CN116082744A - 一种抑菌型生物降解保鲜膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型高分子材料领域，具体为一种抑菌型生物降解保鲜膜及制备方法，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40‑50份，壳聚糖10‑15份，聚乳酸10‑15份，过氧化氢0.1‑0.2份，过氧化氢酶0.01‑0.03份，壳聚糖酶0.01‑0.03份；按照如下步骤制备：1）在无水环境下，将所述重量份的原料混合，40‑50℃低温混炼30‑60min；2）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；3）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。

Description

一种抑菌型生物降解保鲜膜及制备方法
技术领域
本发明涉及新型高分子材料领域，具体为一种抑菌型生物降解保鲜膜及制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，高分子材料在人们日常生产、生活中扮演着越来越重要的角色，各种高分子材料的消费量日益剧增，而与之相应的高分子材料可持续发展的问题也成为社会发展中人们关注的重要问题之一。塑料废弃物是目前最严重的固体废物污染问题，其正以每年数千万吨的速度在环境中积累，近些年来，除了要求高分子材料满足各种应用领域的基础性能指标外，人们对其使用后的降解或循环利用也提出了更高的要求。目前，可降解高分子材料，主要包括生物基降解塑料如聚乳酸(PLA)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)等，和石油基降解塑料包括聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)等，这些都是现阶段可降解材料的研究热点。将性能优异、成本低廉的可循环利用聚合物材料与PLA等可降解材料有机结合实现其改性的方案一直受到人们的关注。
虽然近年来人们对可降解塑料的研究逐渐深入，并已经开始进入日常使用，但是传统塑料依然在日常生产生活中占据主要席位，如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯等等材料，由于降解难度高，反而被逐渐“冷落”。目前绝大多数聚乙烯废物采用焚烧处理，但是处理过程中会产生大量有毒气体。而回收再用的方法拥耗费大渠道少，回收量仅占消费量的15%左右。因此，寻求塑料的各种降解途径并研究其降解机理，解决塑料引气的环境污染问题依然迫在眉睫。
以目前已经在大超市普及的环保型可降解塑料袋为例，一般是采用光降解或者添加淀粉、纤维素、脂肪酸等易微生物降解成分。光降解材料对于现在普遍采取的填埋处理方案而言过于鸡肋。添加淀粉等成分虽然基本还是物理混合为主，易降解部分降解完后，生成的塑料颗粒依然难以降解，且添加淀粉等成分的塑料膜韧性较差，不适合用作保鲜膜，除非添加塑化剂，交联剂、偶联剂等助剂，则一方面又增加了降解难度，食品安全风险也大大增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不采用塑化、交联等功能助剂的抑菌型生物降解保鲜膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40-50份，壳聚糖10-15份，聚乳酸10-15份，过氧化氢0.1-0.2份，过氧化氢酶0.01-0.03份，壳聚糖酶0.01-0.03份。
进一步优选的，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40-45份，壳聚糖13-15份，聚乳酸10-12份，过氧化氢0.1-0.15份，过氧化氢酶0.02-0.03份，壳聚糖酶0.01-0.03份。
进一步优选的，所述聚乙烯为低密度聚乙烯。
进一步优选的，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯按质量比3-5:2的混合物。
进一步优选的，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯按质量比3:2的混合物。
进一步优选的，所述低密度聚乙烯的分子量为10000-50000。
所述一种抑菌型生物降解保鲜膜的制备方法，包括如下步骤：
1）在无水环境下，将所述重量份的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min；
2）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
3）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
进一步优选的制备方法，包括如下步骤：
1）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼30-60min；
2）低温混炼后升温至110-130℃，继续混炼30-45min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
进一步优选的制备方法，包括如下步骤：
1）在无水环境下，将所述重量份的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min；或者将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼30-60min；
2）低温混炼后升温至110-130℃，继续混炼30-45min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
进一步优选的制备方法，混炼前将聚乙烯、壳聚糖和聚乳酸分别干燥、并粉碎至150-200目。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1）本发明的抑菌型生物降解保鲜膜不采用抗氧化剂、交联剂、填充剂等易残留毒性的添加剂，所采用的主原料聚乙烯、壳聚糖、聚乳酸均具有无毒、安全的特点，原料中的过氧化氢、过氧化氢酶、壳聚糖酶则会在反应过程中或者制备过程的高温环境中分解完全或者失活，不会残留毒害物质，保证了所得保鲜膜产品的安全性。
2）本发明抑菌型生物降解保鲜膜，在制备过程中，过氧化氢和过氧化氢酶能够在混炼过程中实现对聚乙烯分子链中的部分亚甲基的羟基化或者炭基化，并且由于反应过程不含水，反应强度较低，不会对原料中的壳聚糖特别是聚乳酸造成不可控的降解效果，但是，同时又会对二者产生轻微的降解作用；与此同时，在过氧化氢作用提供的负离子的作用下，壳聚糖酶也能够对原料壳聚糖实现部分降解反应，从而使得最终制备的抑菌型生物降解保鲜膜中含有聚乙烯、壳聚糖、聚乳酸、壳聚寡糖、低分子壳聚糖、低分子聚乳酸等多种物质共混。
3）反应物壳聚糖及反应产物壳聚寡糖均具有优异的抑菌性能，为天然的抑菌剂。
4）聚乙烯中除了氢键作用外，少量亚甲基经羟基化或者炭基化后，能够与壳聚糖、聚乳酸、壳聚寡糖、低分子壳聚糖、低分子聚乳酸等组分更好的结合，从而保证了保鲜膜优良的力学性能。同时，壳聚糖、低分子壳聚糖、壳聚寡糖存在，提供了天然抑菌剂，壳聚糖、聚乳酸、壳聚寡糖、低分子壳聚糖、低分子聚乳酸也进一步降低了聚乙烯的结晶度，使得产品抑菌型生物降解保鲜膜降解难度降低。
5）壳聚糖、聚乳酸、壳聚寡糖、低分子壳聚糖、低分子聚乳酸的存在，不仅降低了聚乙烯的结晶度，同时改善了聚乙烯的疏水性，提高了保鲜膜在使用后的亲水性，低聚物的存在和相对湿润的环境为微生物降解保鲜膜提供了良好的场所，降低了聚乙烯保鲜膜初始的降解难度，并且会随着的时间的推延降解速度越来越快，有望实现数年内降解。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40份，壳聚糖12份，聚乳酸12份，过氧化氢0.15份，过氧化氢酶0.02份，壳聚糖酶0.02份；
按照如下步骤制备：
1）在无水环境下，将所述重量份的原料混合，40℃低温混炼60min；
2）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
3）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
实施例2
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯50份，壳聚糖10份，聚乳酸10份，过氧化氢0.2份，过氧化氢酶0.03份，壳聚糖酶0.03份；
按照如下步骤制备：
1）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，50℃低温混炼40min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼50min；
2）低温混炼后升温至110℃，继续混炼45min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
实施例3
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯42份，壳聚糖14份，聚乳酸13份，过氧化氢0.1份，过氧化氢酶0.01份，壳聚糖酶0.02份；
按照如下步骤制备：
1）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，50℃低温混炼30min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼60min；
2）低温混炼后升温至130℃，继续混炼45min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
实施例4
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯45份，壳聚糖13份，聚乳酸10份，过氧化氢0.1份，过氧化氢酶0.025份，壳聚糖酶0.02份。
按照如下步骤制备：
1）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，40℃低温混炼60min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼30min；
2）低温混炼后升温至110℃，继续混炼30min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
实施例5
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯44份，壳聚糖14份，聚乳酸11份，过氧化氢0.1份，过氧化氢酶0.02份，壳聚糖酶0.03份。
按照如下步骤制备：
1）将聚乙烯、壳聚糖和聚乳酸分别干燥、并粉碎至150目
2）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，50℃低温混炼40min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼40min；
3）低温混炼后升温至120℃，继续混炼40min；
4）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
5）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
实施例6
一种抑菌型生物降解保鲜膜，所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40份，壳聚糖15份，聚乳酸12份，过氧化氢0.15份，过氧化氢酶0.03份，壳聚糖酶0.01份。
按照如下步骤制备：
1）将聚乙烯、壳聚糖和聚乳酸分别干燥、并粉碎至200目
2）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，45℃低温混炼40min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼40min；
3）低温混炼后升温至120℃，继续混炼30min；
4）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
5）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
对比例1
现有技术聚乙烯醇改性聚乳酸薄膜的制备方法，包括如下步骤：在250m1的三口烧瓶中加入20mL二甲基亚砜，称取0.5g固体PLA和0.5g固体PVA，将PLA于70℃下水浴溶解至液态，将PVA于90℃下水浴溶解至液态，然后在330r/min的搅拌速率下将液态PVA加到液态PLA中，并在于70℃下共混3h后，制备得到共混液；采用流延法将共混液倒至干净的玻璃板上流延成膜，转移至60℃烘干箱中烘干成膜。
对比例2
现有技术一种果蔬纳米抗菌保鲜膜的制备方法，包括如下步骤：
分别称取线型低密度聚乙烯50.25公斤：低密度聚乙烯16.75公斤，乙烯-醋酸乙烯共聚物20公斤；纳来抗菌母粒5公斤：可降解母粒添加量为3公斤；防结露母粒添加量为5公斤：放入搅拌装置中混合均匀，通过熔融共挤，挤出温度为165℃；通过吹胀牵引成膜，吹胀比2.6；牵引比4.6；经冷却后，卷取成产品。
对比例3
现有技术一种无毒易降解保鲜膜的制备方法按重量份数计，将45份LDPE母粒、13份EVA母粒、9份邻苯二甲酸二辛酯置于高速混合机中以4100r/min的转速混合11min，得到共混料，将共混料置于同向双螺杆挤出机中，控制机头温度为218℃，熔融共混造粒，得到LDPE/EVA共混树脂，将LDPE/EVA共混树脂放入单螺杆挤出吹膜机中，控制机头温度为240℃，吹制得到厚度为33μm的LDPE/EVA复合薄膜；称取35g脱乙酰度为87%的壳聚糖溶于110mL质量分数为5%的醋酸水溶液中，向醋酸水溶液中加入2.5mL吐温80，加热升温至75℃，用磁力搅拌器以450r/min的转速搅拌至溶解，再用高速分散机以8500r/min的转速均质分散4.5min，得到壳聚糖膜液；取45g海藻酸钠溶于135mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入25mL甘油，搅拌至溶解后，得到混合液，将混合液置于真空抽气机中脱气处理8min，控制真空抽气机中真空度为85Pa，得到海藻酸钠膜液；配制质量分数为10%的丁香油乙醇溶液，将丁香油乙醇溶液加入上述海藻酸钠膜液中，控制丁香油在海藻酸钠膜液中的质量含量为0.58%，得到丁香油-海藻酸钠膜液；将丁香油-海藻酸钠膜液与壳聚糖膜液按体积比为1：2混合得到210mL混合膜液，置于烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热升温至53℃，向烧杯中加入45g琼脂粉，启动磁力搅拌器，以550r/min的转速搅拌分散得到凝胶液；将温度为45℃的凝胶液涂布在两块尺寸为15cm×21cm的有机玻璃板上，控制涂布厚度为1.0mm，将LDPE/EVA复合薄膜平铺在两块有机玻璃板之间，将有机玻璃板压紧后，转移至设定温度为53℃的烘箱中，干燥4.5h后，取出有机玻璃板，自然冷却至室温后，将两块有机玻璃沿边缘处分开，撕下表面薄膜，得到无毒易降解保鲜膜。
对比例4
市售PE保鲜膜。
对比例5
市售PLA保鲜膜。
一、抑菌效果试验
本发明采用琼脂平皿扩散法评价可降解保鲜膜对标准菌株金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性能。金黄色葡萄球菌所用培养基为营养肉汤培养基，大肠杆菌所用培养基为NA培养基。
将实施例1-6及对比例1-5的保鲜膜分别用打孔器打出直径6mm的圆形，采用紫外杀菌25min。
菌液的培养：从3～10代的细菌保存菌种斜面上取一环细菌，在琼脂平板上划线，并在37℃下培养18～24h。用接菌环从平板中挑出典型的菌落接种于10mL的细菌培养基中，于37℃振荡培养18～24h后得到菌悬液。制得的菌悬液中菌落数较大，需要将菌悬液中的菌落数控制在相同的数量级，以保证菌液浓度一定。
涂板：用移液枪吸取50μL菌液(菌液的浓度：1×108～5×108Cfu/ml)，并用涂布棒均匀地涂布在琼脂培养基上。
试样放置：用酒精灯外焰灼烧镊子，待镊子冷却至室温后，用镊子取制备好的保鲜膜样品，并将其轻轻放置在培养基上使试样紧贴培养基。
细菌培养及抑菌圈测量：将放置好试样的培养皿放入隔水恒温培养箱中，在37±2℃条件下培养18～24h，测量抑菌圈宽度：用直尺测量抑菌圈直径，不同方向测四次，取平均值作为样品的抑菌圈直径，保鲜膜抗菌效果如表1所示。
由表1可以看出，本发明中制备的可生物降解保鲜膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有显著的抑制效果，而普通的保鲜膜基本没有抑菌圈，抑菌效果差，相对于现有技术的其他保鲜膜，抑菌效果亦有优势。
二、降解试验
制备堆肥箱（可通风、排水），箱体内设置1层架空层，在架空层上可以平铺堆肥材料，便于在实验过程中控制堆肥材料的含水率。实验所用堆肥材料为工厂制造的标准厨余垃圾和榉木屑（以7：1的质量比混合），加入特定菌种，搅拌均匀后使用。
先将一半堆肥材料平铺在箱体架空层上，然后将实验样品按10cm间隔平放在堆肥材料上，将另一半堆肥材料覆盖在实验样品上压实。放入样品后，每天监测温度变化情况，并保持每天开启风扇通风2~5min。
以3个月为1个降解周期，每个降解周期结束后均进行取样分析测量指标。
根据生物降解试验可知，本发明的生物降解保鲜膜具有明显的降解效果，6降解失重率平均达5.3%以上。
结合6个月降解后保鲜膜的表观变化，实施例1-6基本碎裂为条絮状，对比例2和对比例4除颜色发黄，表面变毛糙，无其他明显变化，对比例1有明显分布的孔洞和部分断裂，对比例3有较多的孔洞并整体较大块碎片化，对比例5有较明显的降解孔洞和少量断裂。
可以得出结论：本发明生物降解保鲜膜与现有技术的多种保鲜膜相比，具有明显的降解效果，并且根据6个月降解失重率可合理推定本发明的生物降解保鲜膜有望实现数年内降解。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抑菌型生物降解保鲜膜，其特征在于：所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40-50份，壳聚糖10-15份，聚乳酸10-15份，过氧化氢0.1-0.2份，过氧化氢酶0.01-0.03份，壳聚糖酶0.01-0.03份。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜，其特征在于：所用原料包括以下按重量份计的组分：聚乙烯40-45份，壳聚糖13-15份，聚乳酸10-12份，过氧化氢0.1-0.15份，过氧化氢酶0.02-0.03份，壳聚糖酶0.01-0.03份。
3.根据权利要求2所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜，其特征在于：所述聚乙烯为低密度聚乙烯。
4.根据权利要求2所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜，其特征在于：所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯按质量比3-5:2的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜，其特征在于：所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯按质量比3:2的混合物。
6.根据权利要求3-5任一所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜，其特征在于：所述低密度聚乙烯的分子量为10000-50000。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在无水环境下，将所述重量份的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min；
2）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
3）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
8.根据权利要求1-5任一所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在无水环境下，将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼30-60min；
2）低温混炼后升温至110-130℃，继续混炼30-45min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
9.根据权利要求8所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在无水环境下，将所述重量份的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min；或者将所述重量份的除壳聚糖酶之外的原料混合，40-50℃低温混炼30-60min，再加入壳聚糖酶继续低温混炼30-60min；
2）低温混炼后升温至110-130℃，继续混炼30-45min；
3）混炼后的物料经挤出造粒得到母粒；
4）母粒经干燥、挤出流延成膜或吹塑成膜得到抑菌型生物降解保鲜膜。
10.根据权利要求9所述的一种抑菌型生物降解保鲜膜的制备方法，其特征在于，混炼前将聚乙烯、壳聚糖和聚乳酸分别干燥、并粉碎至150-200目。
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