CN116045201A - 一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水合物制备技术领域，公开了一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法。本发明使用喷雾反应釜并将泡沫金属浸泡至液相体系中，以此得到泡沫金属加液相体系的储气介质，将储气介质置于气体氛围内，压力可为3～20MPa，气体在储气介质中生成气体水合物。本发明中泡沫金属优异的导热性可快速消除水合反应产生的热量，其表面积较大且粗糙，可增大气液的接触面积，提供大量成核位点；喷雾法则将液体雾化喷至气相中增加气液相之间的接触面积，加速气体水合物形成和生长。利用多孔泡沫金属和喷雾两种促进方式实现加快传热速率、提高气体水合物生成速率并增加气体储量的目的。

Description

一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法
技术领域
本发明涉及水合物制备技术领域，尤其涉及一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法。
背景技术
低浓度瓦斯作为一种低碳环保能源的有效补充，经分离纯化后不仅可用作城市燃气和工业燃料，也是重要的发电用气和化工原料。但是，瓦斯气体含有较多O2、N2以及少量酸性气体。O2的存在易使瓦斯输送过程存在爆炸可能；酸性气体的存在易使输送管道、设施腐蚀，导致瓦斯气体泄漏引发燃爆事故。因此，开发安全高效的瓦斯气体储运技术是煤层瓦斯大规模应用的前提。
目前传统方法在安全性及经济性上有待提高。相比之下，NGH技术是一种很有前景的储存大量气体的方法。该方法是将需要储运的气体与水进行水合反应，固化成水合物进行储运。
基于水合物储运天然气的主要优点是：1)价格低廉：以水作为储运介质，由气体形成水合物，水无处不在，价格低廉；2)高效：储存气体在低温(270～300K左右)下可回收100％，且气体释放动力学易于调节，寿命几乎无限；3)安全：气体水合物在发生火灾时爆炸风险低，部分气体水合物如CO2水合物具有自熄性；在STP下，如果储罐破裂，天然气水合物的气体释放非常缓慢；4)环境可持续性：所有使用过的试剂都是水和少量的有机物，如表面活性剂。然而，水合物的生成速率较慢、储气量低是限制这一技术大范围应用的原因。
因此，提高水合物的生成速率、储气量对实现NGH技术大范围应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，解决现有技术中水合物生成效率慢、储气量低的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，包括以下步骤：
将泡沫金属置于液相体系中，得到储气介质；将储气介质置于气体氛围中，然后将液相体系经喷雾法形成液化雾气喷淋至气体中，反应生成水合物。
优选的，在上述一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法中，所述泡沫金属为泡沫铜、泡沫铁、泡沫铝中的一种或几种，所述泡沫金属的孔密度为20、40或95PPI。
优选的，在上述一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法中，所述液相体系为水、表面活性剂溶液、氨基酸溶液中的一种或几种。
优选的，在上述一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法中，所述表面活性剂溶液为十二烷基硫酸钠溶液，所述表面活性剂溶液的浓度为0.01～0.1wt％。
优选的，在上述一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法中，所述氨基酸溶液为亮氨酸溶液，所述亮氨酸溶液的浓度为0.1～0.7wt％。
优选的，在上述一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法中，所述气体为二氧化碳、氮气、小分子烃类中的一种或几种，所述气体的纯度>99.9％。
优选的，在上述一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法中，所述反应的温度为10～13℃，所述反应的压力为3～20MPa。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)泡沫金属具有较大的比表面积，可以增加气液的接触面积；并且泡沫金属骨架具有丰富的粗糙表面；并且表面分布有大量微型“沟槽”，能够为水合物生成提供充足的成核位点；同时泡沫金属优异的导热性可以迅速将水合热转移至体系外，提高水合反应速率，有利于水合物进一步成核。因此，泡沫金属的使用对气体水合物具有热力学促进作用。喷雾法因将液化雾气喷淋至气相中，大大增加了气液相之间的接触面积，对提高气体溶解，增加气体储量，加快传热速率和气体水合物的生成速率等方面具有显著的效果。本发明综合使用喷雾法和泡沫金属介质，可从热-动力学两方面促进气体水合物合成并提高气体储气量。
(2)本发明工业流程简单易操作，原料及产物均无污染，且多孔泡沫金属材料可以循环使用，节约成本，适用于大型工业储气过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明合成水合物装置的结构示意图；
图2为实施例1中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图；
图3为实施例2中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图；
图4为实施例3中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图；
图5为实施例4中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图；
图6为实施例5中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图；
图7为对比例1中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图；
图8为对比例2中甲烷水合物生成过程中储气罐的压降曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，包括以下步骤：
将泡沫金属置于液相体系中，得到储气介质；将储气介质置于气体氛围中，然后将液相体系经喷雾法形成液化雾气喷淋至气体中，反应生成水合物。
在本发明中，所述反应生成水合物的具体过程为：
(1)采用水清洗喷雾反应釜，至喷雾反应釜内壁没有水珠悬挂，然后将泡沫金属及液相体系加入喷雾反应釜中，得到储气介质，所述泡沫金属平铺在喷雾反应釜底部；
(2)向喷雾反应釜中通入气体至1.0MPa，静止30s排出气体，重复该操作三次；随后开启恒温水浴降温，当喷雾反应釜内温度达到设定值10～13℃时往喷雾反应釜中注入气体，然后将液相体系从喷雾反应釜底部经循环喷洒管路形成液化雾气，然后从喷雾反应釜顶部的喷头喷淋至气体中，喷雾反应釜内气体压力设置为3～20MPa；
(3)打开数据采集系统，记录实验温度压力曲线；当喷雾反应釜内喷头不再喷液滴，温度压力保持稳定半个小时，表明水合物生成结束，即可关闭实验仪器电源。
在本发明中，所述泡沫金属优选为泡沫铜、泡沫铁、泡沫铝中的一种或几种，进一步优选为泡沫铜或泡沫铁中的一种或两种，更优选为泡沫铜；所述泡沫金属的孔密度优选为20、40或95PPI，进一步优选为40或95PPI，更优选为95PPI。
在本发明中，所述液相体系优选为水、表面活性剂溶液、氨基酸溶液中的一种或几种，进一步优选为水、氨基酸溶液中的一种或两种，更优选为氨基酸溶液。
在本发明中，所述表面活性剂溶液优选为十二烷基硫酸钠溶液；所述表面活性剂溶液的浓度优选为0.01～0.1wt％，进一步优选为0.01、0.02、0.04、0.05、0.08、0.09或0.1wt％，更优选为0.05或0.08wt％。
在本发明中，所述氨基酸溶液优选为亮氨酸溶液；所述亮氨酸溶液的浓度优选为0.1～0.7wt％，进一步优选为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7wt％，更优选为0.5或0.6wt％。
在本发明中，所述气体优选为二氧化碳、氮气、小分子烃类中的一种或几种，进一步优选为小分子烃类或二氧化碳中的一种或两种，更优选为小分子烃类；所述小分子烃类优选为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷或丁烷，进一步优选为甲烷或乙烯，更优选为甲烷；所述气体的纯度优选为>99.9％。
在本发明中，所述反应的温度优选为10～13℃，进一步优选为10、12、或13℃，更优选为13℃；所述反应的压力优选为3～20MPa，进一步优选为3、5、8、10、12、15、18或20MPa，更优选为15或18MPa。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)采用去离子水清洗喷雾反应釜内壁，至喷雾反应釜内壁没有水珠悬挂，然后将孔密度为40PPI、体积为20mm×10mm×2.0mm的泡沫铜放至容积为100mL的喷雾反应釜中，再往釜中加入50mL去离子水，装上法兰上盖保持气密性良好；
(2)向喷雾反应釜中通入甲烷至1.0MPa，静止30s然后排除气体，重复三次以保证将喷雾反应釜内的空气排净；然后开启恒温水浴降温，调节喷雾反应釜内温度为13℃，然后通入甲烷气体，喷雾反应釜内气体压力为3MPa；然后打开空压机阀门并确保液体循环喷洒管路正常工作，即可在反应釜中观察到去离子水被雾化为液化雾气喷淋至气体中，即开启了恒压喷雾水化实验；
(3)开启恒压喷雾水化实验的同时，打开数据采集系统，记录实验温度压力曲线。
图2为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为3MPa时，甲烷水合物经过327min的诱导时间后才开始生成，又经过190min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
实施例2
(1)采用去离子水清洗喷雾反应釜内壁，至喷雾反应釜内壁没有水珠悬挂，然后将孔密度为40PPI、体积为20mm×10mm×2.0mm的泡沫铜放至容积为100mL的喷雾反应釜中，再往釜中加入50mL0.3wt％的亮氨酸溶液，装上法兰上盖保持气密性良好；
(2)向喷雾反应釜中通入甲烷至1.0MPa，静止30s然后排除气体，重复三次以保证将喷雾反应釜内的空气排净；然后开启恒温水浴降温，调节喷雾反应釜内温度为13℃，然后通入甲烷气体，喷雾反应釜内气体压力为3MPa；然后打开空压机阀门并确保液体循环喷洒管路正常工作，即可在反应釜中观察到亮氨酸溶液被雾化为液化雾气喷淋至气体中，即开启了恒压喷雾水化实验；
(3)开启恒压喷雾水化实验的同时，打开数据采集系统，记录实验温度压力曲线。
图3为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为3MPa时，甲烷水合物经过342min的诱导时间后才开始生成，又经过218min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
实施例3
(1)采用去离子水清洗喷雾反应釜内壁，至喷雾反应釜内壁没有水珠悬挂，然后将孔密度为40PPI、体积为20mm×10mm×2.0mm的泡沫铜放至容积为100mL的喷雾反应釜中，再往釜中加入50mL0.05wt％的十二烷基硫酸钠溶液，装上法兰上盖保持气密性良好；
(2)向喷雾反应釜中通入甲烷至1.0MPa，静止30s然后排除气体，重复三次以保证将喷雾反应釜内的空气排净；然后开启恒温水浴降温，调节喷雾反应釜内温度为13℃，然后通入甲烷气体，喷雾反应釜内气体压力为4MPa；然后打开空压机阀门并确保液体循环喷洒管路正常工作，即可在喷雾反应釜中观察到十二烷基硫酸钠溶液被雾化为液化雾气喷淋至气体中，即开启了恒压喷雾水化实验；
(3)开启恒压喷雾水化实验的同时，打开数据采集系统，记录实验温度压力曲线。
图4为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为4MPa时，甲烷水合物经过385min的诱导时间后才开始生成，又经过202min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
实施例4
(1)采用去离子水清洗喷雾反应釜内壁，至喷雾反应釜内壁没有水珠悬挂，然后将孔密度为40PPI、体积为20mm×10mm×2.0mm的泡沫铜放至容积为100mL的喷雾反应釜中，再往釜中加入50mL去离子水，装上法兰上盖保持气密性良好；
(2)向喷雾反应釜中通入甲烷至1.0MPa，静止30s然后排除气体，重复三次以保证将喷雾反应釜内的空气排净；然后开启恒温水浴降温，调节喷雾反应釜内温度为13℃，然后通入甲烷气体，喷雾反应釜内气体压力为4MPa；然后打开空压机阀门并确保液体循环喷洒管路正常工作，即可在喷雾反应釜中观察到去离子水被雾化为液化雾气喷淋至气体中，即开启了恒压喷雾水化实验。
(3)开启恒压喷雾水化实验的同时，打开数据采集系统，记录实验温度压力曲线。
图5为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为4MPa时，甲烷水合物经过241min的诱导时间后才开始生成，又经过303min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
实施例5
(1)采用去离子水清洗喷雾反应釜内壁，至喷雾反应釜内壁没有水珠悬挂，然后将孔密度为40PPI、体积为20mm×10mm×2.0mm的泡沫铜放至容积为100mL的喷雾反应釜中，再往釜中加入50mL去离子水，装上法兰上盖保持气密性良好；
(2)向喷雾反应釜中通入甲烷至1.0MPa，静止30s然后排除气体，重复三次以保证将喷雾反应釜内的空气排净；然后开启恒温水浴降温，调节喷雾反应釜内温度为13℃，然后通入甲烷气体，喷雾反应釜内气体压力为5MPa；然后打开空压机阀门并确保液体循环喷洒管路正常工作，即可在喷雾反应釜中观察到去离子水被雾化为液化雾气喷淋至气体中，即开启了恒压喷雾水化实验。
(3)开启恒压喷雾水化实验的同时，打开数据采集系统，记录实验温度压力曲线。
图6为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为5MPa时，甲烷水合物经过66min的诱导时间后才开始生成，又经过471min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
对比例1
与实施例1一致，唯一的区别在于：未设置泡沫铜。图7为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为3MPa时，甲烷水合物经过426min的诱导时间后才开始生成，又经过129min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
对比例2
与实施例2一致，唯一的区别在于：未设置泡沫铜。图8为甲烷水合物生成过程中喷雾反应釜前设置的储气罐的压降曲线。由图可知，喷雾反应釜初始压力为3MPa时，甲烷水合物经过504min的诱导时间后才开始生成，又经过88min时气体压力趋于平缓，表明水合反应基本完成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将泡沫金属置于液相体系中，得到储气介质；将储气介质置于气体氛围中，然后将液相体系经喷雾法形成液化雾气喷淋至气体中，反应生成水合物。
2.根据权利要求1所述的喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，所述泡沫金属为泡沫铜、泡沫铁、泡沫铝中的一种或几种，所述泡沫金属的孔密度为20、40或95PPI。
3.根据权利要求1或2所述的喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，所述液相体系为水、表面活性剂溶液、氨基酸溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液为十二烷基硫酸钠溶液，所述表面活性剂溶液的浓度为0.01～0.1wt％。
5.根据权利要求3所述的喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，所述氨基酸溶液为亮氨酸溶液，所述亮氨酸溶液的浓度为0.1～0.7wt％。
6.根据权利要求4或5所述的喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，所述气体为二氧化碳、氮气、小分子烃类中的一种或几种，所述气体的纯度>99.9％。
7.根据权利要求6所述的喷雾体系下泡沫金属实现快速水合储气的方法，其特征在于，所述反应的温度为10～13℃，所述反应的压力为3～20MPa。
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