CN116053442A - 一种快充人造石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

一种快充人造石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种快充人造石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池，所述制备方法包括以下步骤：(1)将人造石墨进行机械处理，得到改性人造石墨；(2)将所述改性人造石墨与包覆剂进行混合，得到混合料，将所述混合料直接进行碳化，得到所述快充人造石墨负极材料。本发明通过机械外力改性人造石墨表面，使其颗粒形貌圆整，能够增大人造石墨的比表面积，增加人造石墨的端面占比，从而提升人造石墨的快充性能；同时，在改性人造石墨的表面进行包覆，能够解决比表面积增大导致的循环性能差的问题。

Description

一种快充人造石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种快充人造石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
近年来，锂离子电池应用范围越来越广，石墨负极材料也成为其主要组成部分，也是目前不可代替的一部分。随着新能源行业的快速发展，为适应锂离子电池与负极材料领域的市场趋势，不断提高对产品的需求，不断更新技术工艺，尤其是锂离子电池的快充方面，充电效率成为当下市场仍然存在的巨大挑战。缩短锂离子电池充电时间，也就是发展锂离子电池快充性能，是当前主流路线之一，因此开发一种高快充性能石墨化负极材料具有重要意义。
人造石墨以其良好的循环性能和相对高的能量密度成为首选的负极材料，但是人造石墨也存在着不足，其充放电过程中伴随着Li+的嵌入和脱出，而Li+的嵌入和脱出只能发生在石墨的端面，这就限制了石墨的快充性能。
因此，亟需一种方法对人造石墨进行改性，增加人造石墨的端面占比，从而提升人造石墨的快充性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种快充人造石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池。本发明通过机械外力改性人造石墨表面，使其颗粒形貌圆整，能够增大人造石墨的比表面积，增加人造石墨的端面占比，从而提升人造石墨的快充性能；同时，在改性人造石墨的表面进行包覆，能够解决比表面积增大导致的循环性能差的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将人造石墨进行机械处理，得到改性人造石墨；
(2)将所述改性人造石墨与包覆剂进行混合，得到混合料，将所述混合料直接进行碳化，得到所述快充人造石墨负极材料。
本发明提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，首先，通过机械外力改性人造石墨表面，使其颗粒形貌圆整，能够增大人造石墨的比表面积，增加人造石墨的端面占比，从而能够缩短锂离子的固相扩散路径，并增加锂离子的嵌入和脱出通道，能够提高材料的保液能力，同时相对圆整的形貌也能提高人造石墨的安全性能和动力学性能，进而能够提升人造石墨的快充性能；
其次，在改性人造石墨的表面进行包覆，能够解决其比表面积增大导致的循环性能差的问题，并且本发明工艺简单，成本较低，易实现工业化生产。
优选地，步骤(1)所述人造石墨的D50粒径小于20μm，例如可以是19μm、18μm、17μm、15μm、13μm、10μm、8μm、5μm、3μm、2μm或1μm等。
优选地，步骤(1)所述机械处理的方式包括搅拌、辊压和冲击中的至少一种。
优选地，所述搅拌的速率为200-1000rpm，例如可以是200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等。
本发明中，若搅拌的速率过高，人造石墨表面会被破坏，导致电性能受影响。
优选地，所述搅拌的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min等。
本发明中，若搅拌的时间过短，会导致人造石墨的处理效果不佳；若搅拌的时间过长，则不利于提高工业生产效率。
优选地，步骤(2)所述包覆剂包括树脂、沥青和导电剂中的至少一种。
需要说明的是，所述包覆剂可以是固相包覆剂，也可以是液相包覆剂。
优选地，步骤(2)所述改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:(3-8)，例如可以是100:3、100:4、100:5、100:6、100:7或100:8等。
优选地，步骤(2)所述混合在室温下进行，所述室温的区间为20-30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等。
优选地，步骤(2)所述将混合料直接进行碳化包括：将所述混合料放入石墨坩埚中，再将所述石墨坩埚放入碳化装置中进行碳化。
本发明对碳化装置不作限定，示例性地，可以是辊道窑。
优选地，步骤(2)所述碳化的温度为1000-1400℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃或1400℃等。
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为2-5h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(2)所述碳化的气氛为惰性气氛。
作为本发明一种优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将D50粒径小于20μm的人造石墨进行搅拌，搅拌的速率为200-1000rpm，搅拌的时间为10-30min，得到改性人造石墨；
(Ⅱ)将所述改性人造石墨与包覆剂在室温下进行混合，得到混合料，所述包覆剂包括树脂、沥青和导电剂中的至少一种，所述改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:(3-8)，将所述混合料直接进行碳化，碳化的温度为1000-1400℃，碳化的时间为2-5h，得到所述快充人造石墨负极材料。
第二方面，本发明提供了一种快充人造石墨负极材料，所述快充人造石墨负极材料由第一方面所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极包括第二方面所述的快充人造石墨负极材料。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，通过机械外力改性人造石墨表面，使其颗粒形貌圆整，能够增大人造石墨的比表面积，增加人造石墨的端面占比，从而能够缩短锂离子的固相扩散路径，并增加锂离子的嵌入和脱出通道，能够提高材料的保液能力，同时相对圆整的形貌也能提高人造石墨的安全性能和动力学性能，进而能够提升人造石墨的快充性能；
(2)本发明在改性人造石墨的表面进行包覆，能够解决其比表面积增大导致的循环性能差的问题，并且本发明工艺简单，成本较低，易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的改性人造石墨的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2提供的改性人造石墨的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3提供的改性人造石墨的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4提供的改性人造石墨的扫描电镜图。
图5为本发明实施例5提供的改性人造石墨的扫描电镜图。
图6为本发明实施例6提供的改性人造石墨的扫描电镜图。
图7为本发明实施例6提供的改性人造石墨和对比例1提供的人造石墨原料的孔径分布图。
图8为本发明对比例1提供的人造石墨原料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以800rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为10min，得到改性人造石墨，其形貌如图1所示；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:4，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1150℃，碳化保温时间为2h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例2
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以800rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为20min，得到改性人造石墨，其形貌如图2所示；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:4，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1150℃，碳化保温时间为2h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例3
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以800rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为30min，得到改性人造石墨，其形貌如图3所示；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:4，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1150℃，碳化保温时间为2h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例4
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以200rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为20min，得到改性人造石墨，其形貌如图4所示；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:4，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1150℃，碳化保温时间为2h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例5
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以500rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为20min，得到改性人造石墨，其形貌如图5所示；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:4，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1150℃，碳化保温时间为2h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例6
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以1000rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为20min，得到改性人造石墨，其形貌如图6所示；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:4，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1150℃，碳化保温时间为2h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例7
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将D50粒径为16.8μm的人造石墨原料加入搅拌釜中，常温常压下以800rpm的搅拌速率进行搅拌，搅拌的时间为10min，得到改性人造石墨；
(2)将改性人造石墨和包覆剂放入混料机中进行混合，得到混合料，包覆剂为中温固体沥青，改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:7，将混合料装入石墨坩埚送入辊道窑，在惰性气氛下进行碳化，碳化的温度为1300℃，碳化保温时间为3.5h，碳化后直接筛分得到快充人造石墨负极材料。
实施例8
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，与实施例1的区别在于，步骤(1)中，搅拌的速率调整为1400rpm，其余操作步骤与工艺参数和实施例1完全相同。
实施例9
本实施例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，与实施例1的区别在于，步骤(1)中，搅拌的时间调整为3min，其余操作步骤与工艺参数和实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，与实施例1的区别在于，省去步骤(1)，对人造石墨原料直接进行包覆，人造石墨原料的形貌如图8所示，其余操作步骤与工艺参数和实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种快充人造石墨负极材料的制备方法，与实施例1的区别在于，省去步骤(2)，不对改性人造石墨原料进行包覆，其余操作步骤与工艺参数和实施例1完全相同。
性能测试
(1)物化测试
对实施例1-9提供的改性人造石墨和对比例1-2提供的人造石墨原料进行物化测试，包括D50粒径测试、振实密度测试、比表面积(BET)测试、OI值测试、宽长比L50测试和球形度Q50测试，测试结果如表1所示；
将上述改性人造石墨和人造石墨原料分别进行包覆，得到最终的快充人造石墨负极材料，对实施例1-9和对比例1-2提供的快充人造石墨负极材料，进行物化测试，包括D50粒径测试、振实密度测试、比表面积(BET)测试、OI值测试、宽长比L50测试和球形度Q50测试，测试结果如表2所示；
OI值计算公式：OI值＝I004/I110，其中，X射线衍射指数I004的衍射角大约为54.5°；X射线衍射指数I110的衍射角大约为77.6°，OI值越小，表示物料的取向更趋向各向同性，反之则更趋向于各向异性；
宽长比L计算公式如下所示：宽长比L＝短轴长/长轴长，宽长比的值越大(趋近于1)，表示形貌越圆整，其中，采用颗粒形貌特征值L50(一个样品的累计宽长比分布百分数达到50％时所对应的宽长比)来表示材料的宽长比；
球形度计算公式：Q＝4πS/L2，其中，S表示粒子投影的等效圆面积，L表示粒子的实际周长；球形度值越大(趋近于1)，表示形貌越圆整，其中采用颗粒形貌特征值Q50(一个样品的累计球形度分布百分数达到50％时所对应的球形度)来表示材料的球形度。
(2)孔径分布测试
对实施例6提供的改性人造石墨和对比例1提供的人造石墨原料进行孔径分布测试，测试结果如图7所示，孔径分布可表征样品孔径的孔容积分布，从图中可以看出，与对比例1的人造石墨原料相比，实施例6提供的改性人造石墨表面的介孔数量明显增加。
(3)充放电测试
将实施例1-9和对比例1-2提供的快充人造石墨负极材料、羧甲基纤维素、丁苯橡胶、导电剂复配成负极极片，将负极极片、钴酸锂正极极片、聚丙烯隔膜和电解液制成锂离子电池，其中电解液为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和六氟磷酸锂混合液。电池在室温下10C阶充，1C放电，以测试电池的快充性能和循环性能，测试结果如表3所示。
表1
Figure BDA0004080918910000101
表2
Figure BDA0004080918910000102
Figure BDA0004080918910000111
表3
Figure BDA0004080918910000112
Figure BDA0004080918910000121
分析：
由实施例1-7和对比例1的结果可知，与人造石墨原料相比，本发明通过机械外力对人造石墨进行改性后，在控制搅拌速率和时间的情况下，明显改善了人造石墨的形貌，粒径稍微变小，振实密度增加(从1.01增大到1.16)，材料的宽长比L50和球形度Q50都有所增加(宽长比L50可达到0.81，球形度Q50可达到0.89)，表明改性后的颗粒形貌较为圆整；并且改性能够增大人造石墨的比表面积(从1.46增大到3.01)，增加人造石墨的端面占比，降低材料的OI值，使材料的取向更趋于各向同性，从而有效提高人造石墨的快充性能；并且，改性人造石墨的表面进行包覆后，材料的OI值更小(可以达到7.6)，机械改性处理和包覆层共同作用使得电池表现出了优异的快充性能和循环性能。
由实施例1和实施例8的结果可知，采用机械处理对人造石墨改性时，若若搅拌的速率过高，会导致组装电池表现出较高的循环膨胀率和较低的容量保持率，性能较差。
由实施例1和实施例9的结果可知，采用机械处理对人造石墨改性时，若搅拌的时间过短，会导致组装电池表现出较高的循环膨胀率和较低的容量保持率，性能较差。
由实施例1和对比例2的结果可知，若改性人造石墨的表面不进行包覆，其组装的电池表现出较差的循环性能，是由于改性后人造石墨的比表面积增大，活性位点增多，会导致电池循环性能较差，对其表面进行包覆，可解决此问题。
综上所述，本发明提供的制备方法通过对人造石墨进行机械处理，通过控制搅拌转速和时间，使其颗粒形貌圆整，提升人造石墨的比表面积，增加石墨负极材料的端面占比，缩短锂离子的固相扩散路径，提高保液能力，增多锂离子可以嵌入脱出的通道，从而提升了锂离子电池快充性能；并且在改性人造石墨表面进行包覆，能够解决其比表面积增大导致的循环性能差的问题。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种快充人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将人造石墨进行机械处理，得到改性人造石墨；
(2)将所述改性人造石墨与包覆剂进行混合，得到混合料，将所述混合料直接进行碳化，得到所述快充人造石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述人造石墨的D50粒径小于20μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述机械处理的方式包括搅拌、辊压和冲击中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为200-1000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为10-30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述包覆剂包括树脂、沥青和导电剂中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:(3-8)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合在室温下进行；
优选地，步骤(2)所述碳化的温度为1000-1400℃；
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为2-5h；
优选地，步骤(2)所述碳化的气氛为惰性气氛。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将D50粒径小于20μm的人造石墨进行搅拌，搅拌的速率为200-1000rpm，搅拌的时间为10-30min，得到改性人造石墨；
(Ⅱ)将所述改性人造石墨与包覆剂在室温下进行混合，得到混合料，所述包覆剂包括树脂、沥青和导电剂中的至少一种，所述改性人造石墨与包覆剂的质量比为100:(3-8)，将所述混合料直接进行碳化，碳化的温度为1000-1400℃，碳化的时间为2-5h，得到所述快充人造石墨负极材料。
9.一种快充人造石墨负极材料，其特征在于，所述快充人造石墨负极材料由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极包括权利要求9所述的快充人造石墨负极材料。
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