CN116065050A - 一种复合铝合金精炼剂及熔炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合铝合金精炼剂及熔炼工艺，属于冶金辅料技术领域。所述复合铝合金精炼剂包括以下质量份数的原料：氯化钾12‑18份、氯化钠12‑15份、氯化镁5‑10份、冰晶石14‑20份、氟化钠10‑20份、氟硅酸钠5‑10份、氟铝酸钾5‑10份、碳酸钠15‑25份、氟化钙5‑10份。熔炼工艺包括：基本组分熔炼、破碎混料、造粒成型、烘干包装。本发明的复合铝合金精炼剂及其熔炼工艺，既能够有效除渣除气，细化晶粒，也达到增大精炼温度范围、减少精炼时间、降低铝熔体损耗、减少溶剂污染的效果。该精炼剂不仅除渣效果好，而且没有污染，具有良好的环保效益。

Description

一种复合铝合金精炼剂及熔炼工艺
技术领域
本发明属于冶金辅料技术领域，尤其涉及一种复合铝合金精炼剂及熔炼工艺。
背景技术
铝及铝合金是工业中应用最为广泛的一类轻有色金属结构材料，现代铝产业正处于高速发展期，铝材的使用范围和销量迅速增大。随着铝及铝合金在工业各行业的广泛应用，对铝及铝合金的质量提出了更高、更加严格的要求。但铝及其铝合金在熔炼过程中，不可避免地发生氧化吸气并产生夹渣，影响熔体纯度，严重降低机械综合性能，影响铸件的最终质量。提高铝熔体的纯度，去除铝液中的氢气和夹杂物，是铝及铝合金熔体处理的重要研究项目。
目前一般采用通过氮气旋转喷吹清渣剂和精炼剂进行除渣、除气。现阶段对铝熔体的处理技术尚有不足：一、精炼方式功能较为单一，关于熔剂的研究主要以除气为主，忽略了气体与非金属夹杂之间存在寄生机制的联系，只以除氢为主不兼顾除渣，将限制最终的净化效果，影响除气充分发挥的现状。二、多使用六氯乙烷除气，会给环境带来污染。三、精炼剂的使用温度较窄，精炼时间较长，会造成熔体烧损。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种复合铝合金精炼剂及熔炼工艺，将传统单一的净化方式相结合，代替原有的清渣剂和精炼剂混合使用效果，形成复合新型的精炼技术，使用该复合熔剂对铝熔体进行净化，可起到降低针孔度、减少夹渣、改善铸件性能、提高铸件品质的作用，最大限度地提高铝熔体金品质。
为实现上述目的，本发明提出了如下技术方案：
一种复合铝合金精炼剂，包括以下质量份数的原料：氯化钾12-18份、氯化钠12-15份、氯化镁5-10份、冰晶石14-20份、氟化钠10-20份、氟硅酸钠5-10份、氟铝酸钾5-10份、碳酸钠15-25份、氟化钙5-10份。
进一步地，实际配比中氯化钠的占比和氯化钾占比近似，但氯化钠要略低，符合其二元相图所示规律。
进一步地，所述复合铝合金精炼剂中，氟硅酸钠、氟铝酸钾、氟化钠、冰晶石和氟化钙的总量总质量(是指所有原料合在一起的质量)的40％。氟硅酸钠、氟铝酸钾、氟化钠、冰晶石、氟化钙，可以有效提高熔体的净化能力，增强夹渣和铝熔体的分离能力，促进渣的分离和干燥，总体含量要达到40份以上。
氯化镁有溶解氢的作用，并能把熔体中悬浮的氧化夹杂物包围而与铝熔体分离，起到了有效净化作用。同时与氯化钾和氯化钠形成三元共晶，降低熔点。
碳酸盐作为助熔剂，使得复合铝合金精炼剂的使用量降低，使用时间缩短。在铝熔体中分解放出CO2，气泡在上升过程中除氢，并在有效的作用时间里提升温度，改善夹杂向熔剂的扩散条件。对于不同类型的铝熔体渣液分离效果不同，可以通过调节碳酸盐的占比，有效改善除渣情况。
在原料选择上避免加入六氯乙烷作为组份，保证在精炼过程中不会产生有毒气体。
本发明还提供一种复合铝合金精炼剂的熔炼工艺，包括以下步骤：
1)基本组分熔炼：将氯化钾、氯化钠和氯化镁按比例混合进行熔炼，通入氮气搅拌，搅拌结束后静置，冷却，破碎并过筛，得到混合颗粒A；
2)破碎混料：将冰晶石、氟化钠、氟硅酸钠、氟铝酸钾、碳酸钠和氟化钙混合，得到混合物B；
3)造粒成型：将混合颗粒A和混合物B混合进行造粒，压成粒径为0.5-1mm大小的颗粒；所用造粒设备为干式造粒机。
4)烘干包装：将造粒后的颗粒干燥，冷却至室温后包装。
进一步地，步骤1)中，所述熔炼温度为700℃，熔炼时间为50min；所述搅拌时间为10min；所述静置时间为10min。将基础原料MgCl2、NaCl、KCl按比例配置熔炼，会有效降低复合铝合金精炼剂的熔点，降至500℃左右，会比直接混料完成的精炼剂熔点低100℃以上。所述氟硅酸钠、氟铝酸钾、碳酸钠不可加入基础组分中进行熔炼。
进一步地，步骤1)中，所述混合颗粒A的粒径为2-3mm。
进一步地，步骤4)中，所述干燥是在140-160℃环境下干燥4-6h，有效降低水含量。
该复合铝合金精炼剂是一种兼具细化变质、清渣、精炼于一体的多功能熔剂。可以减少操作过程、降低劳动强度、减少熔炼成本、增加成品率。
本发明还提供一种复合铝合金精炼剂作为铝合金熔炼精炼剂的应用。
本发明还提供一种复合铝合金精炼剂的使用方法，所述复合铝合金精炼剂与氩气以喷入的方式对铝合金熔体进行除渣除气，所述复合铝合金精炼剂喷入量为铝合金熔体总质量的1-3‰。
进一步地，所述氩气纯度为99.99％，喷入时气体压力为0.40MPa，气体流量为80L/min；所述除渣除气时间为25min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
(1)该复合铝合金精炼剂可以替代清渣剂和精炼剂混合使用效果，同时具有除渣和除气的功能，操作简单，工序简便。
(2)该复合铝合金精炼剂熔点低，可以满足较宽温度使用范围，在650-740℃均可以进行精炼，满足绝大多数铝合金的精炼使用；
(3)该复合铝合金精炼剂反应较快，可以有效缩短精炼时间，减少铝熔体的损耗；
(4)该复合铝合金精炼剂处理后的铝合金熔体，熔炼后铸锭的微观组织致密性均匀，微观组织由精炼前的针状和片状变成了圆球状，减少了针状和片状组织对基体的割裂，且基本无疏松、夹渣等缺陷，增加了铝合金铸锭的内部组织的均匀性与晶粒的细化；
(5)该复合铝合金精炼剂没有添加六氯乙烷等会产生有害气体的组份，满足环保要求。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为使用实施例1复合铝合金精炼剂处理后的铝合金熔体熔炼前后微观组织对比图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”、“常温”如无特别说明，均按25±2℃计。
本发明中所述的“份”，如无特别说明，均按质量份数计。
本发明的复合铝合金精炼剂及其熔炼工艺，既能够有效除渣除气，细化晶粒，也达到增大精炼温度范围、减少精炼时间、降低铝熔体损耗、减少溶剂污染的效果。该精炼剂不仅除渣效果好，而且没有污染，具有良好的环保效益。具体技术方案如下：
本发明提出一种复合铝合金精炼剂，包括以下质量份数的原料：氯化钾12-18份、氯化钠12-15份、氯化镁5-10份、冰晶石14-20份、氟化钠10-20份、氟硅酸钠5-10份、氟铝酸钾5-10份、碳酸钠15-25份、氟化钙5-10份。
实际配比中氯化钠的占比和氯化钾占比近似，但氯化钠要略低，符合其二元相图所示规律。
所述复合铝合金精炼剂中，氟硅酸钠、氟铝酸钾、氟化钠、冰晶石和氟化钙的总量大于总质量的40％，将其复合后可以有效提高熔体的净化能力，增强夹渣和铝熔体的分离能力，促进渣的分离和干燥。
氯化镁有溶解氢的作用，并能把熔体中悬浮的氧化夹杂物包围而与铝熔体分离，起到了有效净化作用。同时与氯化钾和氯化钠形成三元共晶，降低熔点。
碳酸盐作为助熔剂，使得复合铝合金精炼剂的使用量降低，使用时间缩短。在铝熔体中分解放出CO2，气泡在上升过程中除氢，并在有效的作用时间里提升温度，改善夹杂向熔剂的扩散条件。对于不同类型的铝熔体渣液分离效果不同，可以通过调节碳酸盐的占比，有效改善除渣情况。
在原料选择上避免加入六氯乙烷作为组份，保证在精炼过程中不会产生有毒气体。
本发明还提供一种复合铝合金精炼剂的熔炼工艺，包括以下步骤：
1)基本组分熔炼：将MgCl2、NaCl、KCl按比例配置后放入熔炼炉，随炉升温至700℃；充分熔炼后，通氮气搅拌十分钟，搅拌结束后静置10分钟，放入倒吸泵抽到熔剂盘中；待冷却后倒至钢板上充分冷却，破碎，过筛，将颗粒较大的块状熔剂，重新粉碎，得到混合颗粒A；
2)破碎混料：将冰晶石、氟化钠、氟硅酸钠、氟铝酸钾、碳酸钠和氟化钙混合，得到混合物B；
3)造粒成型：将混合颗粒A和混合物B混合进行造粒，压成粒径为0.5-1mm大小的颗粒；因为所述熔剂中多为易溶于水的盐，所以所用造粒设备为干式造粒机，不能用湿法造粒再干燥。
4)烘干包装：将造粒后的颗粒干燥，冷却至室温后包装。
在一些优选实施例步骤1)中，所述熔炼温度为700℃，熔炼时间为50min；所述搅拌时间为10min；所述静置时间为10min。将基础原料MgCl2、NaCl、KCl按比例配制熔炼，会有效降低复合铝合金精炼剂的熔点，降至500℃左右，会比直接混料完成的精炼剂熔点低100℃以上。
所述氟硅酸钠、氟铝酸钾、碳酸钠不可加入基础组分中进行熔炼，原因在于，高温会使加入组分失效。氟硅酸钠在高温下会生成氟化钠和四氟化硅，分解后的氟硅酸钠不再具有除渣能力，而且四氟化硅是有毒气体，对人的呼吸道和眼睛黏膜刺激作用；氟铝酸钾高温熔炼后会分解生成氟气，然后与空气中水分子反应生成氟化氢；当温度达到635℃以上时，碳酸钠会随着温度的升高开始产生分解反应，即将2个碳酸离子以及1个钠离子分离，生成氢气、二氧化碳、氧气和氯气。
在一些优选实施例步骤1)中，所述混合颗粒A的粒径为2-3mm。
在一些优选实施例步骤4)中，将合金原料装入氧化铝黏土坩埚中，打开电阻炉和控温仪，在140-160℃环境下进行预热，保温4-6h，有效降低水含量。
该复合铝合金精炼剂是一种兼具细化变质、清渣、精炼于一体的多功能熔剂。可以减少操作过程、降低劳动强度、减少熔炼成本、增加成品率。
本发明还提供一种复合铝合金精炼剂的使用方法，当铝合金熔体导入静置炉，并将其温度加温至铝合金型号精炼所需温度时，在搅拌条件下对铝合金熔体进行炉内除气精炼。其中炉内除气具体为采用导管将复合铝合金精炼剂和氩气喷入铝合金熔体进行除气，所述导管将复合铝合金精炼剂和氩气喷入铝合金熔体中，氩气纯度为99.99％，控制气体压力为0.40MPa，气体流量80L/min，复合铝合金精炼剂的添加量为铝合金熔体的1-3‰，精炼时间25min。
本发明以下实施例所用原料均为市售所得，具体如表1。
表1所用原料厂家及原料纯度统计
Figure BDA0004093853110000081
以下实施例作为本发明技术方案的进一步说明。
实施例1
一种复合铝合金精炼剂，原料如下：氯化钾15份、氯化钠15份、氯化镁7份、冰晶石16份、氟化钠15份、氟硅酸钠7份、氟铝酸钾5份、碳酸钠15份、氟化钙5份。
实施例2
一种复合铝合金精炼剂，原料如下：氯化钾16份、氯化钠15份、氯化镁6份、冰晶石15份、氟化钠13份、氟铝酸钠5份、氟铝酸钾7份、碳酸钠18份、氟化钙5份。
实施例3
一种复合铝合金精炼剂，原料如下：氯化钾15份、氯化钠13份、氯化镁7份、冰晶石20份、氟化钠15份、氟硅酸钠5份、氟铝酸钾5份、碳酸钠15份、氟化钙5份。
复合铝合金精炼剂的熔炼工艺，步骤如下：
1)基本组分熔炼：将氯化钾、氯化钠和氯化镁按比例配置后放入熔炼炉，随炉升温至700℃；充分熔炼后，通氮气搅拌10分钟，搅拌结束后静置10分钟，放入倒吸泵抽到熔剂盘中；待冷却后倒至钢板上充分冷却，破碎，过筛，将颗粒较大的块状熔剂，重新粉碎，得到混合颗粒A(粒径为2-3mm)；
2)破碎混料：将冰晶石、氟化钠、氟硅酸钠、氟铝酸钾、碳酸钠和氟化钙混合，得到混合物B；
3)造粒成型：将混合颗粒A和混合物B混合放入干式造粒机中，压成粒径为0.5-1mm大小的颗粒；
4)烘干包装：将造粒后的颗粒在140-160℃的环境中干燥4-6小时，冷却至室温后包装。
实施例1-3中的复合铝合金精炼剂的熔炼工艺相同。
实施例1-3制备的复合铝合金精炼剂的熔点分别为526℃、510℃、530℃，而现有技术中的精炼剂(对比例2中的精炼剂)熔点为600℃，由此说明，本发明制备的复合铝合金精炼剂的熔点较低。
应用例1
将4000系铝合金锭放入经预热的铝合金熔炼炉中，预热温度650℃，预热时间40min；当铝合金熔体导入静置炉并将其温度调整至720℃后，在搅拌条件下对熔体进行炉内除气精炼。除气精炼具体操作为：采用导管将复合铝合金精炼剂和氩气喷入铝合金熔体进行除气，所述导管将复合铝合金精炼剂和氩气喷入铝合金熔体中，氩气纯度为99.99％，控制气体压力为0.40MPa，气体流量80L/min，复合铝合金精炼剂的添加量40kg(熔体总质量为20吨，精炼剂占比2‰)，精炼时间25min。重复3次，平均结果如表2。
表2
测试样 实施例1 实施例2 实施例3
密度比当量DI 1.8 2.0 1.8
K-MOLD测试 0 0 0.05
密度比当量：利用大气压下凝固与减压环境下凝固的样块密度变化的比率来判定铝锭含渣含气量。
K-MOLD测试：取K-MOLD 20个击断面上的渣点确定含渣情况。
从表2中铝合金密度比当量数据分析可以得出，铝合金纯度较好，含气量和含渣量都达到较好水平，铝液质量较高。从K-MDLD测试直接可以看出铸件的含渣量很少，铸件达到较好的水准。
图1为使用实施例1复合铝合金精炼剂处理后的铝合金熔体熔炼前后微观组织对比，可以发现，熔炼后铸锭的微观组织致密性均匀，微观组织由精炼前的针状和片状变成了圆球状，减少了针状和片状组织对基体的割裂。基本无疏松、夹渣等缺陷，增加了铝合金铸锭的内部组织的均匀性与晶粒的细化。
对比例1
同实施例1，区别在于，所述复合铝合金精炼剂，原料如下：氯化钾23份、氯化钠22份、冰晶石15份、氟铝酸钾10份、碳酸钠20份、氟化钙10份。
使用效果：同在720℃精炼，同实施例1使用对比，可以看到渣液分离效果差，对比例1中扒渣时候有更多的铝液带出，渣明显增多，经检测渣中铝的含量达到40％；而实施例1使用，渣中Al的含量只有23％。原因在于氯化镁作为三元共晶体系之一，能有效起到降低精炼剂熔点的作用。氟化钠作用在铝液和氧化铝界面，使氧化膜脱落，融入熔剂中，增强熔剂除渣效果。氟硅酸钠会加速反应物扩散，在吸附铝液中氢和夹杂的过程具有加速作用，提高排杂效率，对熔体有较好净化作用。
对比例2
使用市售的精炼剂(厂家为徐州中天金属材料厂)+除渣剂(厂家为徐州中天金属材料厂)。具体应用同应用例1(包括使用量)。
使用时间对比：实施例1所用精炼剂精炼时间为15min，市售精炼剂精炼时间为20min。说明实施例1精炼剂熔点低，反应迅速，流动性好。
对比例3
同对比例2，区别在于，具体应用时，精炼剂和除渣剂总添加量(两者等质量加入)为铝合金熔体总质量的3‰。实施例1精炼剂加入量仅为铝合金熔体的2‰。
使用效果：实施例1精炼之后的铝锭品质更好。
通过对比例1-3的设定发现，实施例1精炼剂可以缩短精炼时间，铸件品质更好。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种复合铝合金精炼剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：氯化钾12-18份、氯化钠12-15份、氯化镁5-10份、冰晶石14-20份、氟化钠10-20份、氟硅酸钠5-10份、氟铝酸钾5-10份、碳酸钠15-25份、氟化钙5-10份。
2.根据权利要求1所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述复合铝合金精炼剂中，氯化钠占比低于氯化钾。
3.根据权利要求1所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述复合铝合金精炼剂中，氟硅酸钠、氟铝酸钾、氟化钠、冰晶石和氟化钙的总量大于总质量的40％。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的复合铝合金精炼剂的熔炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)基本组分熔炼：将氯化钾、氯化钠和氯化镁按比例混合进行熔炼，通入氮气搅拌，搅拌结束后静置，冷却，破碎并过筛，得到混合颗粒A；
2)破碎混料：将冰晶石、氟化钠、氟硅酸钠、氟铝酸钾、碳酸钠和氟化钙混合，得到混合物B；
3)造粒成型：将混合颗粒A和混合物B混合进行造粒，压成粒径为0.5-1mm大小的颗粒；
4)烘干包装：将造粒后的颗粒干燥，冷却至室温后包装。
5.根据权利要求4所述的熔炼工艺，其特征在于，步骤1)中，所述熔炼温度为700℃，熔炼时间为50min；所述搅拌时间为10min；所述静置时间为10min。
6.根据权利要求4所述的熔炼工艺，其特征在于，步骤1)中，所述混合颗粒A的粒径为2-3mm；步骤4)中，所述干燥是在140-160℃环境下干燥4-6h。
7.一种如权利要求1-3任一项所述的复合铝合金精炼剂作为铝合金熔炼精炼剂的应用。
8.一种如权利要求1-3任一项所述的复合铝合金精炼剂的使用方法，其特征在于，所述复合铝合金精炼剂与氩气以喷入的方式对铝合金熔体进行除渣除气，所述复合铝合金精炼剂喷入量为铝合金熔体总质量的1-3‰。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述氩气纯度为99.99％，喷入时气体压力为0.40MPa，气体流量为80L/min；所述除渣除气时间为25min。
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