CN116082055B - 一种拼接陶瓷及其制备方法与应用 - Google Patents

一种拼接陶瓷及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN116082055B
CN116082055B CN202310087991.0A CN202310087991A CN116082055B CN 116082055 B CN116082055 B CN 116082055B CN 202310087991 A CN202310087991 A CN 202310087991A CN 116082055 B CN116082055 B CN 116082055B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
sintered body
spliced
zirconia
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310087991.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116082055A (zh
Inventor
郑镇宏
邱基华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chaozhou Three Circle Group Co Ltd
Original Assignee
Chaozhou Three Circle Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chaozhou Three Circle Group Co Ltd filed Critical Chaozhou Three Circle Group Co Ltd
Priority to CN202310087991.0A priority Critical patent/CN116082055B/zh
Publication of CN116082055A publication Critical patent/CN116082055A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116082055B publication Critical patent/CN116082055B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/001—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating directly with other burned ceramic articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3843—Titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3856—Carbonitrides, e.g. titanium carbonitride, zirconium carbonitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3886—Refractory metal nitrides, e.g. vanadium nitride, tungsten nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/612—Machining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/52—Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining
    • C04B2237/525—Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining by heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/54—Oxidising the surface before joining
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明属于陶瓷制品技术领域，具体公开一种拼接陶瓷及其制备方法与应用。本发明的拼接陶瓷包括第一烧结体和第二烧结体；所述第一烧结体为含有导电相的氧化锆基导电陶瓷；所述导电相包括TiC、TiCN、TiN中的至少一种；所述第二烧结体为氧化锆陶瓷。本发明通过将一体成型坯体进行低温预氧化处理，部分导电相被氧化成TiO2，这部分TiO2作为导电陶瓷与普通氧化锆陶瓷拼接的中间介质，实现了导电陶瓷与普通氧化锆陶瓷的无缝拼接，所得到的拼接陶瓷中导电陶瓷部分电阻率达10‑3Ω·m‑10‑7Ω·m，拼接界面清晰，界面强度高达1000MPa以上，同时满足终端客户对导电性和结构件强度的要求。

Description

一种拼接陶瓷及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于陶瓷制品技术领域，具体涉及一种拼接陶瓷及其制备方法与应用。
背景技术
目前，氧化锆陶瓷因其具有优异的强韧性、耐高温等特有的性能，不仅作为传统结构件使用，而且还被广泛应用于功能陶瓷领域，如智能穿戴、美容电子等。
为了满足陶瓷产品不同区域的不同功能和外观要求，常需要拼接两种或多种结构陶瓷或功能陶瓷获得相应的陶瓷接合体，但现有的一体成型烧结工艺制备的拼接陶瓷基本都是作为结构件使用，不具备功能上的应用，大大限制了陶瓷材料的应用范围。另外，对于通过接缝材料拼接的陶瓷接合体，由于不是一体成型烧结，界面强度较差，无法满足智能终端的客户对于陶瓷材料强度方面的需求。如专利申请号为200710003805.1的专利文献中，采用接缝材料将两个烧结体拼接在一起，拼接后的复合陶瓷材料强度较差，无法满足终端客户对材料强度方面的要求。又如专利申请号为201110140673.3的专利文献，其开发的拼接方法烧结工艺复杂，拼接后的复合陶瓷是作为外观结构件使用，不具备功能上的应用，无法满足客户对于复合陶瓷功能方面的要求。
因此，仍需寻找一种制备工艺简单、性能较优的拼接陶瓷。
发明内容
针对上述现有技术涉及的拼接陶瓷制备工艺复杂、性能较差等问题，本发明将提供一种拼接陶瓷及其制备方法与应用。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种拼接陶瓷，包括第一烧结体和第二烧结体；
所述第一烧结体为含有导电相的氧化锆基导电陶瓷；
所述导电相包括TiC、TiCN、TiN中的至少一种；
所述导电相占第一烧结体的质量含量为10-40％；
所述第二烧结体为氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷包括纯氧化锆陶瓷、氧化钇稳定的氧化锆陶瓷、添加了色料的氧化锆陶瓷中的至少一种；
所述第一烧结体和第二烧结体通过拼接界面进行拼接，所述拼接界面处存在Ti元素扩散区，Ti元素扩散区的宽度为0.8-1.8μm。
第一烧结体的干压坯中含有TiC、TiCN、TiN等导电相具备优异的导电性能，与普通的第二烧结体干压坯拼接一体成型后，在空气预氧化处理后部分导电相被氧化为TiO2，TiO2可与导电相良好的结合，同时TiO2在烧结过程中可固溶到氧化锆中，通过TiO2作为中间介质，实现界面处氧化锆与导电相的良好的结合，提高界面强度。此外，同时保证一定的扩散距离，Ti元素在界面处的适当扩散，能够促进界面烧结致密，提高界面处导电相晶粒与氧化锆晶粒间的晶间结合力，从而进一步提高界面强度。
作为本发明优选的实施方式，所述Ti元素扩散区的宽度为1-1.5μm。
作为本发明优选的实施方式，所述导电相占第一烧结体的质量含量为25-35％。
当第一烧结体中导电相含量低于10％时，导电相在氧化锆基体中不能形成导电网络，无法达到导电的作用。而当导电相引入量高于40％时，导电陶瓷烧结活性降低太多，强度变差。
一种拼接陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：将第一烧结体的预制粉料和第二烧结体的预制粉料分别通过干压成型，得到第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯；所述第一烧结体的预制粉料包括氧化锆基陶瓷粉体和导电相粉体；所述第二烧结体的预制粉料包括纯氧化锆陶瓷粉体、氧化钇稳定的氧化锆陶瓷粉体、添加了色料的氧化锆陶瓷粉体中的至少一种；
S2：将所述第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行拼接，然后将拼接后的第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行等静压成型，得到陶瓷坯体；
S3：在空气气氛下，将所述陶瓷坯体进行预氧化处理；
S4：在惰性气体气氛下，将经过S3预氧化处理后的陶瓷坯体进行烧结，得到所述拼接陶瓷。
本发明通过将一体成型坯体进行低温预氧化处理，部分导电相被氧化成TiO2，这部分TiO2作为导电陶瓷与普通氧化锆陶瓷拼接的中间介质，实现了导电陶瓷与普通氧化锆陶瓷的无缝拼接，所得到的拼接陶瓷中导电陶瓷部分电阻率10-3Ω·m-10-7Ω·m，拼接界面清晰，界面强度高达1000MPa以上，同时满足终端客户对导电性和结构件强度的要求。
作为本发明优选的实施方式，所述氧化锆基陶瓷粉体包括纯氧化锆粉体、氧化钇稳定的氧化锆陶瓷粉体、添加了色料的氧化锆陶瓷粉体中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述干压成型的压力为20-60吨，所述干压成型的时间为1-20s。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述干压成型的压力为30-50吨，所述干压成型的时间为5-15s。
作为本发明优选的实施方式，所述等静压成型的压力为100-300Mpa，时间为60-200s。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述等静压成型的压力为120-200Mpa，时间为90-150s。
作为本发明优选的实施方式，所述预氧化处理温度为250-350℃，所述预氧化处理时间为0.5-2h。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述预氧化处理温度为250-300℃，所述预氧化处理时间为0.5-1h。
拼接一体成型后的坯体在空气气氛中预氧化处理的温度低于250℃，时间小于0.5h，导电相被转化为TiO2的含量太低，无法很好的起到界面拼接介质的作用，一体成型坯体烧结后易变形开裂，界面强度较差。当预氧化处理的温度高于350℃，处理时长超过2h时，导电相被大量氧化为TiO2，导电陶瓷部分的导电性衰减严重，无法满足导电功能上的要求。
作为本发明优选的实施方式，所述烧结温度为1350-1500℃，所述烧结时间为120-240min。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述烧结温度为1350-1450℃，所述烧结时间为120-180min。
作为本发明优选的实施方式，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气中的至少一种。
一种拼接陶瓷在功能陶瓷领域中的应用，诸如在智能穿戴领域、美容领域等，这些领域只要求陶瓷部件的一部分区域导电，其余区域不导电，因此需要将导电陶瓷与非导电陶瓷拼接使用，并且要求拼接后的陶瓷部件在拥有功能性的同时，强度得到保障，防止陶瓷部件在使用过程中破裂。本发明的拼接陶瓷中导电陶瓷部分电阻率10-3Ω·m-10-7Ω·m，拼接界面清晰，界面强度高达1000MPa以上，同时满足终端客户对导电性和结构件强度的要求。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过以具有导电功能的氧化锆基导电陶瓷作为第一烧结体和不导电的高强度氧化锆陶瓷作为第二烧结体拼接一体成型后，在常压下依次经过预氧化处理和烧结处理共烧结合在一起，得到变形量小、第一烧结体和第二烧结体之间的拼接界面清晰的拼接陶瓷，该制备工艺简单、成本较低。
(2)本发明的拼接陶瓷是一种同时具有高强度和导电功能的复合陶瓷体，其界面结合强度可达1000Mpa以上，导电陶瓷部分电阻率达10-3Ω·m-10-7Ω·m。
附图说明
图1为实施例6的拼接界面处TEM图，其中图1的b插图为a插图中圆圈位置的局部放大图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例和对比例中，第一烧结体的预制粉料皆为导电相TiC粉料和氧化钇稳定的氧化锆粉料，且第一烧结体的预制粉料中的氧化钇稳定的氧化锆粉料皆为同一种。
下述实施例和对比例中，第二烧结体的预制粉料皆为氧化钇稳定的氧化锆粉料，且第二烧结体的预制粉料中的氧化钇稳定的氧化锆粉料皆为同一种。
实施例1
S1：将第一烧结体的预制粉料(导电相的质量含量为10％)和第二烧结体的预制粉料分别通过干压成型分别得到第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯，其中干压成型的压力为45吨，保压时间为5s；
S2：将所述第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行拼接(对接到一块即可)，然后将拼接后的第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯在温度为25℃、200Mpa下进行等静压90s成型，得到陶瓷坯体；
S3：在空气气氛下，将所述陶瓷坯体在250℃下进行2.0h的预氧化处理；
S4：在惰性气体气氛下，将经过S3预氧化处理后的陶瓷坯体在1450℃下进行180min的烧结处理，得到变形量小，第一烧结体和第二烧结体之间的拼接界面清晰的拼接陶瓷。
实施例2
与实施例1相比，本实施例的区别仅在于：本实施例步骤S1的第一烧结体的预制粉料中的导电相的质量含量为25％。
实施例3
与实施例1相比，本实施例的区别仅在于：本实施例步骤S1的第一烧结体的预制粉料中的导电相的质量含量为30％。
实施例4
与实施例1相比，本实施例的区别仅在于：本实施例步骤S1的第一烧结体的预制粉料中的导电相的质量含量为35％。
实施例5
与实施例1相比，本实施例的区别仅在于：本实施例步骤S1的第一烧结体的预制粉料中的导电相的质量含量为40％。
实施例6
与实施例3相比，本实施例的区别仅在于：本实施例在步骤S3的预氧化处理的温度为250℃，时间为1h。
实施例7
与实施例3相比，本实施例的区别仅在于：本实施例在步骤S3的预氧化处理的温度为250℃，时间为0.5h。
实施例8
与实施例3相比，本实施例的区别仅在于：本实施例在步骤S3的预氧化处理的温度为300℃，时间为2h。
实施例9
与实施例3相比，本实施例的区别仅在于：本实施例在步骤S3的预氧化处理的温度为350℃，时间为2h。
对比例1
与实施例1相比，本对比例的区别仅在于：本对比例步骤S1的第一烧结体的预制粉料中的导电相的质量含量为5％。
对比例2
与实施例1相比，本对比例的区别仅在于：本对比例步骤S1的第一烧结体的预制粉料中的导电相的质量含量为45％。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：本对比例在步骤S3的预氧化处理的温度为200℃。
对比例4
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：本对比例在步骤S3的预氧化处理的温度为400℃，时间为0.4h。
对比例5
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：本对比例不进行步骤S3的预氧化处理。
表1实施例和对比例中导电相含量、预氧化处理的温度及时间
性能数据测试
(1)电阻率
通过四线法测试实施例和对比例拼接陶瓷样品的电阻率，具体步骤：将样品中导电陶瓷部分加工成3×4×35mm的测试条，表面抛光，用鳄鱼夹夹住材料两端，接到测试电路中，采用直流电源给予30mA的电流，万用表读出电压值，根据公式R＝U/I，计算出电阻，再根据公式ρ＝RS/L计算出电阻率。其中ρ为电阻率，R为电阻，S为所测样品横截面积，L为样品长度，结果如表2所示。
(2)抗弯强度
采用国标GBT 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》来测试实施例和对比例拼接陶瓷样品的抗弯强度。
(2)Ti元素扩散区宽度
Ti元素扩散区宽度的测试方法为：界面处制样进行TEM表征，测量界面处Ti元素扩散距离，结果如表2所示。
表2实施例和对比例的拼接陶瓷的性能结果
由实施例1-5和对比例1-2可知，当第一烧结体中导电相含量低于10％时，导电相在氧化锆基体中不能形成导电网络，无法达到导电的作用。而当导电相引入量高于40％时，导电陶瓷烧结活性降低太多，强度变差。
由实施例6-9和对比例3-5可知，拼接一体成型后的坯体在空气气氛中预氧化处理的温度低于250℃，处理时长低于0.5h，导电相被转化为TiO2的含量太低，无法很好的起到界面拼接介质的作用，一体成型坯体烧结后易变形开裂，界面强度较差。当预氧化处理的温度高于350℃，处理时长超过2h时，导电相被大量氧化为TiO2，导电陶瓷部分的导电性衰减严重，无法满足导电功能上的要求。
扩散距离方面，扩散距离低于0.8μm，界面处导电陶瓷与普通氧化锆陶瓷结合强度较低，界面处易成为强度低点，导致拼接得到的陶瓷结合体强度较差，无法满足终端对强度的要求；扩散距离高于1.8μm，界面处富集的Ti元素过高，导致界面处氧化锆晶粒异常长大，同样会导致界面强度降低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种拼接陶瓷，其特征在于，包括第一烧结体和第二烧结体；
所述第一烧结体为含有导电相的氧化锆基导电陶瓷；
所述导电相包括TiC、TiCN、TiN中的至少一种；
所述导电相占第一烧结体的质量含量为10-40％；
所述第二烧结体为氧化锆陶瓷，所述氧化锆陶瓷包括纯氧化锆陶瓷、氧化钇稳定的氧化锆陶瓷、添加了色料的氧化锆陶瓷中的至少一种；
所述第一烧结体和第二烧结体通过拼接界面进行拼接，所述拼接界面处存在Ti元素扩散区，Ti元素扩散区的宽度为0.8-1.8μm；
所述拼接陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S1：将第一烧结体的预制粉料和第二烧结体的预制粉料分别通过干压成型，得到第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯；所述第一烧结体的预制粉料包括氧化锆基陶瓷粉体和导电相粉体；所述第二烧结体的预制粉料包括纯氧化锆陶瓷粉体、氧化钇稳定的氧化锆陶瓷粉体、添加了色料的氧化锆陶瓷粉体中的至少一种；
S2：将所述第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行拼接，然后将拼接后的第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行等静压成型，得到陶瓷坯体；
S3：在空气气氛下，将所述陶瓷坯体进行预氧化处理；
S4：在惰性气体气氛下，将经过S3预氧化处理后的陶瓷坯体进行烧结，得到所述拼接陶瓷。
2.如权利要求1所述的拼接陶瓷，其特征在于，所述导电相占第一烧结体的质量含量为25-35％；所述Ti元素扩散区的宽度为1-1.5μm。
3.权利要求1或2所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将第一烧结体的预制粉料和第二烧结体的预制粉料分别通过干压成型，得到第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯；所述第一烧结体的预制粉料包括氧化锆基陶瓷粉体和导电相粉体；所述第二烧结体的预制粉料包括纯氧化锆陶瓷粉体、氧化钇稳定的氧化锆陶瓷粉体、添加了色料的氧化锆陶瓷粉体中的至少一种；
S2：将所述第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行拼接，然后将拼接后的第一烧结体干压坯和第二烧结体干压坯进行等静压成型，得到陶瓷坯体；
S3：在空气气氛下，将所述陶瓷坯体进行预氧化处理；
S4：在惰性气体气氛下，将经过S3预氧化处理后的陶瓷坯体进行烧结，得到所述拼接陶瓷。
4.如权利要求3所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理温度为250-350℃，所述预氧化处理时间为0.5-2h。
5.如权利要求4所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理温度为250-300℃，所述预氧化处理时间为0.5-1h。
6.如权利要求3所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1350-1500℃，所述烧结时间为120-240min。
7.如权利要求6所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1350-1450℃，所述烧结时间为120-180min。
8.如权利要求3所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，所述等静压成型的压力为100-300Mpa，时间为60-200s；所述干压成型的压力为20-60吨，所述干压成型的时间为1-20s。
9.如权利要求8所述的拼接陶瓷的制备方法，其特征在于，所述等静压成型的压力为120-200Mpa，时间为90-150s；所述干压成型的压力为30-50吨，所述干压成型的时间为5-15s。
10.权利要求1或2所述的拼接陶瓷在功能陶瓷领域中的应用。
CN202310087991.0A 2023-01-18 2023-01-18 一种拼接陶瓷及其制备方法与应用 Active CN116082055B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310087991.0A CN116082055B (zh) 2023-01-18 2023-01-18 一种拼接陶瓷及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310087991.0A CN116082055B (zh) 2023-01-18 2023-01-18 一种拼接陶瓷及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116082055A CN116082055A (zh) 2023-05-09
CN116082055B true CN116082055B (zh) 2023-09-26

Family

ID=86200710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310087991.0A Active CN116082055B (zh) 2023-01-18 2023-01-18 一种拼接陶瓷及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116082055B (zh)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4626451A (en) * 1983-03-29 1986-12-02 Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha Method of manufacturing sintered ceramic body
US5248079A (en) * 1988-11-29 1993-09-28 Li Chou H Ceramic bonding method
JPH07180040A (ja) * 1993-12-22 1995-07-18 Toshiba Corp メタライズ体の製造方法およびメタライズ体
US5874175A (en) * 1988-11-29 1999-02-23 Li; Chou H. Ceramic composite
JP2001080961A (ja) * 1999-09-08 2001-03-27 Toshiba Corp 高強度ジルコニア基セラミックス焼結体およびその製造方法
JP2003026480A (ja) * 2001-07-12 2003-01-29 Toyo Kohan Co Ltd セラミック接合材の製造方法
CN1460094A (zh) * 2001-04-12 2003-12-03 揖斐电株式会社 陶瓷接合体、其制造方法以及半导体晶片用陶瓷结构体
CN101224992A (zh) * 2006-01-17 2008-07-23 气体产品与化学公司 形成陶瓷-陶瓷接缝的方法
JP2017206406A (ja) * 2016-05-18 2017-11-24 株式会社村田製作所 導電性磁器組成物、導電部材、及びセラミック電子部品
CN111848204A (zh) * 2019-04-30 2020-10-30 华为技术有限公司 陶瓷结构件及其制备方法和终端
CN113788674A (zh) * 2021-08-30 2021-12-14 潮州三环（集团）股份有限公司 一种导电陶瓷及其制备方法
WO2022075409A1 (ja) * 2020-10-07 2022-04-14 株式会社 東芝 接合体、セラミックス回路基板、および半導体装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9296644B2 (en) * 2010-02-15 2016-03-29 Schott Ag High-temperature glass solder and its uses

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4626451A (en) * 1983-03-29 1986-12-02 Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha Method of manufacturing sintered ceramic body
US5248079A (en) * 1988-11-29 1993-09-28 Li Chou H Ceramic bonding method
US5874175A (en) * 1988-11-29 1999-02-23 Li; Chou H. Ceramic composite
JPH07180040A (ja) * 1993-12-22 1995-07-18 Toshiba Corp メタライズ体の製造方法およびメタライズ体
JP2001080961A (ja) * 1999-09-08 2001-03-27 Toshiba Corp 高強度ジルコニア基セラミックス焼結体およびその製造方法
CN1460094A (zh) * 2001-04-12 2003-12-03 揖斐电株式会社 陶瓷接合体、其制造方法以及半导体晶片用陶瓷结构体
JP2003026480A (ja) * 2001-07-12 2003-01-29 Toyo Kohan Co Ltd セラミック接合材の製造方法
CN101224992A (zh) * 2006-01-17 2008-07-23 气体产品与化学公司 形成陶瓷-陶瓷接缝的方法
JP2017206406A (ja) * 2016-05-18 2017-11-24 株式会社村田製作所 導電性磁器組成物、導電部材、及びセラミック電子部品
CN111848204A (zh) * 2019-04-30 2020-10-30 华为技术有限公司 陶瓷结构件及其制备方法和终端
WO2022075409A1 (ja) * 2020-10-07 2022-04-14 株式会社 東芝 接合体、セラミックス回路基板、および半導体装置
CN113788674A (zh) * 2021-08-30 2021-12-14 潮州三环（集团）股份有限公司 一种导电陶瓷及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116082055A (zh) 2023-05-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5342705A (en) Monolithic fuel cell having a multilayer interconnect
AU2005327925B2 (en) Joining of dissimilar materials
EP1485332B1 (en) Method of joining ceramic and metal parts
EP0785587B1 (en) Layered sintered body for electrochemical cell, electrochemical cell including it and process for its manufacture
Chen et al. Preparation yttria-stabilized zirconia electrolyte by spark-plasma sintering
CN111205089B (zh) 一种高透波绿色氧化锆陶瓷及其制备方法和制得的产品
WO2014050624A1 (ja) センサー電極及びその製造方法、並びに、電極形成用の金属ペースト
EP2950091B1 (en) Metal paste for gas sensor electrode formation
Chen et al. Fabrication and performance of anode-supported solid oxide fuel cells via slurry spin coating
CN116082055B (zh) 一种拼接陶瓷及其制备方法与应用
Amaya et al. Porous Cu/YSZ anodes processed by aqueous tape casting for IT-SOFC
JP2005503246A (ja) 酸化物イオン導電性セラミック膜構造／微細構造、空気から酸素を分離するための使用
JP2002309203A (ja) 導電性接合材
Ding et al. Preparation and characterization of Ba0. 5Sr0. 5Fe0. 9Ni0. 1O3− δ–Sm0. 2Ce0. 8O1. 9 compose cathode for proton-conducting solid oxide fuel cells
JPH0656554A (ja) 多孔質電極の製造方法
JP2005187241A (ja) 複合セラミックス及びそれを用いた固体電解質形燃料電池
CN110519870B (zh) 一种石墨烯/贱金属合金导电材料、电阻浆料、发热体及其制备和应用
Nicholas et al. Brazing methods using porous interlayers and related articles
Talic et al. Area specific resistance of in-situ oxidized Mn-Cu and Mn-Co metal powders as contact layers for the solid oxide cell air side
Mücke et al. Preparation of functional layers for anode-supported solid oxide fuel cells by the reverse roll coating process
JP2001118590A (ja) 高導電性固体電解質膜及びその製造方法
KR101821805B1 (ko) 연료전지의 금속 분리판의 제조방법 및 이에 따라 제조된 금속 분리판
CN104803686A (zh) 一种固体氧化物燃料电池多层陶瓷结构体的烧结方法
CN117125986A (zh) 一种氮化钛陶瓷及其制备方法和应用
JP3520124B2 (ja) 異種セラミック接合体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant