子聚合物电池是不一样的。锂电池的发明者是爱迪生。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着二十世纪末微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求。锂电池随之进入了大规模的实用阶段。
现有的锂电池专用胶种类很多，对于丙烯酸酯类胶耐热性能、粘性好，但对于阻燃、耐电解液性能很难协调，为了协调改进二者的性能效果，本发明对其进一步的优化处理，提供一种锂电池阻燃胶及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种锂电池阻燃胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
优选地，所述硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
优选地，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
优选地，所述稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
优选地，所述S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
优选地，所述羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
优选地，所述阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
本发明还提供了一种锂电池阻燃胶的制备方法，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明阻燃胶采用丙烯酸酯胶黏本体剂通过配合硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂，硅灰石具有针状结构，而石墨烯的片状结构，经过优化改性后，将阻燃剂通过羟基磷灰石改性，二者原料协配增效，增强产品的阻燃功效以及耐电解效果；原料之间协配，增强产品性能协调改进效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
本实施例的硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
本实施例的稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
本实施例的S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
本实施例的羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
本实施例的阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
本实施例的一种锂电池阻燃胶的制备方法，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
实施例1.
本实施例的一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
本实施例的硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
本实施例的稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
本实施例的S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
本实施例的羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
本实施例的阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
本实施例的一种锂电池阻燃胶的制备方法，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
实施例2.
本实施例的一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
本实施例的硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
本实施例的稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
本实施例的S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
本实施例的羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
本实施例的阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
本实施例的一种锂电池阻燃胶的制备方法，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
实施例3.
本实施例的一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
本实施例的硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
本实施例的稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
本实施例的S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
本实施例的羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
本实施例的阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
本实施例的一种锂电池阻燃胶的制备方法，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
实施例4.
本实施例的一种锂电池阻燃胶，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
本实施例的硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
本实施例的稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
本实施例的S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
本实施例的羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
本实施例的阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
本实施例的一种锂电池阻燃胶的制备方法，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
对比例1.
与实施例3不同是未添加硅灰石复合石墨烯分散剂。
对比例2.
与实施例3不同是未添加羟基磷灰石改性阻燃剂。
对比例3.
与实施例3不同是硅灰石复合石墨烯分散剂采用石墨烯代替。
对比例4.
与实施例3不同是羟基磷灰石改性阻燃剂采用六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成的阻燃剂代替。
实施例1-4及对比例1-4性能测量结果如下
Figure BDA0003984456710000101
Figure BDA0003984456710000111
从实施例1-4及对比例1-4中得出，
实施例3的产品具有优异的极限氧指数、180。剥离力，同时耐电解性能效果好，采用硅灰石复合石墨烯分散剂、羟基磷灰石改性阻燃剂，二者协配，性能效果之前协调显著改进，增强产品的改进效率，采用石墨烯代替原料，性能改进不明显，只有采用本发明的方法制备的原料对产品的性能改进显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述阻燃胶为丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂按照重量比(5-7):(2-3):1复合调配而成。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述硅灰石复合石墨烯分散剂的制备方法为：
S11：将石墨烯按照重量比1:5加入到十二烷基硫酸钠溶液中，随后再加入石墨烯总量5-10％的稀土调配剂、1-5％的壳聚糖，搅拌混匀，得到石墨烯剂；
S12：将硅灰石送入到煅烧炉中煅烧，煅烧温度为215-225℃，煅烧时间为10-20min，煅烧结束，自然冷却至室温；
S13：将10-20份硅灰石加入到45-55份去离子水中，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份盐酸，搅拌均匀，水洗、干燥，得到预改性硅灰石；
S14：预改性硅灰石、石墨烯剂按照重量比1:6搅拌反应，然后水洗、干燥，得到硅灰石复合石墨烯分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为15-25％。
4.根据权利要求2所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述稀土调配剂的制备方法为：
将稀土硫酸镧、纳米二氧化硅按照重量比3:1混合，然后加入到研磨机中研磨过50目，随后送入到稀土硫酸镧3-4重量倍的海藻酸钠溶液中，搅拌反应充分，得到稀土调配剂。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-20％。
6.根据权利要求2所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述S14搅拌反应的温度为65-75℃，搅拌时间为1-2h，搅拌转速为550-650r/min。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述羟基磷灰石改性阻燃剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到去离子水中，然后加入羟基磷灰石总量10-20％的十五烷基酚、1-5％的4-氨基苯硼酸，搅拌均匀，再加入1-3份磷酸缓冲溶液，得到羟基磷灰石复合液；
S12：阻燃剂按照重量比1:6加入到羟基磷灰石复合液中，然后搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到羟基磷灰石改性阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.0。
9.根据权利要求7所述的一种锂电池阻燃胶，其特征在于，所述阻燃剂为六溴环十二烷和磷酸三甲苯酯按照重量比1:2混合配制而成。
10.一种如权利要求1-9任一项所述锂电池阻燃胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高丙烯酸酯胶黏本体剂、硅灰石复合石墨烯分散剂和羟基磷灰石改性阻燃剂加入到搅拌机中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min；得到本发明的锂电池阻燃胶。
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