CN116064068A - 废塑料加工工艺 - Google Patents

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邹亮
王志强
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Abstract

本发明涉及废塑料化学转化技术领域，公开了一种废塑料加工工艺：所述工艺包括：(1)将废塑料、溶剂I和除杂剂接触，进行热处理，得到产物经固液分离后得到液相物料和固相物料；其中，所述废塑料包括机械杂质、PVC和PS，还包括PE和PP中的至少一种；所述除杂剂包括吸附组分和除酸组分；(2)将所述液相物料进行催化加氢，得到催化加氢尾油；(3)将所述固相物料与溶剂II接触进行抽提，得到抽提液；(4)将所述抽提液进行回收，得到回收溶剂II和PS；其中，所述回收溶剂II循环回所述抽提。本发明提供的废塑料加工工艺，反应条件温和，可解决HCl的腐蚀问题，降低加氢尾油中Si的含量，有利于提高加氢尾油收率，得到高质量的加氢尾油。

Description

废塑料加工工艺
技术领域
本发明涉及废塑料化学转化技术领域，具体涉及一种废塑料加工工艺。
背景技术
塑料工业的发展给社会发展做出了巨大的贡献，目前我国的年塑料生产量已经高达1.2亿吨左右，其中绝大多数塑料经过一次使用后即被丢弃。据统计，我国的废塑料产量约为240-480万吨/年，到2035年全球将约有80亿吨废塑料存在于自然环境中，由于塑料完全降解需要200-500年，因此废塑料的不断累积不仅造成了严重的环境污染，甚至影响了自然环境中的生态平衡。另一方面，我国的原油和石油对外依存度双双突破70％，大量废塑料遗弃在自然环境中也是对石化资源的严重浪费。
现有的废塑料处理技术主要有填埋和焚烧两种方式，填埋并不能从本质上解决问题；而目前国内有能够处理废塑料的垃圾焚烧发电厂仅约400个，废塑料焚烧发电速度远远小于废塑料的增长速度。
废塑料化学转化是一种能够实现可持续发展的工艺，其中的热解工艺因其环保性、高收益率等优点被各国的研究人员和企业所关注。目前，废塑料的热解主要存在以下问题：1)塑料生产过程中经常添加大量有机或无机添加剂以提高塑料性能；所以废塑料组成复杂，本身含有大量的杂原子，导致热解油中Cl和Si含量比较大；Cl元素极易导致废塑料热解油在后续加工过程中出现设备腐蚀问题，而Si则易导致炼厂加氢工艺催化剂彻底失活；2)塑料在丢弃过程中易粘连大量的杂质导致废塑料中的机械杂质含量高；3)废塑料中含有各种不同类型的塑料，直接进行热解，热解油的收率低，油品质量差。
发明内容
本发明的目的是为了解决废塑料热解工艺中存在的热解油杂质含量高、后续加氢工艺催化剂成本高的缺点等问题，提供一种废塑料加工工艺。
为了实现上述目的，本发明的提供了一种废塑料加工工艺，其中，所述工艺包括：
(1)将废塑料、溶剂I和除杂剂接触，进行热处理，得到产物经固液分离后得到液相物料和固相物料；其中，所述废塑料包括机械杂质、PVC和PS，还包括PE和PP中的至少一种；所述除杂剂包括吸附组分和除酸组分；
(2)将所述液相物料进行催化加氢，得到催化加氢尾油；
(3)将所述固相物料与溶剂II接触进行抽提，得到抽提液；
(4)将所述抽提液进行回收，得到回收溶剂II和PS；其中，所述回收溶剂II循环回所述抽提。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
1)本发明提供的一种废塑料加工工艺，利用溶剂I和除杂剂脱HCl和高分子有机Si，降低了加氢尾油中杂质的含量；
2)本发明提供的一种废塑料加工工艺，利用热处理脱除机械杂质，与常规水洗除杂相比，可大大减少水的消耗；
3)本发明提供的一种废塑料加工工艺，利用溶剂I除PS，可降低催化加氢过程中的氢耗，有利于降低成本；
4)本发明提供的一种废塑料加工工艺，工艺条件温和，利于与炼厂工艺耦合，不会对炼厂现有装置产生负面影响，加氢尾油收率高，适合工业化推广。
附图说明
图1是本发明中提供的一种优选实施方式中的废塑料加工工艺流程图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种废塑料加工工艺，所述工艺包括：
(1)将废塑料、溶剂I和除杂剂接触，进行热处理，得到产物经固液分离后得到液相物料和固相物料；其中，所述废塑料包括机械杂质、PVC和PS，还包括PE和PP中的至少一种；所述除杂剂包括吸附组分和除酸组分；
(2)将所述液相物料进行催化加氢，得到催化加氢尾油；
(3)将所述固相物料与溶剂II接触进行抽提，得到抽提液；
(4)将所述抽提液进行回收，得到回收溶剂II和PS；其中，所述回收溶剂II循环回所述抽提。
在步骤(1)中：
其中，在本发明中，在将废塑料、溶剂I和除杂剂接触进行热处理时，PE和PP可以溶解在溶剂I中，但是PS则发生团聚，不能溶解在溶剂I中。而PVC可以发生热解，释放出HCl，生成半焦和少量可溶解在溶剂I中的热解产物。除杂剂中的吸附组分可以吸附溶解在溶剂I中的高分子有机硅等杂质，除杂剂中的除酸组分可中和生成的HCl，从而实现HCl、Si的去除，并分离出PS和机械杂质，以提高加氢尾油的质量。
在本发明的一种实施方式中，本发明对废塑料的来源不做特殊限定，源自日常生活、陈化垃圾或者工农业生产的废塑料均可用在本发明中。
在本发明的一种实施方式中，将废塑料与溶剂I和除杂剂接触前，先对废塑料进行预处理；其中，所述预处理包括干燥、污水处理和破碎。
在本发明的一种实施方式中，所述干燥的操作条件包括：干燥温度为90-150℃，优选为100-120℃；干燥时间为0.1-4h，优选为0.5-1h。
在本发明中，所述干燥用于对废塑料进行脱水，以提高热解反应中废塑料在溶剂I中的溶解效率，降低热处理过程的操作压力。其中，本发明对干燥方式不做特殊限定，凡是能将废塑料中的水脱出的干燥方式均可用在本发明中。例如，本发明中的干燥方式可以选择一级干燥也可以选择多级干燥，干燥温度的加热方式可以是电加热、烟道气加热也可以是蒸汽加热；干燥换热的方式可以是直接接触式换热干燥，也可以是间接接触式换热干燥。
在本发明的一种实施方式中，对从干燥处理中分离出的污水进行所述污水处理，所述污水处理用于将污水进行净化处理，经过净化处理后的水，能够达到外排标准，可以直接外排或者回收利用。
其中，本发明中的污水处理方法选自氧化沟工艺、A2/O工艺(厌氧-缺氧-好氧生物脱氮除磷工艺)、A/O工艺(缺氧-好氧生物脱氮除磷工艺)、传统活性污泥法、生物膜法工艺、SBR工艺(间歇式活性污泥法)、连续循环曝气技术、SPR高浊度污水处理技术、BIOLAK污水处理技术中的一种或多种。为提高污水处理效果，可将不同的污水处理方法进行组合。本发明中的污水处理的具体实现方式可优选选择现有炼厂的污水处理系统，也可以根据实际需求进行调整。
在本发明的一种实施方式中，将经过干燥处理的废塑料进行破碎，破碎后的废塑料的粒度为1-200mm，优选为1-50mm。其中，将废塑料进行破碎可以进一步加快废塑料在热处理中的热处理速度。
其中，本发明中的破碎在破碎设备中进行，所述破碎设备选自是压缩式、冲击式、研磨式、剪切式破碎设备中的一种或多种。为了提高破碎效果，可以选择不同的破碎设备共同进行破碎，也可以重复进行破碎操作，直至粒径在1-200mm之间。
在本发明的一种实施方式中，所述溶剂I选自VGO(减压柴油)、加氢CGO(焦化蜡油)、LCO(催化裂化轻循环油)或加氢LCO中的一种或几种。
其中，本发明对减压柴油、加氢焦化蜡油、催化裂化轻循环油和加氢催化裂化轻循环油不做特殊限定。常规的减压柴油、加氢焦化蜡油、催化裂化轻循环油和加氢催化裂化轻循环油均可用在本发明中。
在本发明的一种实施方式中，所述溶剂I与废塑料的质量比为0.1-10：1，优选为5-10：1。
在本发明的一种实施方式中，所述吸附组分选自ZSM-5、Y型分子筛、天然分子筛、赤泥中的一种或几种，优选为ZSM-5分子筛，ZSM-5分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比优选为20-50：1；本发明对ZSM-5分子筛的来源不做特殊限定，可以是商购ZSM-5分子筛，也可以是以ZSM-5分子筛为载体制备的废催化剂，例如废FCC催化剂平衡剂。所述除酸组分选自三氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或几种，优选为氧化钙。
在本发明的一种实施方式中，所述吸附组分与废塑料的质量比为1：1-40，优选为1：10-20；所述除酸组分与废塑料的质量比为1：1-40，优选为1：10-20。
在本发明的一种实施方式中，所述热处理的操作条件包括：热处理温度为180-400℃，优选为300-360℃；热处理压力为0.1-3MPa，优选为0.5-1MPa；搅拌速率为30-300r/min，优选为60-100r/min；热处理时间为10-60min，优选为20-30min。
在本发明的一种实施方式中，所述热处理在釜式溶解装置中进行。其中，本发明对釜式溶解装置不做特殊限定，可根据实际情况进行具体选择。本发明对釜式溶解装置的数量也不做特殊要求，可以是一个，也可以多个，多个釜式溶解装置之间可以串联，也可以并联。釜式溶解装置的有效体积优选为0.1-100m3。
在本发明中，釜式溶解装置上设置废塑料入口、溶剂I入口、新鲜除杂剂入口、卸料口、搅拌装置和加热装置。其中，废塑料入口与废塑料储罐连通，溶剂I入口与溶剂I储罐连通，新鲜除杂剂入口与除杂剂储罐连通。物料出口设置在釜式溶解装置的底部，搅拌装置设置在釜式溶解装置的内部，可以是电力驱动也可以是磁力驱动，搅拌桨选自桨式、锚式、框式、螺条式搅拌桨中的一种。加热装置可以设置在釜式溶解装置的内部，例如可以内置以蒸汽为热源的盘管；也可以设置在釜式溶解装置的外部，例如采用以电为热源的加热套或者以蒸汽为热源的半圆盘管。
在本发明的一种实施方式中，所述固液分离的操作条件包括：分离温度为150-250℃，优选为160-210℃。
其中，所述固液分离在分离设备中进行，所述分离设备选自过滤器和/或离心机。当分离设备为过滤器时，过滤器的滤网孔径为小于1mm，优选为1-10μm；过滤压为0.1-1.5MPa，优选为0.5-1MPa。
在一个优选的实施方式中，所述分离设备为具有自动排渣功能的过滤器和/或离心机所述分离设备。在进一步优选的实施方式中，所述分离设备为具有加热装置和/或保温装置的过滤器和/或离心机。其中，加热装置可以是外热式或内热式，外热式选自夹套式或半圆盘管，内热式选自盘管；加热装置的热源可以是电、导热油、蒸汽、明火中的一种。
在步骤(2)中：
在本发明的一种实施方式中，所述催化加氢中的催化加氢催化剂包括10-40重量份，优选15-35重量份的活性组分和60-90重量份，优选65-85重量份的载体；
其中，所述活性组分选自W、Mo、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Pt、Pd、Cu中的一种或多种；优选选自Fe、Mo、Co、Ni、Cu中的一种或多种；所述载体选自氧化铝、二氧化硅、镁铝水滑石、活性炭中的至少一种，优选为氧化铝。
其中，本发明中的催化剂，可以是商购产品，例如工业RL-1催化剂、DHC型催化剂、HC型催化剂、ICR系列催化剂等。也可以按照催化剂领域常规制备方法进行制备，本发明中对催化剂的制备方法不再一一赘述。
在本发明的一种实施方式中，所述催化加氢的条件包括：催化加氢的温度为300-450℃，优选为340-420℃；催化加氢的压力为5-20MPa，优选为6-15MPa；所述液相物料的体积空速为0.5-2h-1，优选为1-1.5h-1；氢油体积比为100-2000：1，优选为500-1000：1。
在本发明的一种实施方式中，所述加氢催化的反应器选自固定床反应器、移动床反应器、流化床反应器中的至少一种，其中，流化床反应器可以选用提升管。
催化加氢后的处理方法可按照本领域的常规操作进行，本发明不再一一赘述。催化加氢后得到的催化加氢尾油可以储存在催化加氢尾油储罐中。
在本发明的一种实施方式中，所述液相物料输送至所述催化加氢的输送温度为150-360℃，优选为160-180℃。
在本发明的一种实施方式中，所述液相物料输送的输送设备选自柱塞泵、转子泵、单螺杆泵、双螺杆泵、齿轮泵中的一种或几种，输送设备可以设置为多个，多个流体输送设备之间可以并联，也可以串联。
在本发明的一种实施方式中，所述催化加氢尾油的收率为50-65％，优选为57-62％。
其中，在本发明中，液相物料进行催化加氢，可以得到催化加氢尾油，未转化有油和加氢混合气。本发明利用溶剂I先溶解废塑料然后在将废塑料进行催化加氢，不仅可以提高催化加氢尾油的收率，还能降低催化加氢尾油的收率中Cl和Si的含量，得到高质量的催化加氢尾油。
在步骤(3)中：
在本发明的一种实施方式中，所述溶剂II选自苯、甲苯、三氯甲烷、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二硫化碳、四氢呋喃、汽油中的一种或几种，优选为环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、汽油中的一种或几种。其中，在本发明中，溶剂II用于溶解PS，将PS从固相物料中分离出来。
在本发明的一种实施方式中，所述固相物料与溶剂II的用量比为1-1000g：1L，优选为50-200g：1L。
在本发明的一种实施方式中，所述抽提的操作条件包括：抽提温度比所述溶剂II常压下的沸点低30-60℃，优选低40-50℃；抽提时间为0.1-3h，优选为0.5-1.5h。
在本发明的一种实施方式中，所述抽提在溶剂抽提塔或静态混合抽提器中进行。
在本发明的一种实施方式中，将所述固相物料与溶剂II接触进行抽提，还得到抽提固相。其中，抽提固相主要包括完成除杂操作的除杂剂、机械杂质和半焦。优选地，可以将机械杂质从抽提固相中分离出来，将剩余的部分返回热处理用作除杂剂，也可以将抽提固相送往界外做废固处理。
在步骤(4)中：
在本发明的一种实施方式中，所述回收的方式选自蒸馏和/或闪蒸。其中，本发明对回收的具体操作条件不做特殊限定，可根据实际所采用的溶剂II进行选择。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
其中，氯含量采用库伦法进行测定，具体方法可以参照RIPP 64-90的标准方法(参见《石油化工分析方法》(RIPP试验方法)杨翠定等编，科学出版社，1990年出版，164-167页，“电量法测定原油中总氯含量”)。
硅含量采用《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发生光谱法)》(GB17476-1998)方法进行测定。
废塑料中的机械杂质和水分含量采用《煤的工业分析方法》(GB212-91)进行测定。
废塑料中不同塑料组分的质量含量，根据不同塑料的密度，采用浮选法进行测量。随机抽取10个样，取测量平均值为测试结果。其中，PP和PE密度为0.85-1g/ml；PS密度为1-1.15g/ml；PVC密度为>1.35g/ml。在本发明中，PP和PE的密度相似且热解效果相似，无需对PP和PE进行区分。
实施例1
实施例1中的工艺流程如图1所示：
(1)将从垃圾填埋场挖掘、分选回收的废塑料(PVC：2wt％，PS：2wt，PE+PP：74wt％，机械杂质：12wt％，水分：10wt％)通过传送带送入间歇换热式干燥器中，在105℃下干燥0.5h；从间歇换热式干燥器中排出的污水冷凝后送往污水处理系统采用连续循环曝气技术进行处理，达标后直接外排；干燥后的废塑料通过传送带送往剪切式破碎机，破碎后的废塑料的粒度为1-50mm；
通过螺旋进料器将破碎后的废塑料送往外热式釜式溶解釜，通过计量泵将伊朗VGO(购买自中石化集团石家庄炼油厂)和除杂剂(二氧化硅和氧化铝摩尔比为40的ZSM-5分子筛和氧化钙)送往外热式溶解釜，废塑料、伊朗VGO和除杂剂在外热式釜式溶解釜中接触，进行热处理；其中，废塑料与伊朗VGO的质量比为1：7，以废塑料的总质量计，ZSM-5与废塑料的质量比为1：15，氧化钙与废塑料的质量比为1：15；热处理温度为350℃，热处理压力为0.5MPa，搅拌桨转速为60r/min，热处理时间为30min；热处理结束后，外热式溶解釜内的物料通过底部的卸料口送往高温过滤器，在180℃下进行过滤，得到液相物料和固相物料；
(2)利用螺杆泵将得到的液相物料以180℃的输送温度送往催化加氢固定床反应器，与工业RL-1催化剂接触，进行催化加氢；催化加氢处理条件为：催化加氢的温度为370℃，催化加氢的压力为8MPa，液相物料的空速为1.0h-1，氢油体积比为1000:1，得到催化加氢尾油；对催化加氢尾油进行杂质含量分析，结果如表1所示；
(3)将上述固相物料与溶剂II环己酮在溶剂抽提塔中接触，在145℃下抽提1h，得到抽提液和抽提固相；其中，固相物料与溶剂II环己酮的用量比为100g：1L将抽提固相送外界外做废固处理；
(4)将上述抽提液进行闪蒸，得到回收溶剂II环己酮和PS；其中，所述回收溶剂II循环回所述抽提。
实施例2
与实施例1相同，区别在于：废塑料不同，除酸组分用量不同。
实施例2废塑料中PVC：3wt％，PS：3wt％，PE+PP：70wt％，机械杂质7wt％，水分：17wt％，氧化钙与废塑料的质量比为1：20。
对得到的催化加氢尾油进行杂质含量分析，结果如表1所示。
对比例1
以伊朗VGO为原料，在与实施例1相同的条件下进行催化加氢操作。对得到的催化加氢尾油进行杂质含量分析，结果如表1所示。
对比例2
将废塑料(与实施例1相同且用量相同)放入反应釜中，在500℃下进行热解，热解时间为50min；对得到的热解油进行杂质含量分析，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003328401240000111
*：实施例1和实施例2中催化加氢尾油收率均以投入的废塑料为基准进行计算，不包括添加的溶剂I。实施例1和实施例2中溶剂的加氢尾油收率参照对比例1进行计算。
由表1可知，利用本发明中提供的废塑料的加工工艺生产得到的催化加氢尾油中Cl、Si、S、N等杂质含量明显降低，可以得到高收率和高品质的加氢尾油。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种废塑料加工工艺，其特征在于，所述工艺包括：
将废塑料、溶剂I和除杂剂接触进行热处理，得到产物经固液分离后得到液相物料和固相物料；其中，所述废塑料包括机械杂质、PVC和PS，还包括PE和PP中的至少一种；所述除杂剂包括吸附组分和除酸组分；
将所述液相物料进行催化加氢，得到催化加氢尾油；
将所述固相物料与溶剂II接触进行抽提，得到抽提液；
将所述抽提液进行回收，得到回收溶剂II和PS；其中，所述回收溶剂II循环回所述抽提。
2.根据权利要求1所述的加工工艺，其中，将废塑料与溶剂I和除杂剂接触前，先对废塑料进行预处理；其中，所述预处理包括干燥、污水处理和破碎。
3.根据权利要求1或2所述的加工工艺，其中，所述干燥的操作条件包括：干燥温度为90-150℃，优选为100-120℃；干燥时间为0.1-4h，优选为0.5-1h；
优选地，所述污水处理中的污水处理方法选自氧化沟工艺、A2/O工艺、A/O工艺、传统活性污泥法、生物膜法工艺、SBR工艺、连续循环曝气技术、SPR高浊度污水处理技术、BIOLAK污水处理技术中的一种或多种；
优选地，破碎后的废塑料的粒度为1-200mm，优选为1-50mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(1)中，所述溶剂I选自减压柴油、加氢焦化蜡油、催化裂化轻循环油或加氢催化裂化轻循环油中的一种或几种；
优选地，所述溶剂I与废塑料的质量比为0.1-10：1，优选为5-10：1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(1)中，所述吸附组分选自ZSM-5、Y型分子筛、天然分子筛、赤泥中的一种或几种，所述除酸组分选自三氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或几种；
优选地，所述吸附组分与废塑料的质量比为1：1-40，优选为1：10-20；所述除酸组分与废塑料的质量比为1：1-40，优选为1：10-20。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(1)中，所述热处理的操作条件包括：热处理温度为180-400℃，优选为300-360℃；热处理压力为0.1-3MPa，优选为0.5-1MPa；搅拌速率为30-300r/min，优选为60-100r/min；处理时间为10-60min，优选为20-30min。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(2)中，所述催化加氢中的催化加氢催化剂包括10-40重量份，优选15-35重量份的活性组分和60-90重量份，优选65-85重量份的载体；
其中，所述活性组分选自W、Mo、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Pt、Pd、Cu中的一种或多种；优选选自Fe、Mo、Co、Ni、Cu中的一种或多种；所述载体选自氧化铝、二氧化硅、镁铝水滑石、活性炭中的至少一种，优选为氧化铝。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(2)中，所述催化加氢的条件包括：催化加氢的温度为300-450℃，优选为340-420℃；催化加氢的压力为5-20MPa，优选为6-15MPa；所述液相物料的体积空速为0.5-2h-1，优选为1-1.5h-1；氢油体积比为100-2000：1，优选为500-1000：1。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(3)中，所述溶剂II选自苯、甲苯、三氯甲烷、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二硫化碳、四氢呋喃、汽油中的一种或几种，优选为环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、汽油中的一种或几种；
优选地，所述固相物料与溶剂II的用量比为1-1000g：1L，优选为50-200g：1L。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的加工工艺，其中，在步骤(3)中，所述抽提的操作条件包括：抽提温度比所述溶剂II常压下的沸点低30-60℃，优选低10-20℃；抽提时间为0.1-3h，优选为0.5-1.5h。
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