CN116063138A - 一种采用下行床加工lco制备低碳烯烃与芳烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法，该方法包括：S1、在临氢气氛中，使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应，得到反应混合物；S2、将反应混合物进行分离，得到含有低碳烯烃与芳烃的产品油气和待生催化剂。本发明的方法可以提高低碳烯烃和芳烃的收率，降低焦炭的收率。

Description

一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法
技术领域
本发明涉及一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法。
背景技术
随着汽柴油质量升级和需求结构变化，国内消费柴汽比持续下降，炼厂柴油过剩问题将日益突出。低碳烯烃和芳烃是重要的有机化工原料，国内市场需求旺盛，对外依存度高。一方面是炼油产能过剩，另一方面是化工原料短缺，因此炼油向化工转型成为必然趋势。
催化裂化柴油(LCO)富含芳烃，是潜在的生产芳烃的理想原料。单环芳烃具有可裂化性，可直接催化裂化生产芳烃，多环芳烃加氢处理后，容易饱和为单环芳烃。因此，通过加氢处理LCO，并结合催化裂化工艺，有望提升芳烃产能。
目前生产低碳烯烃和芳烃的催化裂化工艺主要采用提升管反应器和下行床反应器，应用最为广泛的是中国石化石油化工研究院开发的DCC技术，该技术采用提升管反应器。专利CN101362963、CN101747928、CN1667089等依托DCC技术公开了采用重质原料催化裂化多产丙烯兼产芳烃的方法，通过将难裂化原料或循环裂化原料等馏分油回炼，可使丙烯收率到达40重以上，并通过芳烃抽提技术从富含芳烃的馏分提取生产BTX。以上专利皆采用提升管反应器，然而提升管反应器本身存在着气固接触时间较长、径向的非均匀环核分布和轴向返混大的缺陷，因此会影响催化裂化反应的转化率和选择性。
针对提升管反应器存在的一些问题，国外的一些著名石油公司提出了气固超短接触下行床反应器的概念，认为缩短油气停留时间有助于提高丙烯等中间产物的选择性，并开始开发新型下行床反应器催化裂化技术。下行床反应器由于采用气固顺重力场流动，因此具有近似平推流的流型分布和气固停留时间短的特点，有助于提高产品的均一性、抑制过度反应，提高目的产品的选择性。专利CN1113659公开了一种采用提升管耦合下行床的柔性折叠式设计，可以生产低碳烯烃和清洁汽油。专利US6656346B2公开了一种高苛刻度催化裂化工艺HS-FCC(High-Severity Fluid Catalytic Cracking)，该工艺采用下行床反应器在高苛刻度下进行催化裂化反应，丙烯产率可达20以上，同时干气和焦炭产率较低。
以上专利，无论是采用提升管反应器还是下行床反应器，尽管适用于LCO中的饱和分裂解生产低碳烯烃，但是却不适用于反应活化能垒高的芳烃脱烷基反应，而导致低碳烯烃和芳烃产率较低。为了满足日益增长的低碳烯烃和芳烃等有机化工原料的需求，解决燃油产能过剩的问题，十分有必要开发一种加工LCO催化裂化生产低碳烯烃与芳烃的转化方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法，该方法的低碳烯烃和芳烃的收率高，焦炭的收率低。
为了实现上述目的，本发明提供一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法，该方法包括：
S1、在临氢气氛中，使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应，得到反应混合物；
S2、将所述反应混合物进行分离，得到含有低碳烯烃与芳烃的产品油气和待生催化剂。
可选地，所述催化裂化反应的条件包括：反应温度为500-750℃，反应压力为0.1-2.0MPa，氢分压为0.1-1.0MPa，剂油重量比为10-50，加氢所述LCO原料的停留时间为0.2-5.0秒；
所述下行床反应器中所述芳构化催化裂化催化剂的循环速率100-500kg/m2s，床层颗粒浓度为1-5％。
可选地，所述催化裂化反应的条件包括：所述反应温度为550-650℃，所述反应压力为0.4-15MPa，氢分压为0.2-0.8MPa，所述剂油重量比为25-35，所述LCO原料的停留时间为0.5-1.5秒；
所述下行床反应器中所述芳构化催化裂化催化剂的循环速率为120-450kg/m2s，床层颗粒浓度为1.5-4.5％。
可选地，该方法还包括：将所述待生催化剂进行可选地汽提以及烧焦再生，将至少部分所得再生催化剂返回步骤S1的所述下行床反应器中，作为所述芳构化催化裂化催化剂使用。
可选地，所述烧焦再生的条件包括：温度为600-800℃，压力为0.1-2.0MPa，时间为1-10分钟。
可选地，所述分离在快速分离装置中进行。
可选地，所述方法还包括：将LCO原料预热后再引入所述下行床反应器中，预热后的所述LCO原料的温度为100-300℃。
可选地，所述临氢气氛含有氢气和/或干气。
可选地，以干基计并以所述芳构化催化裂化催化剂的总重量为基准，所述芳构化催化裂化催化剂含有的1-60重量％的沸石、5-95重量％的无机氧化物、0-80重量％的粘土和0-20重量％活性金属组分，其中所述活性金属组分以活性金属氧化物计；
以干基计并以所述沸石的总重量为基准，所述沸石含有40-100重量％的中孔沸石和0-60重量％的大孔沸石。
可选地，所述大孔沸石选自高硅Y、稀土Y、稀土氢Y和超稳Y中的一种或几种，所述中孔沸石选自选自ZSM系列沸石和/或ZRP沸石；
所述无机氧化物选自二氧化硅和/或三氧化二铝；
所述粘土选自高岭土、蒙脱土、硅藻土、埃洛石、皂石、累托土、海泡石、凹凸棒石、水滑石和膨润土中的一种或几种；
所述活性金属组分含有选自Fe、Co、Ni、Cu、Zn和稀土金属中的一种或几种。
可选地，步骤S1中，所述的使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应包括：
将所述芳构化催化裂化催化剂经催化剂入口分布器分布后，再送入下行床反应器的上部与所述LCO原料接触且并流向下进行催化裂化反应；
所述催化剂入口分布器包括壳体；所述壳体上端设置有固体入口，所述壳体的下端设置有混合物出口；所述混合物出口与下行床反应器上部的催化剂入口流体连通；所述壳体的内腔被沿径向设置的密封板分隔为上部的流化区和下部的气固混合区，所述流化区的下部设置有流化风进气口，所述气固混合区的上部设置有原料油气进气口；所述密封板上设置有用于使所述流化区和所述气固混合区流体连通的多个文丘里管式的溢流管；所述溢流管的上端的外壁与所述壳体之间沿径向设置有向上开孔的第一气体分布板；所述流化风进气口设置于所述第一气体分布板的下方。
可选地，在所述第一气体分布板的下表面以下、所述密封板的上表面以上、所述壳体的内侧壁以内和所述溢流管的外侧壁以外之间，形成流化风进气腔，所述流化风进气腔与所述流化风进气口流体连通；
可选地，所述入口分布器还包括第二气体分布板，所述第二气体分布板沿径向设置于所述溢流管的下端的外壁与所述壳体之间；在所述第二气体分布板的上表面以上、所述密封板的下表面以下、所述壳体的内侧壁以内和所述溢流管的外侧壁以外之间，形成原料油气进气腔，所述原料油气进气腔与所述原料油气进气口流体连通；
可选地，所述溢流管依次包括流体连通的直径缩小段、直管段和直径扩大段，所述密封板与所述溢流管的所述直管段的外侧壁密封连接；
可选地，所述溢流管为5-9个，所述溢流管均匀分布于所述壳体内；
可选地，所述壳体包括沿轴向设置且流体连通的圆筒形壳体和倒圆台形壳体；所述圆筒形壳体的上端设置有所述固体入口，所述倒圆台形壳体的下端设置有所述混合物出口，所述密封板沿径向设置于所述圆筒形壳体的底部。
本发明的方法与现有技术相比具有下列技术效果：
(1)原料适应性强，不仅适用于LCO等轻质催化裂解原料，还适用于高密度低氢含量的劣质重原料的深度催化裂解过程。
(2)本发明采用采用了下行床反应器，具有近似平推流的流型分布和气固停留时间短的特点，有助于提高丙烯产率，同时有利于在一定程度上抑制干气和焦炭的产生，产品选择性高。
(3)实现临氢操作和下行床反应器耦合，现有的临氢加工技术存在生焦高的问题，本发明采用的下行床反应器能够减少焦炭的生成，充分发挥临氢的效果，有利于芳烃脱烷基反应，增加芳烃收率。同时，在临氢气氛下，有助于降低烃分压，增加低碳烯烃收率。
(4)采用具有芳构化功能的催化裂化催化剂，能够在临氢气氛下，增加芳烃的选择性，实现增产芳烃。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的一种用于加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的系统的结构示意图；
图2本发明的入口分布器的一种具体实施方式的结构示意图；
图3是本发明的溢流管结构示意图；
图4是本发明的溢流管布置方式的示意图。
附图标记说明
1、含氢介质 2、入口分布器 3、再生滑阀
4、进油喷嘴 5、下行床反应器 6、快速分离器
7、旋风分离器 8、产品油气排出管线 9、汽提器
10、汽提油气管线 11、催化剂管线 12、汽提蒸汽
13、待生滑阀 14、再生介质 15、提升管再生器
16、旋风分离器 17、沉降器 18、旋风分离器
19、烟气出口管线
111、圆筒形壳体 112、流化风进气口 113、溢流管
114、第一气体分布板 115、密封板 116、原料油气进气口
117、第二气体分布板 118、倒圆台形壳体
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法，该方法包括：S1、在临氢气氛中，使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应，得到反应混合物；S2、将所述反应混合物进行分离，得到含有低碳烯烃与芳烃的产品油气和待生催化剂。
本发明的发明人通过大量文献调研和实验研究发现，反应条件苛刻和短停留时间有利于LCO催化裂化生产低碳烯烃和芳烃。常规的低碳烯烃和芳烃生产方法以提升管反应器为主，接触时间长、返混较严重，影响丙烯等中间产物的选择性，且芳烃脱烷基反应效果差而影响芳烃产率。本发明的方法中利用下行床反应器具有停留时间短和近似平推流的特点，并结合临氢的反应氛围和芳构化催化剂的催化作用，有利于提高丙烯等低碳烯烃的收率和芳烃的收率，并有效地抑制干气和焦炭的生成。
根据本发明，催化裂化为本领域的技术人员所熟知的，在本发明的一种具体实施方式中，所述催化裂化反应的条件包括：反应温度为500-750℃，优选为550-650℃，反应压力为0.1-2.0MPa，优选为0.4-1.5MPa，氢分压为0.1-1MPa，优选为0.2-0.8MPa，剂油重量比为10-50，优选为25-35，加氢所述LCO原料的停留时间为0.2-5.0秒，优选为0.5-1.5秒。其中，反应温度是指下行床反应器的出口，当催化裂化反应在上述临氢、高温、大剂油比的反应条件下进行，并配合临氢的反应氛围和芳构化催化裂化催化剂时，可以进一步提高反应转化率，增加烯烃和芳烃收率。
在本发明的一种具体实施方式中，所述下行床反应器中所述芳构化催化裂化催化剂的循环速率100-500kg/m2s，床层颗粒浓度为1-5％；循环速率为120-450kg/m2s，床层颗粒浓度为1.5-4.5％。
在本发明的一种优选的实施方式中，该方法还包括：将所述待生催化剂进行可选地汽提以及烧焦再生，将至少部分所得再生催化剂返回步骤S1的所述下行床反应器中，作为所述芳构化催化裂化催化剂使用，优选地，下行床反应器的温度通过控制再生催化剂的温度进行优化调控。其中，汽提和烧焦再生的方法为本领域的技术人员所熟知的，在此不再赘述，汽提采用的介质可以为水蒸气，水蒸气与待生催化剂的重量比可以在根据需要进行选择，例如可以为0.1-0.3。烧焦再生的条件包括：温度为600-800℃，压力为0.1-2.0MPa，时间为1-10小时，再生介质可以为空气。在一种实施方式中，烧焦再生的温度是指再生器的出口温度。
在本发明的一种具体实施方式中，步骤S2中，在快速分离装置中进行分离。本发明的方法中通过使下行床反应器中催化裂化反应得到反应混合物进入到快速分离装置进行分离，可以有效地抑制反应原料过度裂化反应，降低干气和焦炭收率，从而提高反应的选择性。
在本发明的一种具体实施方式中，所述方法还包括：将LCO原料预热后再引入所述下行床反应器中，预热后的所述LCO原料的温度为100-300℃，优选为200-300℃。
根据本发明，临氢气氛是指含有氢气的气氛，优选地，临氢气氛中含有氢气和/或干气。在本发明的一种具体实施方式中，将含有氢气的气体从下行床反应器的上部引入下行床反应器中，以形成临氢气氛，在此种方式中，含有氢气的气体还作为流化气体。
在本发明的一种具体实施方式中，以干基计并以所述芳构化催化裂化催化剂的总重量为基准，所述芳构化催化裂化催化剂含有的1-60重量％的沸石、5-95重量％的无机氧化物、0-80重量％的粘土和0-20重量％活性金属组分；优选地，芳构化催化剂含有10-40重量％的沸石、20-80重量％的无机氧化物、5-40重量％的粘土和1-15重量％活性金属组分；以干基计并以所述沸石的总重量为基准，所述沸石含有40-100重量％的中孔沸石和0-60重量％的大孔沸石。
根据本发明，所述大孔沸石可以选自Y系列沸石，例如高硅Y、稀土Y(REY)、稀土氢Y(REHY)和超稳Y中的一种或几种，所述中孔沸石可以选自选自ZSM系列沸石和/或ZRP沸石。其中，ZSM系列沸石可以包括但不限于ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48和其它类似结构的沸石之中的一种或两种。此外，沸石还可以包括兼具大孔结构与中孔结构的BETA型分子筛。本发明对芳构化催化剂中含有的无机氧化物的具体种类不做限制，可以采用本领域的技术人员所常规采用的作为粘结剂的无机氧化物，例如所述无机氧化物可以选自二氧化硅和/或三氧化二铝，优选地，无机氧化物为二氧化硅和三氧化二铝的混合物，以干重基计，混合物中二氧化硅的含量可以为45-95重量％。本发明对芳构化催化剂中含有的粘土的种类也不做具体限制，可以采用本领域的技术人员所常规采用的作为载体的粘土，例如所述粘土可以选自高岭土、蒙脱土、硅藻土、埃洛石、皂石、累托土、海泡石、凹凸棒石、水滑石和膨润土中的一种或几种。根据本发明，芳构化催化剂中含有的活性金属组分可以为具有脱氢作用的金属，优选为第四周期和第五周期的过渡金属元素，可以包括但不限于Fe、Co、Ni、Cu、Zn和稀土金属中的一种或几种，优选地，活性金属组分以金属氧化物和/或金属氢氧化物的形式存在。
如图1所示，在本发明的一种优选的具体实施方式中，采用以下方法来加工LCO制备低碳烯烃与芳烃：
使芳构化催化裂化催化剂经再生滑阀3进入入口分布器2中，通过含氢介质1中流化，LCO原料在预热后，经进油喷嘴4进入到下行床反应器5顶端与芳构化催化裂化催化剂混合接触，LCO原料油气和芳构化催化裂化催化剂并流向下流入下行床反应器5进行催化裂化反应，得到反应混合物。反应混合物在下行床反应器5的底端通过快速分离器6分离，分离后得到的待生催化剂进入汽提器9中进行汽提，得到的含有低碳烯烃与芳烃的产品油气进入旋风分离器7再次分离，最终通过产品油气排出管线8进入分馏单元，经旋风分离器7分离出来的待生催化剂经催化剂管线11进入汽提器中，快速分离器6分离出来的待生催化剂进入汽提器9在汽提蒸汽12作用下进行汽提。待生催化剂经汽提后，汽提出来的油气经过汽提油气管线10进入旋风分离器7中。汽提后的催化剂通过待生滑阀13进入提升管再生器15中，在再生介质14中进行烧焦再生，在提升管出口的旋风分离器16分离并沉降在沉降器17中，再生生成的烟气经过沉降器的旋风分离器18分离，从烟气出口管线19排出。再生的催化剂从再生滑阀3进入反应器的入口分布器2，进行下一次循环。
在本发明的一种优选的具体实施方式中，步骤S1中，所述的使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应包括：将所述芳构化催化裂化催化剂经催化剂入口分布器分布后，再送入下行床反应器的上部与所述LCO原料接触且并流向下进行催化裂化反应。在一种实施方式中，如图2所示，所述催化剂入口分布器包括壳体；所述壳体上端设置有固体入口，所述壳体的下端设置有混合物出口；所述混合物出口与下行床反应器上部的催化剂入口流体连通；所述壳体的内腔被沿径向设置的密封板115分隔为上部的流化区和下部的气固混合区，所述流化区的下部设置有流化风进气口112，所述气固混合区的上部设置有原料油气进气口116；所述密封板115上设置有用于使所述流化区和所述气固混合区流体连通的多个文丘里管式的溢流管113；所述溢流管的上端的外壁与所述壳体之间沿径向设置有向上开孔的第一气体分布板114；所述流化风进气口112设置于所述第一气体分布板114的下方。上述方法采用新型入口分布器，较常规的入口分布器具有更为均匀的固含率分布，可以有效地提高下行床反应器内催化剂颗粒分布的均匀性，更有利于平推流反应，从而进一步提高低碳烯烃和芳烃的收率，并降低焦炭的收率。
在本发明的一种具体实施方式中，在所述第一气体分布板114的下表面以下、所述密封板115的上表面以上、所述壳体的内侧壁以内和所述溢流管113的外侧壁以外之间，形成流化风进气腔，所述流化风进气腔与所述流化风进气口112流体连通，有利于进一步减少对催化剂颗粒的轴向扰动。在一种优选的实施方式中，流化风进气口为多个，优选为2-6个，更优选地，多个均匀对称分布于第一气体分布板的下方。
本发明对第一气体分布板的具体结构不做限制，只要是开口向上且具有分布气体的效果即可。在本发明的一种具体实施方式中，第一气体分布板114的开孔率10-60％。
根据本发明，所述溢流管113的上端口可以高于所述第一气体分布板114的上表面，以使催化剂颗粒在充分均匀流化后溢流进入管内，避免催化剂的非均匀堆积；在本发明的一种具体实施方式中，所述溢流管113的上端口与所述第一气体分布板114的上表面之间的距离可以在较大的范围内变化，例如可以为10-1000mm，优选为50-500mm。
为了提高流化气分布的均匀性，在本发明的一种具体实施方式中，所述入口分布器还包括第二气体分布板117，所述第二气体分布板117沿径向设置于所述溢流管的下端的外壁与所述壳体之间；在所述第二气体分布板117的上表面以上、所述密封板115的下表面以下、所述壳体的内侧壁以内和所述溢流管113的外侧壁以外之间，形成原料油气进气腔，所述原料油气进气腔与所述原料油气进气口116流体连通，上述结构有利于使反应油气更为均匀地分布于气固混合区。在本发明的一种优选的实施方式中，所述溢流管113下端口与所述第二气体分布板117的下表面齐平。
如图3所示，在本发明的一种具体实施方式中，所述溢流管113依次包括流体连通的直径缩小段、直管段和直径扩大段，所述密封板115与所述的溢流管113的所述直管段的外侧壁密封连接。上述结构的直径缩小段具有类锥形漏斗结构，可以形成料封并提供颗粒向下流动的推动力，有利于高浓度颗粒向下流动，下部的直径扩大段使颗粒能以较大的径向迁移速度均匀分布于整个分布器内。
在本发明的一种具体实施方式中，所述溢流管113的所述直径扩大段的最大直径和所述直径缩小段的最大直径各自独立地为所述直管段直径的1.1-5倍，优选为1.5-3倍，较大的顶部直径有利于高浓度颗粒向下流动。一种优选的实施方式中，所述直径扩大段的最大直径和所述直径缩小段的最大直径相同；一种优选的实施方式中，所述直径扩大段的长度与所述直径缩小段的长度各自独立地为所述壳体高度的0.01-0.5倍，优选为0.1-0.25倍；一种优选的实施方式中，所述直径扩大段与所述直径缩小段的长度相同。
本发明对溢流管的个数不做具体限制，在本发明的一种具体实施方式中所述溢流管113为5-9个，所述溢流管113均匀分布于所述壳体111内，例如如图4所示，溢流管以密封板的中心为扩散原点，均匀设置于原点周围。
在本发明的一种具体实施方式中，所述壳体包括沿轴向设置且流体连通的圆筒形壳体111和倒圆台形壳体118，具体地圆筒形壳体111的直径与倒圆台形壳体118的顶部直径相同；所述圆筒形壳体111的上端设置有所述固体入口，所述倒圆台形壳体118的下端设置有所述混合物出口，所述密封板115沿径向设置于所述圆筒形壳体111的底部。本发明的入口分布器具有圆筒形壳体和倒圆台形壳体相结合的结构，其中，圆筒形壳体的腔作为颗粒和流体的流化区，可以减小壁效应的影响，能够适用于工业级下行床反应器；倒圆台形壳体具有较长的类锥形结构，可以减小常规下行床顶部的高浓度颗粒聚集的问题，更有利于催化裂化平行顺序反应。
在本发明的一种具体实施方式中，密封板115设置于倒圆台形壳体118的底部，优选地，密封板115设置于倒圆台形壳体118与圆筒形壳体111的连接处。
根据本发明，所述倒圆台形壳体118的高径比可以在较大的范围内变化，例如可以为2-10，优选为3-8，高径比是指倒圆台壳体的高度和倒圆台壳体顶部最大直径的比，倒圆台形壳体较大的高径比可以降低颗粒的浓度，形成了稀相混合区，削弱了轴向的浓度和温度梯度，使得下行床顶部入口处也避免了过大的颗粒聚集浓度，保证床层内颗粒流动呈现均一稳定的平推流，更有利于下行床催化裂化反应过程。倒圆台形壳体的倾角可以为1°-20°，倾角是指圆台的母线与轴之间的夹角，倒圆台形壳体的高度可以为下行床反应器直径的1-15倍，优选为5-10倍，所述倒圆台形壳体最大直径与最小直径的比可以在较大的范围内变化，例如可以为2-6，优选为2-4。
根据本发明，所述圆筒形壳体111的高径比可以在较大的范围内变化，例如可以为0.1-5，优选为1-3，所述圆筒形壳体111的直径可以为所述下行床催化裂化反应器直径的2-6倍，优选为3-5倍。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
实施例中所用的催化剂采用如下方法制备得到：
(1)、将20kg氯化铵溶于1000kg水中，向此溶液中加入100kg(干基)晶化产品DASY沸石(齐鲁石化公司催化剂厂生产，2.445-2.448nm，稀土含量RE2O3为2.0重量％)，在90℃交换0.6h后，过滤得滤饼；加入40kgCu(NO3)2·6H2O溶于200kg水中，与滤饼混合浸渍烘干；接着在560℃温度下焙烧处理2小时得到含铜的大孔沸石，其元素分析化学组成为0.1Na2O·5.1Al2O3·18.2CuO·3.8RE2O3·88.1SiO2。
(2)、将20kg磷酸铵溶于600kg水中，搅拌均匀，向此溶液中加入50kg的MFI结构中孔ZRP-1沸石(齐鲁石化公司催化剂厂工业产品，SiO2/Al2O3为30)，60℃浸渍搅拌3h，过滤得滤饼；分子筛滤饼在120℃烘干，接着在550℃温度下焙烧处理1小时得到含磷的中孔沸石。
(3)、用250kg脱阳离子水将80kg多水高岭土(苏州瓷土公司工业产品，固含量71.6重量％)打浆，再加入50kg拟薄水铝石(山东铝厂工业产品，固含量63重量％)，用盐酸将其pH值调至2-4，搅拌均匀，在60-70℃下静置老化1小时，保持pH值为2-4，将温度降至60℃以下，加入40Kg铝溶胶(齐鲁石化公司催化剂厂产品，Al2O3含量为21.7重量％)，搅拌40分钟，得到混合浆液。
(4)、将步骤(1)制备的含铜的大孔沸石(干基为33.8kg)以及步骤(2)制备的含磷MFI结构中孔ZRP-1沸石(干基为15.0kg)加入到步骤(3)得到的混合浆液中，搅拌均匀，并加入商业三氧化二铝粘接剂5g，混合后并放于粘合机中，加入适量水，充分搅拌均匀，在空气中放置5小时，在空气中放置5小时，喷雾干燥成型，于干燥箱中120℃烘干3小时后，用磷酸二氢铵溶液(磷含量为1重量％)洗涤除去游离Na+，再次干燥即得催化剂记为CAT-1。该催化剂的组成为18.9重量％DASY沸石、12.0重量％MFI结构中孔沸石、氧化铜1.9重量％、五氧化二磷0.8重量％、22.8重量％拟薄水铝石、6.0重量％铝溶胶和余量高岭土，该催化剂性质列于表2。
对比例1采用的DMMC-2平衡剂购自齐鲁石化公司催化剂厂，其主要含有氧化铝48.1重量％、氧化硅46重量％、五氧化二磷1.51重％，性质见表2。
实施例1
本实施例在图1所示的系统中加工LCO，采用临氢操作模式，使用表1中LCO作为原料油，采用CAT-1催化剂，催化剂活性为64。
LCO预热温度为200℃，催化裂化反应的条件为：下行床反应器的出口温度为600℃，反应压力为0.4MPa，氢分压为0.2MPa，剂油重量比为30，停留时间为0.7秒。
待生催化剂的汽提过程中水蒸气与待生催化剂的重量比为0.15。
烧焦再生的条件为：再生器的出口温度为700℃，压力为0.6MPa，再生介质为空气。
芳构化催化裂化催化剂经再生滑阀3进入入口分布器2中，在含氢流化介质1中流化后进入到下行床反应器内，原料油在预热后，经进油喷嘴4进入到下行床反应器5顶端与芳构化催化裂化催化剂混合接触，原料油的油气和催化剂并流向下流入下行床反应器5进行催化裂化反应。得到的反应混合物在下行床底端通过快速分离器6分离，分离后的产品油气进入旋风分离器7再次分离，最终通过产品油气排出管线8进入分馏单元，经旋风分离器7分离出来的待生催化剂经催化剂管线11进入汽提器9中，快速分离器6分离出来的待生催化剂也进入汽提器9在汽提蒸汽的作用下汽提。再生催化剂经汽提后，汽提出来的油气经过汽提油气管线10进入旋风分离器中。汽提后的催化剂通过待生滑阀13进入提升管再生器中，在再生介质14的作用下进行烧焦再生，在提升管出口的旋风分离器16分离并沉降在沉降器中，再生生成的烟气经过沉降器17的旋风分离器18分离，从烟气出口管线19排出，再生的催化剂从再生滑阀3进入反应器的入口分布器2，进行下一次循环，操作条件和产品分别列于表3。
实施例2
采用与实施例1相同的方法加工LCO，不同之处仅在于，催化裂化反应的条件为：反应出口温度为650℃，反应压力为0.6MPa，氢分压为0.4MPa，剂油重量比为30，停留时间为0.7秒。烧焦再生的条件为：再生器的出口温度为750℃，压力为0.6MPa。
实施例3
采用与实施例1相同的方法加工LCO，不同之处仅在于，催化裂化反应的条件为：反应出口温度为500℃，反应压力为0.4MPa，氢分压为0.2MPa，剂油比为30，停留时间为0.7秒。
实施例4
采用与实施例1相同的方法加工LCO，不同之处仅在于，将CAT-1催化裂化催化剂经催化剂入口分布器分布后，再送入下行床反应器的上部与LCO原料接触且并流向下流入下行床反应器5中进行催化裂化反应。
如图2所示，催化剂入口分布器包括壳体、流化风进气口112、溢流管113、第一气体分布板114、密封板115、原料油气进口116、第二气体分布板117。其中，壳体包括轴向设置且流体连通的圆筒形壳体111和倒圆台形壳体118，圆筒形壳体111的上端设置有固体入口，倒圆台形壳体118的下端设置有混合物出口，倒圆台形壳体118的高径比为3.33，倾角为6°，倒圆台形壳体118最大直径与最小直径的比为3，圆筒形壳体111的高径比为2，圆筒形壳体111的直径为下行床催化裂化反应器直径的3倍。密封板115设置于倒圆台形壳体118的底部，将壳体的内腔分隔为上部的流化区和下部的气固混合区，流化区的下部设置有流化风进气口112，气固混合区的上部设置有原料油气进气口116。密封板115上设置有用于使流化区和气固混合区流体连通的9个文丘里管式的溢流管113，9个溢流管113呈放射状均匀设置于壳体内，溢流管113依次包括流体连通的直径缩小段、直管段和直径扩大段，密封板115与溢流管113的直管段的外侧壁密封连接，直径缩小段和直径扩大段的最大直径相同且高度相同，直径扩大段的最大直径为直管段直径的1.5倍，直径扩大段的长度为壳体高度的0.15倍；溢流管的上端的外壁与壳体之间沿径向设置有向上开孔的第一气体分布板114，溢流管的下端的外壁与壳体之间沿径向设置有第二气体分布板117，溢流管113的上端口与第一气体分布板114的上表面之间的距离为100mm，溢流管113下端口与第二气体分布板117的下表面齐平；流化风进气口112设置于第一气体分布板114的下方；在第一气体分布板114的下表面以下、密封板115的上表面以上、壳体的内侧壁以内和溢流管113的外侧壁以外之间，形成流化风进气腔，流化风进气腔与流化风进气口112流体连通；第二气体分布板117的上表面以上、密封板115的下表面以下、壳体的内侧壁以内和溢流管113的外侧壁以外之间，形成原料油气进气腔，原料油气进气腔与原料油气进气口116流体连通。
对比例1
本对比例采用现有提升管催化裂解工艺，在小型提升管反应装置中加工LCO，采用非临氢操作模式，催化剂为DMMC-2平衡剂，原料油与实施例1相同。其中，LCO预热温度为200℃，催化裂化反应的条件为：反应出口温度为550℃，反应压力为0.2MPa，剂油比为10，停留时间为3.5秒。烧焦再生的条件为：再生器出口温度为700℃，再生器压力为0.6MPa，再生介质为空气，水蒸气与总原料的重量比为0.15，具体操作条件和产品分布列于表3。
对比例2
采用与实施例1相同的方法加工LCO，不同之处仅在于，采用的催化剂不是实施例1中的芳构化催化剂，而是对比例1使用的DMMC-2平衡剂。
对比例3
采用与实施例1相同的方法加工LCO，不同之处仅在于，催化裂化反应不在临氢的条件下进行。
对比例4
采用与对比例1相同的方法加工LCO，不同之处仅在于，在提升管反应器的临氢气氛中进行催化裂化反应。
表1
原料油名称 LCO
密度(20℃)，千克/米3 871.7
碳含量，重量％ 87.37
氢含量，重量％ 12.6
烃族的组成
链烷烃，重量％ 17.5
总环烷烃，重量％ 27.2
总芳烃，重量％ 52.3
胶质，重量％ 0
总重量，重量％ 100
表2
催化剂编号 DMMC-2 CAT-1
微反活性 60 64
比表面积，米2/克 124 178
孔体积，毫升/克 0.26 0.36
筛分组成，重量％
0～40微米 11.8 18.8
40～80微米 53.2 58.6
>80微米 35 22.6
表3
Figure BDA0003338851460000181
Figure BDA0003338851460000191
从表3可以看出，实施例与对比例相比，三烯(乙烯+丙烯+丁烯)产率和BTX收率高，而且可以保证较低的干气和焦炭收率。上述结果表明，采用高温大剂油比的下行床反应器，具有更高的低碳烯烃和芳烃产率。尽管高苛刻度的反应条件，容易生成干气和焦炭，然而下行床超短接触时间，有利于在一定程度上抑制干气和焦炭的生成，因此能够充分发挥高苛刻度的优势，增加产品的选择性。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (12)

1.一种采用下行床加工LCO制备低碳烯烃与芳烃的方法，该方法包括：
S1、在临氢气氛中，使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应，得到反应混合物；
S2、将所述反应混合物进行分离，得到含有低碳烯烃与芳烃的产品油气和待生催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化裂化反应的条件包括：反应温度为500-750℃，反应压力为0.1-2.0MPa，氢分压为0.1-1.0MPa，剂油重量比为10-50，加氢所述LCO原料的停留时间为0.2-5.0秒；
所述下行床反应器中所述芳构化催化裂化催化剂的循环速率100-500kg/m2s，床层颗粒浓度为1-5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化裂化反应的条件包括：所述反应温度为550-650℃，所述反应压力为0.4-15MPa，氢分压为0.2-0.8MPa，所述剂油重量比为25-35，所述LCO原料的停留时间为0.5-1.5秒；
所述下行床反应器中所述芳构化催化裂化催化剂的循环速率为120-450kg/m2s，床层颗粒浓度为1.5-4.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将所述待生催化剂进行可选地汽提以及烧焦再生，将至少部分所得再生催化剂返回步骤S1的所述下行床反应器中，作为所述芳构化催化裂化催化剂使用。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述烧焦再生的条件包括：温度为600-800℃，压力为0.1-2.0MPa，时间为1-10分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分离在快速分离装置中进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：将LCO原料预热后再引入所述下行床反应器中，预热后的所述LCO原料的温度为100-300℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述临氢气氛含有氢气和/或干气。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，以干基计并以所述芳构化催化裂化催化剂的总重量为基准，所述芳构化催化裂化催化剂含有的1-60重量％的沸石、5-95重量％的无机氧化物、0-80重量％的粘土和0-20重量％活性金属组分，其中所述活性金属组分以活性金属氧化物计；
以干基计并以所述沸石的总重量为基准，所述沸石含有40-100重量％的中孔沸石和0-60重量％的大孔沸石。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述大孔沸石选自高硅Y、稀土Y、稀土氢Y和超稳Y中的一种或几种，所述中孔沸石选自选自ZSM系列沸石和/或ZRP沸石；
所述无机氧化物选自二氧化硅和/或三氧化二铝；
所述粘土选自高岭土、蒙脱土、硅藻土、埃洛石、皂石、累托土、海泡石、凹凸棒石、水滑石和膨润土中的一种或几种；
所述活性金属组分含有选自Fe、Co、Ni、Cu、Zn和稀土金属中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述的使LCO原料与芳构化催化裂化催化剂在下行床反应器的上部接触且并流向下进行催化裂化反应包括：
将所述芳构化催化裂化催化剂经催化剂入口分布器分布后，再送入下行床反应器的上部与所述LCO原料接触且并流向下进行催化裂化反应；
所述催化剂入口分布器包括壳体；所述壳体上端设置有固体入口，所述壳体的下端设置有混合物出口；所述混合物出口与下行床反应器上部的催化剂入口流体连通；所述壳体的内腔被沿径向设置的密封板(115)分隔为上部的流化区和下部的气固混合区，所述流化区的下部设置有流化风进气口(112)，所述气固混合区的上部设置有原料油气进气口(116)；所述密封板(115)上设置有用于使所述流化区和所述气固混合区流体连通的多个文丘里管式的溢流管(113)；所述溢流管的上端的外壁与所述壳体之间沿径向设置有向上开孔的第一气体分布板(114)；所述流化风进气口(112)设置于所述第一气体分布板(114)的下方。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，在所述第一气体分布板(114)的下表面以下、所述密封板(115)的上表面以上、所述壳体的内侧壁以内和所述溢流管(113)的外侧壁以外之间，形成流化风进气腔，所述流化风进气腔与所述流化风进气口(112)流体连通；
可选地，所述入口分布器还包括第二气体分布板(117)，所述第二气体分布板(117)沿径向设置于所述溢流管的下端的外壁与所述壳体之间；在所述第二气体分布板(117)的上表面以上、所述密封板(115)的下表面以下、所述壳体的内侧壁以内和所述溢流管(113)的外侧壁以外之间，形成原料油气进气腔，所述原料油气进气腔与所述原料油气进气口(116)流体连通；
可选地，所述溢流管(113)依次包括流体连通的直径缩小段、直管段和直径扩大段，所述密封板(115)与所述溢流管(113)的所述直管段的外侧壁密封连接；
可选地，所述溢流管(113)为5-9个，所述溢流管(113)均匀分布于所述壳体(111)内；
可选地，所述壳体包括沿轴向设置且流体连通的圆筒形壳体(111)和倒圆台形壳体(118)；所述圆筒形壳体(111)的上端设置有所述固体入口，所述倒圆台形壳体(118)的下端设置有所述混合物出口，所述密封板(115)沿径向设置于所述圆筒形壳体(111)的底部。
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