CN116064004A - 一种由油泥砂制备调剖剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由油泥砂制备调剖剂的方法，均质化处理后，通过一台分离器和一台气浮沉淀器处理，通过分离器，物料在分离仓中隔板滑落的过程中与由底部进入分离仓水流逆流接触，其中大粒径固体物继续下沉并在装置内部堆积，较轻的油、小粒径固体物被水携带至小粒径固体物口连续排出；通过调整分离器设备参数，实现按所需粒径分离固体物；在气浮沉淀器，物料通过气浮作用完成油与固体物的分离，将固体排放口排出的物料送至配料罐，与水和添加剂混合后，即得调剖剂。本发明实现了固体物按粒径分离，解决了原料油泥砂的含油量过高的问题，根据地层具体性质进行固体物的针对性筛选和处理，降低了助剂的添加量，提高了调剖效果，得到优质的调剖剂。
Description
技术领域
本发明涉及油泥砂的资源化利用方法，属于危险废物处理技术领域。
背景技术
在二次采油中，通常需要通过注水或其他流体的方式提高油井采收率，但由于地质的非均质性，注入的水往往沿高渗透层突入油井，为了降低高渗透层的吸水率，提高注水压力，从而增加中、低渗透层的吸水量，提高水波及系数，采油现场通常需要向高渗透层内填充一定量的堵剂，以起到调整注水油层的吸水剖面的目的，该工艺过程即为调剖，是改善水驱效果常用的方法。制备高效、廉价的调剖剂一直是调剖工艺研究的重点。
油泥砂来自勘探、开采和集输等环节，其来源于地层，理论上与地层具有良好的配伍性，可以作为制备调剖剂的原材料之一，这不仅降低了调剖剂成本，也可实现油泥砂的资源化利用。但将油泥砂直接作为调剖剂原材料主要存在两个缺点：（1）油泥砂本身产生产生环节众多，不同来源的油泥砂内含有的固体物粒径分布差异很大，特别是调剖剂体系中含有粒径较大固体时，不能顺利进入孔道，无法实现有效调剖；（2）油泥砂含油量不稳定，当油泥砂含油量较高时，泵送性差且由于黏度大可能分散效果差，与其他原料、添加剂混合不均，造成制备的调剖剂性质不稳。
CN107815300A提出一种含油污泥调剖堵剂及其制备方法，通过加入分散剂对油泥砂降黏，后通过过滤得到颗粒粒径符合要求的含油污泥混合体系。CN105386748设计了一套油泥调剖前的破碎分离装置，原理为“水力冲击+过滤”，粉碎性效果不能保证同时存在堵塞或是大颗粒固体逃窜的缺点。CN210483626公开了一种污油泥调剖堵水装置，在其中设置的过滤模块实现了将污油泥中无法粉碎和溶解的固相大颗粒过滤掉。CN101475295公开了一种油田油泥砂资源化利用的方法，使用了球磨机进行大颗粒的破碎，利用螺旋分级分离，使粒度200目以下的油泥砂不低于油泥砂总质量的70％或根据地层条件达到调剖剂粒度要求。
由此可见解决上述技术问题（1）的现有技术，大多采取过滤或机械破碎的方法。过滤需要频繁更换、处理过滤介质，机械破碎能耗较高、操作环境较差，而且无法保证破碎后的固体粒径，工艺流程冗长。
技术问题（2）的解决一般是在制备调剖剂之前对油泥砂进行脱油处理，采取的技术手段一般是加入药剂，以提高油泥砂在介质中的分散度。崔宝玉（崔宝玉.含油污泥调剖技术研究[D].西安石油大学,2015.）在制备调剖剂之前进行了乳化剂的筛选，并通过乳化剂处理后油泥砂的沉降时间评价分散效果。实验表明，乳化剂的加入确实能提高油泥砂的分散效果，XSY-1型乳化剂，对含油污泥具有较好的分散乳化能力，分散乳化后的含油污泥体系分层时间延长，水层所占比例减少。CN107815300公开了一种含油污泥调剖堵剂及其制备方法，也是将分散剂的添加作为制备的第一步。投加药剂的方法带来的问题有：（1）处理过后的水体乳化严重，回用次数少，出水难处理；（2）成本增加。
发明内容
为了解决油泥砂制备调剖剂的现有技术存在的粒径分离难，出水循环回用难、处理难，制备成本高，工艺流程长的缺点，本发明提供一种利用油泥砂制备调剖剂的方法，将原料油泥砂中大粒径固体物分离出来，并控制其含油率。
本发明提供一种由油泥砂制备调剖剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：对油泥砂在进料罐中进行均质化预处理，保持流动性；
步骤二：将均质化处理后的物料通过分离器，所述分离器结构如下：包括一个罐体，罐体上部设置插入其中的分离仓，分离仓顶部高于罐体顶部，其一侧设置有进料口；在与进料口相对的分离仓中上部壁上，设置有小粒径固体出料口；分离仓内壁上相对地连接若干交错排布的分离板，分离器罐体中下部侧壁上设置入水口，分离器罐体罐体底部大粒径固体物排放口；
均质化原料从顶部进入分离器分离仓内，并沿分离板向下滑落，在滑落的过程中与由中下部进入分离仓水流逆流接触，其中大粒径固体物继续下沉并在装置内部堆积，较轻的油、小粒径固体物被水携带至小粒径固体物口连续排出；在分离器中物料被分离成大粒径固体物、小粒径固体物和循环物料；
步骤三：将步骤二中小粒径固体物送至气浮沉淀器，所述气浮沉降器的结构如下：包括罐体，分为气浮仓和沉淀仓，所述气浮仓设置于罐体侧边，气浮仓内底部设置有微气泡发生器和进料口，气浮仓内顶部设置溢流口，溢流口与沉淀仓连通，沉淀仓底部沉降仓，其上设置固体排放口；沉淀仓的顶部设置刮渣机；
步骤二中的小粒径固体出料口的物料先通过进料口进入气浮仓，微气泡发生器产生的气泡附着在物料上，通过溢流口进入沉淀仓，轻质油相物料浮于上方，完成油与固体物的分离，固体物沉降并积累在沉降仓中，液面富集的油通过刮渣机刮出，降低固体物了含油量，提高了固体含量；
步骤四：将步骤三中的沉降仓的固体物送至配料罐，与水和添加剂混合后，即得调剖剂。
进一步的，步骤一中所述的均质化处理，包括必要的搅拌和稀释处理，使物料达到良好的均质化和流动性；所述进料罐还能作为缓冲罐，保证后续装置进料的稳定性，减少因原料流量波动对后续装置处理效果的影响。
进一步的，所述分离器的罐体上沿外侧设置有一圈高于罐体的溢流堰，溢流堰底部设置溢流排放口，用以排出溢流堰中的溢流水。
进一步的，所述分离器内分离仓的高度占分离器罐体高度的1/10~1/3。
进一步的，分离仓内的分离板以与水平面成固定的角度向下倾斜，分离板与水平面的夹角角度为30~80°，优选为40~60°，各板向下倾斜的角度相同。
进一步的，分离板的一端与分离仓内壁密封连接，另一端至少止于分离仓的中心轴线，且与下一级分离板留有空隙；分离板的分布区是物料与上升水流接触并分离的场所。
进一步的，分离板数目为6~20块，优选为10~18块；异侧相邻的两个分布板之间的空隙高度在80mm~150mm之间，优选为90~130mm；
进一步的，所述小粒径固体出料口低于溢流口，且设置在其同侧第一块分离板与第二块分离板之间。
进一步的，在分离仓下端还连接有颗粒分布器，使从分离仓流出的固体颗粒在分离器内部均匀累积。
进一步的，所述分离器罐体底部设置有大粒径固体物排放口、循环物料分离口以及可以实现大粒径固体物排放口和循环物料分离口交替开启的部件。
进一步的，所述的循环物料分离口，其外接提升管，提升管与分离器罐体顶部的进料口相连，将物料再次送至分离仓中，以实现物料的进一步分离。
进一步的，提升管中物料的提升输送可以通过空压机产生的压缩空气或是泵类设备完成，压缩空气可通过提升管底端的空气分布器通入。
进一步的，若使用所述空压机的压缩空气，其流量以可以连续提升物料为宜，一般为0.8~2.5m3/h，优选为1.0~1.8m3/h；压强为0.5~2.0MPa，优选为0.5~1.0MPa。
进一步的，在所述分离器内，向输送管中通入压缩空气（或使用泵），堆积的大粒径固体物被提升至分离器顶部，在提升过程中，空气-固体物-水三相充分接触，窜动冲击，使得颗粒被打散分离，再次进入分离仓后，分离效果进一步提升。
进一步的，所述的小粒径固体物排放口处设置有流量计和调节流量的阀门，通过调节出料流量来调节排放口中固体物的粒径。具体的，若要使小粒径固体物排放口出料中固体的平均粒径变大，则保持压缩空气流量不变，增大小粒径固体排放口的流量，则同时分离仓内的上升水流相应变大，水流携带能力变大，则可得到平均粒径变大的小粒径固体物，反之，则得到平均粒径变小的小粒径固体物。
进一步的，所述的气浮沉淀器用以接收分离器得到的小粒径固体物，沉淀器进料口与分离器的小粒径固体排放口相连，作用是将目标固体物的含油率控制在合适作为调剖剂原料的范围内。
进一步的，所述的气浮沉淀器的气浮仓和沉淀仓通过下端密封上端不密封的隔板相连，以使气浮仓的物料通过隔板溢流至沉淀仓；所述微气泡的产生方式包括但不限于溶气气浮、微气泡发生装置中的一种或几种。
进一步的，所述的沉降仓为锥形，沉降仓底部设置有排放口，用以排出可作为调剖剂原料的固体物。
进一步的，所述沉淀仓的顶部、刮渣机的下部还设置隔油挡板，用来阻挡内部液面上漂浮的油和浮渣，保持出水有较低含油量，方便其循环使用。
进一步的，所述刮渣机间歇使用，待液面浮渣累积到一定厚度后开启，可将浮渣刮出并通过浮渣排放口排出。
进一步的，所述气浮沉淀器的尾部设置有出水口连续排放气浮沉淀器产生的循环水。
进一步的，步骤四中所述的配料罐是气浮沉淀器产生的油泥砂与水和添加剂混合的场所；优选带搅拌功能的罐，处理后的固体、水和添加剂在此搅拌均匀后，即得调剖剂。
进一步的，制备调剖剂所用的水为新鲜水、气浮沉淀器循环水中的一种或几种；添加量为油泥砂质量的200~500wt%，优选为300~350wt%；所述添加剂为羟丙基甲基纤维素、焦磷酸盐、黄单胞多糖中的一种或几种，添加量为油泥砂质量的0.5~3wt%，优选为0.8~2.5wt%。
与现有技术相比，本发明所述油泥砂制备调剖剂的方法具有以下效果：
（1）分离器的分离仓内设置有多层分离板，为上升水流与重力向下运动的物料提供了逆流接触的场所，有效利用了分离仓内部空间，提高了分离效率。同时外置的提升管不仅可以实现循环分离，而且提升的过程也是油泥砂中的固体、油与水相互搓洗、冲击的过程，在此过程中，砂粒表面附着的油、泥松动、脱落，重新进入分离仓后，与水流接触后，粒径较小的固体物和油会随水流上升，粒径较大的固体物下落，实现了固体物按粒径分离。
（2）通过在分离器中的小粒径固体物排放口处设置阀门，控制该排放口流量从而达到控制装置内部的上升水流速度，进一步控制固体物粒径得的目的。
（3）通过气浮沉淀器对分离器出料的进一步处理，脱去物料中游离油分，降低了作为调剖剂原料油泥砂的含油量，避免了因含油量过高造成的分散性差，调剖剂性质较差等问题。
（4）由于本发明的方法可方便的控制分离出固体的粒径，因此可以根据地层具体性质进行固体物的针对性筛选和处理，降低了助剂的添加量，节约成本的同时还具有适应性广泛的优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1. 分离器的结构示意图；
图2. 气浮沉淀器的结构示意图；
其中，10.分离器罐体，11.分离仓，111.进料口，112.分离板，12.溢流堰，13.溢流排放口，14.小粒径固体排放口，15.入水口，16.大粒径固体物排放口，17.空气分布器，18.提升管，19.颗粒分布器，20.气浮仓，21.微气泡发生装置，22.气浮沉淀器进料口，30.沉降仓，31.沉降仓，32.刮渣机，33.隔油挡板，34.浮渣排放口，35.固体排放口，36.出水口。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明实施例和比较例中，固体颗粒物粒径分布通过马尔文2000激光粒度分析仪测量。物料的含水率使用循环萃取法测得，萃取剂使用的是90~120℃石油醚，读取分水器中的冷凝水量即为物料含水量，进一步可计算物料含水率；物料的含固率是通过焙烧法测得，使用的仪器为马弗炉，通过焙烧前后的质量差进一步可以计算物料含固率；含油率=100wt%-含水率-含固率。
对制得的调剖剂评价使用的是本领域常用的岩心实验分析，评价参数为调剖前后的水相渗透率和封堵率。其中，封堵率是衡量调剖剂对岩心封堵效果的一个重要技术指标，指的是在同一条件下，封堵前后岩心水相渗透率降低的百分数，其计算公式如下。
式中：η封堵率，%；K1、K2—分别指封堵前后水相渗透率，μm2。
本发明的实施例中涉及的装置为分离器与气浮沉淀器，其结构如下：
所述分离器的结构如图1所示，包括分离器罐体10，其外沿设有一圈高于罐体的溢流堰12，溢流堰12底部设置有溢流排放口13，分离器罐体10上部设置插入其中的分离仓11，分离仓11顶部高于罐体顶部，其顶部设置有进料口111，在与进料口111相对一侧的分离仓壁上，设置有小粒径固体排放口14，其设置于其同侧第一块斜板与第二块斜板之间。排放口14上设置有液体流量计和球阀，用以控制其流量；分离仓11内壁上相对地连接12块交错排布的分离板112，并与水平方向成45°向下倾斜，其一端与分离仓10内壁密封连接，另一端至少止于分离仓10的中心轴线，且与下一级分离板留有空隙；异侧相邻的两块分离板之间的空隙高度为100mm，分离仓下部连接颗粒分布器19，在分离器中下部设置有进水口15，底部设置大颗粒固体物排放口16和提升管18，提升管18从分离器底部联通至进料口111，并且在提升管18上还设置空气分布器17，作为压缩空气入口，外接空压机作为物料提升设备。
分离器的小粒径固体排放口14与气浮沉淀器进料口22相连，依靠高度差产生的压差实现物料的自行输送。所述气浮沉淀器的结构如图2所示，主要由气浮仓20和沉淀仓30构成，气浮仓20内部设置有一个微气泡发生器21，底部设置有气浮沉淀器进料口22，气浮仓20中的物料依靠溢流进入沉淀仓30中，沉淀仓30底部设置有2个沉降仓31，沉淀仓31上各有一个固体排放口35，气浮仓20顶部设置有刮渣机31，刮渣机下部设有隔油挡板33和浮渣排放口34，与气浮部分20相对一侧设有出水口36。
本发明所有实施例和对比例中使用的油泥砂均来自某油田联合站的油泥砂暂存池，经检测，组成为含水率23.41wt%，含油率7.76wt%，含固率68.82wt%。
实施例1
油田油泥砂制备调剖剂制备过程如下：
（1）将上述原料1m³加至带有搅拌功能的罐体中，搅拌至物料混合均匀，具有良好的流动性。
（2）经过步骤（1）处理的物料加入至分离器中，分离器底部三通连通提升管一侧，调整小粒径固体排放口流量为4m3/h，压缩空气压强为0.75MPa，流量为1m³/h，进水流量为5m3/h，小粒径固体物得以从原料油泥砂中脱除，并从小粒径固体排放口14依靠压差，连续自行通过沉淀器进料口22进入气浮沉淀器。
（3）在微气泡发生装置21的作用下产生大量致密微气泡附着在物料上，料流通过溢流作用由气浮部分20进入沉降部分30，并在沉降部分完成油与固体物的分离，固体物沉降并积累在沉降仓31中，通过固体排放口35间歇排出。液面富集的油通过刮渣机32间歇刮出返回石油炼制装置，中间水层通过出水口36排出，部分作为调剖剂配置用水，部分作为分离器进水使用。
（4）从固体排放口35取固体物10kg，出水口36取出水30kg至配料罐中，并向其中加入羟丙基甲基纤维素0.15kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
实施例2
实施例2中操作基本同实施例1，不同之处在于：
步骤2中分离器小粒径固体排放口流量调整为2.5m3/h。
步骤4中，从固体排放口取固体物10kg，出水口36取出水30kg至配料罐中，并向其中加入羟丙基甲基纤维素0.15kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
实施例3
实施例3中操作基本同实施例1，不同之处在于：
步骤2中分离器小粒径固体排放口流量调整为5m3/h。
步骤4中，从固体排放口取固体物10kg，出水口36取出水35kg至配料罐中，并向其中加入焦磷酸钠0.10kg、黄单胞多糖0.15kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
实施例4
实施例4中操作基本同实施例1，不同之处在于：
步骤2中分离器小粒径固体排放口流量调整为3m3/h。
步骤4中，从固体排放口取固体物10kg，出水口36取出水35kg至配料罐中，并向其中加入羟丙基甲基纤维素0.20kg，使其均匀混合后即得调剖剂。
对比例1
对比例1中操作基本同实施例1，不同之处在于：
省略步骤2，直接进入步骤3。
对比例2
对比例2中操作基本同实施例1，不同之处在于：
省略步骤3，直接进入步骤4。
将实施例1~4，对比例1中，从气浮沉淀器的固体沉降口5采样，将对比例2的分离器的小粒径固体排放口14采样后，进行粒径分析，结果如表1所示。
表1 粒径分布汇总
由表1可以看出，原料油泥砂粒径分布较为均匀，在1~149μm的多个分布范围内体积分数均保持在10~20%之间。实施例1~4中，经过本发明制备过程的处理后，粒径集中在0~80μm的范围内。
通过对比例1可知，在没有分离器，仅依靠气浮沉淀器的作用下，得到的产物组成与原料相差不大，通过对比例2可以看出，在没有气浮沉淀器，仅依靠分离器作用下，固体物的中的大粒径固体物被分离出去，但是表2中，该组含油率维持在较高水平，这对于调剖剂的制备是不利的。
以上证明了，在本发明中，分离器可控制固体物粒径在适宜的范围内，气浮沉淀器可控制固体物含油率在适宜的范围内，二者配合而成。
表2部分产物组成汇总
制备人造岩心对其封堵率进行评价，结果如表3。由表3结果可知，油田油泥砂制备的调剖剂封堵效果好，封堵率均在90%以上。
表3部分产物封堵率汇总
Claims (16)
1.一种由油泥砂制备调剖剂的方法，包括以下步骤：
步骤一：对油泥砂在进料罐中进行均质化预处理，保持流动性；
步骤二：将均质化处理后的物料通过分离器，所述分离器结构如下：包括一个罐体，罐体上部设置插入其中的分离仓，分离仓顶部高于罐体顶部，其一侧设置有进料口；在与进料口相对的分离仓中上部壁上，设置有小粒径固体出料口；分离仓内壁上相对地连接若干交错排布的分离板，分离器罐体中下部侧壁上设置入水口，分离器罐体罐体底部大粒径固体物排放口；
均质化原料从顶部进入分离器分离仓内，并沿分离板向下滑落，在滑落的过程中与由中下部进入分离仓水流逆流接触，其中大粒径固体物继续下沉并在装置内部堆积，较轻的油、小粒径固体物被水携带至小粒径固体物口连续排出；在分离器中物料被分离成大粒径固体物、小粒径固体物和循环物料；
步骤三：将步骤二中小粒径固体物送至气浮沉淀器，所述气浮沉降器的结构如下：包括罐体，分为气浮仓和沉淀仓，所述气浮仓设置于罐体侧边，气浮仓内底部设置有微气泡发生器和进料口，气浮仓内顶部设置溢流口，溢流口与沉淀仓连通，沉淀仓底部沉降仓，其上设置固体排放口；沉淀仓的顶部设置刮渣机；
步骤二中的小粒径固体出料口的物料先通过进料口进入气浮仓，微气泡发生器产生的气泡附着在物料上，通过溢流口进入沉淀仓，轻质油相物料浮于上方，完成油与固体物的分离，固体物沉降并积累在沉降仓中，液面富集的油通过刮渣机刮出，降低固体物了含油量，提高了固体含量；
步骤四：将步骤三中的沉降仓的固体物送至配料罐，与水和添加剂混合后，即得调剖剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离器内分离仓的高度占分离器罐体高度的1/10~1/3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分离仓内的分离板以与水平面成固定的角度向下倾斜，分离板与水平面的夹角角度为30~80°，优选为40~60°，各板向下倾斜的角度相同。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，分离板的一端与分离仓内壁密封连接，另一端至少止于分离仓的中心轴线，且与下一级分离板留有空隙；分离板的分布区是物料与上升水流接触并分离的场所。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，分离板数目为6~20块，优选为10~18块；异侧相邻的两个分布板之间的空隙高度在80mm~150mm之间，优选为90~130mm。
6.根据权利要求3-5任意一项所述的方法，其特征在于，所述小粒径固体出料口低于溢流口，且设置在其同侧第一块分离板与第二块分离板之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离器的罐体上沿外侧设置有一圈高于罐体的溢流堰，溢流堰底部设置溢流排放口，用以排出溢流堰中的溢流水。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离器罐体底部设置有大粒径固体物排放口、循环物料分离口以及可以实现大粒径固体物排放口和循环物料分离口交替开启的部件。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的循环物料分离口，其外接提升管，提升管与分离器罐体顶部的进料口相连，将物料再次送至分离仓中，以实现物料的进一步分离。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，提升管中物料的提升输送可以通过空压机产生的压缩空气或是泵类设备完成，压缩空气可通过提升管底端的空气分布器通入。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的小粒径固体物排放口处设置有流量计和调节流量的阀门，通过调节出料流量来调节排放口中固体物的粒径；具体的，若要使小粒径固体物排放口出料中固体的平均粒径变大，则保持压缩空气流量不变，增大小粒径固体排放口的流量，则同时分离仓内的上升水流相应变大，水流携带能力变大，则可得到平均粒径变大的小粒径固体物，反之，则得到平均粒径变小的小粒径固体物。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的沉降仓为锥形，沉降仓底部设置有排放口，用以排出脱油后的固体物。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀仓的顶部、刮渣机的下部还设置隔油挡板。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气浮沉淀器的尾部设置有出水口连续排放气浮沉淀器产生的循环水。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备调剖剂所用的水为新鲜水、气浮沉淀器循环水中的一种或几种；添加量为油泥砂质量的200~500wt%。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂为羟丙基甲基纤维素、焦磷酸盐、黄单胞多糖中的一种或几种，添加量为油泥砂质量的0.5~3wt%。
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