CN116042192A - 一种超分子凝胶封堵剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超分子凝胶封堵剂及其应用，涉及油气田钻井技术领域。通过将聚合物、多糖物质、调节助剂、凝胶增强剂、填料颗粒、交联剂复配使用，得到的超分子凝胶封堵剂初始配制后为自由流动度浆体，进入漏层后在40～120℃下可以实现交联凝固，形成高强度段塞，具有高强度和优异的承压能力，填充堵塞井下裂缝、溶洞等漏失通道，强化井眼，提高漏失地层承压能力，封堵效果优异，而且应用温度范围广。此外，本申请中超分子凝胶封堵剂固化时间短，降低了处理的时间，而且抗盐、石膏侵的能力强，同时可酸化，酸溶率达到95％以上，有利于储层酸化压裂。
Description
技术领域
本发明涉及的是油气田钻井技术领域，C09K8/24，尤其涉及一种超分子凝胶封堵剂及其应用。
背景技术
井漏易造成井喷、井塌、卡钻等复杂事故，危及钻井安全，甚至造成钻井失败。目前的堵漏技术，存在一次堵漏成功率低、难以在光滑裂缝壁面形成稳定承压封堵层、承压力低、难以与漏失孔缝匹配、堵漏材料形成的堵塞带易被地层流体冲稀使堵漏失败、难以在漏失通道滞留、难以堵死漏失通道等技术难题。而传统的凝胶封堵材料只是通过构建三维网络结构，依靠达到深部油藏后架桥、物理堆积来封堵裂缝，其强度较低，若增加其添加量，则会导致其注入性变差。
中国专利申请CN115044357A公开了一种超分子-高分子双网络凝胶体系及制备方法和应用，包括高分子聚合物、交联剂、超分子凝胶因子、极性调节剂以及水，具有较高的强度、良好的自修复能力，能够应用于裂缝性储层的水窜水淹、暂堵、堵漏等方面的治理，但其承压能力较弱。中国专利申请CN114507515A公开了一种用于裂缝性地层的超分子凝胶堵漏剂及其制备方法与应用，包括共聚反应单体、表面活性剂、引发剂、助溶剂、促进剂、盐水溶液、水，解决了制备工艺复杂以及承压堵漏能力不足、耐温耐盐性差等问题，但该技术方案得到的封堵剂并不具备可酸化的性能，不利于储层酸化压裂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种超分子凝胶封堵剂，按质量百分比计，其制备原料包括：聚合物3～8％、多糖物质0.3～1.2％、调节助剂0.2～1％、凝胶增强剂0.5～3％、填料颗粒1～4％、交联剂0.3～0.9％、水余量。
在一些优选的实施方式中，所述聚合物选自聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚胺基丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸十八烷基酯、聚丙烯酸盐中的至少一种；优选为聚丙烯酰胺和聚丙烯酸盐中的至少一种；进一步优选为丙烯酰胺-丙烯酸盐聚合物。
在一些优选的实施方式中，所述丙烯酰胺-丙烯酸盐聚合物中丙烯酸盐选自丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸铵中的至少一种；优选为丙烯酸钾。
在一些优选的实施方式中，所述丙烯酰胺-丙烯酸钾聚合物的制备方法为：
S1.将丙烯酸溶液加入氢氧化钾水溶液中，搅拌反应；
S2.将丙烯酰胺加入蒸馏水中溶解，并与S1所得溶液混合；
S3.将S2所得混合物加热后，在氮气环境下加入引发剂，搅拌反应，即得。
在一些优选的实施方式中，所述S1中丙烯酸溶液中的溶剂选自蒸馏水、乙醇、环己烷、乙醚中的至少一种；优选为蒸馏水。
在一些优选的实施方式中，所述S1中丙烯酸溶液的质量体积浓度为45～60％；优选为55％。
在一些优选的实施方式中，所述S1中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为(0.75～2)：1；优选为1.25：1。
在一些优选的实施方式中，所述S1中丙烯酸溶液的中和度为82～85％；优选为83％。
在一些优选的实施方式中，所述S2中丙烯酰胺在蒸馏水中的质量体积浓度为50～58％；优选为53％。
在一些优选的实施方式中，所述S2中丙烯酰胺与S1中丙烯酸的质量比为(1～2.2)：1；优选为1.2：1。
在一些优选的实施方式中，所述S3中加热后的温度为50～75℃；优选为60～65℃；进一步优选为60℃。
在一些优选的实施方式中，所述S3中引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、2-羟基-4’-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯丙酮、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的至少一种；优选为过硫酸钾。
在一些优选的实施方式中，所述S3中引发剂的添加质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.8～1.5％；优选为1.3％。
在一些优选的实施方式中，所述S3中搅拌反应的反应时间为3～7h；优选为4～6h；进一步优选为5h。
在一些优选的实施方式中，所述多糖物质选自纤维素、淀粉、木质素、黄原胶、壳聚糖、瓜尔胶、海藻酸钠中的至少一种；优选为壳聚糖和海藻酸钠。
所述壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1：(1.5～3)；优选为1：2.2。
在一些优选的实施方式中，所述聚合物与多糖物质的质量比为(4.5～7.5)：1；优选为6.25：1。
丙烯酸钾的聚合物能够有效抑制泥页岩及钻屑分散，同时还能降水，改善钻井液的流型和增加润滑性，起到井壁稳定剂的作用，但是丙烯酸钾的聚合物分子量比较小，粘弹效果不理想。本申请中通过将其与丙烯酰胺发生聚合反应，生成高分子量的聚合物，当丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为(1～2.2)：1，选择过硫酸钾作为引发剂，反应剧烈，反应速率快，在常规的聚合温度下即可促进聚合反应的进行，而且合理调控引发剂的添加量则可以避免聚合反应过程中发生暴聚，同时通过水浴加热的方式，将温度控制于50～75℃，避免反应温度快速升高，有效缩短反应时间，使最终得到的丙烯酰胺-丙烯酸钾聚合物的粘度适宜，具有良好的增稠效果。将其与多糖物质按质量比为(4.5～7.5)：1混合使用，能够增加凝胶封堵材料的弹性，增加交联密度，同时改善流动性，而且能抑制钻屑分散及粘土膨胀的作用，又能抑制井径缩小。
在一些优选的实施方式中，所述调节助剂选自无机铬、铁离子、间苯二酚、乙二胺四乙酸二钠、硫脲和柠檬酸钠、乙二胺四乙酸的至少一种；优选为无机铬和乙二胺四乙酸二钠。
在一些优选的实施方式中，所述无机铬和乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：(0.7～1.6)；优选为1：1.2。
在一些优选的实施方式中，所述无机铬选自重铬酸钠、重铬酸钾、铬酸钠、铬酸铵、硫酸铬中的至少一种；优选为重铬酸钠、硫酸铬。
在一些优选的实施方式中，所述重铬酸钠、硫酸铬的质量比为1：(0.8～2)；优选为1：1。
本申请中的封堵剂在进入漏层后需要随温度的变化而进行聚合反应，因此，其更需要具备优异的热稳定性。本申请人发现，在体系中加入无机铬，特别是重铬酸钠和硫酸铬，具有强氧化性，能与钻井液中的多种组分发生复杂的氧化反应，而三价铬极易吸附在粘土颗粒表面，与体系中多糖等含有多官能团的物质生成络合物，增加体系稳定性并促进成胶时间。意外地是，在体系中继续加入乙二胺四乙酸二钠，在交联剂的协同作用下，进一步促进凝胶成型反应，缩短成胶时间，使其初凝时间在2～4h，增加了封堵剂的强度，破胶时间也得以延长，同时避免了过量无机铬的添加导致的封堵材料的局部脱水收缩，进而使强度降低。
在一些优选的实施方式中，所述凝胶增强剂选自硬葡聚糖、醚化改性淀粉、水泥、纳米二氧化硅中的至少一种；优选为水泥和纳米二氧化硅。
在一些优选的实施方式中，所述水泥选自普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、白色硅酸盐水泥、石膏矿渣水泥、矿渣硅酸盐水泥中的至少一种；优选为粉煤灰硅酸盐水泥。
在一些优选的实施方式中，所述粉煤灰硅酸盐水泥的强度等级为32.5～42.5R；优选为32.5。
在一些优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅的粒径范围为10～80nm，比表面积为200±100m2/g；优选地，粒径范围为10～30nm，比表面积为200±50m2/g。
在一些优选的实施方式中，所述水泥和纳米二氧化硅的质量比为1：(2～4)；优选为1：3。
但是单纯依靠聚合物和多糖形成的凝胶材料作为防堵剂时其承压能力还需要进一步提高。在本申请中通过添加凝胶增强剂，特别是水泥和纳米二氧化硅，可以改善封堵材料的强度，同时增加其承压性能。推测可能是因为，水泥的添加能够增加其强度，水化热较低，对硫酸盐类侵蚀和抗水性能较好，干缩性较小，通过纳米二氧化硅的协同配合，能够起到很好的补强效果，与体系中的填料颗复配使用，易在体系中形成以二氧化硅为晶核的微晶区，增加了物理交联点，更易发生结晶，进而能够提高封堵材料的承压性能。当所述水泥和纳米二氧化硅的质量比为1：(2～4)时，对钻井液的流变参数、中和失水、污染性影响较小，还可以增加材料的易钻性能，不易在钻塞期间出现新眼。
在一些优选的实施方式中，所述填料颗粒选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锆、纳米三氧化二铝、纳米硅藻土、纳米膨润土中的至少一种；优选为纳米碳酸钙和纳米膨润土。
在一些优选的实施方式中，所述纳米碳酸钙的平均粒度为1250～3000目；优选为2000目。
在一些优选的实施方式中，所述纳米膨润土的细度为44μm筛的通过率＞95％，表观粘度≥500mPa·s，膨胀率＞25；优选地，细度为44μm筛的通过率＞98％，表观粘度≥700mPa·s，膨胀率＞30。
在一些优选的实施方式中，所述纳米碳酸钙和纳米膨润土的质量比为1：(1～2.5)；优选为1：2。
在一些优选的实施方式中，所述交联剂选自酚醛树脂、多元酰胺、甲醛、硼酸中的至少一种；优选为多元酰胺；进一步优选为N.N-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明第二方面提供了一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本申请中通过将聚合物、多糖物质、调节助剂、凝胶增强剂、填料颗粒、交联剂复配使用，得到的超分子凝胶封堵剂初始配制后为自由流动度浆体，进入漏层后在40～120℃下可以实现交联凝固，形成高强度段塞，具有高强度和优异的承压能力，填充堵塞井下裂缝、溶洞等漏失通道，强化井眼，提高漏失地层承压能力，封堵效果优异，而且应用温度范围广。
(2)本申请中通过利用氢氧化钾和丙烯酸反应后与丙烯酰胺反应制备得到丙烯酰胺-丙烯酸钾聚合物，具有良好的增稠效果，能够改善流动性，而且能抑制钻屑分散及粘土膨胀的作用，又能抑制井径缩小。
(3)本申请所述超分子凝胶封堵剂固化时间短，降低了处理的时间，而且抗盐、石膏侵的能力强，同时可酸化，酸溶率达到95％以上，有利于储层酸化压裂。此外，对钻井液的参数性能、污染性较小，可以单独使用也可以配合各种结构剂使用，应用范围广泛。
附图说明
图1实施例1所得超分子凝胶封堵剂的酸化率实验测试结果图
其中(a)为流动状态的实施例1所得超分子凝胶封堵剂；(b)为固化后的实施例1所得超分子凝胶封堵剂；(c)为酸化后的实施例1所得超分子凝胶封堵剂
具体实施方式
实施例1
1、一种超分子凝胶封堵剂，按质量百分比计，其制备原料包括：聚合物5％、多糖物质0.8％、调节助剂0.4％、凝胶增强剂2％、填料颗粒2.5％、交联剂0.5％、水余量。
所述聚合物为丙烯酰胺-丙烯酸盐聚合物。
所述丙烯酰胺-丙烯酸盐聚合物中丙烯酸盐为丙烯酸钾。
所述丙烯酰胺-丙烯酸钾聚合物的制备方法为：
S1.将丙烯酸溶液加入氢氧化钾水溶液中，搅拌反应；
S2.将丙烯酰胺加入蒸馏水中溶解，并与S1所得溶液混合；
S3.将S2所得混合物加热后，在氮气环境下加入引发剂，搅拌反应，即得。
所述S1中丙烯酸溶液中的溶剂为蒸馏水。
所述S1中丙烯酸溶液的质量体积浓度为55％。
所述S1中丙烯酸与氢氧化钾的质量比为1.25：1。
所述S1中丙烯酸溶液的中和度为83％。
所述S2中丙烯酰胺在蒸馏水中的质量体积浓度为53％。
所述S2中丙烯酰胺与S1中丙烯酸的质量比为1.2：1。
所述S3中加热后的温度为60℃。
所述S3中引发剂为过硫酸钾。
所述S3中引发剂的添加质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1.3％。
所述S3中搅拌反应的反应时间为5h。
所述多糖物质为壳聚糖和海藻酸钠。
所述壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1：2.2。
所述聚合物与多糖物质的质量比为6.25：1。
所述调节助剂为无机铬和乙二胺四乙酸二钠。
所述无机铬为重铬酸钠、硫酸铬。
所述重铬酸钠、硫酸铬的质量比为1：1。
所述无机铬和乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1.2。
所述凝胶增强剂为水泥和纳米二氧化硅。
所述水泥为粉煤灰硅酸盐水泥。所述粉煤灰硅酸盐水泥的强度等级为32.5(山东祥和集团股份有限公司，PF 32.5)。
所述纳米二氧化硅的粒径范围为10～30nm，比表面积为200±50m2/g(上海盈承新材料有限公司，YC-SI15X)。
所述水泥和纳米二氧化硅的质量比为1：3。
所述填料颗粒为纳米碳酸钙和纳米膨润土。
所述纳米碳酸钙的平均粒度为2000目(石家庄石晔矿产品有限公司)。
所述纳米膨润土的细度为44μm筛的通过率＞98％，表观粘度≥700mPa·s，膨胀率＞30(石家庄旭昂矿产品加工有限公司)。
所述纳米碳酸钙和纳米膨润土的质量比为1：2。
所述交联剂为N.N-亚甲基双丙烯酰胺。
2、一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
实施例2
1、一种超分子凝胶封堵剂，与实施例1的不同之处在于：
按质量百分比计，其制备原料包括：聚合物8％、多糖物质1.2％、调节助剂1％、凝胶增强剂3％、填料颗粒4％、交联剂0.9％、水余量。
所述聚合物与多糖物质的质量比为6.67：1。
2、一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
实施例3
1、一种超分子凝胶封堵剂，与实施例1的不同之处在于：
按质量百分比计，其制备原料包括：聚合物8％、多糖物质2.5％、调节助剂0.4％、凝胶增强剂2％、填料颗粒2.5％、交联剂0.5％、水余量。
所述聚合物与多糖物质的质量比为3.2：1。
2、一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
实施例4
1、一种超分子凝胶封堵剂，与实施例1的不同之处在于：
所述无机铬为重铬酸钠。
2、一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
实施例5
1、一种超分子凝胶封堵剂，与实施例1的不同之处在于：
所述重铬酸钠、硫酸铬的质量比为1：2.5。
2、一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
实施例6
1、一种超分子凝胶封堵剂，与实施例1的不同之处在于：
所述水泥和纳米二氧化硅的质量比为1：1.5。
2、一种超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
性能测试
将实施例1-6所得超分子凝胶封堵剂进行如下测试。具体测试结果见表1。
1、钢珠床承压实验：借助高温高压失水仪，分别使用两层钢珠床进行堵漏浆的承压堵漏试验，温度为70℃，固化时间为5.5h，之后在固化段塞上部加入100mL钻井液，以0.5MPa/5min的加压速率从0MPa逐级加压至8MPa，并记录压力为8MPa时的漏失量(单位：mL)，考察堵漏浆的承压堵漏性能。
2、缝板承压实验：借助高温高压失水仪，分别使用直缝板进行堵漏浆的承压堵漏试验，温度为70℃，固化时间为5.5h，之后在固化段塞上部加入100mL钻井液，以0.5MPa/5min的加压速率从0MPa逐级加压至8MPa，并记录压力为8MPa时的漏失量(单位：mL)，考察堵漏浆的承压堵漏性能。
3、固化强度：将浆料稀释至1.2g/cm3，然后加入超分子凝胶封堵剂(质量浓度为30％)，固化温度为70℃，固化时间为5.5h。然后采用突破真空压力法进行强度测试。
其中，浆料：在80～100℃水中缓慢加入4％膨润土，搅拌均匀。再加入土量的4％碳酸钠，搅拌4h，然后老化放置12g，即可使用。
表1实施例所得超分子凝胶封堵剂的检测结果
4、酸化率实验：将实施例1所得固化后超分子高强度凝胶颗粒烘干后过6-10目筛网，称取2.0g于试管中，颗粒堆积体积12mL，用15％盐酸浸泡5min过200目筛网，检查是否有残留。
结果为：固化后超分子高强度凝胶颗粒可完全溶解于盐酸溶液中，过200目筛网无残留。具体见图1。
Claims (10)
1.一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，按质量百分比计，其制备原料包括：聚合物3～8％、多糖物质0.3～1.2％、调节助剂0.2～1％、凝胶增强剂0.5～3％、填料颗粒1～4％、交联剂0.3～0.9％、水余量。
2.根据权利要求1所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述聚合物选自聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚胺基丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸十八烷基酯、聚丙烯酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述聚合物为丙烯酰胺-丙烯酸盐聚合物；
所述丙烯酸盐选自丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述多糖物质选自纤维素、淀粉、木质素、黄原胶、壳聚糖、瓜尔胶、海藻酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述多糖物质为壳聚糖和海藻酸钠；
所述壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1：(1.5～3)。
6.根据权利要求5所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述调节助剂选自无机铬、铁离子、间苯二酚、乙二胺四乙酸二钠、硫脲和柠檬酸钠、乙二胺四乙酸的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述凝胶增强剂选自硬葡聚糖、醚化改性淀粉、水泥、纳米二氧化硅中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述凝胶增强剂为水泥和纳米二氧化硅；
所述水泥和纳米二氧化硅的质量比为1：(2～4)。
9.根据权利要求8所述的一种超分子凝胶封堵剂，其特征在于，所述填料颗粒选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化锆、纳米三氧化二铝、纳米硅藻土、纳米膨润土中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的超分子凝胶封堵剂在钻井液中作为堵漏剂的应用。
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| CN116042192B (zh) | 2024-09-03 |
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