CN116041866A - 一种超强抗粒子冲刷的epdm绝热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料及其制备方法，一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10‑25份、二氧化硅20‑35份、酚醛树脂20‑35份、硫化剂1‑10份、石蜡油5‑10份、以及CNTs2‑20份；硫化剂为S和/或DCP。本发明提供了一种抗粒子冲刷性能佳的绝热材料。
Description
技术领域
本发明属于耐烧蚀航天材料技术领域，尤其是涉及一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料及其制备方法。
背景技术
粒子冲刷烧蚀环境是指烧蚀过程中热防护材料表面受到固体或液体颗粒的冲刷。固体发动机过载、火箭发射装置、火星探测再入和太阳能应用等都存在粒子冲刷的烧蚀环境。粒子冲刷对绝热材料的侵蚀非常强烈，会显著的增加绝热材料的烧蚀速率，严重时甚至导致飞行器工作失效。美国的大力神Ⅳ火箭升空后爆炸就是由于其助推火箭发动机后封头被粒子冲刷烧穿造成的。目前为了预防粒子冲刷带来的严重后果，通常会保守的使用更多的绝热材料来保证飞行器的正常工作，但这样会增大飞行器的消极质量。因此需要研发新的抗粒子冲刷的绝热材料，满足粒子冲刷烧蚀环境的需求。
EPDM复合材料具有良好的隔热性能和较低的密度，被广泛用作于航天飞行器的热防护系统中，典型的代表是固体火箭发动机燃烧室用绝热材料。EPDM橡胶具有很好的包容性，通常将先进的填料加入EPDM橡胶组成EPDM复合材料，提高材料的综合性能。碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)凭借自身优异的力学性能，将CNTs填料加入EPDM复合材料内可以显著降低粒子冲刷烧蚀环境下EPDM复合材料的烧蚀速率。
发明内容
本发明的目的是提供一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料及其制备方法，以提供了一种抗粒子冲刷性能佳的绝热材料。
本发明采用以下技术方案：一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs2-20份；硫化剂为S和/或DCP。
进一步的，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs10份。
进一步的，CNTs为长CNTs，长CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为30-50μm。
进一步的，CNTs为普通CNTs、短CNTs或大外径的CNTs中的任意一种；
普通CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为3-12μm；
短CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为0.5-2μm；
大外径的CNTs内径为5-15nm，外径大于50nm，长度为10-15μm。
本发明还提供了一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料的制备方法，包括以下内容：
按以下重量份准备原料：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs2-20份；
使用开放式混炼机对EPDM橡胶进行混练，待EPDM橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、二氧化硅、CNTs、酚醛树脂和硫化剂，多次混练至均匀得到混练胶；
将混练胶静置至少24小时后放入模具中，使用平板硫化机对混炼胶进行硫化得到一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料。
进一步的，平板硫化机的硫化过程中：硫化温度为160-180℃，硫化压力为12-15MPa，硫化时间30 -60min。
本发明的有益效果是：本发明通过在绝热材料的基础配方中添加CNTs提高了绝热材料的抗粒子冲刷性能。CNTs的含量和几何尺寸会显著影响CNTs配方绝热材料的抗粒子冲刷性能，这是因为CNTs会通过影响自身和炭化层的力学性能和导热性能、CNTs与基体材料之间的载荷传递和接触热阻以及影响烧蚀过程中的物理化学变化，包括炭化层内的气相沉积、热化学消耗等过程，进而影响绝热材料的抗粒子冲刷性能。所以本发明还提出了CNTs的具体添加量以及CNTs的几何尺寸选择，更精准的提供了一种抗粒子冲刷性能更加优异的绝热材料。
附图说明
图1(a)至图1(c)分别为本发明中配方0-配方3的绝热材料的炭化速率对比图、线烧蚀率对比图和质量烧蚀率对比图；
图2(a)至图2(c)分别为本发明中配方2、配方4-配方6的绝热材料的炭化速率对比图、线烧蚀率对比图和质量烧蚀率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs2-20份；所述硫化剂为S和/或DCP。
在一些实施例中，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs10份。
在一些实施例中，所述CNTs为长CNTs，所述长CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为30-50μm。
在一些实施例中，所述CNTs为普通CNTs、短CNTs或大外径的CNTs中的任意一种；
所述普通CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为3-12μm；
所述短CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为0.5-2μm；
所述大外径的CNTs内径为5-15nm，外径大于50nm，长度为10-15μm。
本发明还提供了一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料的制备方法，包括以下内容：
按以下重量份准备原料：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs2份-20份；
使用开放式混炼机对所述EPDM橡胶进行混练，待所述EPDM橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、二氧化硅、CNTs、酚醛树脂和硫化剂，多次混练至均匀得到混练胶。具体的，可以使用XK-160炼胶机对EPDM橡胶进行混练，CNTs配方中优先放入CNTs填料，然后再依次放入其它填料。将所述混练胶静置至少24小时后放入模具中，使用平板硫化机对所述混炼胶进行硫化得到一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料。
在一些实施例中，平板硫化机的硫化过程中：硫化温度为160-180℃，硫化压力为12-15MPa，硫化时间30 -60min。
按照本发明一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料的制备方法，制备不同CNTs含量和不同尺寸CNTs的EPDM绝热材料，具体配方见表1。其中，配方0为不包含CNTs的基础配方，配方1至配方3中只存在CNTs含量这一个单一变量，配方4、配方5和配方6中只存在CNTs尺寸这个单一变量，分别为长的、短的和大外径的CNTs。配方4、配方5和配方6中CNTs的含量和配方2相同均为10份，配方2、配方4、配方5和配方6存在CNTs尺寸这一个变量。
表1七种绝热材料配方(phr*)
*phr:parts per hundred grams EPDM，即每100份的橡胶要配合的添加量。
采用过载发动机来测试上述七种配方不同CNTs含量及几何参数的EPDM绝热材料的抗粒子冲刷性能。推进剂燃烧时会产生熔融态的Al2O3粒子，粒子经过发动机收敛段后汇聚形成粒子射流。粒子射流直接冲刷绝热材料表面，通过测量实验前后绝热材料的厚度和质量，可以获得绝热材料的抗粒子冲刷性能。使用不同的调节环可以获得不同浓度和速度的粒子射流。
该测试过程使用的推进剂燃温3420K，含铝量17％，密度1.749g/cm3，特征速度1556.9m/s，燃气平均分子量为27.07。推进剂为端面燃烧，燃面直径为180mm，8MPa时的燃速为9.4mm/s。实验过程中烧蚀实验段轴线与燃气发生器轴线的夹角为45°。过载发动机实验中调节环的直径30mm，喷管的直径为7.13mm，实验设计压强是8MPa。配方0至配方6的实验中使用相同的发动机和推进剂。
在粒子冲刷烧蚀环境中，使用线烧蚀率、炭化速率和质量烧蚀率表征绝热材料的抗粒子冲刷性能，线烧蚀速率、炭化速率和质量烧蚀率越低，表明绝热材料的抗粒子冲刷性能越强。本测试参考工程设计中常见的处理方式，以炭化速率为主，线烧蚀率和质量烧蚀率为辅，分析绝热材料的抗粒子冲刷性能。
经过上述测试获得七种配方的绝热材料的线烧蚀率、炭化速率、质量烧蚀速率，详见表2。
表2七种配方的线烧蚀率、炭化速率、质量烧蚀速率
根据表2的数据得到图1(a)-图1(c)，图1(a)-图1(c)为基础配方和不同普通CNTs含量配方的炭化速率、线烧蚀率、质量烧蚀速率的实验结果对比图。
从图1(a)可以看出：配方1、配方2和配方3这三种包含有CNTs配方的绝热材料的炭化速率均远低于基础配方。
从图1(b)可以看出：配方中包含有CNTs的绝热材料，即配方1、配方2和配方3的绝热材料的线烧蚀率显著地低于基础配方不包含CNTs的绝热材料。
从图1(c)可以看出：配方1、配方2和配方3这三种包含有CNTs配方的绝热材料的质量烧蚀速率均低于基础配方。
由此可见，采用包含有CNTs的配方的绝热材料具有更低的线烧蚀率、炭化速率和质量烧蚀速率。进一步的，配方2和配方3的炭化速率最低，且配方2的绝热材料的线烧蚀率相对于配方1和配方3分别下降了35.1％和51.1％，即配方2包含10份CNTs的配方的绝热材料具有相对更优异的抗粒子冲刷性能。所以说，采用10份CNTs添加量时绝热材料具有最佳的抗粒子冲刷性能，当CNTs份数较低(2份)或较高(20份)时，CNTs配方的烧蚀速率均会增大。
根据表2的数据得到图2(a)至图2(c)，图2(a)至图2(c)为不同几何参数CNTs配方的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率、质量烧蚀速率的实验结果对比图。
从图2(a)可以看出，配方4的炭化速率相对于配方2、配方5和配方6分别下降了31.4％，32.4％和63.3％，即配方4含有10份长CNTs的绝热材料具有相对更低的炭化速率。此外，配方6相对于配方2的炭化速率增大了9.45％，即大外径会增大绝热材料的炭化速率。
从图2(b)可以看出，配方4的线烧蚀率相对于配方2、配方5和配方6分别下降了43.6％，35.6％和48.4％，即配方4含有10份长CNTs的绝热材料具有相对更低的线烧蚀率。此外，配方6相对于配方2的线烧蚀率增大了87.1％，即大外径会增大绝热材料的线烧蚀率。
从图2(c)可以看出，配方2、配方4、配方5和配方6的绝热材料的质量烧蚀率基本相同，即CNTs的几何参数变化对绝热材料的质量烧蚀率的影响较低。
由此可见，配方中包含有长CNTs的绝热材料可以显著地降低绝热材料的烧蚀速率和炭化速率。长CNTs具有优异的力学性能，可以显著的增强绝热材料的抗粒子冲刷性能。大外径的CNTs会降低绝热材料的力学性能，增大绝热材料的导热，且会显著的降低炭化层内热解炭的数量，从而导致烧蚀速率变大。因此，当CNTs的含量最佳，且长度越长，直径越小时，CNTs增强绝热材料，即CNTs配方的抗粒子冲刷性能越优异。将本发明的一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料应用于航天领域，有助于优化未来航天器热防护的设计，提升航天器的综合性能。
实施例1
一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，按以下重量份准备原料：EPDM橡胶100份、芳纶纤维17份、二氧化硅27份、酚醛树脂27份、硫化剂1份、石蜡油7份以及普通CNTs2份；所述硫化剂为S。
使用开放式混炼机对所述EPDM橡胶进行混练，待所述EPDM橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、二氧化硅、CNTs、酚醛树脂和硫化剂，多次混练至均匀得到混练胶；将所述混练胶静置24小时后放入模具中，使用平板硫化机对所述混炼胶进行硫化得到一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料。其中，硫化温度为160℃，硫化压力为12MPa，硫化时间30min。
含有2份普通CNTs的配方的绝热材料的线烧蚀率、炭化速率和质量烧蚀率均低于不包含CNTs的基础配方的绝热材料，即本实施例的绝热材料具有较好的抗粒子冲刷性能。
实施例2
一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，按以下重量份准备原料：EPDM橡胶100份、芳纶纤维25份、二氧化硅35份、酚醛树脂35份、硫化剂10份、石蜡油5份以及普通CNTs20份；所述硫化剂为DCP。
使用开放式混炼机对所述EPDM橡胶进行混练，待所述EPDM橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、二氧化硅、CNTs、酚醛树脂和硫化剂，多次混练至均匀得到混练胶；将所述混练胶静置24小时后放入模具中，使用平板硫化机对所述混炼胶进行硫化得到一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料。其中，硫化温度为180℃，硫化压力为15MPa，硫化时间60min。
含有20份普通CNTs的配方的绝热材料的线烧蚀率、炭化速率和质量烧蚀率均低于不包含CNTs的基础配方的绝热材料，即本实施例的绝热材料具有较好的抗粒子冲刷性能。
实施例3
一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，按以下重量份准备原料：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10份、二氧化硅20份、酚醛树脂20份、硫化剂6份、石蜡油10份以及普通CNTs10份；所述硫化剂为S。
使用开放式混炼机对所述EPDM橡胶进行混练，待所述EPDM橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、二氧化硅、CNTs、酚醛树脂和硫化剂，多次混练至均匀得到混练胶；将所述混练胶静置24小时后放入模具中，使用平板硫化机对所述混炼胶进行硫化得到一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料。其中，硫化温度为170℃，硫化压力为13MPa，硫化时间45min。
如表2所示，本实施例与配方2的组分相同，本实施例的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.58mm/s、0.26mm/s、1.6mm/s。如图1(a)至图1(c)所示，含有10份普通CNTs的配方的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率分别为均低于不包含CNTs的基础配方的绝热材料。而且，相对于含有2份和20份普通CNTs的配方的绝热材料来说，含有10份普通CNTs的配方的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率更低，即本实施例配方的绝热材料的抗粒子冲刷性能更优异。
实施例4
与实施例3不同的是，CNTs为长CNTs，所述长CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为30-50μm。本实施例与配方4组分相同，本实施例的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.33mm/s、0.18mm/s、1.6mm/s。如图2(a)至图2(c)所示，含有10份长CNTs的配方的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率均低于含有10份普通CNTs配方的绝热材料，由此可见，含有10份长CNTs的配方的绝热材料的抗粒子冲刷性能较实施例3更优异。
实施例5
与实施例3不同的是，CNTs为短CNTs，所述短CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为0.5-2μm。如表2所示，本实施例与配方5组分相同，本实施例的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.43mm/s、0.26mm/s、1.5mm/s。由此可知，含有10份短CNTs的配方的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率均低于基础配方的绝热材料，即本实施例的绝热材料的抗粒子冲刷性能优于基础配方。
实施例6
与实施例3不同的是，CNTs为大外径CNTs，所述大外径CNTs内径为5-15nm，外径大于50nm，长度为10-15μm。如表2所示，本实施例与配方6组分相同，本实施例的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.63mm/s、0.48mm/s、1.8mm/s。由此可知，含有10份大外径CNTs的配方的绝热材料的炭化速率、线烧蚀率和质量烧蚀率均虽高于实施例3、但是低于基础配方的绝热材料，即本实施例的绝热材料的抗粒子冲刷性能优于基础配方。
本发明在绝热材料的基础配方中增加CNTs可以在炭化层内形成网络结构，然而当CNTs含量较低时难以在炭化层内形成网络结构，所以CNTs的最低含量为2份，保证了形成CNTs网络结构所需的最低份数，确保了烧蚀过程中炭化层内存在网络状增强结构。此外，CNTs的分散情况是影响绝热材料性能的重要因素，为了保证CNTs在绝热材料内的均匀分散，CNTs含量不能超过20份。且CNTs自身具有高的导热性能，过多的CNTs势必会将更多的热量传入绝热材料内，进而增大绝热材料的烧蚀速率，因此本发明中CNTs的最高含量为20份。
CNTs的含量、长度和管径对绝热材料的抗粒子冲刷性能有重要影响。首先分析CNTs含量对炭化层特性的影响。CNTs通过自身具有优异力学性能和增大绝热材料的残渣率两种途径提升炭化层的力学性能，炭化层优异的力学性能增强其抗粒子冲刷的能力，增大了其生存时间，因此粒子冲刷烧蚀环境中，相较于基础配方，所有的CNTs配方，包括2份配方、10份配方、20份配方、长CNTs配方、短CNTs配方和大外径CNTs配方的烧蚀速率都出现了大幅度的降低。CNTs含量适当时，有利于在炭化层内生成均匀的CNTs网络结构，因此10份配方展示出最优异的抗粒子冲刷性能。接下来研究CNTs的长度对炭化层特性的影响。CNTs的长度越大，CNTs的力学性能和导热性能越强。研究表明，在粒子冲刷烧蚀环境中，相对于导热性能，炭化层的力学性能占据了主导，配方4(长CNTs)的烧蚀速率最低。增加CNTs的长度有利于提高炭层的力学性能和EPDM复合材料的抗颗粒侵蚀能力。最后我们研究CNTs管径对绝热材料炭化层特性的影响。1，CNTs大的管径会降低复合材料的力学性能，增大复合材料和炭化层的导热。2，在添加份数一定的情况下，CNTs大的外径会显著减少CNTs的数量，粗略计算，大外径CNTs的数量仅为普通CNTs配方内CNTs的2.4％。3，大外径CNTs配方中热解炭的量小，沉积总量是普通CNTs配方的8.7％。气相沉积形成的热解炭是有益于增强炭化层的力学性能和绝热材料的抗烧蚀性能。大外径CNTs弱化了炭化层内的气相沉积。配方中含有的CNTs直径越小，对应的绝热材料的烧蚀速率越低。由此CNTs的含量为10份，且其长度越长，直径越小，对应绝热材料的抗粒子冲刷性能越优异。
本发明通过在绝热材料的基础配方中添加CNTs提高了绝热材料的抗粒子冲刷性能，针对不同CNTs含量和几何尺寸配方的绝热材料开展了抗粒子冲刷性能测试，结果表明：(1)10份CNTs添加量时绝热材料具有最佳的抗粒子冲刷性能。当CNTs份数较低(2份)或较高(20份)时，CNTs配方的烧蚀速率均会增大；(2)长CNTs具有优异的力学性能，可以显著的降低绝热材料的烧蚀速率，其炭化速率相对基础配方下降78.0％，相对普通CNTs配方下降43.6％。由此可以看出，CNTs的含量和几何尺寸会显著影响CNTs配方绝热材料的抗粒子冲刷性能。这是因为CNTs会通过影响自身和炭化层的力学性能和导热性能、CNTs与基体材料之间的载荷传递和接触热阻以及影响烧蚀过程中的物理化学变化，包括炭化层内的气相沉积、热化学消耗等过程，进而影响绝热材料的抗粒子冲刷性能。所以本发明还提出了CNTs的具体添加量以及CNTs的几何尺寸选择，更精准的提供了一种抗粒子冲刷性能更加优异的绝热材料。
Claims (6)
1.一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，其特征在于，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs2-20份；所述硫化剂为S和/或DCP。
2.如权利要求1所述的一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，其特征在于，按重量份包括以下组分：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs10份。
3.如权利要求1或2所述的一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，其特征在于，所述CNTs为长CNTs，所述长CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为30-50μm。
4.如权利要求1或2所述的一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料，其特征在于，所述CNTs为普通CNTs、短CNTs或大外径的CNTs中的任意一种；
所述普通CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为3-12μm；
所述短CNTs的内径为3-5nm、外径为8-15nm、长度为0.5-2μm；
所述大外径的CNTs内径为5-15nm，外径大于50nm，长度为10-15μm。
5.一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
按以下重量份准备原料：EPDM橡胶100份、芳纶纤维10-25份、二氧化硅20-35份、酚醛树脂20-35份、硫化剂1-10份、石蜡油5-10份、以及CNTs2-20份；
使用开放式混炼机对所述EPDM橡胶进行混练，待所述EPDM橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、二氧化硅、CNTs、酚醛树脂和硫化剂，多次混练至均匀得到混练胶；
将所述混练胶静置至少24小时后放入模具中，使用平板硫化机对所述混炼胶进行硫化得到一种超强抗粒子冲刷的EPDM绝热材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述平板硫化机的硫化过程中：硫化温度为160-180℃，硫化压力为12-15MPa，硫化时间30-60min。
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