CN116082200A - 一种磺胺胍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，公开了一种磺胺胍的制备方法。本发明采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，所述反应步骤包括：采用双氰胺，硝酸铵，加热熔融，通氨，制备硝酸胍；将浓硫酸加热制备三氧化硫与氯化氢气体加热反应制备氯磺酸，再与乙酰苯胺反应制备中间产物对乙酰氨基苯磺酰氯；对乙酰氨基苯磺酰氯与硝酸胍制备产物磺胺胍；此制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种磺胺胍的制备方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
噁磺胺胍是一种非常有用的精细化工中间体原料，其用于。
磺胺胍可由硝酸胍与对乙酰氨基苯磺酰氯反应制得，反应原理为：
然而，现有技术制备磺胺胍的过程中对乙酰氨基苯磺酰氯的转化率低，存在安全隐患问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术制备磺胺胍的过程中存在的上述问题，提供一种采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应的方法。
本发明的技术解决方案：一种磺胺胍的制备方法，采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
1）在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热，通入氨气，制得硝酸胍；
2）将浓硫酸加热得到三氧化硫，与氯化氢气体在高温条件下反应，制得氯磺酸；
3）在步骤2）的产物中加入乙酰苯胺，搅拌20分钟，将反应液的温度升高到52～55℃，保温反应3h，降温静置；
4）将步骤3）产物在20℃以下加入10ml水，分解过量的氯磺酸，直至溶液内没有HCl气体放出为止，于28℃以下，在不断搅拌情况下，把70ml水逐渐加入到反应混合溶液中，加水时间1h，继续搅拌20～30分钟，使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止；压干，得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；
5）将步骤1）的产物溶于水，调节pH=8-9，将该溶液加热至50～60℃，缓慢加入步骤4）产物，用液碱保持pH在8～9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺胍。
进一步的，所述步骤1）中双氰胺与硝酸铵加热至熔融后再通入氨气。
进一步的，所述步骤2）中浓硫酸加热到340℃，三氧化硫与氯化氢气体反应温度为115-130℃。
进一步的，所述步骤3）中降温至25℃以下，静置6h。
进一步的，所述步骤4）中氯化氢气体反应完全，冰水洗涤充分。
本发明的有益效果在于：
1）本发明使用的试剂，制备过程简单、催化剂用量少、回收率高；
2）本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
本实施例公开了一种磺胺胍的制备方法，所述制备方法采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，所述制备方法的具体步骤如下：
20℃以下，在75.7g(99％)的氯磺酸中，于30分钟内加入14.78g(98％)的乙酰苯胺，然后搅拌20分钟，使乙酰苯胺全部溶解在磺酸中，将反应液的温度升高到52～55℃，保温反应3小时。反应完毕降温至25℃，放置6小时。然后在20℃以下加入10ml水，分解过量的氯磺酸，直至溶液内没有大量的HCl气体放出为止。于28℃以下，在不断搅拌(约140转/分)情况下，把70ml水逐渐加入到反应混合溶液中(加水时间一小时)，之后，继续搅拌20～30分钟，使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止。压干，得产物。
取硝酸胍122g溶于140g水中，调节PH到8～9，将该溶液加热至50～60℃，于此温度并在机械搅拌下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯233.7g，用30％液碱溶液保持PH在8～9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种磺胺胍的制备方法，采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
1）在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热，通入氨气，制得硝酸胍；
2）将浓硫酸加热得到三氧化硫，与氯化氢气体在高温条件下反应，制得氯磺酸；
3）在步骤2）的产物中加入乙酰苯胺，搅拌20分钟，将反应液的温度升高到52～55℃，保温反应3h，降温静置；
4）将步骤3）产物在20℃以下加入10ml水，分解过量的氯磺酸，直至溶液内没有HCl气体放出为止，于28℃以下，在不断搅拌情况下，把70ml水逐渐加入到反应混合溶液中，加水时间1h，继续搅拌20～30分钟，使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止；压干，得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；
5）将步骤1）的产物溶于水，调节pH=8-9，将该溶液加热至50～60℃，缓慢加入步骤4）产物，用液碱保持pH在8～9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺胍。
2.根据权利要求1所述的一种磺胺胍的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中双氰胺与硝酸铵加热至熔融后再通入氨气。
3.根据权利要求1所述的一种磺胺胍的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中浓硫酸加热到340℃，三氧化硫与氯化氢气体反应温度为115-130℃。
4.根据权利要求1所述的一种磺胺胍的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中降温至25℃以下，静置6h。
5.根据权利要求1所述的一种磺胺胍的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中氯化氢气体反应完全，冰水洗涤充分。
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