CN116046615A - 依帕司他原料粒度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粒度检测技术领域，具体涉及一种依帕司他原料粒度检测方法；保持其余参数不变，确定折射率，分别设置多种情况的折射率进行试验，最终折射率确定为1.70；保持其余参数不变，确定吸收率，分别设置多种情况的吸收率进行试验，最终吸收率确定为0.1；控制单一变量，确定进样速率，最终进样速率确定为30％；控制单一变量，确定分散压力参数，样品取样量、进样速率参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的分散压力进行试验，最终分散压力确定为4.0bar；进行分析方法验证，开展重复性、中间精密度与耐用性试验，通过上述方法，实现满足依帕司他原料的粒度检测需求。
Description
技术领域
本发明涉及粒度检测技术领域，尤其涉及一种依帕司他原料粒度检测方法。
背景技术
MalvernMastersizer3000激光粒度仪隶属于检测中心，由于仪器新，使用该仪器检测的品种少，仪器利用率不高，但每年仍需花费大量的计量确认费用。原料的粒度直接影响药品的均一性、溶出度以及在人体中的吸收率与利用率。依帕司他原料粒度原先使用的是德国HELOS-RODOS/M新帕泰克激光粒度仪检测，该仪器属于研究院，检测时人员需至研究院实验室进行检测，影响检验效率；依帕司他原料为橙黄色，粒度标准为D90≤6微米，旧方法使用的是弗朗霍夫理论进行计算，相较于米氏理论，弗朗霍夫理论对于粒度小于10微米的颗粒测量误差较大，旧方法无法满足《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法要求。同时新帕泰克激光粒度仪在粒度测量时需选择一定量程的镜头进行测试，限制镜头量程与《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法要求相违背。因此采用新帕泰克激光粒度仪检测依帕司他原料的粒度无法满足检测需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种依帕司他原料粒度检测方法，旨在解决现有技术中的满足依帕司他原料的粒度检测需求的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种依帕司他原料粒度检测方法，包括如下步骤：
保持其余参数不变，确定折射率；
保持其余参数不变，确定吸收率；
控制单一变量，确定进样速率；
控制单一变量，确定分散压力参数；
进行分析方法验证，开展重复性、中间精密度与耐用性试验。
其中，在保持其余参数不变，确定吸收率的步骤中：
样品取样量、进样速率、分散压力参数保持初始参数不变。
其中，在保持其余参数不变，确定吸收率的步骤中：
分别设置多种情况的吸收率进行试验，最终吸收率确定为0.1。
其中，在分别设置多种情况的吸收率进行试验，最终吸收率确定为0.1的步骤中：
吸收率包括0.01、0.1和1.0。
其中，在控制单一变量，确定进样速率的步骤中：
样品取样量、分散压力参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的进样速率进行试验，使样品能够匀速进入文丘里管，并使遮光度范围为0.5％～6％，最终进样速率确定为30％，进样速率包括但不限于20％、30％、40％。
其中，在控制单一变量，确定分散压力参数的步骤中：
样品取样量、进样速率参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的分散压力进行试验，分散压力包括2.5bar、3.0bar、3.5bar、4.0bar，最终分散压力确定为4.0bar。
本发明的一种依帕司他原料粒度检测方法，通过保持其余参数不变，确定折射率；保持其余参数不变，确定吸收率；控制单一变量，确定进样速率；控制单一变量，确定分散压力参数；进行分析方法验证，开展重复性、中间精密度与耐用性试验，使用MalvernMastersizer3000激光粒度仪检测依帕司他原料粒度的方法，提高MalvernMastersizer3000激光粒度仪有效利用，提高检验员检验该品种粒度的工作效率及准确性，满足依帕司他原料的粒度检测需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的依帕司他原料粒度检测方法的步骤流程图。
图2是HELOS-RODOS/M新帕泰克激光粒度仪光学的结构示意图。
图3是本发明的MalvernMastersizer3000激光粒度仪光学的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1～图3，其中图1是依帕司他原料粒度检测方法的步骤流程图，图2是HELOS-RODOS/M新帕泰克激光粒度仪光学的结构示意图，图3是MalvernMastersizer3000激光粒度仪光学的结构示意图。
本发明提供了一种依帕司他原料粒度检测方法，包括如下步骤：
S1：保持样品取样量、进样速率、分散压力参数的初始参数不变，确定折射率，分别设置多种情况的折射率进行试验，折射率包括1.30、1.40、1.50、1.60与1.70，使小角度检测器的数据拟合差异最小且加权残差值小于1％，最终折射率确定为1.70；
S2：保持样品取样量、进样速率、分散压力参数的初始参数不变，确定吸收率，分别设置多种情况的吸收率进行试验，吸收率包括0.01、0.1和1.0，最终吸收率确定为0.1；
S3：确定进样速率，样品取样量、分散压力参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的进样速率进行试验，进样速率包括但不限于20％、30％、40％，使样品能够匀速进入文丘里管，并使遮光度范围为0.5％～6％，最终进样速率确定为30％；
S4：确定分散压力参数，样品取样量、进样速率参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的分散压力进行试验，分散压力包括2.5bar、3.0bar、3.5bar、4.0bar，确定分散压力，最终分散压力确定为4.0bar；
S5：进行分析方法验证，开展重复性、中间精密度与耐用性试验。
在本实施方式中，保持样品取样量、进样速率、分散压力参数的初始参数不变，确定折射率，分别设置多种情况的折射率进行试验，折射率包括1.30、1.40、1.50、1.60与1.70，使小角度检测器的数据拟合差异最小且加权残差值小于1％，最终折射率确定为1.70；依帕司他为橙黄色，保持样品取样量、进样速率、分散压力参数的初始参数不变，确定吸收率，分别设置多种情况的吸收率进行试验，吸收率包括0.01、0.1和1.0，最终吸收率确定为0.1；确定进样速率，样品取样量、分散压力参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的进样速率进行试验，进样速率包括但不限于20％、30％、40％，使样品能够匀速进入文丘里管，并使遮光度范围为0.5％～6％，最终进样速率确定为30％；确定分散压力参数，样品取样量、进样速率参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的分散压力进行试验，分散压力包括2.5bar、3.0bar、3.5bar、4.0bar，分散压力小颗粒可能分散不开，分散压力过大可能导致样品破碎，理论上随着分散压力的逐渐增大，应存在一平台期，平台期的分散压力较为合适，但平台期并不明显，故以新帕泰克激光粒度仪结果为参照，确定分散压力，最终分散压力确定为4.0bar；进行分析方法验证，开展重复性、中间精密度与耐用性试验，上述过程满足重复性(6份样品D50RSD＜10％、D10RSD与D90RSD＜15％)、中间精密度与耐用性试验要求；其中，如图2所示，HELOS-RODOS/M新帕泰克激光粒度仪采用传统傅里叶光学结构，样品室为平行光，粒度小的样品散射光角度较大，容易出现小颗粒散射光不被检测器接收的情况，造成结果不准确；其中，如图3所示，MalvernMastersizer3000激光粒度仪采用反傅里叶光学结构，样品室为聚焦光，相较于传统傅里叶光学结构，样品散射光角度更小，加上多方位检测器接收散射光信号，结果准确；通过上述方法能够满足重复性、中间精密度与耐用性试验要求，使用MalvernMastersizer3000激光粒度仪检测依帕司他原料粒度的方法，提高MalvernMastersizer3000激光粒度仪有效利用率，提高检验员检验该品种粒度的工作效率及准确性，满足依帕司他原料的粒度检测需求。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种依帕司他原料粒度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
保持其余参数不变，确定折射率；
保持其余参数不变，确定吸收率；
控制单一变量，确定进样速率；
控制单一变量，确定分散压力参数；
进行分析方法验证，开展重复性、中间精密度与耐用性试验。
2.如权利要求1所述的依帕司他原料粒度检测方法，其特征在于，在保持其余参数不变，确定吸收率的步骤中：
样品取样量、进样速率、分散压力参数保持初始参数不变。
3.如权利要求2所述的依帕司他原料粒度检测方法，其特征在于，在保持其余参数不变，确定吸收率的步骤中：
分别设置多种情况的吸收率进行试验，最终吸收率确定为0.1。
4.如权利要求3所述的依帕司他原料粒度检测方法，其特征在于，在分别设置多种情况的吸收率进行试验，最终吸收率确定为0.1的步骤中：
吸收率包括0.01、0.1和1.0。
5.如权利要求1所述的依帕司他原料粒度检测方法，其特征在于，在控制单一变量，确定进样速率的步骤中：
样品取样量、分散压力参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的进样速率进行试验，使样品能够匀速进入文丘里管，并使遮光度范围为0.5％～6％，最终进样速率确定为30％，进样速率包括但不限于20％、30％、40％。
6.如权利要求1所述的依帕司他原料粒度检测方法，其特征在于，在控制单一变量，确定分散压力参数的步骤中：
样品取样量、进样速率参数保持初始参数不变，分别设置多种情况的分散压力进行试验，分散压力包括2.5bar、3.0bar、3.5bar、4.0bar，最终分散压力确定为4.0bar。
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