CN116064018A - 一种调剖剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种调剖剂的制备方法，对均质化的物料通过两台串联的分离器进行处理，通过分离器，物料在分离仓中隔板滑落的过程中与由底部进入分离仓水流逆流接触，其中大粒径固体物继续下沉并在装置内部堆积，较轻的油、小粒径固体物被水携带至小粒径固体物口连续排出；通过调整分离器设备参数，实现按所需粒径分离固体物；通过两台串联的分离器，可以分步去除油泥砂原料中粒径过大部分固体物和粒径过小部分固体物。得到的产物中，固体物的粒径范围在一定范围之内。整个流程附属设备少、操作环境较好，产生的溢流水可以循环使用，操作成本低。
Description
技术领域
本发明涉及油泥砂的资源化利用方法，属于危险废物处理技术领域。
背景技术
在二次采油中，通常需要通过注水或其他流体的方式提高油井采收率，但由于地质的非均质性，注入的水往往沿高渗透层突入油井，为了降低高渗透层的吸水率，提高注水压力，从而增加中、低渗透层的吸水量，提高水波及系数，采油现场通常需要向高渗透层内填充一定量的堵剂，以起到调整注水油层的吸水剖面的目的，该工艺过程即为调剖，是改善水驱效果常用的方法。制备高效、廉价的调剖剂一直是调剖工艺研究的重点。
油泥砂来源于地层，理论上与地层具有良好的配伍性，可以作为制备调剖剂的原材料之一，这不仅降低了调剖剂成本，也可实现油泥砂资源化利用。油泥砂作为调剖技术的重要体系或段塞之一，其粒径必须与地层孔道尺寸相匹配才可能起到良好应用效果。1972年Barkman等提出了1/3~1/7“岩心伤害理论”可视为颗粒与地层孔道匹配性研究最早期结论——即当固相颗粒粒径大于1/3孔喉直径时，颗粒只会形成外滤饼堵塞岩心端面，不能进入油层；如果颗粒粒径小于1/7孔喉直径则不会堵塞孔道（BARKMAN J H,DAVIDSON D H.Measuring water quality and predicting well impairment. Journal of PetroleumTechnology, 1972, 24（6）: 865-873.）。我国也开展过类似的研究，如赵福麟等通过对黏土双液法封堵大孔道时颗粒的进留粒径的研究，指出最佳进留粒径为孔喉/粒径等于6，可用粒径范围是孔喉/粒径大于3（赵福麟，张贵才，孙铭勤，等，粘土双液法调剖剂封堵大孔道的研究. 石油学报，1994，15（1）：56-65.）。
由此可见，若将油泥砂作为调剖剂的原料，所要解决的问题主要在于筛选获得油泥砂合适粒径的固体物。若粒径过大，颗粒无法进入孔喉；粒径过小，颗粒无法形成有效封堵，穿过孔喉后随采出液再次采出。
对于在油泥砂中选择合适范围的固体物，现有技术大多采取过滤或是机械破碎的方法进行。CN107815300A提出一种含油污泥调剖堵剂及其制备方法，通过加入分散剂对油泥砂降黏，后通过过滤得到颗粒粒径为孔喉的1/9的含油污泥混合体系。CN105386748设计了一套油泥调剖前的破碎分离装置，原理为“水力冲击+过滤”，粉碎性效果不能保证同时存在堵塞或是大颗粒固体逃窜的缺点。CN210483626公开了一种污油泥调剖堵水装置，在其中设置的过滤模块实现了将污油泥中无法粉碎和溶解的固相大颗粒过滤掉。CN101475295公开了一种油田油泥砂资源化利用的方法，使用了球磨机进行大颗粒的破碎，利用螺旋分级分离，使粒度 200 目以下的油泥砂不低于油泥砂总质量的 70％或根据地层条件达到调剖剂粒度要求。
上述的过滤方法，过滤速度慢、过滤介质需频繁更换（或反冲洗），整个流程繁琐，且当油泥砂粘度较大时，还需要额外的降黏环节，工艺流程长；利用密度差的螺旋分级方法，分离效果差，极易形成的物料“粗中有细”、“细中有粗”。水利破碎、球磨破碎的方法本身可以将大粒径颗粒破碎成小颗粒，但存在能耗高、操作环境差、粒径不可控的缺陷。
发明内容
为了解决油泥砂制备调剖剂的现有技术中存在的大小粒径分离效果差、流程繁琐、能耗高等缺点，本发明提供一种调剖剂的制备方法，根据地层孔道与粒径匹配原理，将原料油泥砂中符合要求的固体物分离出来，并制备成调剖剂，该方法粒径分离效果好，分离的粒径可控，附属设备少、流程简洁，能耗低，制得的调剖剂地层适应性更强。
本发明提供一种调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）对油泥砂在进料罐中进行均质化预处理，保持流动性；
（2）将均质化处理后的物料通过分离器Ⅰ进行分离处理，所述分离器Ⅰ结构如下：包括一个罐体，罐体上部设置插入其中的分离仓，分离仓顶部高于罐体顶部，其一侧设置有进料口；在与进料口相对的分离仓中上部壁上，设置有小粒径颗粒出料口；分离仓内壁上相对地连接若干交错排布的分离板，分离器Ⅰ罐体中下部侧壁上设置入水口，分离器罐体罐体底部大粒径颗粒排放口；
均质化原料从顶部进入分离器Ⅰ分离仓内，并沿分离板向下滑落，在滑落的过程中与由中下部进入分离仓水流逆流接触，其中大粒径颗粒继续下沉并在装置内部堆积，较轻的油、小粒径颗粒被水携带至小粒径固体物口连续排出；在分离器Ⅰ中物料被分离成大粒径颗粒Ⅰ、小粒径颗粒Ⅰ和循环物料；
（3）将步骤（2）中的小粒径颗粒Ⅰ通过分离器Ⅱ进行分离处理，所述分离器Ⅱ具有与分离器Ⅰ相同的结构，通过分离器Ⅱ得到大粒径颗粒Ⅱ和小粒径颗粒Ⅱ；
（4）将分离器Ⅱ排出的大粒径颗粒Ⅱ送至配料罐，与水和添加剂混合后，即得调剖剂。
进一步的，步骤（1）中所述的均质化处理，包括必要的搅拌和稀释处理，使物料达到良好的均质化和流动性；所述进料罐还能作为缓冲罐，保证后续装置进料的稳定性，减少因原料流量波动对后续装置处理效果的影响。
进一步的，所述分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的罐体上沿外侧设置有一圈高于罐体的溢流堰，溢流堰底部设置溢流排放口，用以排出溢流堰中的溢流水。
进一步的，所述分离器内分离仓的高度占分离器罐体高度的1/10~1/3。
进一步的，分离仓内的分离板以与水平面成固定的角度向下倾斜，分离板与水平面的夹角角度为30~80°，优选为40~60°，各板向下倾斜的角度相同。
进一步的，分离板的一端与分离仓内壁密封连接，另一端至少止于分离仓的中心轴线，且与下一级分离板留有空隙；分离板的分布区是物料与上升水流接触并分离的场所。
进一步的，分离板数目为6~20块，优选为10~18块；异侧相邻的两个分布板之间的空隙高度在80mm~150mm之间，优选为90~130mm。
进一步的，所述小粒径颗粒出料口低于溢流口，且设置在其同侧第一块分离板与第二块分离板之间。
进一步的，在分离仓下端还连接有颗粒分布器，使从分离仓流出的固体颗粒在分离器Ⅰ和分离器Ⅱ内部均匀累积。
进一步的，所述分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的罐体底部设置有大粒径固体物排放口、循环物料分离口以及可以实现大粒径固体物排放口和循环物料分离口交替开启的部件。所述循环物料分离口外接提升管，所述提升管与罐体顶部的进料口相连，将物料再次送至分离仓中，以实现物料的进一步分离。
进一步的，提升管中物料的提升输送可以通过空压机产生的压缩空气或是泵类设备完成，压缩空气可通过提升管底端的空气分布器通入。
进一步的，若使用所述空压机的压缩空气，其流量以可以连续提升物料为宜，一般为0.8~2.5m3/h，优选为1.0~1.8m3/h；压强为0.5~2.0MPa，优选为0.5~1.0MPa。
进一步的，在所述分离器Ⅰ和分离器Ⅱ内，向输送管中通入压缩空气（或使用泵），堆积的大粒径固体物被提升至分离器顶部，在提升过程中，空气-固体物-水三相充分接触，窜动冲击，使得颗粒被打散分离，再次进入分离仓后，分离效果进一步提升。
进一步的，所述的小粒径颗粒排放口处设置有流量计和调节流量的阀门，通过调节出料流量来调节排放口中固体物的粒径。具体的，若要使小粒径固体物排放口出料中固体的平均粒径变大，则保持压缩空气流量不变，增大小粒径固体排放口的流量，则同时分离仓内的上升水流相应变大，水流携带能力变大，则可得到平均粒径变大的小粒径固体物，反之，则得到平均粒径变小的小粒径固体物。
进一步的，步骤（2）中所述分离器Ⅰ产生三股物料：大粒径颗粒、小粒径颗粒和溢流水，其中大粒径颗粒排出、小粒径颗粒进入分离器Ⅱ，溢流水可作为步骤（1）中的稀释水或是分离器Ⅰ本身用水。
进一步的，步骤（3）中所述分离器Ⅱ的结构与步骤（2）中所述分离器Ⅰ的结构一致。步骤（3）中所述分离器Ⅱ产生三股物料：大粒径颗粒、小粒径颗粒和溢流水，其中小粒径颗粒排出、大粒径颗粒进入配料罐，溢流水可作为步骤（1）中的稀释水或是分离器Ⅰ本身用水。
进一步的，制备调剖剂所用的水为新鲜水、分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的循环水中的一种或几种；添加量为油泥砂质量的200~500wt%，优选为300~350wt%；所述添加剂为羟丙基甲基纤维素、焦磷酸盐和黄单胞多糖中的一种或几种，添加量为油泥砂质量的0.5~3wt%，优选为0.8~2.5wt%。
与现有技术相比，本发明所述油泥砂制备调剖剂的方法具有以下效果：
（1）分离器的分离仓内设置有多层分离板，为上升水流与重力向下运动的物料提供了逆流接触的场所，有效利用了分离仓内部空间，提高了分离效率。同时外置的提升管不仅可以实现循环分离，而且提升的过程也是油泥砂中的固体、油与水相互搓洗、冲击的过程，在此过程中，砂粒表面附着的油、泥松动、脱落，重新进入分离仓后，与水流接触后，粒径较小的固体物和油会随水流上升，粒径较大的固体物下落，实现了固体物按粒径分离。
（2）通过在分离器中的小粒径固体物排放口处设置阀门，控制该排放口流量从而达到控制装置内部流量，进一步控制固体物粒径得的目的。
（3）通过两台分离器的串联操作，可以分步去除油泥砂原料中粒径过大部分固体物和粒径过小部分固体物。得到的产物中，固体物的粒径范围在一定范围之内。
（4）整个流程附属设备少、操作环境较好，产生的溢流水可以循环使用，操作成本低。
（5）根据地层具体性质进行固体物的针对性筛选和处理，降低了助剂的添加量，提高了调剖效果，同时节约了成本。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1. 分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的结构示意图；
其中，10.分离器罐体，11.分离仓，111.进料口，112.分离板，12.溢流堰，13.溢流排放口，14.小粒径固体排放口，15.入水口，16.大粒径固体物排放口，17.空气分布器，18.提升管，19.颗粒分布器。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明实施例和比较例中，固体颗粒物粒径分布通过马尔文2000激光粒度分析仪测量。物料的含水率使用循环萃取法测得，萃取剂使用的是90~120℃石油醚，读取分水器中的冷凝水量即为物料含水量，进一步可计算物料含水率；物料的含固率是通过焙烧法测得，使用的仪器为马弗炉，通过焙烧前后的质量差进一步可以计算物料含固率；含油率=100wt%-含水率-含固率。
本发明实施例和比较例中，所用的原料油泥砂来源为某油田的联合站油泥砂暂存池，经检测，组成为含水率23.41wt%，含油率7.76wt%，含固率68.82wt%。
用于测试封堵率人造岩心的孔喉直径最大为173.4μm，若按照粒径为1/3~1/7计算，调剖剂中适宜的粒径范围约在25~60μm左右（下称目标范围）。调剖剂的评价主要是针对封堵率而言，封堵率是衡量调剖剂对岩心封堵效果的一个重要技术指标，指的是在同一条件下，封堵前后岩心水相渗透率降低的百分数，其计算公式如下。
式中：η封堵率，%；K1、K2—分别指封堵前后水相渗透率，μm2。
本发明的实施例中涉及的装置为分离器，其结构如下：
所述分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的结构如图1所示，包括分离器罐体10，其外沿设有一圈高于罐体的溢流堰12，溢流堰12底部设置有溢流排放口13，分离器罐体10上部设置插入其中的分离仓11，分离仓11顶部高于罐体顶部，其顶部设置有进料口111，在与进料口111相对一侧的分离仓壁上，设置有小粒径固体排放口14，其设置于其同侧第一块斜板与第二块斜板之，排放口14上设置有液体流量计和球阀，用以控制其流量；分离仓11内壁上相对地连接12块交错排布的分离板112，并与水平方向成45°向下倾斜，其一端与分离仓10内壁密封连接，另一端至少止于分离仓10的中心轴线，且与下一级分离板留有空隙；异侧相邻的两块分离板之间的空隙高度为100mm，分离仓下部连接颗粒分布器19，在分离器中下部设置有进水口15，底部设置大颗粒固体物排放口16和提升管18，提升管18从分离器底部联通至进料口111，并且在提升管18上还设置空气分布器17，作为压缩空气入口，外接空压机作为物料提升设备。
分离器Ⅰ小粒径固体排放口14的出料为小粒径固体Ⅰ，作为分离器Ⅱ的进料。分离器Ⅱ的构造与分离器Ⅰ一致。
实施例1
调剖剂制备过程如下：
（1）将原料1m³加至带有搅拌功能的罐体中，并加入循环水，搅拌至物料混合均匀，具有良好的流动性。
（2）经过步骤（1）处理的物料加入至分离器Ⅰ中，分离器底部开启至连通提升管一侧，调整小粒径固体排放口流量为4m3/h，压缩空气压强为0.75MPa，流量为1.5m³/h，进水流量为5m3/h，小粒径固体物Ⅰ得以从原料油泥砂中分理，并由小粒径固体排放口14排出。
（3）经过步骤（2）处理的小粒径固体Ⅰ加入至分离器Ⅱ中，分离器底部开启至连通提升管一侧，调整小粒径固体排放口流量为2m3/h，压缩空气压强为1MPa，流量为1.5m³/h，进水流量为5m3/h，小粒径固体物Ⅱ得以从小粒径固体物Ⅰ中脱除，剩余的部分为大粒径固体物Ⅱ，在分离器Ⅱ内部累计，由大粒径固体物排放口16排出。
（4）从分离器Ⅱ大粒径固体排放口16取固体物10kg，出水口36取出水30kg至配料罐中，并向其中加入羟丙基甲基纤维素0.15kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
实施例2
实施例2中操作基本同实施例1，不同之处在于：
步骤3中分离器Ⅱ小粒径固体排放口流量调整为3m3/h。
步骤4中，从固体排放口取固体物10kg，出水口36取出水30kg至配料罐中，并向其中加入羟丙基甲基纤维素0.15kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
实施例3
实施例3中操作基本同实施例1，不同之处在于：
步骤2中分离器Ⅰ压缩空气压强调整为1.0MPa，流量调整为2m3/h。
步骤3中分离器Ⅱ小粒径固体排放口流量调整为2.5m3/h。
步骤4中，从固体排放口取固体物10kg，出水口36取出水35kg至配料罐中，并向其中加入焦磷酸钠0.10kg、黄单胞多糖0.15kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
实施例4
实施例4中操作基本同实施例1，不同之处在于：
步骤2中分离器Ⅰ小粒径固体排放口流量调整为3m3/h。空气压强调整为0.5MPa，流量调整为1m3/h。
步骤3中分离器Ⅱ小粒径固体排放口流量调整为1.5m3/h。
步骤4中，从固体排放口取固体物10kg，出水口36取出水35kg至配料罐中，并向其中加入羟丙基甲基纤维素0.20kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
对比例1
对比例1中操作基本同实施例1，不同之处在于：
省略步骤2，直接进入步骤3。
对比例2
对比例2中操作基本同实施例1，不同之处在于：
省略步骤3，直接进入步骤4。
将实施例1~4，对比例1中，获得的固体物进行粒径分析，结果如表1所示。
表1.
由表1可以看出，原料油泥砂粒径分布较为均匀，在1~149μm的多个分布范围内体积分数均保持在10~20%之间，目标范围内粒径体积分数低于30%。
实施例1~4以上证明了，在本发明中，分离器Ⅰ和分离器Ⅱ串联可控制固体物的70%粒径在目标范围内。
对比例1表明，当省略步骤2时，固体物的粒径集中在偏大的范围内，目标范围内粒径体积分数为36.42%。对比例2表明，当省略步骤3时，固体物的粒径集中在偏小的范围内，目标范围内粒径体积分数为28.04%。
制备人造岩心对其封堵率进行评价，结果如表2。由表2结果可知，油田油泥砂制备的调剖剂封堵效果好，并可以根据地层孔喉更改固体粒径构成，适应性更强。
表2.
Claims (14)
1.一种调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）对油泥砂在进料罐中进行均质化预处理，保持流动性；
（2）将均质化处理后的物料通过分离器Ⅰ进行分离处理，所述分离器Ⅰ结构如下：包括一个罐体，罐体上部设置插入其中的分离仓，分离仓顶部高于罐体顶部，其一侧设置有进料口；在与进料口相对的分离仓中上部壁上，设置有小粒径颗粒出料口；分离仓内壁上相对地连接若干交错排布的分离板，分离器Ⅰ罐体中下部侧壁上设置入水口，分离器罐体罐体底部大粒径颗粒排放口；
均质化原料从顶部进入分离器Ⅰ分离仓内，并沿分离板向下滑落，在滑落的过程中与由中下部进入分离仓水流逆流接触，其中大粒径颗粒继续下沉并在装置内部堆积，较轻的油、小粒径颗粒被水携带至小粒径固体物口连续排出；在分离器Ⅰ中物料被分离成大粒径颗粒Ⅰ、小粒径颗粒Ⅰ和循环物料；
（3）将步骤（2）中的小粒径颗粒Ⅰ通过分离器Ⅱ进行分离处理，所述分离器Ⅱ具有与分离器Ⅰ相同的结构，通过分离器Ⅱ得到大粒径颗粒Ⅱ和小粒径颗粒Ⅱ；
（4）将分离器Ⅱ排出的大粒径颗粒Ⅱ送至配料罐，与水和添加剂混合后，即得调剖剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的均质化处理，包括必要的搅拌和稀释处理，使物料达到良好的均质化和流动性。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的罐体上沿外侧设置有一圈高于罐体的溢流堰，溢流堰底部设置溢流排放口，用以排出溢流堰中的溢流水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离器内分离仓的高度占分离器罐体高度的1/10~1/3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分离仓内的分离板以与水平面成固定的角度向下倾斜，分离板与水平面的夹角角度为30~80°，各板向下倾斜的角度相同。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，分离板的一端与分离仓内壁密封连接，另一端至少止于分离仓的中心轴线，且与下一级分离板留有空隙；分离板的分布区是物料与上升水流接触并分离的场所。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，分离板数目为6~20块，优选为10~18块；异侧相邻的两个分布板之间的空隙高度在80mm~150mm之间，优选为90~130mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小粒径颗粒出料口低于溢流口，且设置在其同侧第一块分离板与第二块分离板之间。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在分离仓下端还连接有颗粒分布器，使从分离仓流出的固体颗粒在分离器Ⅰ和分离器Ⅱ内部均匀累积。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的罐体底部设置有大粒径固体物排放口、循环物料分离口以及可以实现大粒径固体物排放口和循环物料分离口交替开启的部件。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述循环物料分离口外接提升管，所述提升管与罐体顶部的进料口相连，将物料再次送至分离仓中，以实现物料的进一步分离。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的小粒径颗粒排放口处设置有流量计和调节流量的阀门，通过调节出料流量来调节排放口中固体物的粒径，具体的，若要使小粒径固体物排放口出料中固体的平均粒径变大，则保持压缩空气流量不变，增大小粒径固体排放口的流量，则同时分离仓内的上升水流相应变大，水流携带能力变大，则可得到平均粒径变大的小粒径固体物，反之，则得到平均粒径变小的小粒径固体物。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备调剖剂所用的水为新鲜水、分离器Ⅰ和分离器Ⅱ的循环水中的一种或几种；添加量为油泥砂质量的200~500wt%。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂为羟丙基甲基纤维素、焦磷酸盐和黄单胞，优选为0.8~2.5wt%。
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