CN116024846A - 一种本色高挺度吸管原纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种本色高挺度吸管原纸的制备方法；属于造纸技术领域；其制备方法包括：提供本色针叶木；将本色针叶木打浆，得到木浆液；在木浆液中加入湿强剂、无机填料，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。该吸管原纸中添加高岭土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、改性滑石粉中至少一种的无机填料；改性滑石粉的活化率高于80%；吸管原纸的紧度为0.70‑0.85g/m3，吸水性为25‑40g/m2。本发明制得的吸管原纸具有较高的紧度、挺度以及具有优良抗水性能、安全性能。
Description
技术领域
本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种本色高挺度吸管原纸的制备方法。
背景技术
吸管是喝饮品时常用的辅助工具，其中塑料吸管用量一直居高不下，但塑料吸管的回收不当和回收困难给生存环境和生态环境都造成了严重危害；纸吸管作为一种绿色环保的新型纸制品开始走进人们的视野；在纸吸管之前，玻璃吸管、不锈钢吸管曾被开发使用，但人们的体验效果并不乐观。
纯纸质吸管可在加入造纸助剂后具有优异的强度和抗水性能，是一种具有潜力且值得继续探索的环保型吸管，目前纸吸管研究仅限于工艺试验和设备设计，而没有真正考虑到工业化生产的各方面要素。国内部分纸厂对纸吸管已有小规模生产，但调查显示目前市售纸吸管良莠不齐，仍存在强度低、易软化等问题，因此还需要对纸吸管的性能进行改善，提高其使用率。CN111676728A公开一种本色高挺度吸管原纸及其制备方法；该原纸是在吸管纸原纸表面均匀涂覆一层纸用环保型抗水增强胶乳，然后经干燥、压光卷取制得；制备的吸管原纸的挺度、抗水性、耐热性、印刷适性好，且具有一定的抗菌性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高紧度、高挺度以及优良抗水性能、安全性能的吸管原纸的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种本色高挺度吸管原纸，其中吸管原纸中添加高岭土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、改性滑石粉中至少一种的无机填料；
上述改性滑石粉的活化率高于80％；
上述吸管原纸的紧度为0.70-0.85g/m3，吸水性为25-40g/m2。
其中，在本发明的一些实施方式中，改性滑石粉为硅烷偶联剂改性滑石粉得到；所述硅烷偶联剂通过环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得。
本发明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得硅烷偶联剂，其改善了滑石粉的表面结构，具有较高的水接触角与活化率。
其中，在本发明的一些实施方式中，吸管原纸的挺度高于3.5mN·m。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，吸管原纸的高于4.5mN·m。
本发明还提供了一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，包括：
提供本色针叶木；将本色针叶木打浆，得到木浆液；
在上述木浆液中加入湿强剂、无机填料，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。
本发明将木浆液、湿强剂与无机填料复合使用，通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制得吸管原纸，其具有较高的、平均抗张强度与挺度，将其制得吸管纸，使其制成吸管纸具有较高的力学性能，且不易撕裂同时具有较好的抗水性能，且表面光滑、不掉色、不发软、耐泡不散管；除此之外，该吸管原纸在温水中具有较低的水抽出物、高锰酸钾消耗量与1,3-DCP和3-MCPD含量，远远且满足国家使用标准。
其中，在本发明的一些实施方式中，木浆液的叩解度为25-40°。
其中，在本发明的一些实施方式中，按重量份计，本色针叶木为80-100份、湿强剂为0.5-2份、无机填料为8-20份。
其中，在本发明的一些实施方式中，湿强剂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚酰胺环氧氯丙烷、双醛淀粉、聚乙烯亚胺中的至少一种。
本发明将木浆液、湿强剂与无机填料复合使用，通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制得吸管原纸，其具有较高的、平均抗张强度与挺度，将其制得吸管纸，使其制成吸管纸具有较高的力学性能，且不易撕裂，同时具有较好的抗水性能，且表面光滑、不掉色、不发软、耐泡不散管；除此之外，该吸管原纸在温水中具有较低的水抽出物、高锰酸钾消耗量与1,3-DCP和3-MCPD含量，远远且满足国家使用标准。因此，本发明是制备一种高紧度、高挺度以及具有优良抗水性能、安全性能的吸管原纸。
附图说明
图1为实施例1中硅烷偶联剂的红外谱图；
图2为实施例1中滑石粉改性前后的红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。如无特殊说明，本发明的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明还提供了一种硅烷偶联剂的制备方法，包括：
将3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷与催化剂加入到反应器容器中，然后再加入环丙基二苯甲醇，加热反应，分离，得到硅烷偶联剂。
其中，在硅烷偶联剂的制备方法中，催化剂为十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺、油基二甲基叔胺中的至少一种。
其中，在硅烷偶联剂的制备方法中，3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、环丙基二苯甲醇与催化剂的重量比为1-3:0.5-1.5:0.05-0.25。
其中，在硅烷偶联剂的制备方法中，加热反应温度为105-115℃，反应时间为2-4h。
本发明还提供了一种改性滑石粉的制备方法，包括：
提供滑石粉，将滑石粉与无水乙醇加入到球磨灌中，以250-500r/min的转速球磨1-3h，得到浓度为5-15wt％的混合液A；
提供硅烷偶联剂，将硅烷偶联剂与无水乙醇混合均匀，得到浓度为10-20wt％的混合液B；
将上述混合液B加入到混合液A中，以250-500r/min的转速继续球磨1-2h，干燥，得到改性滑石粉。
其中，在改性滑石粉的制备方法中，滑石粉与硅烷偶联剂的重量比为40-60:1。
需要说明的是，本发明所用滑石粉的细度为500目、600目、800目、1250目中的一种。
需要说明的是，本发明所用本色针叶木的平均长度为2.4-5.5mm，平均宽度为35-60mm，木素含量≥25％。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，包括：
提供本色针叶木；将本色针叶木经碎浆机碎解，除渣，再经压力筛筛选，得到叩解度为25-40°的木浆液；
在上述木浆液中加入湿强剂、无机填料，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。
需要说明的是，本发明中吸管原纸的网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序均为本领域常规技术，在此不再赘述。
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1
一种改性滑石粉的制备方法，包括：
提供滑石粉(1250目)，将滑石粉与无水乙醇加入到球磨灌中，以400r/min的转速球磨1h，得到浓度为8wt％的混合液A；
提供硅烷偶联剂，将硅烷偶联剂与无水乙醇混合均匀，得到浓度为15wt％的混合液B；
将上述混合液B加入到混合液A中，其中，滑石粉与硅烷偶联剂的重量比为55:1，以400r/min的转速继续球磨2h，干燥，得到改性滑石粉。
上述硅烷偶联剂的制备方法，包括：
将3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷与十四叔胺加入到反应器容器中，然后再加入环丙基二苯甲醇，其中3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、环丙基二苯甲醇与十四叔胺的重量比为2:0.5:0.1，然后加热到112℃反应3h，柱色谱法分离，得到硅烷偶联剂。
实施例2
一种改性滑石粉的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不相同的是，滑石粉与硅烷偶联剂的重量比为50:1。
实施例3
一种改性滑石粉的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不相同的是，采用的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
实施例4
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，包括：
提供本色针叶木；将100重量份本色针叶木(平均长度为3.5mm，平均宽度为40.5mm，木素含量≥25％)经碎浆机碎解，除渣，再经压力筛筛选，得到叩解度为36°的木浆液；
在上述木浆液中加入1.2重量份聚酰胺环氧氯丙烷、15重量份轻质碳酸钙，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。
实施例5
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例4相同，与实施例4不同的是，在上述木浆液中加入1.2重量份聚酰胺环氧氯丙烷、15重量份实施例1中的改性滑石粉，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。
实施例6
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例5相同，与实施例5不同的是，本色针叶木为100重量份、聚酰胺环氧氯丙烷为1.8重量份，
实施例7
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例5相同，与实施例5不同的是，将实施例1中的改性滑石粉替换为实施例2中的改性滑石粉。
实施例8
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例5相同，与实施例5不同的是，将实施例1中的改性滑石粉替换为实施例3中的改性滑石粉。
实施例9
本发明的一些实施方式中，为了得到更高挺度以及表面光滑的吸管原纸，使用的优选实施方式还包括：
在吸管原纸的成分中加入β-羟基-β-甲基丁酸钙，加入量为本色针叶木的0.5-2.5wt％，其可能与木浆液、湿强剂、无机填料相互作用，使无机填料能够均匀分散在木浆液中，同时使湿强剂与木浆更好的结合，得到具有更好紧度、挺度与抗张强度的吸管原纸，以得到性能优良的吸管。
具体地，一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例5相同，与实施例5不同的是，提供本色针叶木；将100重量份本色针叶木(平均长度为3.5mm，平均宽度为40.5mm，木素含量≥25％)经碎浆机碎解，除渣，再经压力筛筛选，得到叩解度为36°的木浆液；
在上述木浆液中加入1.2重量份聚酰胺环氧氯丙烷、15重量份实施例1中的改性滑石粉与0.75重量份β-羟基-β-甲基丁酸钙，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。
实施例10
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例9相同，与实施例9不同的是，β-羟基-β-甲基丁酸钙的加入量为1重量份。
实施例11
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例9相同，与实施例9不同的是，β-羟基-β-甲基丁酸钙的加入量为2重量份。
实施例12
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例9相同，与实施例9不同的是，将实施例1中的改性滑石粉替换为实施例3中的改性滑石粉。
实施例13
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例9相同，与实施例9不同的是，将实施例1中的改性滑石粉替换为未改性的滑石粉(1250目)。
实施例14
一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其他步骤与实施例5相同，与实施例5不同的是，将实施例1中的改性滑石粉替换为未改性的滑石粉(1250目)。
性能表征：
Ⅰ.硅烷偶联剂红外结构分析
利用傅立叶红外变换光谱仪器对3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷与制得的硅烷偶联剂进行红外结构表征，测试范围4000-500cm-1。
图1为实施例1中硅烷偶联剂的红外谱图；曲线A、B分别为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、制得的硅烷偶联剂；由图1能够得知，相对于3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，采用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得的硅烷偶联剂在3400cm-1附近出现羟基的特征吸收峰，且在910cm-1附近环氧基团的特征吸收峰明显变弱，此应为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中环氧基团开环得到羟基引起的伸缩振动；在3050cm-1附近出现苯环的特征吸收峰；因此，采用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应成功制得新型结构的硅烷偶联剂。
Ⅱ.滑石粉性能测试
(a)红外结构分析
利用傅立叶红外变换光谱仪器对改性前后的滑石粉进行红外结构表征，测试范围4000-500cm-1。
图2为实施例1中滑石粉改性前后的红外谱图；曲线C、D分别为未改性滑石粉、改性滑石粉；由图2能够得知，相对于未改性滑石粉，改性滑石粉在3020cm-1附近出现的特征吸收峰为苯环的伸缩振动；在1090cm-1附近出现的特征吸收峰为Si-O-Si的伸缩振动；由此可知，采用制得的硅烷偶联剂对滑石粉进行改性得到改性滑石粉。
(b)沉降稳定性能测试
将1g改性前后的滑石粉粉体样品分散于40mL蒸馏水中，静置6h，分离开上层漂浮与下层沉淀的滑石粉，分别称重，计算其活化率。
表1改性滑石粉的活化率
| 样品 | 活化率/％ |
| 滑石粉 | 10.9 |
| 实施例1 | 82.7 |
| 实施例2 | 84.6 |
| 实施例3 | 57.1 |
由表1可以看出，实施例1与实施例2中改性滑石粉的活化率高于80％，对比实施例1-3与未改性的滑石粉，实施例1-2中改性滑石粉的活化率高于实施例3与未改性的滑石粉；这表明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得新型结构的硅烷偶联剂，再将其对滑石粉进行改性得到改性滑石粉，其表面呈现一定的非极性，与极性分散介质水相界面的排斥力明显增强，破坏了沉降平衡，相对沉降体积减小，得到具有较高活化率的改性滑石粉，进而增大其与高分子聚合物的相容性。
(c)水接触角测试
将改性前后的滑石粉样品制成薄层片，利用接触角测定仪，使用蒸馏水介质，测定滑石粉样品的表面接触角。
表2改性滑石粉的水接触角
| 样品 | 水接触角/° |
| 滑石粉 | 21.6 |
| 实施例1 | 100.4 |
| 实施例2 | 102.5 |
| 实施例3 | 76.9 |
由表2可以看出，实施例1与实施例2中改性滑石粉的水接触角高于100°，对比实施例1-3与未改性的滑石粉，实施例1-2中改性滑石粉的水接触角高于实施例3与未改性的滑石粉；这表明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得新型结构的硅烷偶联剂，再将其对滑石粉进行改性得到改性滑石粉，提高了改性滑石粉的疏水性。
Ⅲ.吸管原纸性能测试
(a)指标性能测试
按照现有技术“制浆造纸分析与检测[M].中国轻工业出版社；2003年”的测试方法测试吸管原纸的各项性能。
表3吸管原纸中的安全性能指标
由表3可以看出，实施例4-5、实施例7-8中吸管原纸的紧度高于0.7g/m3，在0.70-0.85g/m3范围内；平均抗张强度高于7kN/m、挺度高于3.5mN·m；对比实施例4-5、实施例7-8与实施例14，实施例5、实施例7中吸管原纸的紧度、平均抗张强度与挺度高于实施例4、实施例8、实施例14，这表明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得新型结构的硅烷偶联剂，再将其对滑石粉进行改性得到改性滑石粉，将其作为无机填料加入到吸管原纸中，提高了吸管原纸的紧度、平均抗张强度与挺度，使其制成吸管纸具有较高的力学性能，且不易撕裂；实施例9-11中吸管原纸的紧度高于0.8g/m3，平均抗张强度高于8.5kN/m、挺度高于4.5mN·m；对比实施例5与实施例9-11、实施例8与实施例13，实施例9-11中吸管原纸的紧度、平均抗张强度与挺度高于实施例5，实施例13中吸管原纸的紧度、平均抗张强度与挺度高于实施例8，这表明将β-羟基-β-甲基丁酸钙添加到吸管原纸中，其可能使各成分相互作用，进一步提高了吸管原纸的紧度、平均抗张强度与挺度。
由表3还可以看出，实施例4-5、实施例7-8中吸管原纸的吸水性低于35g/m2；对比实施例4-5、实施例7-8与实施例14，实施例5、实施例7中吸管原纸的吸水性低于实施例4、实施例8、实施例14，这表明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得新型结构的硅烷偶联剂，再将其对滑石粉进行改性得到改性滑石粉，将其作为无机填料加入到吸管原纸中，提高了抗水性能；且实施例5、实施例7-13中的吸管原纸表面光滑，不掉色。
(b)水抽出物含量测试
将制得的吸管原纸样品裁剪成尺寸为5mm×5mm的大小，按照GBT2677.4标准测试吸管原纸样品的抽出物含量，测试温度为45℃。
表4吸管原纸中的水抽出物含量
由表4可以看出，实施例4-5、实施例7-8中吸管原纸的水抽出物含量低于0.115％；对比实施例4-5、实施例7-8与实施例14，实施例5、实施例7中吸管原纸的水抽出物含量低于实施例4、实施例8、实施例14，这表明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得新型结构的硅烷偶联剂，再将其对滑石粉进行改性得到改性滑石粉，将其作为无机填料加入到吸管原纸中，其提高了吸管原纸的牢固程度，具有较好的安全性能；对比实施例5与实施例9-11、实施例8与实施例13，实施例9-11中吸管原纸的水抽出物含量与实施例5无明显差别，实施例13中吸管原纸的水抽出物含量与实施例8也无明显差别，这表明将β-羟基-β-甲基丁酸钙添加到吸管原纸中，对吸管原纸的牢固程度无明显影响。
(c)安全性能测试
按照GB4806.8标准测定制得的吸管原纸中高锰酸钾(KMnO4)消耗量以及1,3-DCP和3-MCPD的含量。
表5吸管原纸中的安全性能指标
| 样品 | <![CDATA[KMnO<sub>4</sub>消耗量/ppm]]> | 1,3-DCP含量/μg/L | 3-MCPD含量/μg/L |
| 实施例4 | 7.6 | 1.7 | 1.5 |
| 实施例5 | 8.3 | 1.6 | 1.5 |
| 实施例7 | 8.4 | 1.7 | 1.4 |
| 实施例8 | 9.0 | 1.8 | 1.5 |
| 实施例9 | 8.8 | 1.4 | 1.2 |
| 实施例10 | 9.0 | 1.4 | 1.3 |
| 实施例11 | 9.1 | 1.2 | 1.4 |
| 实施例12 | 9.4 | 1.8 | 1.6 |
| 实施例13 | 8.5 | 1.6 | 1.5 |
| 实施例14 | 7.7 | 1.6 | 1.3 |
由表5可以看出，本实施方式中得到的吸管原纸的KMnO4消耗量低于10ppm，远低于国标40ppm的要求；同时，1,3-DCP含量与3-MCPD含量低于2μg/L，满足国家标准的要求；这表明本发明利用环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得新型结构的硅烷偶联剂，再将其对滑石粉进行改性得到改性滑石粉，将其作为无机填料加入到吸管原纸中，其对吸管原纸具有较好的安全性；且将β-羟基-β-甲基丁酸钙添加到吸管原纸中，也不影响吸管原纸的安全性能。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种本色高挺度吸管原纸，其特征在于：所述吸管原纸中添加高岭土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、改性滑石粉中至少一种的无机填料；
所述改性滑石粉的活化率高于80%；
所述吸管原纸的紧度为0.70-0.85g/m3，吸水性为25-40g/m2。
2.根据权利要求1所述的一种本色高挺度吸管原纸，其特征在于：所述改性滑石粉为硅烷偶联剂改性滑石粉得到；所述硅烷偶联剂通过环丙基二苯甲醇与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种本色高挺度吸管原纸，其特征在于：所述吸管原纸的挺度高于3.5mN·m。
4.根据权利要求3所述的一种本色高挺度吸管原纸，其特征在于：所述吸管原纸的挺度高于4.5mN·m。
5.权利要求1所述的一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，包括：
提供本色针叶木；将所述本色针叶木打浆，得到木浆液；
在所述木浆液中加入湿强剂、无机填料，然后通过长网多缸造纸机经过上网成形、压榨、烘干、压光、卷曲工序制造而成，得到吸管原纸。
6.根据权利要求5所述的一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其特征在于：所述木浆液的叩解度为25-40°。
7.根据权利要求6所述的一种本色高挺度吸管原纸的制备方法，其特征在于：按重量份计，所述本色针叶木为80-100份、湿强剂为0.5-2份、无机填料为8-20份。
8.根据权利要求1所述的一种本色高挺度吸管原纸，其特征在于：所述湿强剂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚酰胺环氧氯丙烷、双醛淀粉、聚乙烯亚胺中的至少一种。
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