CN112341766A - 一种全降解的生物基复合材料制品及其制备方法 - Google Patents

一种全降解的生物基复合材料制品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全降解的生物基复合材料制品及其制备方法。本发明的生物基复合材料制品包括以下重量份的原料：生物质25‑80份，对二氧环己酮聚合物10‑25份，聚乳酸30‑50份，PBTA树脂50‑100份，复合增容剂1‑10份，润滑剂0.5‑3份，增塑剂0.8‑1.5份，所述复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂构成。本发明的复合材料制品具有生物降解速率高、降解完全的特性、力学性能优异，可多次循环利用。同时本发明的复合材料制品便于印刷，且印刷性能优良。

Description

一种全降解的生物基复合材料制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解材料加工技术领域，特别是涉及一种全降解的生物基复合材料制品及其制备方法。
背景技术
塑料是以单体为原料，通过加聚或缩聚反应聚合而成的高分子化合物，其抗形变能力中等，介于纤维和橡胶之间，由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成。
塑料作为重要的有机合成高分子材料，其应用非常广泛，也是人们日常生活中不可或缺的物品。由于聚乙烯等塑料制品不具有降解性能，废弃的塑料制品极易形成“白色垃圾”，进而对居住环境以及生态环境产生巨大的负面影响。
随着科技不断进步，可降解复合材料制品逐渐出现在人们的生活和生产中。可降解复合材料是在生产过程中加入一定量的添加剂(如淀粉、改性淀粉或其它纤维素、光敏剂、生物降解剂等)，使其稳定性下降，然后较容易在自然环境中降解的合成材料。
目前的可降解复合材料主要有以下几种：
(1)光降解塑料
在塑料中掺入光敏剂，在日照下使塑料逐渐分解。它属于较早的一代降解塑料，其缺点是降解时间因日照和气候变化难以预测，因而无法控制降解时间。
(2)生物降解材料
该类材料主要是由天然高分子(如淀粉、纤维素、甲壳质)或农副产品经微生物发酵或合成具有生物降解性的高分子制得，如热塑性淀粉材料、脂肪族聚酯、聚乳酸、淀粉/聚乙烯醇等均属这类。
(3)水降解塑料
在塑料中添加吸水性物质，用完后弃于水中即能溶解掉，主要用于医药卫生用具方面(如医用手套)，便于销毁和消毒处理。
(4)光/生物降解材料
其中生物降解材料可有效保护和改善环境，能极大推动环保事业的发展，解决城市白色污染和残留地膜污染等问题。在当前节能减排的严峻形势下，发展生物全降解材料具有战略意义。但是目前生物降解材料制品存在以下问题：
首先，生物全降解材料的承重能力低，力学性能相对较差，难以满足实际生活和生产需求；其次生物全降解材料制品色泽泽暗淡发黄，透明度低，同时极难进行印刷处理；最后，生物全降解塑料原料及加工成本高昂。
因此，开发力学性能强、印刷性能好且能快速降解的生物降解材料是目前行业亟待要解决的技术难题。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种全降解的生物基复合材料制品，其具有生物降解速率高且能够降解完全的特性。除此之外，本发明的复合材料具有较强的力学性能，能够用于大宗商品的包装使用，且可多次循环利用。本发明的复合材料制品便于印刷，且印刷性能优良。
本发明的全降解的生物基复合材料制品，包括以下重量份的原料：
生物质 25-80份，
对二氧环己酮聚合物 10-25份，
聚乳酸 30-50份，
PBTA树脂 50-100份，(PBTA树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物)
复合增容剂 1-10份，
润滑剂 0.5-3份，
增塑剂 0.8-1.5份，
所述复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂构成。
优选地，所述生物质为稻壳、秸秆、玉米芯、豆粕的微粉、咖啡壳微粉、椰子皮微粉中的一种或几种。
优选地，所述对二氧环己酮聚合物结构为-(CH2-CH2-O-CH2-COO)n-,其分子量为100000-200000。
优选地，所述复合增容剂中偶联剂为硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂按质量比1：1混合而成；所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
进一步优选地，所述复合增容剂中偶联剂、矿物油、表面活性剂的质量比为1-3:5-11:2-9。
优选地，所述润滑剂为聚乙烯蜡、改姓聚乙烯蜡、硅油、含氟弹性体、氮化硼、硬脂酸盐、棕榈酸盐、月桂酸中的一种或几种。
优选地，所述增塑剂为三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇、乙酸山梨醇酯、甘露糖醇单乙酸酯、甘露糖醇单乙氧基化物中的至少一种。
本发明的另一目的是提供了全降解的生物基复合材料制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为100-150℃，加热时间为30-60min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼10-20min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为50-70℃，混炼时间为10-60min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为80-120℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品经过成型加工即得到全降解的生物基复合材料制品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明复合材料制品能够生物降解完全且降解效果高；
(2)本发明的复合材料制品颜色均匀，能够用于表面印刷且印刷表观性能优良，印刷图案和文字不易剥离；
(3)本发明的复合材料制品力学性能高，能够多次循环使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例采用的对二氧环己酮聚合物结构为-(CH2-CH2-O-CH2-COO)n-,其分子量为150000，PBTA树脂为德国巴斯夫牌号为C-1200 PBTA树脂；偶联剂为硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂按质量比1：1混合而成；所述表面活性剂为吐温80。
实施例1
一种全降解的生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质40份(其中稻壳25份，秸秆5份，玉米芯5份，豆粕的微粉5份)，对二氧环己酮聚合物10份，PBTA树脂50份、聚乳酸30份，复合增容剂10份，润滑剂2份，增塑剂1份。其中复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂按质量比为3:11:9混合而成；润滑剂是由聚乙烯蜡、硅油、氮化硼按质量比为1:1:1混合而成。增塑剂是由三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇、甘露糖醇单乙酸酯按质量比为1:5:3:7混合而成。
本发明全降解的生物基复合材料制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为120℃，加热时间为45min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼15min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为60℃，混炼时间为20min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为90℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成厚度为0.015mm的生物基复合材料包装袋。
实施例2
一种全降解的生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质45份(其中咖啡壳微粉5份、椰子皮微粉35份、秸秆5份)，对二氧环己酮聚合物15份，PBTA树脂70份，聚乳酸35份，复合增容剂5份，润滑剂1.5份，增塑剂0.8份。其中复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂按质量比为2:5:9混合而成；润滑剂为聚乙烯蜡和硅油按质量比为1:1混合而成；增塑剂为聚乙二醇和乙酸山梨醇酯按质量比为1:2混合而成。
本发明全降解生物基复合材料制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为120℃，加热时间为40min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼10min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为50℃，混炼时间为60min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为100℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成如实施例1相同规格的生物基复合材料包装袋。
实施例3
一种全降解的生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质50份(其中椰子皮微粉20份、咖啡壳微粉30份)，对二氧环己酮聚合物25份，PBTA树脂65份，聚乳酸45份，复合增容剂3份，润滑剂2.5份，增塑剂1.5份。其中复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂按质量比为1:6:3混合而成；润滑剂为聚乙烯蜡，增塑剂为三乙酸甘油酯。
本发明全降解的生物基复合材料制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为100℃，加热时间为60min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼20min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为70℃，混炼时间为60min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为120℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成如实施例1相同规格的生物基复合材料包装袋。
实施例4
一种全降解的生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质35份(其中稻壳5份、豆粕的微粉5份、咖啡壳微粉25份)，对二氧环己酮聚合物20份，PBTA树脂100份，聚乳酸30份，复合增容剂5份，润滑剂2.5份，增塑剂1.0份。其中复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂按质量比为1:7:5混合而成；润滑剂为硅油和氮化硼按质量比为1:1混合而成；增塑剂为三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇按质量比为1:1:1混合而成。
本发明全降解的生物基复合材料制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为110℃，加热时间为20min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼20min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为70℃，混炼时间为60min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为120℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成如实施例1相同规格的生物基复合材料包装袋。
实施例5
一种全降解的生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质50份(其中稻壳5份、秸秆5份、玉米芯5份、豆粕的微粉5份、咖啡壳微粉10份、椰子皮微粉20份)，对二氧环己酮聚合物15份，PBTA树脂90份，聚乳酸45份，复合增容剂3份，润滑剂3份，增塑剂1.5份。其中复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂按质量比为2:9:3混合而成；润滑剂为聚乙烯蜡。增塑剂为三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇、乙酸山梨醇酯、甘露糖醇单乙酸酯按质量比为12:25:3:1:9混合而成。
本发明全降解的生物基复合材料制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为150℃，加热时间为50min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼15min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为65℃，混炼时间为60min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为100℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成如实施例1相同规格的生物基复合材料包装袋。
对比例1
一种生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质40份(其中稻壳25份，秸秆5份，玉米芯5份，豆粕的微粉5份)，对二氧环己酮聚合物10份，PBTA树脂50份、聚乳酸30份，润滑剂2份，增塑剂1份。其中复合增容剂为偶联剂；润滑剂是由聚乙烯蜡、硅油、氮化硼按质量比为1:1:1混合而成。增塑剂是由三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇、甘露糖醇单乙酸酯按质量比为1:5:3:7混合而成。
该生物基复合材料制品按照实施例1的制备方法加工而成，具体步骤如下：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为120℃，加热时间为45min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼15min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为60℃，混炼时间为20min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为90℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成生物基复合材料包装袋。
对比例2
一种全降解的生物基复合材料制品，由以下重量份的原料构成：
生物质40份(其中稻壳25份，秸秆5份，玉米芯5份，豆粕的微粉5份)，对二氧环己酮聚合物10份，PBTA树脂50份、聚乳酸30份，复合增容剂10份，润滑剂2份，增塑剂1份。其中复合增容剂是由偶联剂和矿物油按质量比为3:11混合而成；润滑剂是由聚乙烯蜡、硅油、氮化硼按质量比为1:1:1混合而成。增塑剂是由三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇、甘露糖醇单乙酸酯按质量比为1:5:3:7混合而成。
该生物基复合材料制品按照实施例1的制备方法加工而成，具体步骤如下：
S1、按比例称取生物质，并将其加入到反应釜中进行加热，加热温度为120℃，加热时间为45min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼15min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为60℃，混炼时间为20min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为90℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品加热至200℃吹出、冷却、压边制成生物基复合材料包装袋。
对比例3
根据专利申请号为CN2003117788.3实施例1中的技术方案制备一种可完全生物降解的脂肪族聚酯/淀粉复合材料，该复合材料的制备方法如下：
首先将95份对二氧环己酮均聚物、5份玉米淀粉、1份增容剂(NG＝30，DGP＝8)用高速混合机预混合5分钟，然后将预混后的混合物加到单螺杆挤出机中挤出造粒即可。挤出机的温度设置是：加料段70℃，混合段95℃，塑化段为100℃，机头95℃，螺杆转速为9rpm。
将制备的母粒按照实施例1的方法加工成复合材料包装袋。
对实施例1-5以及对比例1-3所制备的包装袋按照《GB/T 38082-2019生物降解塑料购物袋》中的规定对其进行性能检测，检测结果如表1-2所示。
表1物理力学性能
Figure BDA0002752111590000071
Figure BDA0002752111590000081
表2印刷质量
印刷表观 印刷剥离率
实施例1 图案文字清楚、完整 5％
实施例2 图案文字清楚、完整 9％
实施例3 图案文字清楚、完整 7％
实施例4 图案文字清楚、完整 10％
实施例5 图案文字清楚、完整 13％
对比例1 图案文字不完整、不清楚 35％
对比例2 图案文字清楚、完整 22％
对比例3 图案文字欠清楚 53％
将实施例1-5以及对比例1-3制备的包装袋按照《GB/T19277.1-2011》检测其生物分解率，检测结果如表3所示
表3生物分解率
20天分解率 30天分解率 40天分解率
实施例1 54％ 79％ 100％
实施例2 49％ 77％ 100％
实施例3 52％ 78％ 100％
实施例4 48％ 73％ 100％
实施例5 50％ 76％ 100％
对比例1 50％ 72％ 100％
对比例2 51％ 75％ 100％
对比例3 37％ 64％ 82％
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，包括以下重量份的原料：
生物质25-80份，
对二氧环己酮聚合物10-25份，
聚乳酸30-50份，
PBTA树脂50-100份，
复合增容剂1-10份，
润滑剂0.5-3份，
增塑剂0.8-1.5份，
所述复合增容剂是由偶联剂、矿物油、表面活性剂构成。
2.根据权利要求1所述的全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，所述生物质为稻壳、秸秆、玉米芯、豆粕的微粉、咖啡壳微粉、椰子皮微粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，所述对二氧环己酮聚合物结构为-(CH2-CH2-O-CH2-COO)n-,其分子量为100000-200000。
4.根据权利要求1所述的全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，所述复合增容剂中偶联剂为硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂按质量比1：1混合而成；所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，所述复合增容剂中偶联剂、矿物油、表面活性剂的质量比为1-3:5-11:2-9。
6.根据权利要求1所述的全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、改性聚乙烯蜡、硅油、含氟弹性体、氮化硼、硬脂酸盐、棕榈酸盐、月桂酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的全降解的生物基复合材料制品，其特征在于，所述增塑剂为三乙酸甘油酯、聚乙二醇、聚丙二醇、乙酸山梨醇酯、甘露糖醇单乙酸酯、甘露糖醇单乙氧基化物中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任意一项所述全降解的生物基复合材料制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按比例称取生物质，将其进行加热，加热温度为100-150℃，加热时间为30-60min；
S2、停止加热后，向反应釜按比例加入复合增容剂，常温混炼10-20min；
S3、然后按比例加入对二氧环己酮聚合物和PBTA树脂、聚乳酸以及润滑剂后，进行加热混炼，混炼温度为50-70℃，混炼时间为10-60min；
S4、按比例加入增塑剂，并在温度为80-120℃下进行混炼，出料后冷却得到预混料，并经过共混熔融挤出造粒后得到母粒产品；
S5、将母粒产品经过成型加工即得到全降解的生物基复合材料。
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