CN116042052A - 一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法与应用，包括以下步骤：S1.以氮化硼纳米片及氧化石墨烯为原料，进行水热反应，得到还原氧化石墨烯‑六方氮化硼复合材料；S2.以还原氧化石墨烯‑六方氮化硼复合材料与2,6‑二氨基嘌呤为原料，进行氨基缩合反应，得到改性还原氧化石墨烯‑六方氮化硼复合材料；S3.将改性还原氧化石墨烯‑六方氮化硼复合材料的水溶液、柠檬酸水溶液、环氧树脂混匀后超声分散，再加入固化剂，搅拌反应，即得环氧复合防腐蚀涂层材料，该涂层材料的防腐性能好，涂层寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域，尤其涉及一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法与应用。
背景技术
金属与自然环境作用便会产生腐蚀，腐蚀是无法避免的破坏，无论是经济方面还是能源消耗方面，金属的腐蚀都会造成大量损失。基于这种严峻的情况，减缓以及抑制腐蚀现象刻不容缓。涂层保护是最简单也是最有效的方法，是现在金属防护方面研究的重点方向。
六方氮化硼(h-BN)是一种新型的防腐蚀材料，具有广阔的应用前景，可以广泛地运用于防腐蚀领域。六方氮化硼结构与石墨类似。具有良好的热稳定性，且耐高温，具有润滑性。六方氮化硼的B原子和N原子以sp2杂化的方式形成高稳定六边形B-N网络层状结构。除此之外，六方氮化硼的化学稳定性、抗氧化性甚至优于石墨烯。
但是六方氮化硼(h-BN)用于改性防腐涂料时，由于具有疏水性，在水性环氧涂料中极难分散，且对金属表面附着性差，导致防腐效果差、涂层寿命短。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法与应用，该涂层材料的防腐性能好，涂层寿命长。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.以氮化硼纳米片及氧化石墨烯为原料，进行水热反应，得到还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；
S2.以还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料与2,6-二氨基嘌呤为原料，进行氨基缩合反应，得到改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；
S3.将改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液、柠檬酸水溶液、环氧树脂混匀后超声分散，再加入固化剂，搅拌反应，即得环氧复合防腐蚀涂层材料。
优选的，固化剂为酚醛胺环氧固化剂。
优选的，改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.1-0.3wt％。若过高或过低均会导致涂层防腐蚀效果下降。
优选的，柠檬酸水溶液的浓度为0.5-3mol/L。若过高或过低均会导致涂层防腐蚀效果下降。
优选的，水热反应的温度为160-180℃，反应的时间为10-12h。
优选的，氮化硼纳米片及氧化石墨烯的质量比为1：1-5。
优选的，2,6-二氨基嘌呤与还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的质量比为5:7.5-17.5。
优选的，氨基缩合反应的温度为60-80℃，反应的时间为20-30min。
第二方面，本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料。
第三方面，本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料在金属防护领域中的应用。
本申请的有益效果如下：本方案以柠檬酸为基、用2，6-二氨基嘌呤改性修饰的还原氧化石墨烯-六方氮化硼作为填充物制备的环氧复合防腐蚀涂层材料，可以提高六方氮化硼在水性环氧树脂中的分散性，改善团聚现象，提高防腐蚀性能，且能提高复合材料对环氧树脂的吸附性；同时加入柠檬酸，利用柠檬酸对金属的螯合性，提高了有机涂层对金属表面的附着性，提高了涂层的寿命。
附图说明
图1为本方案制备环氧复合防腐蚀涂层材料的工艺流程图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本申请的发明构思在于，h-BN用于改性防腐涂料时，由于具有疏水性，在水性环氧涂料中极难分散，为改善六方氮化硼的分散性，可将石墨烯与六方氮化硼复合，石墨烯结构具有多维性，可以有效防止BNNSs团聚；但是石墨烯的防腐蚀性能差，且石墨烯与h-BN直接复合得到的材料与环氧树脂的吸附性差，因此，可将石墨烯进行改性，相较于石墨烯，氧化石墨烯的防腐蚀性能较好且具有一定的含氧基团，能与氨基发生缩合反应，为提高与环氧树脂的吸附性改性提供了基础；另一方面，2，6-二氨基嘌呤是一种淡黄色结晶性粉末，具有价格低廉、溶解性强、反应活性强的优点，与氧化石墨烯复合，可提高复合材料对环氧树脂的吸附性。
柠檬酸具有金属螯合作用，在涂料领域，可增加有机涂层对金属表面的附着性，提高涂层的寿命。
基于此，创立了本发明。
如图1所示，本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氮化硼纳米片(BNNSs)水溶液和氧化石墨烯(Go)水溶液分别超声分散后混合，再继续超声分散15-20min，得到分散液，将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，反应釜置于烘箱中，进行水热反应，水热反应的温度为160-180℃，反应的时间为10-12h，得到还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；其中，氮化硼纳米片及氧化石墨烯的质量比为1：1-5；
S2.将还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液与2,6-二氨基嘌呤的水溶液混合，使用恒温磁力水浴搅拌器，进行氨基缩合反应，氨基缩合反应的温度为60-80℃，反应的时间为20-30min，得到混合液，将混合液倒入蒸发皿中，并将蒸发皿放置在60-70℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，将干燥的成品研磨成粉末，即得到改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料，其中，2,6-二氨基嘌呤与还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的质量比为5:7.5-17.5；步骤S2的反应原理如下所示：
S3.将改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液、柠檬酸水溶液、环氧树脂混匀后超声分散，再加入固化剂，搅拌反应，即得环氧复合防腐蚀涂层材料；该步骤中，改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料所枝接的2,6-二氨基嘌呤能使得环氧树脂发生开环反应，再由固化剂固化，得到环氧复合防腐蚀涂层材料，2,6-二氨基嘌呤与环氧树脂的环氧基团发生开环反应的原理如下所示：
上述反应中，首先氧化石墨烯与六方氮化硼复合，利用氧化石墨烯的多维性，有效防止六方氮化硼团聚，综合氧化石墨烯的抗腐蚀性能提高复合材料的抗腐蚀性；再利用氧化石墨烯的含氧基团与2，6-二氨基嘌呤的氨基缩合反应，使得2，6-二氨基嘌呤枝接于还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料上，进一步提高了六方氮化硼在水性环氧树脂中的分散性，改善团聚现象，提高防腐蚀性能，并且增加复合材料对环氧树脂的吸附性；最后加入柠檬酸、酚醛胺环氧固化剂，且柠檬酸是效果良好的金属螯合剂，提高了有机涂层对金属表面的附着性。
在一些实施例中，固化剂为酚醛胺环氧固化剂，酚醛胺环氧固化剂为环保型固化剂，对环境友好，提高涂层材料的适用面。
在一些实施例中，改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.1-0.3wt％；柠檬酸水溶液的浓度为0.5-3mol/L，在此范围内所制得的环氧复合防腐蚀涂层材料的防腐蚀效果更好。
同时，本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料，该涂层材料为柠檬酸为基，以改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料作为填充物的环氧树脂复合材料。
本申请提供一种环氧复合防腐蚀涂层材料在金属防护领域中的应用，金属包括但不限于铝合金、铁、钢。
以下通过具体实施例对本方案进行进一步说明。
实施例1
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氮化硼纳米片(BNNSs)水溶液和氧化石墨烯(Go)水溶液分别超声分散后混合，再继续超声分散15min，得到分散液，将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，反应釜置于烘箱中，进行水热反应，水热反应的温度为160℃，反应的时间为10h，得到还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；其中，氮化硼纳米片及氧化石墨烯的质量比为1：5。
S2.将还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液与2,6-二氨基嘌呤的水溶液混合，使用恒温磁力水浴搅拌器，进行氨基缩合反应，氨基缩合反应的温度为60℃，反应的时间为20min，得到混合液，将混合液倒入蒸发皿中，并将蒸发皿放置在60℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，将干燥的成品研磨成粉末，即得到改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料，其中，2,6-二氨基嘌呤与还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的质量比为5:17.5。
S3.将改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液、柠檬酸水溶液、环氧树脂混匀后超声分散，再加入固化剂，搅拌反应，即得环氧复合防腐蚀涂层材料；固化剂与环氧树脂的质量比为1:5，改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.2wt％；柠檬酸水溶液的浓度为2mol/L。
实施例2
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氮化硼纳米片(BNNSs)水溶液和氧化石墨烯(Go)水溶液分别超声分散后混合，再继续超声分散15min，得到分散液，将分散液置于聚四氟乙烯反应釜中，反应釜置于烘箱中，进行水热反应，水热反应的温度为180℃，反应的时间为12h，得到还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；其中，氮化硼纳米片及氧化石墨烯的质量比为1：5；
S2.将还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液与2,6-二氨基嘌呤的水溶液混合，使用恒温磁力水浴搅拌器，进行氨基缩合反应，氨基缩合反应的温度为80℃，反应的时间为30min，得到混合液，将混合液倒入蒸发皿中，并将蒸发皿放置在70℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，将干燥的成品研磨成粉末，即得到改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；其中，2,6-二氨基嘌呤与还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的质量比为5:7.5；
S3.将改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液、柠檬酸水溶液、环氧树脂混匀后超声分散，再加入固化剂，搅拌反应，即得环氧复合防腐蚀涂层材料；改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.3wt％；柠檬酸水溶液的浓度为3mol/L。
实施例3
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S3中，还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.1wt％；柠檬酸水溶液的浓度为2mol/L。
实施例4
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S3中，还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.5wt％；柠檬酸水溶液的浓度为5mol/L。
实施例5
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S3中，还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.3wt％；柠檬酸水溶液的浓度为2mol/L。
实施例6
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S3中，还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.3wt％；柠檬酸水溶液的浓度为1mol/L。
对比例1
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S2中，未添加2,6-二氨基嘌呤。
对比例2
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S3中，未添加柠檬酸。
对比例3
一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其他步骤与实施例1相同，所不同的是，步骤S2中，未添加2,6-二氨基嘌呤，且步骤S3中，未添加柠檬酸。
评价测试
分别取实施例1-6及对比例1-3中得到环氧复合防腐蚀涂层材料，在3.5wt％的氯化钠溶液中进行三电极EIS电化学测试，并以纯环氧树脂涂层的数据作为对照，测得各环氧复合防腐蚀涂层材料的防腐效率，如表1所示。
表1防腐效率测试结果
对比例1-3与实施例1相比，其防腐性能大大降低，且对比例3的防腐效果远低于对比例1、对比例2，说明柠檬酸、2,6-二氨基嘌呤对涂层材料的抗腐蚀性均有贡献，且存在一定的协同增强作用。
实施例1、3、5相比，在制备环氧复合防腐蚀涂层材料时改变了还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数，可以看出，虽然在0.1-0.3wt％范围内，防腐蚀效果未发生剧烈改变，但当还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.2％时，防腐效果最佳；实施例2、5、6相比，改变了柠檬酸的浓度，可以看出柠檬酸水溶液的浓度在1-3mol/L的防腐效果未发生剧烈改变，但在2mol/L时的防腐效果最佳；实施例4增大了柠檬酸的浓度及还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数，其防腐效果反而降低。
本发明整体而言，2，6-二氨基嘌呤，柠檬酸，酚醛胺环氧固化剂均具有对环境友好的特点，且可以有效提高六方氮化硼在环氧涂层中的分散性。石墨烯结构具有多维性，可以有效防止BNNSs团聚。同时2，6-二氨基嘌呤接枝在还原氧化石墨烯上，可以增加复合材料对环氧树脂的吸附性。同时加入柠檬酸是效果良好的金属螯合剂，提高了有机涂层对金属表面的附着性。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以氮化硼纳米片及氧化石墨烯为原料，进行水热反应，得到还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；
S2.以所述还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料与2,6-二氨基嘌呤为原料，进行氨基缩合反应，得到改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料；
S3.将所述改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液、柠檬酸水溶液、环氧树脂混匀后超声分散，再加入固化剂，搅拌反应，即得所述环氧复合防腐蚀涂层材料。
2.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为酚醛胺环氧固化剂。
3.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述改性还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的水溶液的质量分数为0.1-0.3wt％。
4.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸水溶液的浓度为0.5-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为160-180℃，反应的时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片及氧化石墨烯的质量比为1：1-5。
7.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氨基嘌呤与所述还原氧化石墨烯-六方氮化硼复合材料的质量比为5:7.5-17.5。
8.根据权利要求1所述的环氧复合防腐蚀涂层材料的制备方法，其特征在于，所述氨基缩合反应的温度为60-80℃，反应的时间为20-30min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的环氧复合防腐蚀涂层材料。
10.一种如权利要求9所述的环氧复合防腐蚀涂层材料在金属防护领域中的应用。
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