CN116081686A - 一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料及其制备方法，涉及吸波材料制备领域。该制备方法以UIO66为前驱体制备纳米ZrO2/C耐热吸波材料。采用本发明方法可以将不具有吸波性能的UIO66制备为纳米ZrO2/C耐热吸波材料。并通过控制热冲击的温度和时间，将所述ZrO2的尺寸精准调控在5‑15nm，实现ZrO2超细纳米晶在薄层碳上的负载。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着无线电技术和微波技术发展及电子设备的普及，电磁辐射日益严重，威胁人类的健康及军事信息的安全。因此，安全、高效、轻质吸波材料的研制具有重要意义。
电磁波损耗机制可分为电损耗和磁损耗。电损耗又包括介电损耗(包括界面极化损耗、弛豫损耗)和导电损耗；磁损耗主要通过磁滞效应、涡流损耗和剩余损耗等方式实现。近期，新型的磁性金属纳米晶-碳复合吸波材料成为研究热点，由于金属纳米晶大小为纳米尺度，可以实现极高的金属/碳材料界面密度，可提升界面极化损耗；同时磁性金属也可实现对磁场的损耗。因此这种金属-薄层碳复合材料可以分别结合磁性金属纳米晶和碳材料二者的优势，提升材料的电磁损耗能力。新型的金属纳米晶-薄层碳复合吸波材料一般采用Fe，Co，Ni等磁性金属，结合磁性金属和碳二者的优势，实现对磁和电的损耗吸收，从而实现对电磁波的高效吸收。但是对于Fe、Co、Ni等磁性金属，在高温空气环境中易被氧化，因此材料的吸波能力在高温环境下不稳定，亟需发展一种高温稳定的吸波材料，以满足应用需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料及其制备方法，以含Zr的MOFs材料UIO66作为前驱体，通过碳热冲击UIO66，快速制备纳米级ZrO2/C复合吸波材料，获得耐高温且有效吸波的新型吸波材料。
本发明第一方面公开了一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法。所述方法包括：
步骤S1，采用水热法制备前驱体UIO66粉末。
步骤S2，对步骤S1所制备的UIO66粉末进行热冲击处理，得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
所述热冲击的温度为900-1300℃，每次热冲击的时间为3-5s，热冲击次数为2-4次。
其中，两次热冲击之间的间隔时间为8-10s。
根据本发明第一方面的方法，所述步骤S1包括以下子步骤：
步骤S11，称取一定量的ZrCl4和对苯二甲酸溶于一定体积的N,N–二甲基甲酰胺中配制成前驱体溶液，之后将所述前驱体溶液转移至反应釜中，再将所述反应釜放入120℃的烘箱中反应20-24h，待反应结束，取出所述反应釜使其在室温中自然冷却，得到固体产物。
步骤S12，采用离心机以及所述的N,N–二甲基甲酰胺对所述固体产物进行多次离心、清洗，最后将经清洗后的固体产物90℃真空干燥24h得到所述前驱体UIO66粉末。
根据本发明第一方面的方法，在所述步骤S11中，所述ZrCl4和对苯二甲酸的摩尔比为0.22:1-8:1。
根据本发明第一方面的方法，在所述步骤S11中，所述ZrCl4的质量为0.2-0.4g。所述对苯二甲酸的质量为0.4-0.6g。所述N,N–二甲基甲酰胺的体积为60-80ml。
根据本发明第一方面的方法，在所述步骤S2中，所述热冲击的处理过程具体如下：
利用直流电源作为供能电源，从所述直流电源的正负极引出两根导线，分别与两片上下对齐的碳布连接构成回路，之后将所述UIO66粉末置于两片碳布之间，在惰性气体氛围下对所述UIO66粉末进行热冲击处理得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
根据本发明第一方面的方法，所述惰性气体为氩气。
本发明第二方面公开了一种采用上述制备方法制备的纳米ZrO2/C耐热吸波材料；所述耐热吸波材料中ZrO2的尺寸为5-15nm。
根据本发明第二方面的纳米ZrO2/C耐热吸波材料，所述耐热吸波材料在1000℃的高温下服役2h后的质量损失小于5％。
综上，本发明提出的方案具备如下技术效果：
本发明首次选择使用非磁性金属氧化物ZrO2作为吸波材料，并通过控制热冲击的温度和时间，将所述ZrO2的尺寸精准调控在5-15nm，实现ZrO2超细纳米晶在薄层碳上的负载。
此外，本发明方法制备的纳米ZrO2/C耐热吸波材料可实现2-18GHz宽频、高效电磁波吸收，且吸波频段可调可控。
此外，本发明采用热冲击的方法，可以在数秒内即可实现将不具备吸波性能的UIO66转化为ZrO2/C耐热吸波材料，耗时短耗能低，重复性可靠，可实现工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法的流程图；
图2a-图2c分别为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的透射电镜照片；
图3为根据本发明实施例1和实施例2中制备的耐热吸波材料的XRD图；
图4为根据本发明实施例2中制备的纳米ZrO2/C 1300耐热吸波材料的XPS物相表征图；
图5为根据本发明实施例1和实施例2中制备的耐热吸波材料的氮气吸附-脱附表征曲线；
图6为根据本发明实施例2中制备的纳米ZrO2/C 1300耐热吸波材料在1000℃的高温下服役2h后的热重测试分析图；
图7a为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电常数实部；
图7b为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电常数虚部；
图7c为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电常数正切；
图8a-图8c分别为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段对电磁波的反射损耗对比图；
图9a-图9b分别为根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电损耗Cole-Cole圆；
图10分别为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的阻抗匹配；
图11为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的损耗系数。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面公开了一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法。图1为根据本发明实施例的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法的流程图。如图1所示，所述方法包括：
步骤S1，采用水热法制备前驱体UIO66粉末。
步骤S2，对步骤S1所制备的UIO66粉末进行热冲击处理，得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
本发明采用热冲击法以UIO66为前驱体制备ZrO2/C吸波材料，可以在数秒内即可实现UIO66向ZrO2/C的转化，且通过控制热冲击的温度、时间和相邻两次热冲击之间的间隔时间，将ZrO2的尺寸精准调控在5-15nm，实现ZrO2超细纳米晶在薄层碳上的负载。其次，ZrO2作为一种非磁性金属氧化物，在本发明中首次作为电磁波吸收材料被制备和应用。
在步骤S1，采用水热法制备前驱体UIO66粉末。
在一些实施例中，所述步骤S1包括以下子步骤：
步骤S11，称取一定量的ZrCl4和对苯二甲酸溶于一定体积的N,N–二甲基甲酰胺中配制成前驱体溶液，之后将所述前驱体溶液转移至反应釜中，再将所述反应釜放入120℃的烘箱中反应20-24h，待反应结束，取出所述反应釜使其在室温中自然冷却，得到固体产物。
具体地，所述反应釜在烘箱中的反应时间可以为20h、21h、22h、23h、24h。优选地，所述反应釜在烘箱中的反应时间为22h。
步骤S12，采用离心机以及所述的N,N–二甲基甲酰胺对所述固体产物进行多次离心、清洗，最后将经清洗后的固体产物90℃真空干燥24h得到所述前驱体UIO66粉末。
在一些实施例中，在所述步骤S11中，所述ZrCl4和对苯二甲酸的摩尔比为0.22:1-8:1。
在一些实施例中，在所述步骤S1中，所述ZrCl4的质量为0.2-0.4g；所述对苯二甲酸的质量为0.4-0.6g；所述N,N–二甲基甲酰胺的体积为60-80ml。
具体地，所述ZrCl4的质量可以为0.2g、0.25g、0.3g、0.35g、0.4g。优选地，所述ZrCl4的质量为0.25g-0.35g。
具体地，所述对苯二甲酸的质量可以为0.4g、0.45g、0.5g、0.55g、0.6g。优选地，所述对苯二甲酸的质量为0.45g-0.55g。
具体地，所述N,N–二甲基甲酰胺的体积可以为60ml、65ml、70ml、75ml、80ml。优选地，所述N,N–二甲基甲酰胺的体积为65ml-75ml。
在步骤S2，对步骤S1所制备的UIO66粉末进行热冲击处理，得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
所述热冲击的温度为900-1300℃，每次热冲击的时间为3-5s，热冲击次数为2-4次。
当热冲击的温度小于900℃时，UIO66骨架未完全坍塌，无法得到纳米尺寸到ZrO2。当热冲击的温度大于1300℃时，UIO66骨架有机物在高温下气化挥发，无法得到目标产物纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
其中，两次热冲击之间的间隔时间为8-10s。
本发明采用间断性热冲击制备ZrO2/C耐热吸波材料，可以避免纳米ZrO2在持续到高温热冲击下发生团聚。首先通过3-5s的瞬间高温使UIO 66发生热解，其中Zr4+原位转化为尺寸为10nm左右到ZrO2纳米晶，有机配体对苯二甲酸热解后形成碳原子。之后再迅速断电降温8-10s，使得高温下形成的ZrO2纳米晶还没来得及继续团聚，反应过程就降温了，即可实现ZrO2超细纳米晶在薄层碳上的均匀负载。通过2-4次到热冲击，可使得UIO 66反应完全，目标产物中不再残存UIO 66。此外，Zr离子是均匀地和对苯二甲酸进行配位，均匀的分散于UIO 66中，因此UIO 66热解后形成的ZrO2纳米晶也在薄层碳中分散均匀。
具体地，所述热冲击的温度可以为900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃。优选地，所述热冲击的温度为1000-1200℃。进一步优选地，所述热冲击的温度为1100℃。
具体地，所述每次热冲击的时间可以为3s、4s、5s。优选地，所述每次热冲击的时间为4s。
具体地，所述热冲击次数可以为2次、3次、4次。优选地，所述热冲击次数为3次。
具体地，所述两次热冲击之间的间隔时间可以为8s、9s、10s。优选地，所述两次热冲击之间的间隔时间为10s。
在一些实施例中，所述热冲击的处理过程具体如下：
利用直流电源作为供能电源，从所述直流电源的正负极引出两根导线，分别与两片上下对齐的碳布连接构成回路，之后将所述UIO66粉末置于两片碳布之间，在惰性气体氛围下对所述UIO66粉末进行热冲击处理得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
在一些实施例中，所述惰性气体为氩气。
本发明第二方面公开了一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料。所述耐热吸波材料中ZrO2的尺寸为5-15nm。
在一些实施例中，所述耐热吸波材料在1000℃的高温下服役2h后的质量损失小于5％。
实施例1
纳米ZrO2/C 900耐热吸波材料的制备
(1)将0.2-0.4g ZrCl4、0.4-0.6g对苯二甲酸依次加入60-80ml N,N–二甲基甲酰胺中并充分搅拌均匀，得到前驱体溶液，之后将所述前驱体溶液转移至反应釜中，再将所述反应釜放入120℃的烘箱中反应20-24h，待反应结束，取出所述反应釜使其在室温中自然冷却，得到固体产物；
(2)采用离心机以及N,N–二甲基甲酰胺对所述固体产物进行多次离心、清洗，最后将经清洗后的固体产物90℃真空干燥24h得到所述前驱体UIO66粉末。
(3)利用直流电源作为供能电源，从所述直流电源的正负极引出两根导线，分别与两片上下对齐的碳布连接构成回路，之后将所述UIO66粉末置于两片碳布之间，在氩气氛围下对所述UIO66粉末进行热冲击处理得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
其中，所述热冲击的温度为900℃，每次热冲击的时间为4s，热冲击次数为3次，两次热冲击之间的间隔时间为10s。
实施例2
纳米ZrO2/C 1300耐热吸波材料的制备
与实施例1的不同之处在于，所述热冲击的温度为1300℃。
图2a为UIO 66的透射电镜照片，可以看出未进行热冲击前的UIO 66为规则的片状结构，尺寸约为1μm。如图2b和图2c所示，UIO 66经过数秒的高温热冲击后，其结构发生坍塌，形成尺寸大小约为500nm的ZrO2/C。其中，ZrO2纳米晶均匀的负载在C基底上，ZrO2纳米晶的尺寸约为5-15nm。ZrO2纳米晶均匀分布于C基表面，极大地提升了ZrO2/C复合材料的界面密度，丰富的界面密度有利于界面极化，从而提升ZrO2/C材料对电磁波的介电损耗能力。
图3为根据本发明实施例1和实施例2中制备的耐热吸波材料的XRD图。通过XRD图谱可知，ZrO2纳米晶的晶相存在四方晶相和单斜晶相，分别与其pdf卡片50-1089和pdf卡片37-1484相吻合。图4为根据本发明实施例2中制备的纳米ZrO2/C 1300耐热吸波材料的XPS物相表征图。图4进一步证实Zr，C，O元素的存在。
为了解ZrO2/C复合材料的微孔状态，本发明通过氮气吸附-脱附对实施例1和2所制备的纳米ZrO2/C耐热吸波材料进行了测试，结果图5所示。从图5中可以看出，ZrO2/C 900和ZrO2/C 1300仍然继承了UIO66的多孔结构，氮气吸附-脱附曲线为I型等温线，表明本发明制备的ZrO2/C复合材料存在微孔结构；通过BET模型计算出ZrO2/C 900和ZrO2/C 1300的比表面积分别为520.6m2·g-1和180.63m2·g-1。多孔碳材料的多孔结构为电磁波的入射提供了多个路径，大大增加了电磁波与吸波材料的接触几率，可以使电磁波在孔道内进行多次吸收和反射,将电磁波能量更大程度地转化为热量而被耗散，因而本发明制备的ZrO2/C耐热吸波材料具有强的衰减能力。同时，本发明制备的ZrO2/C耐热吸波材料密度较小，满足未来对轻质吸波材料的要求。
图6为根据本发明实施例2中制备的纳米ZrO2/C 1300耐热吸波材料在1000℃的高温下服役2h后的热重测试分析图。从图6可以看出，本发明制备的ZrO2/C耐热吸波材料在1000℃的高温下服役2h后的质量损失小于5％，具有较好的耐热性能。
图7a为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电常数实部。如图7a所示，相比于UIO 66，ZrO2/C 900和ZrO2/C 1300的介电常数实部ε’具有明显的提升，即ZrO2/C的介电存储能力明显提升。图7b为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电常数虚部ε″的变化图，ZrO2/C 900和ZrO2/C 1300的介电常数虚部ε″值在整个频率范围内都出现弛豫峰，表明存在极化效应，并且弛豫峰顶为最大损耗相互作用点，与材料的介电共振有关，在该点将储存的能量转换成热能或其它形式的能量的耗散率最大。图7c为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电常数正切，即介电常数实部与虚部比值的正切值。介电常数正切能够直观表示材料与电磁波的耦合能力，正切值越大，耦合能力越强，介电损耗越大。从图7c可以看出，相较于UIO66，ZrO2/C 900和ZrO2/C 1300的正切值明显提升，这主要得益于ZrO2纳米晶负载在薄层C上，极为丰富的ZrO2/C界面可以增强材料的极化损耗；同时薄层碳可形成导电网络以增强导电损耗。
图8a-图8c分别为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段对电磁波的反射损耗对比图。由图8a可知，UIO 66在2-4mm厚度下，2-16GHz范围内最小RL值均高于-10dB，不具备电磁波吸收性能。而ZrO2/C 900和ZrO2/C 1300在2-4mm厚度范围内，在2-16GHz频段均可以实现对电磁波的有效吸波。具体地，如图8b所示，对于ZrO2/C 900复合材料，厚度为2.5mm时，有效频段覆盖X波段(8-12GHz)；当其厚度为3.5mm时，在频率为6.5GHz处，最低反射损耗达-35.7dB。如图8c所示，对于ZrO2/C 1300复合材料，厚度为2.5mm时，有效频段覆盖X-Ku波段(10-18GHz)，有效带宽高达8GHz；当其厚度为3mm时，在频率为12GHz处，最低反射损耗达-37.7dB。
为探究本发明所制备ZrO2/C材料对电磁波的吸收机理，本发明对ZrO2/C材料在2-18GHz频段的电磁参数进行了测试，并对ZrO2/C材料内部的损耗机制进行分析。图9a-图9b分别为根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的介电损耗Cole-Cole圆。介电损耗Cole-Cole圆的横坐标为介电常数实部，纵坐标为介电常数虚部。由图9a和图9b所示，曲线末端基本呈一条切向直线，这表明ZrO2/C材料存在较强的导电损耗作用。此外，相比于图9b，图9a的曲线中半圆相对规则，表明ZrO2/C900的极化弛豫作用更强。ZrO2/C的强极化弛豫作用与其微结构和成分密切相关。通过图5的BET分析可知，ZrO2/C结构中存在的大量孔隙一方面能使电磁波更多的进入ZrO2/C材料，并进行多重反射和散射，改善阻抗匹配；另一方面与其他相之间产生更多异质界面，增加界面极化作用。ZrO2/C存在四方和单斜两种晶相，在相界面也可增加极化。
图10为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的阻抗匹配。阻抗匹配程度的好与否反映电磁波进入材料的程度，阻抗匹配程度越好，电磁波进入材料的越多。从图10中可以看出，在2-8GHz范围内，ZrO2/C 900的|Zin/Z0|值接近1，在此频段范围内，ZrO2/C 900具有最佳的阻抗匹配程度。在8-18GHz范围内，ZrO2/C1300的|Zin/Z0|值接近1；表明在此频段范围内，ZrO2/C 1300具有最佳的阻抗匹配程度。图11为UIO 66、根据本发明实施例1以及实施例2中制备的耐热吸波材料的在2-18GHz频段的损耗系数。从图11看出，在整个频率范围内损耗系数随频率的增加而增大。且ZrO2/C 900的损耗系数最大，表明ZrO2/C 900对电磁波的衰减能力最强。综合来看，本发明所制备的ZrO2/C耐热吸波材料具有最佳的阻抗匹配程度以及最强的衰减能力，能使更多的电磁波进入并被衰减，从而实现优异的电磁波吸收性能。
实施例3
纳米ZrO2/C 1000耐热吸波材料的制备
与实施例1的不同之处在于，所述热冲击的温度为1000℃。
实施例4
纳米ZrO2/C 1100耐热吸波材料的制备
与实施例1的不同之处在于，所述热冲击的温度为1100℃。
实施例5
纳米ZrO2/C 1200耐热吸波材料的制备
与实施例1的不同之处在于，所述热冲击的温度为1200℃。
实施例6
纳米ZrO2/C 900耐热吸波材料的制备
与实施例1的不同之处在于，每次热冲击的时间为3s，热冲击次数为4次，两次热冲击之间的间隔时间为8s。
实施例7
纳米ZrO2/C 900耐热吸波材料的制备
与实施例1的不同之处在于，每次热冲击的时间为5s，热冲击次数为3次，两次热冲击之间的间隔时间为9s。
综上，本发明提出的方案具备如下技术效果：
本发明首次选择使用非磁性金属氧化物ZrO2作为吸波材料，并通过控制热冲击的温度和时间，将所述ZrO2的尺寸精准调控在5-15nm，实现ZrO2超细纳米晶在薄层碳上的负载。
此外，本发明方法制备的纳米ZrO2/C耐热吸波材料可实现2-18GHz宽频、高效电磁波吸收，且吸波频段可调可控。
此外，本发明采用热冲击的方法，可以在数秒内即可实现UIO66向ZrO2/C的转化，耗时短耗能低，重复性可靠，可实现工业化生产。
请注意，以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述耐热吸波材料中ZrO2的尺寸为5-15nm；所述制备方法包括：
步骤S1，采用水热法制备前驱体UIO66粉末；
步骤S2，对步骤S1所制备的UIO66粉末进行热冲击处理，得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料；
所述热冲击的温度为900-1300℃，每次热冲击的时间为3-5s，热冲击次数为2-4次；
其中，两次热冲击之间的间隔时间为8-10s。
2.根据权利要求1所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下子步骤：
步骤S11，称取一定量的ZrCl4和对苯二甲酸溶于一定体积的N,N–二甲基甲酰胺中配制成前驱体溶液，之后将所述前驱体溶液转移至反应釜中，再将所述反应釜放入120℃的烘箱中反应20-24h，待反应结束，取出所述反应釜使其在室温中自然冷却，得到固体产物；
步骤S12，采用离心机以及所述N,N–二甲基甲酰胺对所述固体产物进行多次离心、清洗，最后将经清洗后的固体产物90℃真空干燥24h得到所述前驱体UIO66粉末。
3.根据权利要求2所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11中，所述ZrCl4和对苯二甲酸的摩尔比为0.22:1-8:1。
4.根据权利要求2所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11中，所述ZrCl4的质量为0.2-0.4g；所述对苯二甲酸的质量为0.4-0.6g；所述N,N–二甲基甲酰胺的体积为60-80ml。
5.根据权利要求1所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述热冲击的处理过程具体如下：
利用直流电源作为供能电源，从所述直流电源的正负极引出两根导线，分别与两片上下对齐的碳布连接构成回路，之后将所述UIO66粉末置于两片碳布之间，在惰性气体氛围下对所述UIO66粉末进行热冲击处理得到所述纳米ZrO2/C耐热吸波材料。
6.根据权利要求5所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料的制备方法制备的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料，其特征在于，所述耐热吸波材料中ZrO2的尺寸为5-15nm。
8.根据权利要求7所述的一种纳米ZrO2/C耐热吸波材料，其特征在于，所述耐热吸波材料在1000℃的高温下服役2h后的质量损失小于5％。
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