CN116041594B - 一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及聚丙烯酰胺制备技术领域，具体公开了一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：（1）混合丙烯酰胺、硝基化合物、增溶剂、络合剂和去离子水，得到预混液；再将光引发剂和链转移剂加入预混液中，得到反应液；调节反应液pH为7.5±0.5，在氮气氛围下保持紫外光照射，反应结束后得到聚丙烯酰胺胶块；（2）分割聚丙烯酰胺胶块，并依次对分割后的聚丙烯酰胺胶块进行造粒、干燥、粉碎后，得到速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺。本申请所提供的制备方法操作较为简单，且制备得到的聚丙烯酰胺分子量能够达到1500万以上，同时还能够在30min左右完全溶解，实用性较好。

Description

一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本申请涉及聚丙烯酰胺制备技术领域，更具体地说，它涉及一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺属于水溶性高分子聚合物，能以任意比例溶于水，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。聚丙烯酰胺在造纸领域中的应用非常广泛，可作为纸浆分散剂和增强剂，还可以用作造纸废水处理的絮凝剂。
聚丙烯酰胺作为纸浆分散剂的过程中，分子量越高的聚丙烯酰胺促使纤维悬浮分散的效果越好，但是分子量越高的聚丙烯酰胺溶解速度越慢，在工业生产中的应用局限性较大。
因此，设计一种溶解速度快的高分子量聚丙烯酰胺具有较好的实用价值。
发明内容
为了得到一种溶解速度快的高分子量聚丙烯酰胺，本申请提供一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，采用如下的技术方案：
一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合丙烯酰胺、硝基化合物、增溶剂、络合剂和去离子水，得到预混液；再将光引发剂和链转移剂加入预混液中，得到反应液；调节反应液pH为7.5±0.5，在氮气氛围下保持紫外光照射，反应结束后得到聚丙烯酰胺胶块；
(2)分割聚丙烯酰胺胶块，并依次对分割后的聚丙烯酰胺胶块进行造粒、干燥、粉碎后，得到速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺。
上述制备方法制备得到的聚丙烯酰胺为粉状固体，运输及仓储成本较低；所得到的聚丙烯酰胺分子量在达到1500万以上的同时，30min左右即可完全溶解，溶解速度较快，用作造纸分散剂的实际效果优异，具有较高的实用价值。
上述制备方法具体是通过在丙烯酰胺聚合体系中加入硝基化合物，由于硝基化合物中的硝基和丙烯酰胺中的酰氨基同属极性基团，且丙烯酰胺聚合得到的聚丙烯酰胺分子链上每一个结构单元均有一个酰氨侧基，硝基会倾向于与酰氨侧基形成氢键。首先，硝基的引入对于提高聚丙烯酰胺的亲水性具有积极意义；并且硝基的极性弱于酰氨基，两者结合后可以降低聚丙烯酰胺侧基的极性，从而促使侧基间的作用力增大，使得聚丙烯酰胺分子链的柔顺性变差，进而减少聚丙烯酰胺分子链的缠结，溶解速度得以加快。
另外，基于硝基与酰氨侧基形成氢键，有效减少了聚丙烯酰胺酰氨侧基相互之间形成的氢键数量，进而减少聚丙烯酰胺链间氢键数量；并且硝基与酰氨侧基形成的氢键更容易被破坏，即有利于溶解过程中水分子快速渗入并破坏氢键，聚丙烯酰胺的溶解速度得以加快。同时在聚合体系中加入的增溶剂能够进一步改善得到的聚丙烯酰胺的溶解速度。
在一个具体的可实施方案中，所述硝基化合物包括硝基乙烷、硝基丙烷、三氯硝基甲烷中的至少一种。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(1)中，各原料的质量份如下：丙烯酰胺18-25份、硝基化合物0.1-1份、增溶剂0.1-0.5份、络合剂0.01-0.06份、去离子水40-60份、光引发剂0.001-0.007份、链转移剂0.1-0.3份。
在一个具体的可实施方案中，所述增溶剂由尿素和聚乙二醇200按照质量比1：(1.5-3)组成。
通过采用上述技术方案，所得到的聚丙烯酰胺粉状固体溶解于水的过程中，尿素能够有效破坏聚丙烯酰胺分子链上的氢键；而聚丙烯酰胺粉状固体中的聚乙二醇200能够快速向水中扩散溶解，从而形成有利于水分子向聚丙烯酰胺方向渗透扩散的通道，进而达到综合改善聚丙烯酰胺溶解速度的效果。
在一个具体的可实施方案中，所述络合剂由β-二酮和EDTA按照质量比(2.3-2.8):1组成。
通过采用上述技术方案，以β-二酮和EDTA按上述比例复配使用，络合金属离子的效果更佳，从而有效减少金属离子对聚合过程造成的负面影响。并且β-二酮还能够辅助光引发剂引发聚合反应，在较低温度下即可达到较高的反应速率，从而可以有效减少因反应温度较高而导致聚丙烯酰胺发生交联的不良现象，进而能够进一步优化聚丙烯酰胺的溶解速度。
在一个具体的可实施方案中，所述光引发剂包括二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、α-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的至少一种。
在一个具体的可实施方案中，所述链转移剂包括十二烷基硫醇、异丙醇、巯基乙酸中的至少一种。
在一个具体的可实施方案中，所述聚丙烯酰胺粉体的粒度为20-100目。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(2)中，在对聚丙烯酰胺胶块造粒过程中加入非离子型表面活性剂，且非离子型表面活性剂的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.01-0.1％。
通过采用上述技术方案，在造粒过程中加入非离子型表面活性剂，不仅能够在聚丙烯酰胺溶于水的过程中，降低水的表面张力；而且非离子型表面活性剂在造粒过程中会产生一定量的气泡，进而使得所得到的聚丙烯酰胺粉状固体的结构更为疏松；同时非离子型表面活性剂还能够有效提高聚丙烯酰胺粉体的分散性，综合优化聚丙烯酰胺的溶解速度。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(2)中，在加入非离子型表面活性剂的同时加入松香油，松香油的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.05-0.14％，聚丙烯酰胺粉体的粒度为80-100目。
由于聚丙烯酰胺粉体的粒度越小，其与水的接触面积越大，溶解速度也随之加快。但粒度越小的聚丙烯酰胺粉体越难分散，从而容易出现结块的不良现象。
因此进一步将聚丙烯酰胺粉体的粒度控制在80-100目，即保持聚丙烯酰胺粉体较小的粒度，达到较快的溶解速度；并进一步在加入非离子型表面活性剂的同时加入松香油，从而在聚丙烯酰胺粉体表面形成油膜，起到润滑和分隔粉体的作用。在聚丙烯酰胺溶于水的过程中，非离子型表面活性剂的存在能够优化聚丙烯酰胺粉体的分散性，同时聚丙烯酰胺粉体表面的油膜被水迅速润湿，溶解速度较快；而未被润湿的聚丙烯酰胺粉体间因油膜分隔作用，能够有效减少其粘结成块的不良现象，进而有效克服因聚丙酰胺粉体粒度较小而容易发生结块的缺陷。
另外，由于聚丙烯酰胺粉体具有较大的吸湿特性，仓储和运输过程中容易出现因吸湿而导致结团、变质等不良现象。而松香油所形成的油膜能够有效抑制聚丙烯酰胺粉体的吸湿特性，为聚丙烯酰胺粉体的仓储和运输提供保障。同时，松香油对于提高纸张白度具有积极意义，即在聚丙烯酰胺粉体应用于造纸的过程中，松香油油膜的存在还能够起到额外的积极作用，实用性较好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过在丙烯酰胺聚合体系中加入硝基化合物，以硝基与酰氨侧基形成氢键的方式减少酰氨侧基彼此之间形成的氢键数量；同时硝基的极性若于酰氨侧基，硝基与酰氨侧基键合后在一定程度上能够降低聚丙烯酰胺侧链的极性，从而促使聚丙烯酰胺分子链的柔顺性变差，进而能够减少聚丙烯酰胺分子链的缠结，综合优化聚丙烯酰胺的溶解速度。
2.本申请以尿素和聚乙二醇200复配作为增溶剂，利用尿素破坏氢键的能力；以及聚乙二醇200能够迅速向水中扩散溶解，所形成的扩散通道有利于水分子更快地渗入聚丙烯酰胺内部，进一步优化了聚丙烯酰胺的溶解速度。
3.本申请在对聚丙烯酰胺胶块造粒过程中，进一步加入非离子型表面活性剂，不仅能够促使聚丙烯酰胺粉体的结构更为疏松，而且有助于提高聚丙烯酰胺粉体在水中的分散性，进而进一步优化了聚丙烯酰胺的溶解速度。
4.本申请进一步在加入非离子型表面活性剂的同时加入松香油，松香油在聚丙烯酰胺粉体上所形成的油膜，不仅能够有效克服因聚丙烯酰胺粉体粒度较小而容易发生团聚的缺陷，而且松香油油膜的存在还能够抑制仓储和运输过程中聚丙烯酰胺粉体的吸湿特性，实用性较高。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。
实施例1
本实施例所用原料如下：丙烯酰胺22kg、硝基化合物0.5kg、增溶剂0.4kg、络合剂0.02kg、去离子水55kg、光引发剂0.006kg、链转移剂0.15kg；
且硝基化合物为三氯硝基甲烷；增溶剂由尿素和聚乙二醇200按照质量比1：2组成；络合剂由β-二酮和EDTA按照质量比2.6:1组成；光引发剂为2,4-二羟基二苯甲酮；链转移剂为十二烷基硫醇；
一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合丙烯酰胺、硝基化合物、增溶剂、络合剂和去离子水，搅拌溶解后得到预混液；再将光引发剂和链转移剂加入预混液中，搅拌溶解后得到反应液；调节反应液pH为7.5±0.5，在15℃的氮气氛围下保持紫外光照射2h，得到聚丙烯酰胺胶块；
(2)分割聚丙烯酰胺胶块，并依次对分割后的聚丙烯酰胺胶块进行造粒、干燥、粉碎后，得到粒度为40目的速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺。
实施例2-5与实施例1的区别之处在于，各原料的添加量不同，具体如下表所示。
表1原料配比表
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，硝基化合物为硝基乙烷。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，硝基化合物为硝基丙烷。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，增溶剂由尿素和聚乙二醇200按照质量比1：1.5组成。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，增溶剂由尿素和聚乙二醇200按照质量比1：3组成。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，增溶剂为尿素。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，增溶剂为聚乙二醇200。
实施例12
本实施例与实施例1的区别之处在于，络合剂由β-二酮和EDTA按照质量比2.3:1组成。
实施例13
本实施例与实施例1的区别之处在于，络合剂由β-二酮和EDTA按照质量比2.8:1组成.
实施例14
本实施例与实施例1的区别之处在于，络合剂为β-二酮。
实施例15
本实施例与实施例1的区别之处在于，络合剂为EDTA。
实施例16
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中得到的聚丙烯酰胺粒度为20目。
实施例17
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中得到的聚丙烯酰胺粒度为100目。
实施例18
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中，在对聚丙烯酰胺胶块造粒过程中加入非离子型表面活性剂，且非离子型表面活性剂的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.06％；非离子型表面活性剂为AEO-9。
实施例19
本实施例与实施例18的区别之处在于，非离子型表面活性剂的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.01％。
实施例20
本实施例与实施例18的区别之处在于，非离子型表面活性剂的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.1％。
实施例21
本实施例与实施例18的区别之处在于，在加入非离子型表面活性剂的同时加入松香油，松香油的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.1％，且得到的聚丙烯酰胺粉体粒度为80目。
实施例22
本实施例与实施例21的区别之处在于，松香油的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.05％。
实施例23
本实施例与实施例21的区别之处在于，松香油的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.14％。
实施例24
本实施例与实施例21的区别之处在于，得到的聚丙烯酰胺粉体粒度为100目。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中，不添加硝基化合物，余量用增溶剂补足。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中，不添加增溶剂，余量用硝基化合物补足。
性能检测试验方法
实施例1-24和对比例1-2中得到的聚丙烯酰胺的分子量、完全溶解所需时间以及溶解情况如下表所示。
其中溶解试验操作如下：在烧杯中加入100ml去离子水，搅拌速度保持在1000rpm，将20g聚丙烯酰胺样品加入烧杯中，自样品加入后开始计时，直至烧杯中的样品完全溶解停止计时，记录样品完全溶解所需时间，并观察溶解过程中的现象。
表2检测数据表
通过表2的检测数据，本申请各实施例中所得到的聚丙烯酰胺分子量均能够达到1500万以上的分子量，同时在水中完全溶解所需的时间均在40min以内，较优的能够在20min左右即完全溶解，且在溶解过程中基本没有出现结块的不良现象，综合性能较优，能够满足工业化使用需求。
具体结合实施例1和对比例1-2的检测结果来看，对比例1中的聚丙烯酰胺完全溶解所需时间为64min，对比例2中的聚丙烯酰胺完全溶解时间为52min，均明显高于实施例1，即对比例1和对比例2中的聚丙烯酰胺溶解速度较慢。分析是因为硝基化合物和增溶剂均能够有效促进聚丙烯酰胺的溶解，且两者之间存在一定的协同配合关系，可能是因为硝基化合物和增溶剂促进聚丙烯酰胺溶解的途径不同。
具体结合实施例1和实施例10-11的检测结果来看，实施例10-11的聚丙烯酰胺溶解时间分别为34min、33min，明显大于实施例1溶解所需时间。分析是因为实施例10和实施例11中，分别单独以尿素、聚乙二醇200作为增溶剂，虽然增溶剂总量没变，但是由于尿素和聚乙二醇200的增溶机理不同，且两种增溶途径相配合能够达到更优的增溶效果。
具体结合实施例1和实施例18的检测结果来看，实施例18中的聚丙烯酰胺溶解所需时间为20min，即实施例18中的聚丙烯酰胺溶解速度快于实施例1。分析是因为实施例18中进一步在聚丙烯酰胺胶块造粒过程中加入非离子型表面活性剂，从而在非离子型表面活性剂的影响下，不仅能够通过发泡促使聚丙烯酰胺粉体结构更加疏松，而且有利于提高聚丙烯酰胺粉体在水中的分散性。
具体结合实施例1和实施例21的检测结果来看，实施例21中的聚丙烯酰胺粉体粒度为80目，溶解时间为17min；实施例1中的聚丙烯酰胺粉体的粒度为40目，溶解时间为26min；实施例21中的聚丙烯酰胺溶解速度大幅快于实施例1，且溶解过程中没有出现结块现象。分析是因为实施例21中的聚丙烯酰胺粉体粒径更小，与水的接触面积更大，因此能够更快地溶解于水中；并且松香油的加入形成了油膜，油膜的存在能够有效减少分隔粉体，减少结块；同时从溶解时间来看，油膜也没有对粉体的正常溶解造成不良影响。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）混合丙烯酰胺、硝基化合物、增溶剂、络合剂和去离子水，得到预混液；再将光引发剂和链转移剂加入预混液中，得到反应液；调节反应液pH为7.5±0.5，在氮气氛围下保持紫外光照射，反应结束后得到聚丙烯酰胺胶块；
（2）分割聚丙烯酰胺胶块，并依次对分割后的聚丙烯酰胺胶块进行造粒、干燥、粉碎后，得到速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺；
所述硝基化合物包括硝基乙烷、硝基丙烷、三氯硝基甲烷中的至少一种；
所述步骤（1）中，各原料的质量份如下：丙烯酰胺18-25份、硝基化合物0.1-1份、增溶剂0.1-0.5份、络合剂0.01-0.06份、去离子水40-60份、光引发剂0.001-0.007份、链转移剂0.1-0.3份；
所述聚丙烯酰胺粉体的粒度为20-100目。
2.根据权利要求1所述的一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述增溶剂由尿素和聚乙二醇200按照质量比1：（1.5-3）组成。
3.根据权利要求1所述的一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述络合剂由β-二酮和EDTA按照质量比（2.3-2.8）:1组成。
4.根据权利要求1所述的一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述光引发剂包括二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、α-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述链转移剂包括十二烷基硫醇、异丙醇、巯基乙酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在对聚丙烯酰胺胶块造粒过程中加入非离子型表面活性剂，且非离子型表面活性剂的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.01-0.1%。
7.根据权利要求6所述的一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在加入非离子型表面活性剂的同时加入松香油，松香油的加入量占聚丙烯酰胺胶块质量的0.05-0.14%，聚丙烯酰胺粉体的粒度为80-100目。
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