CN116063088A - 一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目5.5～8.5份，氧化铝微粉325～250目1.5～4份，氧化钙微粉2000～325目0.5～1份；涂层包括涂层料0.5～1份，涂层料包括氧化铝超微粉2500～1000目。本发明中涂层烧成与基体形成稳固的复合相，基体中氧化铝微粉、氧化钙微粉与渗入基体表层的氧化铝超微粉，以及基体中存在的极少量二氧化硅一起参与反应，能形成低烧结收缩率的99氧化铝陶瓷化晶相，填补入基体表面的微孔中并覆盖，实现基体表面微孔的全封闭，涂层和基体的结合力在常温至工况使用温度1200℃范围内始终保持；强化隔离功能，有效阻止强碱气氛腐蚀引起炉体部件表面的粉化。
Description
技术领域
本发明涉及耐蚀砖领域，尤其涉及一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖及其制备方法。
背景技术
目前以改性锰酸锂、磷酸铁锂、钴酸锂及三元材料的锂离子电池广泛应用新能源汽车、航天工业及消费类电子等领域。锂离子电池正极材料必须经过高温窑炉的焙烧，原料在合成过程中会分解产生渗透能力和反应活性强的氧化锂气氛对炉体接触面的侵蚀，炉体部件接触面极易发生粉化、剥落等问题，可能污染正极材料的纯度，进而影响锂离子电池的性能及安全。
全球范围内的能源紧张和生态环境保护意识的增强，促进了氧化铝陶瓷的快速发展，作为先进陶瓷中应用最广泛、经济性最佳的一种材料，它具有高强度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优良特性，应用领域宽广，发展潜力巨大。氧化铝空心球砖因其氧化铝含量高，体积密度小，节约能源、使用范围广等优点广泛应用在耐火炉材技术领域。
锂离子电池正极材料焙烧的高温窑炉使用温度一般在650～1200℃，炉体部件要求有较好的高温强度及抗热震性，特别是炉体部件接触面必须具有较强的抗强碱腐蚀及防粉化的作用，所以要求严格控制氧化铝空心球砖表面Si离子、Na离子等有害离子的析出。
中国专利：CN10226276B公开了一种氧化铝空心球隔热制品，以低成本废刚玉砖、废刚玉-莫来石砖、废氧化铝空心球砖等一种或两种以上为原材料，经三相电弧炉融炊制成氧化铝空心球作为骨料，或上述废料一种或两种以上破碎成细粉作为基质原料，经成型、干燥、烧成后制备获得氧化铝空心球制品，产品生产成本低，隔热效果好，强度高，性能稳定，适合高温环境隔热用。但由于该方案采用废原料利用，化学成分纯度难以确保，该发明空心球制品属于刚玉相、SiO2相和莫来石刚玉相的晶相结构，由于SiO2相和莫来石刚玉相的晶相结构的存在，决定了制品缺少抗碱性腐蚀的冲击。
中国专利：CN104193356B公开了一种水煤浆气化炉用高纯氧化铝空心球砖及其制备工艺，以高纯氧化铝空心球为骨料，电熔刚玉粉、α-Al2O3微粉为基质，额外添加碳酸钙、黄糊精水溶液或木质素磺酸钙水溶液、β-Al2O3微粉为结合剂，混和成型后，经过1700～1750℃下保温3-5小时的烧成制得。通过引入碳酸钙规避专门引入SiO2形成莫来石结合相的传统方法，并可以增加砖的显气孔率。但高纯氧化铝空心球的主晶相是刚玉相，没有液相，掺入β-Al2O3微粉，缓解烧结困难仍是问题，所以要采用1700～1750℃高温烧成，能源消耗大，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖。
本发明还提供了一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法。
本发明的创新点在于本发明中涂层烧成与基体形成稳固的复合相，基体中氧化铝微粉、氧化钙微粉与渗入基体表层的氧化铝超微粉，以及基体中存在的极少量二氧化硅一起参与反应（相对来说也降低了二氧化硅含量），能形成低烧结收缩率的99氧化铝陶瓷化晶相，填补入基体表面的微孔中并覆盖，实现基体表面微孔的全封闭，形成涂层和基体的结合力在常温至工况使用温度1200℃范围内始终保持；强化隔离功能，有效阻止强碱气氛腐蚀引起炉体部件表面的粉化。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，所述基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目5.5～8.5份，氧化铝微粉325～250 目 1.5～4份，氧化钙微粉 2000～325目 0.5～1份；所述涂层包括涂层料0.5～1份，涂层料包括氧化铝超微粉2500～1000目。
进一步地，所述涂层料还包括325～250目的氧化铝微粉和2000～1000目的氧化钙超微粉，所述涂层料中 2500～1000目的氧化铝超微粉质量分数≥95%、325～250目的氧化铝微粉质量分数≤4%、2000～1000目的氧化钙超微粉质量分数≤1%。
进一步地，所述刚玉空心球中氧化铝含量≥99%，二氧化硅含量≤0.2%。
进一步地，所述氧化铝微粉中氧化铝含量≥99%。
进一步地，所述氧化钙微粉中氧化钙含量≥99%。
进一步地，所述氧化铝超微粉中氧化铝含量≥99.5%。
一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配方取基体原料，将基体原料混合均匀得到初步混合料；
（2）在初步混合料中加入结合剂并混合均匀得到混合料，结合剂的加入量为初步混合料重量的0.5～6%；
（3）密闭陈腐混合料12～24小时，然后将密闭陈腐过的混合料采用加压震动成型的方式得到坯体；
（4）将坯体先进行24～48小时的自然干燥；后依次在50～60℃下干燥12～24小时、90～100℃下干燥12～24小时、130～150℃下干燥12～24小时，得到干燥的高热坯体；
（5）对高热坯体采用多次刷涂或喷涂工艺，刷涂或喷涂时用涂层料配置成喷涂液，刷涂或喷涂完成后再经烘房烘干8～10 小时得到半成品干坯；将半成品干坯送入高温窑炉烧成得到成品，烧成温度1600～1660℃，烧成周期为50～60小时。
进一步地，所述结合剂为有机结合剂。
进一步地，所述喷涂液配置时将涂层料和PVA加入水中，PVA的质量为喷涂液质量的0.2～1%，涂层料为喷涂液质量的50～75%。
本发明的有益效果是：
1、本发明中涂层烧成与基体形成稳固的复合相，基体中氧化铝微粉、氧化钙微粉与渗入基体表层的氧化铝超微粉，以及基体中存在的极少量二氧化硅一起参与反应（相对来说也降低了二氧化硅含量），能形成低烧结收缩率的99氧化铝陶瓷化晶相，填补入基体表面的微孔中并覆盖，实现基体表面微孔的全封闭，形成涂层和基体的结合力在常温至工况使用温度1200℃范围内始终保持；强化隔离功能，有效阻止强碱气氛腐蚀引起炉体部件表面的粉化；
2、本发明涂层料优选高纯氧化铝超微粉,比表面积大,表面能高,烧结温度低，通过加入少量氧化铝微粉和氧化钙超微粉组合改性，更能实现低烧结收缩率的陶瓷化99氧化铝瓷；而低烧结收缩率的陶瓷化99氧化铝瓷成瓷所需的烧成温度为1600～1660℃，节约能源消耗显著；
3、本发明刚玉空心球与氧化铝微粉烧结困难，优选碱性金属的氧化钙作为烧结助剂，降低刚玉空心球砖的烧结温度1650度左右，使烧结温度与99瓷晶相结构形成的温度区域对应匹配，相对于刚玉空心球砖1700～1750℃高温烧成温度，节约能源消耗显著；也能避免选择碳酸钙作为添加剂烧成产生大量CO2,造成砖气孔率高，不利于表面微孔的封闭，影响防蚀功能。
4、本发明基体是刚玉空心球与氧化铝微粉，烧结困难，优选具有碱性抗蚀的氧化钙微粉作为烧结助剂，促进基体的烧结，又能和基体中极少量二氧化硅一起参与和涂层的反应，既能促进涂层的成瓷，又能提升与基体的结合强度，表面形成99氧化铝陶瓷化的保护层，产品的吸水率为0或接近0。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目5.5份，氧化铝微粉325～250 目 1.5份，氧化钙微粉 2000～325目 0.5份；涂层包括涂层料0.5份，涂层料包括氧化铝超微粉 2500～1000目。刚玉空心球中氧化铝含量为99%，二氧化硅含量为0.2%。氧化铝微粉中氧化铝含量为99%，氧化钙微粉中氧化钙含量为99%，氧化铝超微粉中氧化铝含量为99.5%。
实施例2：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目7份，氧化铝微粉325～250 目 2.5份，氧化钙微粉 2000～325目 0.8份；涂层包括涂层料0.8份，涂层料包括氧化铝超微粉2500～1000目。刚玉空心球中氧化铝含量为99.2%，二氧化硅含量为0.15%。氧化铝微粉中氧化铝含量为99.2%，氧化钙微粉中氧化钙含量为99.2%，氧化铝超微粉中氧化铝含量为99.6%。
实施例3：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目8.5份，氧化铝微粉325～250 目 4份，氧化钙微粉 2000～325目 1份；涂层包括涂层料1份，涂层料包括氧化铝超微粉 2500～1000目。刚玉空心球中氧化铝含量为99.4%，二氧化硅含量为0.1%。氧化铝微粉中氧化铝含量为99.4%，氧化钙微粉中氧化钙含量为99.4%，氧化铝超微粉中氧化铝含量为99.7%。
实施例4：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目5.5份，氧化铝微粉325～250 目 1.5份，氧化钙微粉 2000～325目 0.5份；涂层包括涂层料0.5份，涂层料包括氧化铝超微粉 2500～1000目、325～250目的氧化铝微粉和2000～1000目的氧化钙超微粉，涂层料中2500～1000目的氧化铝超微粉质量分数为95%、325～250目的氧化铝微粉质量分数为4%、2000～1000目的氧化钙超微粉质量分数为1%。刚玉空心球中氧化铝含量为99%，二氧化硅含量为0.05%。氧化铝微粉中氧化铝含量为99%，氧化钙微粉中氧化钙含量为99%，氧化铝超微粉中氧化铝含量为99.5%。
实施例5：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目6.5份，氧化铝微粉325～250 目 3份，氧化钙微粉 2000～325目 0.6份；涂层包括涂层料0.6份，涂层料包括氧化铝超微粉 2500～1000目、325～250目的氧化铝微粉和2000～1000目的氧化钙超微粉，涂层料中2500～1000目的氧化铝超微粉质量分数为97%、325～250目的氧化铝微粉质量分数为2.5%、2000～1000目的氧化钙超微粉质量分数为0.5%。刚玉空心球中氧化铝含量为99.3%，二氧化硅含量为0.08%。氧化铝微粉中氧化铝含量为99.3%，氧化钙微粉中氧化钙含量为99.3%，氧化铝超微粉中氧化铝含量为99.8%。
实施例6：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目8.5份，氧化铝微粉325～250 目 4份，氧化钙微粉 2000～325目 1份；涂层包括涂层料1份，涂层料包括氧化铝超微粉 2500～1000目、325～250目的氧化铝微粉和2000～1000目的氧化钙超微粉，涂层料中2500～1000目的氧化铝超微粉质量分数为98%、325～250目的氧化铝微粉质量分数为1.8%、2000～1000目的氧化钙超微粉质量分数为0.2%。刚玉空心球中氧化铝含量为99.8%，二氧化硅含量为0.12%。氧化铝微粉中氧化铝含量为99.8%，氧化钙微粉中氧化钙含量为99.8%，氧化铝超微粉中氧化铝含量为99.8%。
实施例7：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，包括以下步骤：按实施例1的配方取基体原料，将基体原料混合均匀得到初步混合料；在初步混合料中加入结合剂并混合均匀得到混合料，结合剂的加入量为初步混合料重量的0.5%；结合剂为有机结合剂即甲基纤维素溶液。密闭陈腐混合料12小时，然后将密闭陈腐过的混合料采用加压震动成型的方式得到坯体；
将坯体先进行24小时的自然干燥；后依次在50℃下干燥12小时、90℃下干燥12小时、130℃下干燥12小时，得到干燥的高热坯体；对高热坯体采用多次刷涂工艺，刷涂时用涂层料配置成喷涂液，喷涂液配置时将涂层料和PVA加入水中，PVA的质量为喷涂液质量的0.2%，涂层料为喷涂液质量的50%。刷涂完成后再经烘房烘干8小时得到半成品干坯；将半成品干坯送入高温窑炉烧成得到成品，烧成温度1600℃，烧成周期为50小时。
经抗腐蚀试验测试，陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖不出现粉化、剥落情况，常温抗压测试强度为15.5Mpa,砖的吸水率0%。
实施例8：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，包括以下步骤：按实施例2的配方取基体原料，将基体原料混合均匀得到初步混合料；在初步混合料中加入结合剂并混合均匀得到混合料，结合剂的加入量为初步混合料重量的3%；结合剂为有机结合剂即甲基纤维素溶液。密闭陈腐混合料18小时，然后将密闭陈腐过的混合料采用加压震动成型的方式得到坯体；将坯体先进行36小时的自然干燥；后依次在55℃下干燥18小时、95℃下干燥18小时、140℃下干燥18小时，得到干燥的高热坯体；对高热坯体采用多次喷涂工艺，喷涂时用涂层料配置成喷涂液，喷涂液配置时将涂层料和PVA加入水中，PVA的质量为喷涂液质量的0.6%，涂层料为喷涂液质量的60%。喷涂完成后再经烘房烘干9小时得到半成品干坯；将半成品干坯送入高温窑炉烧成得到成品，烧成温度1630℃，烧成周期为55小时。
经抗腐蚀试验测试，陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖不出现粉化、剥落情况，常温抗压测试强度为10.5Mpa,砖的吸水率0.3%。
实施例9：一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，包括以下步骤：按实施例6的配方取基体原料，将基体原料混合均匀得到初步混合料；在初步混合料中加入结合剂并混合均匀得到混合料，结合剂的加入量为初步混合料重量的6%；结合剂为有机结合剂即甲基纤维素溶液。密闭陈腐混合料24小时，然后将密闭陈腐过的混合料采用加压震动成型的方式得到坯体；
将坯体先进行48小时的自然干燥；后依次在60℃下干燥24小时、100℃下干燥24小时、150℃下干燥24小时，得到干燥的高热坯体；对高热坯体采用多次刷涂工艺，刷涂时用涂层料配置成喷涂液，喷涂液配置时将涂层料和PVA加入水中，PVA的质量为喷涂液质量的1%，涂层料为喷涂液质量的75%。刷涂完成后再经烘房烘干10小时得到半成品干坯；将半成品干坯送入高温窑炉烧成得到成品，烧成温度1660℃，烧成周期为60小时。
经抗腐蚀试验测试，陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖不出现粉化、剥落情况，常温抗压测试强度为12.2Mpa,砖的吸水率0.1%。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，包括基体和包覆在基体外的涂层，其特征在于，所述基体包括以下质量份数的原料：刚玉空心球70目～4目5.5～8.5份，氧化铝微粉325～250目 1.5～4份，氧化钙微粉 2000～325目 0.5～1份；所述涂层包括涂层料0.5～1份，涂层料包括氧化铝超微粉 2500～1000目。
2.根据权利要求1所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，其特征在于，所述涂层料还包括325～250目的氧化铝微粉和2000～1000目的氧化钙超微粉，所述涂层料中 2500～1000目的氧化铝超微粉质量分数≥95%、325～250目的氧化铝微粉质量分数≤4%、2000～1000目的氧化钙超微粉质量分数≤1%。
3.根据权利要求1所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，其特征在于，所述刚玉空心球中氧化铝含量≥99%,二氧化硅含量≤0.2%。
4.根据权利要求1所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，其特征在于，所述氧化铝微粉中氧化铝含量≥99%。
5.根据权利要求1所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，其特征在于，所述氧化钙微粉中氧化钙含量≥99%。
6.根据权利要求1所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖，其特征在于，所述氧化铝超微粉中氧化铝含量≥99.5%。
7.一种如权利要求1～6任一所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配方取基体原料，将基体原料混合均匀得到初步混合料；
（2）在初步混合料中加入结合剂并混合均匀得到混合料，结合剂的加入量为初步混合料重量的0.5～6%；
（3）密闭陈腐混合料12～24小时，然后将密闭陈腐过的混合料采用加压震动成型的方式得到坯体；
（4）将坯体先进行24～48小时的自然干燥；后依次在50～60℃下干燥12～24小时、90～100℃下干燥12～24小时、130～150℃下干燥12～24小时，得到干燥的高热坯体；
（5）对高热坯体采用多次刷涂或喷涂工艺，刷涂或喷涂时用涂层料配置成喷涂液，刷涂或喷涂完成后再经烘房烘干8～10 小时得到半成品干坯；将半成品干坯送入高温窑炉烧成得到成品，烧成温度1600～1660℃，烧成周期为50～60小时。
8.根据权利要求7所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，其特征在于，所述结合剂为有机结合剂。
9.根据权利要求7所述的陶瓷化轻质防粉化耐蚀砖的制备方法，其特征在于，所述喷涂液配置时将涂层料和PVA加入水中，PVA的质量为喷涂液质量的0.2～1%，涂层料为喷涂液质量的50～75%。
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