CN116075033B - 一种产生氧原子束流脉冲的方法及其应用 - Google Patents

一种产生氧原子束流脉冲的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种产生氧原子束流脉冲的方法及其应用,装置包括:所述装置包括一个输出O+束流的氧离子束源和一条与此相连的金属管,金属管两端分别配有网孔电极,金属管上配有质流控制器,方法包括:调控所述装置的管内氧气压0.2Pa和令气相碰撞平均自由程为5cm,使每粒从输入端进管的300eV的O+以超过200倍音速轰击氧分子并引起的连锁弹子碰撞和氧分子裂解,产生15粒以上的氧原子,并输出金属管。本发明的方法可供应脉冲弛豫少于10毫秒和能覆盖>60cm直径的超强束流亚秒脉冲,束流达1015氧原子/cm2s,支撑氧刻蚀深度和金属氧化物沉积厚度的精准都达原子尺寸的产业应用。

Description

一种产生氧原子束流脉冲的方法及其应用
技术领域
本发明涉及氧原子束流脉冲技术领域,特别涉及一种产生氧原子束流脉冲的方法及其应用。
背景技术
氧原子从氧分子裂解而成,它化学活性强,广泛用于材料氧化与腐蚀机制研究与化工产业的氧化工序,近年电子与光电器件、新能源器件、新催化剂的生产和封装对氧化金属介质/保护膜生长与薄膜器件刻蚀的厚度调控精准度已到亚纳米的原子尺度,而对氧化工序的氧原子剂量精准度与其他技术参数有极严格要求,现有产生氧原子的技术与装备已不能满足这些高端产业需求。
此外,近代各国宇航活动和人造卫星投置日趋频繁,宇航飞船和人造卫星在低地球轨道运行时飞行设施表面与轨道低压气氛中氧气吸收太阳紫外光而产生的氧原子产生化学反应,因设施的飞行速度远超音速,氧原子以接近音速弹子碰撞设施表面(氧原子动能约5eV)而导致表面氧化损蚀和设施失效,已知的失效包括飞行机舱表面保护层的破损,飞行设施机械润滑剂的损蚀,甚至电子器件的失灵等,各国几十年的研究成果,例如专利US4649273报道失效机理源于氧原子除本身化学活性外,氧原子动能达到一般材料的分子化学键强(3eV~5eV)时,流通量1015氧原子/cm2s便足以每秒氧化或侵蚀单分子层当量的飞行设施表面材料,令飞行设施失效风险提升,这特殊领域的研究孕育了研究与生产动能可控(0.1eV~5eV)高通量(1015/cm2s)的氧原子束装备,而这些装备又支撑通过调控氧原子动能来研究新的氧化机理与应用。但已有动能可控高通量氧原子束装备的专利技术,例如美国专利US4649273和US5681535的氧原子束仍在技术上有众多缺点。例如,虽然专利US5681535和市场上已有采用热裂解氧分子工作原理的氧原子束产品(例如OxfordApplied Research公司)采用真空电离产生等离子体工作原理的氧原子装备,但都有氧原子动能不可控的缺点,采用真空电离产生等离子体工作原理的氧原子装备又缺乏滤去电子和离子功能。此外,虽然文献报道在分子动力学的基础研究有用高压喷气加速法制备超音速氧分子束用于研究氧化过程机理,并有文献(Grossman,et al.,“Modification of a5eV atomic-oxygen laser detonation source”,J. Spacecraft Rockets 40(2003)110)报道形成氧分子束后再用激光将氧分子束变成氧原子束;该方法的优点是动能精准可控,但缺点是高压喷气加速法的动能上限不到10eV和氧原子束的截面直径只有1mm量级,只合适原理性的基础研究而不合适工程技术研发和实际产业应用。
为应付宇航发展需求的工程技术研发,文献(Sun,et al.,“Research andfabrication of a compact ECR plasma atomic oxygen beam source”,Chin. J. SpaceSci. 22(2002)160;Duo,et al.,“A simulator for producing of high flux atomicoxygen beam by using ECR plasma source”,J. Mater. Sci. Technol. 20(2004)756)报道采取ECR(电子回旋共振)氧等离子体方法产生高密度离化的氧原子,用电场调控动能后撞击金属钼靶中和电荷制备动能可调控的氧原子束,其原子束的半径可以放大到10cm级别。但是氧离子撞击钼靶会导致钼靶被刻蚀,并且可能导致钼污染氧原子束;此外,如果使用氧原子束处理的工件离ECR氧等离子体太近又会导致氧等离子体的电子、离子、强光、激发态原子/分子影响氧原子束的功能,如使用氧原子束处理的工件离ECR氧等离子体太远又会导致氧原子束的氧原子束流密度因散射等原因而大幅下降,从而使其远低于实际应用的高束流通量要求(1015/cm2s)。总言之,以ECR氧离子束撞击金属钼靶产生高密度的氧原子束弊处甚多,这方法未见实际产业化应用。
新兴电子与光学、卫星通讯、宇航等产业发展,除对大口径、动能可控、高通量的氧原子束装备有目前技术难于应付的参数要求外,跨产业的共性精准薄膜生长和刻蚀还要求毫秒瞬间的氧原子束通量在“0与1015/cm2s”间脉冲数控。最后,电子与光电器件表面被电子、离子、强光轰击容易产生原子尺寸的结构性缺陷而失效,氧原子束脉冲装备还要滤去任何电子、离子、强光,现有氧原子束技术与装备未能满足这些新兴需求,本发明的目的就是克服这跨学科技术空白。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种产生氧原子束流脉冲的方法和装置,本发明的技术创新突破是基于新计算方法配合超快计算机和以材料基因式高通量模拟化学反应,探明当离化的氧原子被电场加速到一定动能下(统称为弹子)气相碰撞氧分子(靶)致令氧分子分解成两粒氧原子的机理和相关的参数要求,计算方法原理是先设定弹子动能和“弹子-靶”碰撞三维运动方向场景,根据弹子-靶的空间位置用第一原理计算弹子与靶的量子力学反应及运动矢量变化,从而算出10-16秒后的“弹子-靶”碰撞三维运动方向场景的更新,不断反复这种运算几百次来完成一次碰撞过程的精确轨迹,并判断目标氧分子是否会分解成两粒氧原子,再反复运算去覆盖所有可能发生的众多不同的弹子动能和不同的“弹子-靶”碰撞三维运动方向场景下的碰撞过程和结果,统计“弹子-靶”碰撞使氧分子分解成两粒氧原子的具体参数条件,最终据此设计并完成了一种极高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置,解决了现有技术所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下:一种产生氧原子束流脉冲的方法,其包括产生该氧原子束流脉冲的装置,所述装置包括一个输出O+束流的氧离子束源和一条与此相连的金属管,金属管两端分别配有网孔电极,金属管上配有质流控制器,包括以下步骤:
A、在通氧气流的情况下,维持金属管内氧气压为0.1Pa~0.4Pa,使平均气相碰撞自由程约为5cm~20cm,维持ECR氧离子束源的氧等离子体稳态运作;
B、调控金属管输入端的网孔电极的偏压,从氧离子束源抽出离子动能为250eV~350eV及弛豫少于10毫秒的束流脉冲,束流不小于1015O+离子/cm2s;
C、调控金属管内的气相碰撞,使每粒从金属管输入端进入的300eV的O+以超过200倍音速轰击氧分子,并引起连锁弹子碰撞和氧分子裂解,产生不低于15粒以上的氧原子,氧原子束覆盖直径大于60cm,束流达1015氧原子/cm2s;
D、调控金属管输出端的网孔电极的偏压,阻挡离子和电子溢出金属管输出端;
E、调校金属管的网孔电极的相对网孔位置,阻挡氧等离子体发射的强光溢出金属管输出端。
进一步,所述氧离子束源由功率不少于800W的电子回旋共振等离子体配置组成,氧离子束源的输出口径不小于20cm。
进一步,所述金属管的长度为15cm~50cm,其管径比离子束源的口径大1.5倍~2倍。
进一步,金属管输出的氧原子的平均动能为5eV~10eV。
进一步,金属管输出的氧原子的平均动能为0.1eV~5eV。
作为优选,所述金属管的长度为20cm,管径为40cm,氧离子束源的输出口径为20cm,从氧离子束源抽出的离子动能为300eV,金属管内的氧气压为0.2Pa。
进一步,所述装置包括外壳,所述金属管置于外壳内,金属的输入端安装有第一网孔电极,金属的输出端安装有第二网孔电极和第三网孔电极;沿金属管的轴线方向,所述外壳的内腔从左至右依次分为等离子体束源腔、氧原子束流腔和样品载入腔,所述金属管的内腔构成氧原子束流腔,所述外壳靠近等离子体束源腔的端部装配有电子回旋共振系统和与之配套的水冷系统,等离子体束源腔的一侧接通第一质流控制器,第一质流控制器的一端接通氧气源,通过第一质流控制器向等离子体束源腔内输送氧气流,经电子回旋共振系统调控后形成等离子体束源,等离子体束源经第一网孔电极调控后,产生离子束源;所述氧原子束流腔上分别接通有第一涡轮增压分子泵、第二涡轮增压分子泵以及第二质流控制器,第二涡轮增压分子泵的一端接通机械泵,第二质流控制器的一端接通氧气源;所述样品载入腔设置在外壳的另一端部上。
进一步,所述第一网孔电极偏压为-300V,所述第二网孔电极的偏压为1V~100V,所述第三网孔电极的偏压为-1V~-5V。
进一步,产生氧原子束流脉冲的方法包括如下步骤:
S1、将样品置于样品载入腔中,开启机械泵,将金属管内的气压抽至5×10-2Torr以下,同时开启第一涡轮增压分子泵和第二涡轮增压分子泵,使金属管内的气压达到10- 5Torr;
S2、开启第一质流控制器和第二质流控制器,将氧气分别通入等离子体束源腔和金属管中;
S3、开启电子回旋共振系统,待等离子体束源腔的气压稳定时,同时开启第一网孔电极、第二网孔电极和第三网孔电极的偏压电源,开启偏压电源一定时间后,立即关闭偏压电源和电子回旋共振系统,随后关闭第一涡轮增压分子泵和第二涡轮增压分子泵,待外壳内的气压回复常压时,取出样品。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明产生氧原子束流脉冲的方法,可供应脉冲弛豫少于10毫秒和能覆盖>60cm直径的超强束流亚秒脉冲,束流达1015氧原子/cm2s,支撑氧刻蚀深度和金属氧化物沉积厚度的精准都达原子尺寸的产业应用,特别是不依靠热能推动的低温刻蚀和低温氧化物沉积,克服了在实际应用时产生高束流与大束径的弹子束和调控弹子动能参数的技术困难。
附图说明
图1为本发明的一种产生氧原子束流脉冲的装置结构示意图;
图2为一个动能为8eV的离化的氧原子与氧分子碰撞前后结果示意图;
图3为一个动能为8eV的离化的氧原子与氧分子碰撞过程中体系动能随时间的变化关系图;
图4为一个动能为5eV的离化的氧原子与氧分子碰撞前后结果示意图;
图5为一个动能为5eV的离化的氧原子与氧分子碰撞过程中体系动能随时间的变化关系图;
图6为一个动能为31eV的氧分子与氧分子碰撞前后结果示意图;
图7为一个动能为31eV的氧分子与氧分子碰撞过程中体系动能随时间的变化关系图;
图8 为实施例1中所述样品接触角示意图;
图9 为实施例2中所述样品接触角示意图;
图10为实施例3中所述样品接触角示意图;
图11为高纯度二氧化硅玻璃片表面经乙醇、水和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷混合溶液处理后表面接触角示意图。
附图标记:1为真空计,2为水冷系统,3为金属管,4为电子回旋共振系统,5为等离子体束源,6为第一质流控制器,7为第一氧气瓶,8为第一涡轮增压分子泵,9为机械泵,10为第一网孔电极,11为第二网孔电极,12为第三网孔电极,13为第二氧气瓶,14为质流控制器,15为第二涡轮增压分子泵,16为载物台,17为外壳。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
为克服在实际应用时产生高束流与大束径的弹子束和调控弹子动能参数的技术困难,本发明提出以高束流、大束径与动能易于调控到300eV的ECR氧离子束为弹子,以跟ECR氧离子束实际运作相匹配的0.2Pa氧气为靶,在这氧分子密度下平均约5 cm 的直线距离会发生一次“弹子-靶”碰撞,300eV的O+弹子把O2靶中结合能只有5eV的2粒氧原子打散后衍生出3粒平均动能接近100eV的弹子去推动连锁“弹子-靶”碰撞,并产生大量氧原子。因为连锁“弹子-靶”碰撞会产生动能足以打散氧分子的氧原子和氧分子,上述模拟除要计算“O+ hyperthermal→O2 thermal”、“弹子-靶”碰撞搭配外(这里hyperthermal是指动能大于10eV的弹子状态,而thermal是普通温度的气体的动能少于0.1 eV的状态),还须计算包括“Ohyperthermal→O2 thermal”和“O2 hyperthermal→O2 thermal” “弹子-靶”碰撞搭配,计算工作繁重,导致本发明公开并选择的产生氧原子束流脉冲的方法的具体参数得来不易。
除基本计算量庞大外,氧分子本身的自旋比其他分子更复杂,从而增加计算难度,导致普遍相信精密第一原理计算碰撞氧气分子,令氧分子分解成两粒氧原子的机理的不可行性,缺乏相关以氧原子动能推动新型高效氧化反应的实际经验又导致普遍相信这种研究会徒劳无用,本发明以下列技术创新克服导致普遍误判的技术壁垒:
1、在计算方面,采用由本发明课题组多年积累的实际“弹子-靶”碰撞工程的经验总结,摒弃了不切实际的“弹子-靶”计算碰撞场景计算,大幅降低计算量而又不损害计算结果的准确度和实用性,包括把弹子动能的上限设于300eV,把启动第一原理计算弹子与靶的量子力学反应及运动矢量变化的“弹子-靶”空间相对位置设于0.2nm以内,又在“弹子-靶”碰撞场景中“弹子-靶”两运动主轴交叉大于0.2nm的碰撞场景采用计算量轻的经典力学和以半经验计算法取代计算量大的第一原理计算法,求“弹子-靶”碰撞结果近似值等。
2、在计算结果方面,先采用本课题组多年积累的实际“弹子-靶”碰撞工程研究实验设施论证,再设计与完成专用的产生极高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置,即本发明的方法和装置,同时协同性融汇以下几个方面去设计和完成极高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置:
(1)、本发明创新地提出采用动能可控的氧离子作为弹子注入金属长管型“弹子-靶”碰撞腔,在腔中氧离子与氧分子靶碰撞把氧分子打散成氧原子;以动能为300eV的O+离子注入氧气压为0.2Pa的金属长管作例,从头算分子动力学表明,仅8eV的O+离子碰撞氧分子便能导致氧分子裂解成两粒氧原子,其余能量转为碰撞后的弹子/靶子动能以及势能,模拟这碰撞裂解氧分子成氧原子机理的连环图如图2所示,图2显示动能为8eV的离化的氧原子(O+)沿着垂直氧分子轴方向碰撞氧分子中心后,将氧气分子打成两粒原子,碰撞后有两粒氧原子和一粒离化的氧原子,图3为该过程中体系动能随时间的变化曲线。由此可见,300eV的O+碰撞氧分子会产生每粒平均动能近100eV的两粒原子和一粒氧离子。所以从统计而言,该类碰撞可由一粒动能约为300eV弹子倍增成三粒且具有断裂氧分子能力的弹子,如此这般的连锁碰撞裂解氧分子便可产生众多氧原子,即300eV的O+离子注入氧气压为0.2Pa的25cm金属长管(即采用本发明的装置)的连锁碰撞和裂解氧分子产生众多氧原子的不同碰撞场景,统计得出平均每粒300eV的O+离子的注入可碰撞裂解出多于15粒氧原子,总言之, 本发明创新性提出的一种气相弹子/靶碰撞的方法和装置能够产生高束流的氧原子,并且适用于工业生产。
本发明以材料基因原理通过大量高通量计算模拟ECR氧离子束启动“弹子-靶”连锁碰撞裂解氧分子产生众多氧原子的不同场景,除计算“O+ hyperthermal→O2 thermal”、“弹子-靶”碰撞搭配外,还计算包括“Ohyperthermal→O2 thermal”和“O2 hyperthermal→O2 thermal”、“弹子-靶”碰撞搭配。例如,图4显示“Ohyperthermal→O2 thermal”、“弹子-靶”碰撞搭配,当动能为5eV的氧原子沿垂直氧分子轴方向,碰撞氧分子其中之一氧原子时,氧分子被打散成2粒氧原子(包含一个离化的氧原子),这种碰撞产生了3粒氧原子;图5为上述过程中体系动能随时间的变化图,图6显示例如动能为31eV的氧分子沿垂直氧分子轴方向,碰撞氧分子中其中一个氧原子情况,碰撞后产生4粒氧原子;图7为该过程中体系动能随时间的变化曲线图。此外,本发明通过计算模拟众多类似的“弹子-靶”碰撞搭配和搭配场景,统计参数碰撞参数,更详细的碰撞裂解条件(碰撞致使氧分子裂解的最小动能)参数见表1,并以实验考证本发明公开的产生氧原子束流脉冲的方法。
表1 各种碰撞致使氧分子裂解的最小动能情况表
表1表示各种碰撞致使氧分子裂解的最小动能情况,A、B、C、D代表不同碰撞方式,A代表“子弹”的速度方向与靶分子轴方向的夹角为45°,且只碰撞靶分子其中一个原子;B代表“子弹”速度方向与靶分子轴方向的夹角为90°,且只碰撞靶分子其中一个原子;C代表“子弹”速度方向与靶分子轴方向的夹角为90°,且碰撞分子轴中心位置;D代表“子弹”速度方向与靶分子轴方向的夹角为180°,且只碰撞靶分子其中一个原子。
(2)、本发明又指出调高增加O+离子的注入动能可产生更多氧原子,注入动能可用所述装置的第一网孔电极偏压调控。本发明ECR等离子体方法产生高密度离化的氧原子(1012/cm3),以网孔电极抽出氧离子和以电极电压准确调控氧离子动能,此外,又以氧气从网孔电极反向流入ECR等离子体腔防止ECR等离子体中氧原子、激发态氧分子、电子、其他ECR等离子体的杂质流入金属长管型“弹子-靶”碰撞腔,从而产生除氧分子外无杂质的氧原子束。
(3)、本发明装置的金属管出口溢出主要是“弹子-靶”碰撞产生的氧原子,向金属管出口移动的氧离子可轻易被带正电压的金属管出口处的网孔电极滤走,金属管中任何电子也可轻易被带负电压的金属管出口处的网孔电极滤走,因此金属管出口处除氧分子外只输出动能可调的氧原子,图1给出了本发明的装置结构中分子、原子、离子以及电子的流动情况。
(4)、本发明指出,因产生氧原子时碰撞位置与方向在金属管的空间内是随意的,粒子束进入“弹子-靶”碰撞金属管后会散开,故此“弹子-靶”碰撞金属管口径要比ECR等离子体腔口径大一倍以上,基本上氧原子束截面直径在“弹子-靶”碰撞金属管出口处等同于长管口径,如果ECR等离子体腔的口径是20cm,氧原子束的直径在“弹子-靶”碰撞金属管出口处可以是40cm,适合应对实际产业对氧原子束截面有大面积的应用需求,如进入金属管内的离子束流密度是1×1015离子/cm2s,金属管出口处氧原子束束流密度是3.75×1015原子/cm2s,如在离金属管出口10cm进行实际生产应用和氧原子束口径再散开到60cm,氧原子束的原子束流密度是1.67×1015原子/cm2s,绝大部分“弹子-靶”碰撞金属管中参与过碰撞的粒子都以超音速运动(超过每秒340m),故此当“弹子-靶”碰撞金属管入口的网孔电极以-300V启动离子注入“弹子-靶”碰撞金属管内,和管内级联式“弹子-靶”碰撞产生氧原子,25cm长度的金属管出口在几毫秒内便有氧原子输出;同样,当“弹子-靶”碰撞金属管入口的网孔电极电压改为0V,离子注入“弹子-靶”碰撞长管马上停止,在几毫秒内长金属管出口便会基本上再无氧原子输出,本发明公开一种产生高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置,脉冲开关准确度优于10毫秒。
(5)、在本发明中,经计算指出一粒动能为310eV的离子作为弹子进入“弹子-靶”碰撞长管平均产生15粒氧原子,氧原子平均动能约为5eV,氧原子从金属管出口溢出前再发生“弹子-靶”碰撞,因平均动能已不足以打散氧分子而产生氧原子,但这些后续碰撞可用于调低氧原子平均动能,从而调控在产业应用氧原子时的氧化机制与效果。这是本发明的重要创新点,实际氧原子平均动能调控可采用在“弹子-靶”碰撞腔的氧原子出口端增高氧气压或将实际产业应用的使用氧原子束的氧化反应的工件移离“弹子-靶”碰撞腔的氧原子出口面。两方案都可令氧原子产生后的后续碰撞次数增加,从而降低实际氧原子平均动能。
(6)、本发明所述的装置的“弹子-靶”碰撞腔配有三块网孔电极,利用三块网孔电极在腔中轴网孔位置错开,可简易遮挡等离子体发射包括紫外光的强光从“弹子-靶”碰撞腔的出口外漏,避免任何可损害工件的光致反应。
以下进一步公开一种本发明的氧原子束的实际应用,所述应用的实际生产用途是比目前先进涂层产业中低温原子沉积法(ALD)生长原子尺度厚的金属氧化物三维均匀包覆的生长速度提升五倍以上,所述应用以文献中普遍认同的单周期低温(80℃)原子沉积法(ALD)生长0.15nm厚的Al2O3作反应范例。目前,普用工艺包括采用:a.注入前驱体三甲基铝(TMA)周期时间为0.1秒;b.冲走除吸附衬底表面的TMA外多余的TMA周期时间为5秒;c.注入水分子周期时间为1秒;d.冲走多余的H2O周期时间为30s~60s,温度愈低和水分子吸附力愈强所需周期时间愈长。所述范例要36s~66s才能完成一个单周期低温ALD生长0.15nm厚的Al2O3。本发明公开的氧原子束实际应用考虑Al2O3正常密度为3.5g/cm3,在单周期ALD生长0.15nm厚的Al2O3的二维氧原子密度为9.3×1014氧原子/cm2,所述应用采用本发明的束流密度为每秒1×1015氧原子/cm2来供应这生长所需的9.3×1014氧原子/cm2,氧原子束的供应时间为0.93s。因氧分子不够活性氧化ALD生长的Al2O3的前驱体TMA,故此氧气供应在ALD生长过程中可持续注入反应舱和泵走,用于单周期ALD生长0.15nm厚的Al2O3过程中在注入TMA(0.1s供应周期)后把除吸附在衬底表面的TMA外的多余外的多余TMA冲走时间为5s~20s,时间仍采用通用的周期时间5s,在氧原子供应周期时间0.93s时把-300V氧离子抽出电极配放-300V,配放0.93s用于产生氧原子束脉冲和完成9.3×1014氧原子/cm2的供应,单周期ALD生长0.15nm厚的Al2O3过程总时间为6s~7s,比通用一个单周期低温ALD生长0.15nm厚的Al2O3的总时间短五倍以上。
为了更好地解释本发明,如图1所示,本发明的一种产生高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的装置(装置结构也可参考发明人的在先专利申请CN115611525A的超高热氢诱导交联聚合装置,两者结构几乎相同,只是用途以及参数配置不同),具体地,本发明的装置包括一个可以输出300eV的O+束流达1015离子/cm2s的ECR离子束源和一条与之相连的金属管3,金属管3的两端配有网孔电极,金属管3内配有氧气流控。氧离子束源由功率不少于800W的ECR等离子体配置组成,氧离子束源的输出口径不少于20cm,金属管3的长度不少于20cm,金属管3的管径不少于40cm。金属管3的输入端装配有第一网孔电极10(配以-300V的偏压),从离子束源输入O+离子并通过第一网孔电极10配以电极偏压,以调控得到离子动能约300eV及弛豫少于10毫秒的束流脉冲, 在金属管3的输出端装配有第二网孔电极11,第二网孔电极11配以+1V~(+100)V的偏压,以阻挡离子溢出金属管3外。金属管3的输出端还装配有第三网孔电极12,第三网孔电极12配以-1V~(-5)V的偏压,以阻挡电子溢出金属管3外。三个网孔电极的网眼遮挡错开,以避免等离子体所发射的紫外光从第三网孔电极12溢出金属管3外。
进一步地,该产生氧原子束流脉冲的装置包括由304不锈钢构成的外壳17,外壳17的形状与金属管3相适配,且金属管3置于外壳17内。沿金属管3的轴线方向,外壳13内从左至右依次分为等离子体束源腔、氧原子束流腔和样品载入腔,外壳17靠近等离子体束源腔的端部装配有电子回旋共振系统4(现有技术,在此不再赘述)和与之配套的水冷系统2(现有技术,在此不再赘述),等离子体束源腔的上方安装有真空计1,用于检测等离子体束源腔内的真空度,等离子体束源腔的下方接通第一质流控制器6,第一质流控制器6的另一端接通第一氧气瓶7,通过第一质流控制器6向等离子体束源腔内输送氧气流,氧气流经电子回旋共振系统4调控得到等离子体束源5,等离子体束源5经第一网孔电极10调控后,得到离子动能约300eV及弛豫少于10毫秒的束流脉冲。氧原子束流腔上分别接通有第一涡轮增压分子泵15、第二涡轮增压分子泵8以及第二质流控制器14,第二涡轮增压分子泵8的另一端接通机械泵9,第二质流控制器14的另一端接通第二氧气瓶13。样品载入腔设置在外壳17的端部上,其腔内安装有载物台16。
进一步地,基于上述的装置,本发明的产生氧原子束流脉冲的方法包括如下步骤:
S1、在通氧气流的情况下,维持金属管3内的氧气压约为0.2Pa,使平均气相碰撞自由程约为5cm,以及维持ECR氧离子束源的氧等离子体稳态运作;
S2、调控装置的第一网孔电极10的偏压,从ECR氧离子束源抽出离子动能约300eV及弛豫少于10毫秒的束流脉冲,束流达1015的O+离子/cm2s;
S3、调控金属管3内的气相碰撞,使每粒从金属管3的输入端进入的300eV的O+以超过200倍音速轰击氧分子,并引起连锁弹子碰撞和氧分子裂解,产生15粒以上动能可调的0.1eV~5eV的氧原子,并输出金属管3外,氧原子束覆盖直径大于60cm,束流达1015氧原子/cm2s;
S4、调控装置的第二网孔电极11和第三网孔电极12的偏电压,并阻挡离子和电子溢出金属管3的输出端;
S5、调校第一网孔电极10、第二网孔电极11、第三网孔电极12的相对网孔位置,以阻挡氧等离子体发射的强光溢出金属管3的输出端。
进一步地,对于金属管3的长度,20cm是优选值,当然其还可以是其他值,例如可以是15cm、18cm、25cm、30cm、40cm、50cm等,增加金属管3的长度会使得连锁弹子碰撞次数指数增加,而缩短金属管3的长度会使得连锁弹子碰撞次数指数下降,通过多次试验总结确定,金属管3的长度适用范围是15cm~50cm,以此调节氧原子束流与平均动能。
进一步地,对于金属管3内的氧气压强,0.2Pa是优选的工作参数,当然其还可以是其他值,例如可以是0.1Pa、0.12Pa、0.15Pa、0.18Pa、0.22Pa、0.25Pa、0.3Pa、0.35Pa、0.4Pa等,增加氧气压会使平均气相碰撞自由程下降和连锁弹子碰撞次数指数增加,降低氧气压会使平均气相碰撞自由程增长和连锁弹子碰撞次数指数下降,对氧气压进行微调,可以使ECR氧离子束源的离子束流更强和更稳定,通过多次试验总结确定,氧气压的运作适用范围是0.1Pa~0.4Pa。
进一步地, ECR氧离子束源5的口径为20cm和金属管3的管径40cm都是优选值,可按实际应用调节,优选金属管3的管径比离子束源5的口径大1.5倍~2倍。
进一步地,在本发明的方法中,优选动能为300eV的氧离子从ECR氧离子束源注入金属管3中,以此轰击金属管3内的氧分子并引起连锁弹子碰撞和氧分子裂解,以蒙地卡罗模拟得出平均每粒300eV的O+离子的注入可碰撞裂解出不低于15粒的氧原子,调高增加O+离子的注入动能可产生更多氧原子,注入动能可用上述装置的第一网孔电极10的偏压调控,偏压过高导致第一网孔电极10真空放电和装置运作失稳,通过多次试验总结确定,O+离子的注入动能适用范围250eV~350eV,例如可以是250eV、270eV、280eV、300eV、310eV、320eV、350eV等。
进一步地,上述装置输出的氧原子平均动能优选值为0.1eV~5eV,例如可以是0.1eV、0.2eV、0.3eV、0.4eV、0.5eV等,优选氧原子束流是覆盖大于60cm直径,均匀束流密度大约为1015氧原子/cm2s的超强束流亚秒脉冲,优选脉冲宽度0.5s~1s,优选脉冲开关弛豫不大于10毫秒。
进一步地,氧原子的平均动能可适当调高到5eV~10eV,例如可以是5eV、6eV、7eV、8eV、9eV、10eV等,氧原子束流仍可覆盖大于60cm直径和束流密度大约为1015氧原子/cm2s。
进一步地,本发明的方法及装置用于支撑氧刻蚀深度和金属氧化物沉积厚度的精准都达原子尺寸的产业应用,特别是不依靠热能推动的低温刻蚀和低温氧化物沉积,其具有良好的使用效果。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1000W,输出300eV的O+束,束流为>1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为25cm,管内氧气压为0.2Pa,金属管输出平均束流>1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约2eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1000W,输出300eV的O+束,束流为>1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为20cm,管内氧气压为0.2Pa,金属管输出平均束流>1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约4eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1000W,输出300eV的O+束,束流为>1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为50cm,管内氧气压为0.2Pa,金属管输出平均束流>1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约0.3eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1000W,输出300eV的O+束,束流为>1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为25cm,管内氧气压为0.15Pa,金属管输出平均束流>1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约4eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1000W,输出300eV的O+束,束流为>1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为25cm,管内氧气压为0.25Pa,金属管输出平均束流>1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约1eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1000W,输出250eV的O+束,束流为1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为25cm,管内氧气压为0.2Pa,金属管输出平均束流1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约1eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为1500W,输出300eV的O+束,束流为>1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为20cm,管内氧气压为0.2Pa,金属管输出平均束流>1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约4eV。
作为一种可选地实施方式,所述ECR氧离子束源的功率可以为800W,输出300eV的O+束,束流为1×1015离子/cm2s,金属管口径为40cm,长为20cm,管内氧气压为0.2Pa,金属管输出平均束流1×1015原子/cm2s的氧原子束,平均氧原子动能约4eV。
进一步地,所述ECR氧离子束源的功率适用范围是500W~3000W,功率升高产生更多氧离子,从而产生更多氧原子,增大所述ECR氧离子束源口径和所述金属管口径后再增配所述ECR氧离子束源高功率可应付实际生产对的大口径氧原子束需求。
进一步地,第一网孔电极的偏压由稳电压改为矩形脉冲,电压约-300V时ECR氧离子束源输出氧离子束,所述装置产生氧原子束,电压归0时ECR氧离子束源停止输出氧离子束,装置停止产生氧原子束,所述矩形脉冲和氧原子束开关的弛豫不大于10毫秒,矩形脉冲波宽可少于1秒。
为了更好地解释本发明,以下列举部分实施例:
实施例1
一种产生高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置,其实施过程可参考上述步骤,其中,具体地关键步骤如下:
S1、选择高纯度二氧化硅玻璃片,将其依次用异丙醇、无水乙醇、去离子水超声清洗5分钟,用氮气吹干备用;
S2、配置浓硫酸(98%浓度)和双氧水(30%浓度)体积比为7:3的混合液,将经步骤S1处理后的玻璃片浸泡于该混合液中,在90℃的环境中,浸泡1.5小时;
S3、对经步骤S2处理的玻璃片进行多次去离子水超声清洗,直到洗液变为中性(PH=7),进一步吹干备用;
S4、配置乙醇、水和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷混合溶液(体积比为100:20:0.5),并在室温下将其放置于磁力搅拌器上搅拌12小时,进一步将经步骤S3处理后获得的玻璃片浸泡于该溶液中,在70℃的环境中,浸泡3小时,之后用去离子水清洗,去除表面残留的分子,烘干备用;
S5、将经S4步骤制备好的样品放置于图1中所述的载物台16,开启机械泵9抽,将金属管3内的气压抽至5×10-2Torr以下,然后同时开启第一涡轮增压分子泵8和第二涡轮增压分子泵15 ,使金属管3内的气压达到10-5Torr;
S6、当金属管3内的气压达到10-5Torr后,开启第一质流控制器6和第二质流控制器14,分别将氧气通入等离子体束源腔和氧原子束流腔中;
S7、开启4个分别为200W的电子回旋共振等离子激发装置(即开启电子回旋共振系统4),待腔内气压稳定时(10-3Torr),同时开启第一网孔电极10、第二网孔电极11以及第三网孔电极12的偏压电源,此时从等离子束源腔到金属管3的氧离子电流为50mA,开启电源30s后,立即关闭第一网孔电极10、第二网孔电极11和第三网孔电极12的偏压电源,同时立即关闭电子回旋共振系统4;
S8、依次关闭电子回旋共振系统4、第一涡轮增压分子泵8和第二涡轮增压分子泵15等装置,待腔内气压达到大气压水平时,将样品取出并做接触角分析,结果如图8所示。
实施例2
一种产生高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置,其实施过程可参考上述步骤,其中,具体地关键步骤如下:
S1、选择高纯度二氧化硅玻璃片,将其依次用异丙醇、无水乙醇、去离子水超声清洗5分钟,用氮气吹干备用;
S2、配置浓硫酸(98%浓度)和双氧水(30%浓度)体积比为7:3的混合液,将经步骤S1处理后的玻璃片浸泡于该混合液中,在90℃的环境中,浸泡1.5小时;
S3、对经步骤S2处理的玻璃片进行多次去离子水超声清洗,直到洗液变为中性(PH=7),进一步吹干备用;
S4、配置乙醇、水和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷混合溶液(体积比为100:20:0.5),并在室温下将其放置于磁力搅拌器上搅拌12小时,进一步将经步骤S3处理后获得的玻璃片浸泡于该溶液中,在70℃的环境中,浸泡3小时,之后用去离子水清洗,去除表面残留的分子,烘干备用;
S5、将经S4步骤制备好的样品放置于图1中所述的载物台16,开启机械泵9抽,将金属管3内的气压抽至5×10-2Torr以下,然后同时开启第一涡轮增压分子泵8和第二涡轮增压分子泵15 ,使金属管3内的气压达到10-5Torr;
S6、当金属管3内的气压达到10-5Torr后,开启第一质流控制器6和第二质流控制器14,分别将氧气通入等离子体束源腔和氧原子束流腔中;
S7、开启1个分别为200W的电子回旋共振等离子激发装置(即开启电子回旋共振系统4),待腔内气压稳定时(10-3Torr),同时开启第一网孔电极10、第二网孔电极11以及第三网孔电极12的偏压电源,此时从等离子束源腔到金属管3的氧离子电流为23mA,开启电源1s后,立即关闭第一网孔电极10、第二网孔电极11和第三网孔电极12的偏压电源,同时立即关闭电子回旋共振系统4;
S8、依次关闭电子回旋共振系统4、第一涡轮增压分子泵8和第二涡轮增压分子泵15等装置,待腔内气压达到大气压水平时,将样品取出并做接触角分析,结果如图9所示。
实施例3
一种产生高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置,其实施过程可参考上述步骤,其中,具体地关键步骤如下:
S1、选择高纯度二氧化硅玻璃片,将其依次用异丙醇、无水乙醇、去离子水超声清洗5分钟,用氮气吹干备用;
S2、配置浓硫酸(98%浓度)和双氧水(30%浓度)体积比为7:3的混合液,将经步骤S1处理后的玻璃片浸泡于该混合液中,在90℃的环境中,浸泡1.5小时;
S3、对经步骤S2处理的玻璃片进行多次去离子水超声清洗,直到洗液变为中性(PH=7),进一步吹干备用;
S4、配置乙醇、水和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷混合溶液(体积比为100:20:0.5),并在室温下将其放置于磁力搅拌器上搅拌12小时,进一步将经步骤S3处理后获得的玻璃片浸泡于该溶液中,在70℃的环境中,浸泡3小时,之后用去离子水清洗,去除表面残留的分子,烘干备用;
S5、将经S4步骤制备好的样品放置于图1中所述的载物台16,开启机械泵9抽,将金属管3内的气压抽至5×10-2Torr以下,然后同时开启第一涡轮增压分子泵8和第二涡轮增压分子泵15 ,使金属管3内的气压达到10-5Torr;
S6、当金属管3内的气压达到10-5Torr后,开启第一质流控制器6和第二质流控制器14,分别将氧气通入等离子体束源腔和氧原子束流腔中;
S7、开启4个分别为200W的电子回旋共振等离子激发装置(即开启电子回旋共振系统4),待腔内气压稳定时(10-3Torr),同时开启第一网孔电极10、第二网孔电极11以及第三网孔电极12的偏压电源,此时从等离子束源腔到金属管3的氧离子电流为50mA,开启电源1s后,立即关闭第一网孔电极10、第二网孔电极11和第三网孔电极12的偏压电源,同时立即关闭电子回旋共振系统4;
S8、依次关闭电子回旋共振系统4、第一涡轮增压分子泵8和第二涡轮增压分子泵15等装置,待腔内气压达到大气压水平时,将样品取出并做接触角分析,结果如图10所示。
在上述三个实施例中,高纯度二氧化硅玻璃片表面经步骤S4处理后,其表面均匀且有序的生长了一层厚度约为1nm的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷分子。该样品经本发明中所述的一种产生高流量和动能可控的氧原子束流脉冲的方法和装置处理后,表面这层原本较为疏水的有机分子会被大量的氧原子氧化形成极性表面,即表面接触角减小。值得一提的是,表面长有硅烷分子的高纯度二氧化硅玻璃,其接触角为70°,如图11所示(图11中,接触角CA实测值为69.03°,左接触角LCA实测值为69.19°,右接触角RCA实测值为68.86°)。经本发明所述装置处理后,在不同条件下,样品表面接触角出现了不同程度的下降。例如,将电子回旋共振系统4只以200W的功率运行,此时进入图1中金属管3的电流只有23mA,即使这样的低的电流,样品表面接触角也会下降8°左右,如图9所示(图9中,接触角CA实测值为62.38°,左接触角LCA实测值为62.50°,右接触角RCA实测值为62.26°);当电子回旋共振系统4以800W的功率运行时,此时进入图1中金属管3的电流可到50mA,在这电流下处理样品30s,样品表面接触角大幅度降低,下降约40°,如图8所示(图8中,接触角CA实测值为30.29°,左接触角LCA实测值为30.66°,右接触角RCA实测值为29.91°);当电子回旋共振系统4以800W的功率运行时,此时进入图1中金属管3的电流可到50mA,在这电流下处理样品1s,样品表面接触角降低,下降约16°,如图10所示(图10中,接触角CA实测值为56.28°,左接触角LCA实测值为56.82°,右接触角RCA实测值为55.73°),由此可间接说明高流量氧原子的产生。
跟已经公开的知识产权相比,尽管专利号US4649273已有公开使用从ECR氧等离子体产生氧原子和采用一条弯曲通道导出氧原子而避开等离子体发射包括紫外光的强光,但此专利并无涉及调控氧原子的方法,而且特设的弯曲通道除遮挡等离子体发射的强光外并无其他功能,本发明所述“弹子-靶”碰撞腔三块网孔电极除遮挡等离子体发射的强光外,还有防止离子与电子溢出的有用功能。此外,已有详细分析过ECR等离子体具体特性与参数的综述文献论证过ECR氧等离子体的氧原子浓度比氧离子浓度低,故此,本发明所述以ECR氧等离子体的氧离子通过“弹子-靶”碰撞产生比氧离子多30倍的氧原子肯定比专利号US4649273单从ECR氧等离子体导出氧原子更高效。同样,文献中所有其他简单使用ECR氧等离子体产生氧原子的方法都有专利号US4649273的缺点,比本发明所述以ECR氧等离子体的氧离子通过“弹子-靶”碰撞产生比氧离子多30倍的氧原子的方法低效。
虽然文献报道已有公开使用从ECR等离子体抽出离化的氧原子撞击一块金属钼板,利用施于金属钼板相对等离子体的电位差来调控氧离子的动能,并利用金属钼板供应电子把离化的氧原子变回中性不带电荷的氧原子,但这技术在实施时离化的氧原子轰击金属钼靶会导致表面的钼原子被氧化和刻蚀,除损失氧原子而令一粒离化的氧原子平均产生少于一粒氧原子外,还会导致输出的氧原子有钼污染。类似文献报道的技术可改为从ECR氧等离子体导出离化的氧原子和利用网孔电极的电压调控离化的氧原子动能后,再用电子束调中和离化的氧原子束变为中性不带电荷的氧原子束,但一粒离化的氧原子平均产生不多于一粒氧原子,而且电子束的使用也不可避免地增加成本和电子束源的材料污染风险。本发明所述“弹子-靶”碰撞使氧分子分解成两粒氧原子的技术每粒离化的氧原子平均产生15粒氧原子,而且避免了文献报道的钼污染缺点。
专利号US5681535采用热裂解氧分子工作原理产生氧原子,但缺乏氧原子动能调控功能。
2021年底发表的近期文献报道(Katsube,et al.,“Oxidation of anatase TiO2(001) surface using supersonic seeded oxygen molecular beam”,Langmuir 37(2021)12313)仍以传统高压喷咀加速法制备2.2eV的氧分子束做工件表面氧化机理研究,理论上氧分子束可用强紫外光分解变成氧原子束,这沿用至今的装备产生的氧分子束的优点是动能与振动能精准可控,但缺点是高压喷气加速法的动能上限不到10eV和氧原子束的截面直径只有1mm量级,和束流密度只有7.6×1013/cm2s,这远少于本发明所述氧原子束截面直径达60cm 和束流密度达1×1015/cm2s。
文献报道(Trebicky,et al.,“Cleaving C H bonds with hyperthermal H2:facile chemistry to cross-link organic molecules under low chemical-andenergy-loads”, Green Chem. 16(2014)1316)公开使用从ECR氢等离子体产生氢离子,用网孔电极抽出和加速氢离子至300eV作为“弹子”并以氢分子作为“靶”,通过“弹子-靶”碰撞产生平均动能大约为20eV的氢分子,以此有效打断有机分子的C-H化学键,从而诱导分子产生C-C化学键和达致稳牢交联。虽然该文献报道与本发明同样采用“弹子-靶”碰撞原理为创新基础,但该文献报道公开“弹子”将动能转移给“靶”(氢分子),产生大约为20eV的氢分子束,并无公开“弹子”将氢分子分解成两粒氢原子,该文献报道目的只是产生平均动能大约为20eV的氢分子,本发明与该文献报道思路与目的相反,本发明采用“弹子-靶”碰撞原理和以氧分子为靶,通过计算与实验寻求最优化条件将氧分子打散成氧原子,产生平均动能0.1eV~5eV,束流密度达1×1015/cm2s以及氧原子束截面直径达60cm的氧原子束。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种产生氧原子束流脉冲的方法,其包括产生该氧原子束流脉冲的装置,所述装置包括一个输出O+束流的氧离子束源和一条与此相连的金属管,金属管两端分别配有网孔电极,金属管上配有质流控制器,其特征在于,包括以下步骤:
A、在通氧气流的情况下,维持金属管内氧气压为0.1Pa~0.4Pa,使平均气相碰撞自由程为5cm~20cm,维持ECR氧离子束源的氧等离子体稳态运作;
B、调控金属管输入端的网孔电极的偏压,从氧离子束源抽出离子动能为250eV~350eV及弛豫少于10毫秒的束流脉冲,束流不小于1015 O+离子/cm2s;
C、调控金属管内的气相碰撞,使每粒从金属管输入端进入的300eV的O+以超过200倍音速轰击氧分子,并引起连锁弹子碰撞和氧分子裂解,产生不低于15粒以上的氧原子,氧原子束覆盖直径大于60cm,束流达1015氧原子/cm2s;
D、调控金属管输出端的网孔电极的偏压,阻挡离子和电子溢出金属管输出端;
E、调校金属管的网孔电极的相对网孔位置,阻挡氧等离子体发射的强光溢出金属管输出端。
2.如权利要求1所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,所述氧离子束源由功率不少于800W的电子回旋共振等离子体配置组成,氧离子束源的输出口径不小于20cm。
3.如权利要求1所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,所述金属管的长度为15cm~50cm,其管径比离子束源的口径大1.5倍~2倍。
4.如权利要求1所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,金属管输出的氧原子的平均动能为5eV~10eV。
5.如权利要求1所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,金属管输出的氧原子的平均动能为0.1eV~5eV。
6.如权利要求1所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,所述金属管的长度为20cm,管径为40cm,氧离子束源的输出口径为20cm,从氧离子束源抽出的离子动能为300eV,金属管内的氧气压为0.2Pa。
7.如权利要求1-6任一所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,所述装置包括外壳,所述金属管置于外壳内,金属的输入端安装有第一网孔电极,金属的输出端安装有第二网孔电极和第三网孔电极;沿金属管的轴线方向,所述外壳的内腔从左至右依次分为等离子体束源腔、氧原子束流腔和样品载入腔,所述金属管的内腔构成氧原子束流腔,所述外壳靠近等离子体束源腔的端部装配有电子回旋共振系统和与之配套的水冷系统,等离子体束源腔的一侧接通第一质流控制器,第一质流控制器的一端接通氧气源,通过第一质流控制器向等离子体束源腔内输送氧气流,经电子回旋共振系统调控后形成等离子体束源,等离子体束源经第一网孔电极调控后,产生离子束源;所述氧原子束流腔上分别接通有第一涡轮增压分子泵、第二涡轮增压分子泵以及第二质流控制器,第二涡轮增压分子泵的一端接通机械泵,第二质流控制器的一端接通氧气源;所述样品载入腔设置在外壳的另一端部上。
8.如权利要求7所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,所述第一网孔电极偏压为-300V,所述第二网孔电极的偏压为1V~100V,所述第三网孔电极的偏压为-1V~-5V。
9.如权利要求8所述的产生氧原子束流脉冲的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将样品置于样品载入腔中,开启机械泵,将金属管内的气压抽至5×10-2Torr以下,同时开启第一涡轮增压分子泵和第二涡轮增压分子泵,使金属管内的气压达到10-5Torr;
S2、开启第一质流控制器和第二质流控制器,将氧气分别通入等离子体束源腔和金属管中;
S3、开启电子回旋共振系统,待等离子体束源腔的气压稳定时,同时开启第一网孔电极、第二网孔电极和第三网孔电极的偏压电源,开启偏压电源一定时间后,立即关闭偏压电源和电子回旋共振系统,随后关闭第一涡轮增压分子泵和第二涡轮增压分子泵,待外壳内的气压回复常压时,取出样品。
10.如权利要求1-9任一所述的产生氧原子束流脉冲的方法在工业上的应用,其特征在于,所述方法用于支撑氧刻蚀深度和金属氧化物沉积厚度的精准都达原子尺寸的产业应用。
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