CN112301249B - 一种环保的铝合金精炼剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保的铝合金精炼剂及制备方法，属于合金熔炼领域。按照各组分所占的重量百分比计，铝合金精炼剂组成为：10～70％钠冰晶石+2～35％氟化铝+1～5％钾长石+0～2％氟化钙+1～80％氟盐反应法制备Al‑5Ti‑1B中间合金的反应盐渣。铝合金精炼剂的制备方法为：(1)将于200～300℃下烘干3～h的氟盐充分混合，在电阻炉内熔化，升温至700～800℃并保温、搅拌10～30min，获得均一盐熔体；(2)将盐熔体倒入模具进行冷却、凝固成块状熔剂。(3)将上述块状熔剂粉碎成平均粒度约为0.5cm的颗粒，再与干燥的钾长石充分混合，即得到铝合金精炼剂。本发明精炼剂不含氯盐，在满足铝合金熔体精炼效果的前提下，还有效利用氟盐反应法制备Al‑5Ti‑1B中间合金的反应盐渣和钾长石，是一种绿色环保的理想熔剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保的铝合金精炼剂及制备方法，属于合金熔炼领域。
背景技术
铝合金在熔炼、浇注过程中存在明显的吸氢、形成氧化夹渣等现象，导致熔体流动性下降，形成气孔、缩松、裂纹等缺陷，降低合金铸造和力学等性能。因此，提高熔体纯净程度已成为生产高质量铝合金的关键之一。去除熔体中气体、氧化物等夹渣，改善熔体质量的工艺方法和操作过程称为精炼。吸附精炼，即通过精炼剂与合金熔体中气体和夹渣等发生物理、化学或机械作用，从而达到除氢、排渣的目的，是目前铝合金行业中广泛应用的精炼方法。吸附精炼主要分为除气为主的浮游法和除渣为主的熔剂法两类。氢与夹渣往往相伴而生、相互作用，如氢含量相同时，Al2O3含量越高，针孔率也越高；高纯铝中氢含量约0.4ml/100gAl时才出现气孔，而在工业纯铝中含氢0.1ml/100gAl时就可形成气孔；对于含Mg<1wt％的所有铝合金，氧化物含量>100ppm时，需将氢含量降至0.06ml/100gAl以下才不会形成气孔。反之，即使氢含量达到0.3ml/100gAl，铸锭中也不会出现针孔。因此，要真正提高铝合金熔体的纯净度，熔剂法精炼尤为必要。目前，工业生产中广泛使用的精炼熔剂成分主要是在氯盐(KCl、NaCl，约占80wt％)基础上添加少量氟盐(如：Na3AlF6、NaF、CaF2等)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保的铝合金精炼剂及制备方法，该精炼剂不含氯盐，在满足精炼效果前提下，添加部分反应盐渣，达到绿色环保的目的。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种环保的铝合金精炼剂，按照各组分所占的重量百分比计，铝合金精炼剂组成为：钠冰晶石10～70％，氟化铝2～35％，钾长石1～5％，氟化钙0～2％，氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣1～80％。
所述的环保的铝合金精炼剂，优选的，氟化钙0.5～1.5％。
所述的环保的铝合金精炼剂的制备方法，铝合金精炼剂制备过程包括如下步骤：
(1)将于200～300℃下烘干3～5h的钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣和氟化钙充分混合，在电阻炉内熔化，升温至700～800℃并保温、搅拌10～30min，获得均一的盐熔体；
(2)将盐熔体倒入模具进行冷却、凝固成块状熔剂；
(3)将上述块状熔剂粉碎成平均粒度为0.4～0.6cm的颗粒，再与干燥的钾长石充分混合，即得到铝合金精炼剂。
所述的环保的铝合金精炼剂的制备方法，采用铝合金精炼剂对铝合金熔体的精炼温度在730～800℃之间，精炼时间为10～30min。
所述的环保的铝合金精炼剂的制备方法，钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣、钾长石和氟化钙的粒度分别为0.04～0.07mm、0.01～0.05mm、0.05～0.08mm、0.04～0.07mm和0.04～0.07mm。
本发明的设计思想是：
本发明采用不含氯盐的铝合金精炼剂，充分利用钠冰晶石和氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣对铝合金熔体中氧化物尤其是氧化铝的络合能力，到达除渣、净化的作用，钾长石的加入增强氟盐的络合反应，增强精炼效果。
本发明的优点及有益效果为：
(1)本发明精炼剂组成中包含部分反应盐渣，在满足精炼效果前提下，达到绿色环保目的。
(2)本发明精炼剂组成中包含钾长石，与氟盐发生络合反应、放出热量，利于渣液分离，增强精炼效果。
具体实施方式
在具体实施过程中，按照各组分所占的重量百分比计，所述精炼剂组成为：10～70％钠冰晶石+2～35％氟化铝+1～5％钾长石+0～2％氟化钙+1～80％氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣。该方法具体包括如下步骤：
(1)将于200～300℃保温3～5h的钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣和氟化钙按上述配比进行称重、充分混合后，在电阻炉中熔合，并于700～800℃下保温、搅拌10～30min，获得均一盐熔体。
(2)将盐熔体倒入模具进行冷却、凝固成块状熔炼剂。
(3)将上述块状熔剂粉碎成直径约为0.5cm的颗粒，再与于干燥的钾长石充分混合，即得到铝合金精炼剂。
本发明中，氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的方法，参见中国专利公开号：CN107034374A，采用氟盐混合物与铝熔体进行化学反应获取Al-5Ti-1B中间合金；其中：按照氟盐混合物中各组分占所述铝熔体的重量百分比计，所述氟盐混合物组成为：K2TiF6为22～30％，KBF4为10～14％，CaF2为0.01～0.114％，MgF2为0.01～0.114％，氟盐反应法产生的氟盐残渣为2～8％。采用中频感应炉将纯铝熔化，获得铝熔体，升温至750～850℃，将氟盐混合物全部覆盖于铝熔体表面，并在750～850℃条件下保温反应30～60min，获得Al-5Ti-1B中间合金熔体及其表面的氟盐残渣，将Al-5Ti-1B中间合金熔体表面的氟盐残渣倒出，即可应用于本发明。使用制备Al-5Ti-1B中间合金的氟盐残渣作为原料，降低了制备成本，并通过废物利用实现环保。
以下结合实施例和附表详述本发明，但本发明并不局限于此。
实施例1
本实施例中，环保的铝合金精炼剂及制备方法如下：
按照各组分所占的重量百分比计，铝合金精炼剂组成为63％钠冰晶石+34％氟化铝+2％氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣+1％钾长石。其中，钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣、钾长石的粒度分别为0.04～0.07mm、0.01～0.05mm、0.05～0.08mm和0.04～0.07mm。
将钠冰晶石、氟化铝和氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣于200℃保温5h烘干、充分混合，在电阻炉中于750℃左右熔合，并保温搅拌20min后，浇入模具内冷却、凝固，并将其破碎至粒度约为0.5cm的颗粒，再与干燥的钾长石充分混合，即得铝合金精炼剂。将铝合金精炼剂封装、于干燥室内储藏。
考察该铝合金精炼剂用量对Al-7Si-0.3Mg合金熔体的精炼效果，实验过程及结果如下：
将工业纯铝装入石墨黏土坩埚内，在电阻炉中加热至700℃，待其完全熔化后升温至750～780℃保温，加入Si块、充分搅拌待其熔化，保温10min；将熔体温度降至700℃，加入Mg块并保温10min，配制3.5kg的Al-7Si-0.3Mg合金；待熔体加热至750℃，取部分熔体浇入铝合金减压测氢仪的不锈钢样品室中，抽真空至0.02MPa，减压时间设置为180s，待其凝固获得侧氢试样；加入0.1wt％实施例1的铝合金精炼剂进行精炼处理，恒温静置10min后，取样；重复上述过程直至铝合金精炼剂用量为0.8wt％，取样结束后，浇出剩余熔体。
表1给出了加入不同含量的铝合金精炼剂精炼处理10min后试样的密度及氢含量。
表1铝合金精炼剂加入量对试样的密度及氢含量的影响
由表1可以看出，随着铝合金精炼剂加入量的增加，试样密度增加，试样中氢含量减少，添加量为0.3wt％时，精炼效果已基本达到最佳，继续提高铝合金精炼剂添加量，精炼效果基本不变。
实施例2
本实施例中，环保的铝合金精炼剂及制备方法如下：
按照各组分所占的重量百分比计，铝合金精炼剂组成分别为(1)63％钠冰晶石+34％氟化铝+2％氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣+1％钾长石、(2)53％钠冰晶石+4％氟化铝+41％氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣+1％氟化钙+1％钾长石、(3)13％钠冰晶石+2％氟化铝+80％氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣+4％钾长石+1％氟化钙。其中，钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣、钾长石和氟化钙的粒度分别为0.04～0.07mm、0.01～0.05mm、0.05～0.08mm、0.04～0.07mm和0.04～0.07mm。
将钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣和氟化钙于300℃保温3h烘干、充分混合，在电阻炉中于780℃左右熔合，并保温搅拌15min后，浇入模具内冷却、凝固，并将其破碎至粒度约为0.5cm的颗粒，再与干燥的钾长石充分混合，即得铝合金精炼剂。将铝合金精炼剂封装、于干燥室内储藏。
考察该铝合金精炼剂组分对Al-7Si-0.3Mg合金熔体的精炼效果，实验过程及结果如下：
将工业纯铝装入石墨黏土坩埚内，在电阻炉中加热至700℃，待其完全熔化后升温至750～780℃保温，加入Si块、充分搅拌待其熔化，保温10min；将熔体温度降至700℃，加入Mg块并保温10min，配制3.5kg的Al-7Si-0.3Mg合金；待熔体加热至750℃，取部分熔体浇入铝合金减压测氢仪的不锈钢样品室中，抽真空至0.02MPa，减压时间设置为180s，待其凝固获得侧氢试样；加入0.8wt％实施例2的铝合金精炼剂进行精炼处理，恒温静置10min后，取样；取样结束后，浇出剩余熔体。
表2给出了用占铝合金熔体重量0.8％的铝合金精炼剂精炼处理10min后浇铸的铝合金试样的密度及氢含量。
表2铝合金精炼剂组分对试样的密度及氢含量的影响(铝合金精炼剂加入量为0.8wt％)
由表2可以看出，上述铝合金精炼剂均具有较佳的精炼效果。
Claims (3)
1.一种环保的铝合金精炼剂，其特征在于，按照各组分所占的重量百分比计，铝合金精炼剂组成为：钠冰晶石10～70％，氟化铝2～35％，钾长石1～5％，氟化钙0.5～1.5％，氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣1～80％；
所述的环保的铝合金精炼剂的制备方法，铝合金精炼剂制备过程包括如下步骤：
(1)将于200～300℃下烘干3～5h的钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣和氟化钙充分混合，在电阻炉内熔化，升温至700～800℃并保温、搅拌10～30min，获得均一的盐熔体；
(2)将盐熔体倒入模具进行冷却、凝固成块状熔剂；
(3)将上述块状熔剂粉碎成平均粒度为0.4～0.6cm的颗粒，再与干燥的钾长石充分混合，即得到铝合金精炼剂。
2.根据权利要求1所述的环保的铝合金精炼剂，其特征在于，采用铝合金精炼剂对铝合金熔体的精炼温度在730～800℃之间，精炼时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的环保的铝合金精炼剂，其特征在于，钠冰晶石、氟化铝、氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金的反应盐渣、钾长石和氟化钙的粒度分别为0.04～0.07 mm、0.01～0.05 mm、0.05～0.08 mm、0.04～0.07 mm和0.04～0.07mm。
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