CN116077985A - 一种芳纶生产溶剂回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳纶生产溶剂回收装置及方法，包括萃取塔、废水汽提塔、氯仿回收塔、DMAC精制塔。本发明通过采用液液萃取法实现废水中DMAC的回收，整体工艺能耗较低；氯仿回收塔塔顶回流罐设置为分相罐，水相采出，油相回流，可进一步降低能耗，DMAC精制塔采用侧线采出，回收得到高品质的DMAC产品，该装置具有流程短、能耗低、投资少、回收产品纯度高等优点，可节约资源，降低能耗，有利于可持续发展，具有极大的经济效益、环境效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及芳纶生产技术领域，具体为一种芳纶生产溶剂回收方法及装置。
背景技术
N,N-二甲基乙酰胺(简称DMAC)作为一种具有高沸点、强极性的质子化有机溶剂，对于多种有机物都有极强的溶解性能，同时因其具有稳定性好、挥发性低、不易水解和腐蚀性低等特点，广泛应用于树脂、橡胶、石油化工及其他有机合成等领域，随着国内腈纶、氨纶、芳纶行业的需求增长和化工行业的发展，DMAC的应用越来越广泛，考虑到DMAC工业价格高且有毒性，随着其工业应用的日益广泛，若不进行回收处理，势必严重污染环境并造成巨大的经济损失，如何实现对DMAC的有效回收成为亟待解决的问题；
因此，我们提出了一种芳纶生产溶剂回收方法及装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳纶生产溶剂回收方法及装置，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种芳纶生产溶剂回收装置，包括萃取塔、废水汽提塔、氯仿回收塔和DMAC精制塔，所述萃取塔的顶部通过熟料管和废水汽提塔的进料预热器连通，所述萃取塔底部经输料管与萃取塔底部出料泵连接，萃取塔底部出料泵经输料管与氯仿回收塔连接，废水汽提塔顶部经输料管与汽提塔冷凝器连接，废水汽提塔底部经输料管与废水汽提塔底部出料泵和塔釜再沸器连接，废水汽提塔塔底出料泵经输料管与预热器连接，氯仿回收塔顶部经输料管与氯仿回收塔冷凝器连接，所述氯仿回收塔冷凝器冷凝后的物料通过输料管和分相罐连接，所述氯仿回收塔底部经输料管与氯仿回收塔底部出料泵和塔釜再沸器连接，所述氯仿回收塔塔底出料泵经输料管与DMAC精制塔连接，所述分相罐的油相出口经输料管与油相出料泵连接，所述油相出料泵经输料管与氯仿回收塔和萃取塔连接，；所述DMAC精制塔顶部经输料管与DMAC精制塔冷凝器连接，所述DMAC精制塔冷凝器和回流罐连接，所述回流罐经输料管与回流泵连接，所述回流泵经输料管与DMAC精制塔和萃取塔连接，所述DMAC精制塔底部经输料管与DMAC精制塔底部出料泵连接，所述DMAC精制塔塔底出料泵经输料管与DMAC精制塔再沸器连接，所述DMAC精制塔中部经输料管与DMAC产品冷却器连接。
本发明还涉及一种芳纶生产溶剂回收方法，所述工艺步骤如下：步骤一：来自芳纶生产工段的含DMAC、水、LiCl、重组分的混合原料进入萃取塔下部，萃取剂进入萃取塔上部，两股物料在萃取塔中逆流接触，萃余相从萃取塔顶部采出，经预热器预热后进入废水汽提塔上部，废水汽提塔顶部气相经汽提塔冷凝器冷凝，冷凝后的物料进入分相罐，汽提塔底部采用再沸器提供热量，废水汽提塔底部物料经预热器换热冷却后去LiCl回收装置；
步骤二：萃取相从萃取塔底部采出，经输送泵进入氯仿回收塔中部，氯仿回收塔常压操作，从氯仿回收塔塔顶蒸出的物料经冷凝器冷凝后进入分相罐，分相罐根据密度不同分成上层水相和下层氯仿相，上层水相经泵打回废水汽提塔上部，下层氯仿相由泵一部分作为回流返回氯仿回收塔顶部，另一部分打回萃取塔上部，循环利用，氯仿回收塔采用再沸器提供热量，氯仿回收塔底部物料经泵进入到DMAC精制塔中部；
步骤三：DMAC精制塔负压操作，从DMAC精制塔塔顶蒸出的物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，物料经过泵，一部分返回DMAC精制塔，一部分返回萃取塔上部，从DMAC精制塔中下部采出一股物料，经过冷凝器冷凝后，作为DMAC产品采出，DMAC精制塔底部物料通过泵进入降膜蒸发器，由降膜蒸发器提供热量，DMAC精制塔底部少量高沸物间歇采出。
作为本发明的一种优选实施方式，所述萃取塔的操作压力为100-150KPaA，操作温度为30-50℃，萃取剂为氯仿，萃取比为1-4。
作为本发明的一种优选实施方式，所述废水汽提塔的操作压力为100-150KPaA，操作温度为100-110℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述氯仿回收塔的操作压力为100-150KPaA，操作温度为40-110℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述DMAC精制塔的操作压力为10-30KPaA，操作温度为5-130℃；DMAC在进料位置以下以气相形式侧线采出，DMAC的纯度高达99.99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的一种芳纶生产过程中溶剂回收方法及装置，采用液液萃取法实现废水中DMAC的回收，整体工艺能耗较低；氯仿回收塔塔顶回流罐设置为分相罐，水相采出，油相回流，可进一步降低能耗；DMAC精制塔采用侧线采出，回收得到高品质的DMAC产品，该装置具有流程短、能耗低、投资少、回收产品纯度高等优点，可节约资源，降低能耗，有利于可持续发展，具有极大的经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种芳纶生产溶剂回收装置结构示意图。
图中：1、萃取塔；2、萃取塔底部出料泵；3、废水汽提塔底部出料泵；4、废水汽提塔；5、塔釜再沸器；6、氯仿回收塔；7、塔釜再沸器；8、水相出料泵；9、氯仿回收塔塔底出料泵；10、DMAC精制塔；11、DMAC精制塔再沸器；12、DMAC精制塔塔底出料泵；13、预热器；14、汽提塔冷凝器；15、氯仿回收塔冷凝器；16、分相罐；17、油相出料泵；18、DMAC精制塔冷凝器；19、回流罐；20、回流泵；21、DMAC产品冷却器。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种芳纶生产溶剂回收装置，包括萃取塔1、废水汽提塔4、氯仿回收塔6和DMAC精制塔10；原料、萃取剂分别通过输料管与萃取塔1连接，萃取塔1顶部经输料管与废水汽提塔4的进料预热器13连接，萃取塔1底部经输料管与萃取塔底部出料泵2连接，萃取塔底部出料泵2经输料管与氯仿回收塔6连接；预热后的物料经输料管与废水汽提塔4连接，废水汽提塔4顶部经输料管与汽提塔冷凝器14连接，冷凝后的物料经输料管与分相罐16连接，废水汽提塔4底部经输料管与废水汽提塔底部出料泵3和塔釜再沸器5连接，废水汽提塔塔底出料泵3经输料管与预热器13连接；氯仿回收塔6顶部经输料管与氯仿回收塔冷凝器15连接，冷凝后的物料经输料管与分相罐16连接，氯仿回收塔6底部经输料管与氯仿回收塔底部出料泵9和塔釜再沸器7连接，氯仿回收塔塔底出料泵9经输料管与DMAC精制塔10连接；分相罐16的水相出口经输料管与水相出料泵8连接，水相出料泵8经输料管与废水汽提塔4连接；分相罐16的油相出口经输料管与油相出料泵17连接，油相出料泵17经输料管与氯仿回收塔6和萃取塔1连接；DMAC精制塔10顶部经输料管与DMAC精制塔冷凝器18连接，冷凝后的物料经输料管与回流罐19连接，回流罐19经输料管与回流泵20连接，回流泵20经输料管与DMAC精制塔10和萃取塔1连接；DMAC精制塔10底部经输料管与DMAC精制塔底部出料泵12连接，DMAC精制塔塔底出料泵12经输料管与DMAC精制塔再沸器11连接，塔釜重组分出装置，DMAC精制塔中部经输料管与DMAC产品冷却器21连接。
本发明的一种芳纶生产过程中溶剂回收方法，具体工艺流程为：
步骤一：来自芳纶生产工段的含DMAC、水、LiCl、重组分的混合原料进入萃取塔1下部，萃取塔的操作压力为100-150KPaA，操作温度为30-50℃，萃取剂进入萃取塔1上部，萃取剂为氯仿，萃取比为1-4，两股物料在萃取塔1中逆流接触，萃余相从萃取塔1顶部采出，经预热器13预热后进入废水汽提塔4上部，废水汽提塔的操作压力为100-150KPaA，操作温度为100-110℃，废水汽提塔4顶部气相经汽提塔冷凝器15冷凝，冷凝后的物料进入分相罐16，汽提塔底部采用再沸器5提供热量，废水汽提塔4底部物料经预热器13换热冷却后去LiCl回收装置；
步骤二：萃取相从萃取塔1底部采出，经输送泵2进入氯仿回收塔6中部，氯仿回收塔的操作压力为100-150KPaA，操作温度为40-110℃，氯仿回收塔常压操作，从氯仿回收塔6塔顶蒸出的物料经冷凝器15冷凝后进入分相罐16，分相罐16根据密度不同分成上层水相和下层氯仿相，上层水相经泵8打回废水汽提塔4上部，下层氯仿相由泵17一部分作为回流返回氯仿回收塔6顶部，另一部分打回萃取塔1上部，循环利用，氯仿回收塔6采用再沸器7提供热量，氯仿回收塔底部物料经泵9进入到DMAC精制塔10中部；
步骤三：DMAC精制塔10负压操作，DMAC精制塔的操作压力为10-30KPaA，操作温度为5-130℃，DMAC在进料位置以下以气相形式侧线采出，DMAC的纯度高达99.99％，从DMAC精制塔10塔顶蒸出的物料经冷凝器18冷凝后进入回流罐19，物料经过泵20，一部分返回DMAC精制塔10，一部分返回萃取塔1上部，从DMAC精制塔中下部采出一股物料，经过冷凝器21冷凝后，作为DMAC产品采出，DMAC精制塔10底部物料通过泵12进入降膜蒸发器11，由降膜蒸发器11提供热量，DMAC精制塔底部少量高沸物间歇采出。
综上述，本发明包含萃取塔、废水汽提塔、氯仿回收塔和DMAC精制塔，整体能耗低，工艺流程优化，实现了含LiCl废水的回收和系统内LiCl的回收；氯仿回收塔塔顶设置分相罐，仅油相回流，降低了氯仿回收塔的能耗；氯仿回收塔塔釜留有部分氯仿，以降低氯仿回收塔的操作温度，防止因塔釜温度过高而引起高沸点组分的聚合或分解；DMAC精制塔，采用减压精馏，塔釜设置降膜再沸器，降低DMAC及重组分的聚合或分解，并设置为侧线采出DMAC产品，单塔实现DMAC与氯仿以及DMAC与重组分的同步分离。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种芳纶生产溶剂回收装置，其特征在于：包括萃取塔(1)、废水汽提塔(4)、氯仿回收塔(6)和DMAC精制塔(10)，所述萃取塔(1)的顶部通过熟料管和废水汽提塔(4)的进料预热器(13)连通，所述萃取塔(1)底部经输料管与萃取塔底部出料泵(2)连接，萃取塔底部出料泵(2)经输料管与氯仿回收塔(6)连接，废水汽提塔(4)顶部经输料管与汽提塔冷凝器(14)连接，废水汽提塔(4)底部经输料管与废水汽提塔底部出料泵(3)和塔釜再沸器(5)连接，废水汽提塔塔底出料泵(3)经输料管与预热器(13)连接，氯仿回收塔(6)顶部经输料管与氯仿回收塔冷凝器(15)连接，所述氯仿回收塔冷凝器(15)冷凝后的物料通过输料管和分相罐(16)连接，所述氯仿回收塔(6)底部经输料管与氯仿回收塔底部出料泵(9)和塔釜再沸器(7)连接，所述氯仿回收塔塔底出料泵(9)经输料管与DMAC精制塔(10)连接，所述分相罐(16)的油相出口经输料管与油相出料泵(17)连接，所述油相出料泵(17)经输料管与氯仿回收塔(6)和萃取塔(1)连接，；所述DMAC精制塔(10)顶部经输料管与DMAC精制塔冷凝器(18)连接，所述DMAC精制塔冷凝器(18)和回流罐(19)连接，所述回流罐(19)经输料管与回流泵(20)连接，所述回流泵(20)经输料管与DMAC精制塔(10)和萃取塔(1)连接，所述DMAC精制塔(10)底部经输料管与DMAC精制塔底部出料泵(12)连接，所述DMAC精制塔塔底出料泵(12)经输料管与DMAC精制塔再沸器(11)连接，所述DMAC精制塔中部经输料管与DMAC产品冷却器(21)连接。
2.一种芳纶生产溶剂回收方法，其特征在于：所述工艺步骤如下：步骤一：来自芳纶生产工段的含DMAC、水、LiCl、重组分的混合原料进入萃取塔(1)下部，萃取剂进入萃取塔(1)上部，两股物料在萃取塔(1)中逆流接触，萃余相从萃取塔(1)顶部采出，经预热器(13)预热后进入废水汽提塔(4)上部，废水汽提塔(4)顶部气相经汽提塔冷凝器(15)冷凝，冷凝后的物料进入分相罐(16)，汽提塔底部采用再沸器(5)提供热量，废水汽提塔(4)底部物料经预热器(13)换热冷却后去LiCl回收装置；
步骤二：萃取相从萃取塔(1)底部采出，经输送泵(2)进入氯仿回收塔(6)中部，氯仿回收塔常压操作，从氯仿回收塔(6)塔顶蒸出的物料经冷凝器(15)冷凝后进入分相罐(16)，分相罐(16)根据密度不同分成上层水相和下层氯仿相，上层水相经泵(8)打回废水汽提塔(4)上部，下层氯仿相由泵(17)一部分作为回流返回氯仿回收塔(6)顶部，另一部分打回萃取塔(1)上部，循环利用，氯仿回收塔(6)采用再沸器(7)提供热量，氯仿回收塔底部物料经泵(9)进入到DMAC精制塔(10)中部；
步骤三：DMAC精制塔(10)负压操作，从DMAC精制塔(10)塔顶蒸出的物料经冷凝器(18)冷凝后进入回流罐(19)，物料经过泵(20)，一部分返回DMAC精制塔(10)，一部分返回萃取塔(1)上部，从DMAC精制塔中下部采出一股物料，经过冷凝器(21)冷凝后，作为DMAC产品采出，DMAC精制塔(10)底部物料通过泵(12)进入降膜蒸发器(11)，由降膜蒸发器(11)提供热量，DMAC精制塔底部少量高沸物间歇采出。
3.根据权利要求2所述的一种芳纶生产溶剂回收方法，其特征在于：所述萃取塔(1)的操作压力为100-150KPaA，操作温度为30-50℃，萃取剂为氯仿，萃取比为1-4。
4.根据权利要求2所述的一种芳纶生产溶剂回收方法，其特征在于：所述废水汽提塔(4)的操作压力为100-150KPaA，操作温度为100-110℃。
5.根据权利要求2所述的一种芳纶生产溶剂回收方法，其特征在于：所述氯仿回收塔(6)的操作压力为100-150KPaA，操作温度为40-110℃。
6.根据权利要求2所述的一种芳纶生产溶剂回收方法，其特征在于：所述DMAC精制塔(10)的操作压力为10-30KPaA，操作温度为5-130℃；DMAC在进料位置以下以气相形式侧线采出，DMAC的纯度高达99.99％。
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