CN116024447A - 铝合金材料的制备方法 - Google Patents
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract
本申请提供一种铝合金材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1:制备M元素的含氧化合物溶胶或凝胶，获得第一胶状物；步骤S2:将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥处理和/或第一次烧结处理，获得纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，然后进行热压烧结、热等静压等处理，获得铝合金材料。根据本申请的铝合金材料的制备方法，利用原位反应生成的强化相大幅提升铝合金的室温、高温和长期服役强度，最终实现高性能、耐高温铝合金的制备。
Description
技术领域
本申请属于材料技术领域，具体涉及一种铝合金材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天、军工和交通运输等领域的迅猛发展，对150-400℃长期服役的耐高温铝合金的需求越来越迫切，旨在航空航天、军工和交通运输等领域上能够部分取代钛合金和钢材，进而降低关键部件的重量和提升整体装备的性能。
但是，传统铝合金具有密度低、比强度和比刚度高等一系列特点，在航空航天、军工和交通运输等行业被广泛应用。但传统的商业铝合金依靠析出强化来提高材料强度，温度升高析出相粗化明显，材料强度快速下降，如T6态2014Al合金在超过150℃后，强度急剧下降，300℃抗拉强度只有60MPa左右。
因此，如何提供一种高温性能好，且热稳定性优异的铝合金材料的制备方法成为本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
本申请要解决的技术问题在于提供一种铝合金材料的制备方法，其制备的铝合金材料具有高温性能好，且热稳定性优异的特点。
为了解决上述问题，本申请提供一种铝合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1:制备M元素的含氧化合物凝胶或溶胶，获得第一胶状物；
步骤S2:将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥处理和/或第一次烧结处理，获得纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末。
进一步地，铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S3:可再次重复步骤S1，制备与第一胶状物成分相同或不同的溶胶或凝胶，获得第二胶状物，将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合，然后进行再次干燥处理和/或再次烧结处理，获得纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末。
进一步地，铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S4:对步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，或者步骤S3中的获得的纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末进行球磨处理，获得球磨粉末；
进一步地，球磨处理中球磨的球料比为1:1～100:1；和/或，球磨转速为20～300rpm；和/或，球磨时间为0.5～100h。
进一步地，铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S5:对步骤S4获得的球磨粉末或步骤S2获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，或者步骤S3获得的纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末进行冷压或冷等静压处理，获得获得复合粉末冷压坯锭；进一步地，冷压或冷等静压的压力均为1.0～200MPa、时间均为1min～24h。
进一步地，对步骤S5获得的所述复合粉末冷压坯锭进行热压或热等静压烧结，获得铝合金材料；进一步地，热压烧结或热等静压采用的温度均为450～660℃、压力均为4.0～300MPa、时间均为0.5～10h。
进一步地，步骤S1中制备M元素的氧化物凝胶或溶胶，获得第一胶状物的制备方法为溶胶-凝胶法；
进一步地，第一胶状物中或第二胶状物中M元素的摩尔浓度为0.1～4.35mol/l；
和/或，第一胶状物物或第二胶状物中还添加有增强元素，增强元素为B、P和Si中的任一种或几种；
进一步地，第一胶状物或第二胶状物中添加的增强元素的摩尔浓度为0.05～1.0mol/l。
进一步地，M元素包括第一、第二和第三过渡系金属元素中的至少一种；
进一步地，M元素包括Ti、Cr、Fe、Mn、Co、V、Zr和W中的任一种或几种；
和/或，M元素的氧化物能够被Al和Mg还原；
和/或，被还原的M元素在铝合金中具有较低的热扩散系数。
进一步地，第一次干燥处理包括自然干燥处理和加热干燥中的任一种或两种；
和/或，再次干燥处理包括自然干燥或者加热干燥中的任一种或两种；
和/或，第一次烧结处理包括如下步骤：对第一胶状物与铝或铝合金粉末的混合物，加热至80～500℃；
和/或，再次烧结处理包括如下步骤：对第二胶状物与步骤S2中获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末的混合物，加热至80～500℃。
进一步地，步骤S2中将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥包括如下步骤：
将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合均匀后进行干燥；
和/或，纳米强化相为表面均匀包裹有M元素的氧化物的铝或铝合金纳米强化相；
和/或，铝合金粉末的粒径为0.2～100μm；
和/或，含氧化合物包括氧化物和氢氧化物中的任一种或两种。
进一步地，步骤S3中将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合，并进行再次干燥处理包括如下步骤：
将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将第二胶状物与纳米相包覆铝或铝合金复合粉末混合均匀后进行干燥。
本申请提供的铝合金材料的制备方法，利用溶胶-凝胶法添加的Ti、Cr、Mn、Co、V、Zr和W等元素的含氧化合物与铝及其合金元素之间的氧化-还原反应，来实现纳米相(含氧化合物)的原位生成。采用的铝合金粉末并不限于常规的铝合金牌号，可根据铝合金强化相和析出相等微观结构设计要求调整合金元素；本申请制备的铝合金材料不仅制备工艺简单，且耐热性能好。
附图说明
图1为本申请实施例1中0.5vol.％TiO2强化铝合金:(a)低倍照片，(B)非静态Al2O3在晶界分布的微观形貌；
图2为本申请实施例2中真空热压法制备的3vol.％TiO2+1vol.％ZrO2/Al-Mg的TEM微观结构照片；
图3为本申请实施例3中球磨处理后，采用真空热压法制备的2vol.％Cr2O3+B/Al的TEM微观结构；其中：(a)低倍照片；(b)高倍照片；
图4为本申请实施例300℃拉伸到屈服后5vol.％SiO2强化铝合金的微观组织；
图5为本申请实施例3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金：(a)涂覆溶胶并干燥处理后的复合粉末形貌、(b)3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金的金相。
具体实施方式
结合参见图1-3所示，一种铝合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1:制备M元素的含氧化合物凝胶或溶胶，获得第一胶状物；
步骤S2:将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥处理和/或第一次烧结处理，获得纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末。
本申请中采用M元素(Ti、Cr、Fe、Zr和W等元素中的一种或几种)的溶胶或凝胶均匀涂覆到铝或铝合金粉末表面，经干燥、烧结处理、装模、冷压、热压/热等静压烧结等工序制备铝合金。该方法制备的铝合金中强化相可分为两大类：(1)M元素的含氧化合物与铝及其合金元素之间发生原位反应并生成Al2O3等纳米陶瓷相，主要分布在晶界处，起到晶界强化的作用；(2)被还原的M元素与Al及其合金元素之间生成金属间化合物粒子，在晶粒内部起到钉扎位错等作用。该方法利用溶胶-凝胶法引入的原位纳米强化相分布均匀且热稳定性好，可大幅提升铝合金的高温强度和长期服役强度，最终实现高性能、耐高温铝合金的制备。添加TiO2，均匀包覆到铝合金粉末表面，低温时TiO2和铝不发生反应，到步骤S4的高温阶段，两者反应生成Al2O3+Ti，这里“引入”包括了全部制备过程之后在铝合金内部弥散分布的纳米强，对材料强度起到强化作用，尺度为纳米的，因此叫做纳米强化相。本申请制备的铝合金材料具有耐热性能。图1为0.5vol.％TiO2强化铝合金：(a)低倍照片，(b)非晶态Al2O3在晶界分布的微观形貌。图2为3vol.％TiO2+1vol.％ZrO2强化铝合金的微观组织TEM照片。图3为2vol.％Cr2O3+B强化铝合金：(a)低倍照片，(b)为纳米强化粒子在Al合金晶粒内分布的TEM照片。图4为300℃预拉伸到屈服后5vol.％SiO2强化铝合金的微观组织TEM照片。图5.3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金：(a)涂覆溶胶并干燥处理后的复合粉末形貌、(b)3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金的金相。
本申请制备的原位纳米相强化铝合金中，溶胶-凝胶法添加的含氧化合物与铝或铝合金元素发生原位反应，进而在铝或铝合金的晶界和晶粒内部形成连续或弥散分布的Al2O3、MgAl2O4以及Al-B-O、Al-P-O等系列纳米尺度含氧化合物，
该纳米含氧化合物即为纳米强化相，其体积分数为0.1～10.0％。
本申请以纯铝或铝合金为基体，利用溶胶-凝胶法添加M元素含氧化合物与铝基体中铝或合金元素之间的氧化-还原反应，原位生成纳米强化相，从而得到所述原位纳米相强化铝合金；(1)采用含有M元素的可溶性化合物为先驱体，利用溶胶-凝胶法制备单一或掺杂(如添加含B、Si、P等非金属元素的化合物)的金属M元素的氧化物溶胶或凝胶；所述金属M元素为Ti、Cr、Mn、Co、V、Zr和W等元素中的一种或几种；所述金属M元素具有以下特征：在铝基体中热扩散系数低，且可被铝合金中Al、Mg等活泼元素还原。
本申请将铝或铝合金粉末与溶胶-凝胶混合至均匀，目的是实现溶胶-凝胶对铝或铝合金粉末(或铝合金复合粉末)表面的包覆，进而实现纳米相空间分布的调控。
第一次干燥处理和再次干燥处理的过程为：采用自然或人工干燥等方式将混合体充分干燥，以除去混合体中含有的水及有机溶剂等液相成分；烧结处理是指对干燥处理后的混合体进行加热(80～500℃)，以提高溶胶-凝胶形成的涂层与铝或铝合金粉末之间的结合强度，同时进一步除去可挥发或可分解的产物(如结晶水、OH-、NH4+等)。
本申请还公开了一些实施例，铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S3:重复步骤S1，制备与第一胶状物成分相同或不同的溶胶或凝胶，获得第二胶状物，将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合，然后进行再次干燥处理和/或再次烧结处理，获得纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末；
铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S4:对步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，或者步骤S3获得的纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末进行球磨处理，获得球磨粉末；对复合粉末进行球磨处理，其目的为使铝或铝合金复合粉末表面的含氧化合物引入到铝或铝合金晶粒内部。
本申请还公开了一些实施例，球磨处理中球磨的球料比为1:1～100:1；本申请还公开了一些实施例，球磨转速为20～300rpm；
本申请还公开了一些实施例，球磨时间为0.5～100h，可实现纳米相在铝或铝合金晶粒内部空间分布的调控。
本申请还公开了一些实施例，铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S5:对步骤S4获得的球磨粉末或步骤S2获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，或者步骤S3获得的纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末进行冷压或冷等静压处理，获得复合粉末冷压坯锭；
本申请还公开了一些实施例，冷压或冷等静压的压力均为1.0～200MPa、时间均为1min～24h。
本申请还公开了一些实施例，对步骤S5获得的所述复合粉末冷压坯锭进行热压或热等静压烧结，获得铝合金材料；
本申请还公开了一些实施例，热压烧结或热等静压采用的温度均为450～660℃、压力均为4.0～300MPa、时间均为0.5～10h，不仅可提高铝合金的致密度和晶界的结合强度，还可促进添加M元素氧化物与Al合金之间的原位反应，提高铝合金的力学性能。将处理后所得的铝或铝合金复合粉末放入模具或包套中，采用冷压或冷等静压等处理，以减小复合粉末之间的空隙；然后再采用热压烧结或热等静压烧结等方法，获得原位纳米相强化铝合金的坯料。
本申请还公开了一些实施例，步骤S1中制备M元素的氧化物凝胶或溶胶，获得第一胶状物的制备方法为溶胶-凝胶法；
本申请还公开了一些实施例，第一胶状物中还添加有增强元素。增强元素等B、Si和P等非金属元素，本申请中利用溶胶-凝胶法制备单一或掺杂(如添加含B、Si和P等非金属元素的化合物)的金属M元素的氧化物溶胶或凝胶；单一即第一胶状物中无增强元素，掺杂增强元素，金属M元素为Ti、Cr、Fe、Mn、Co、V、Zr和W等元素中的一种或几种，其含氧化合物不仅可被铝合金中的Al、Mg等活泼元素还原，且被还原的M元素在铝合金中具有较低的热扩散系数。
第二胶状物也是采用溶胶-凝胶法制备的，第二胶状物可以与第一胶状物相同，也可以不同。
本申请还公开了一些实施例，步骤S1和S2重复至少一次，可以调整或提高铝或铝合金复合粉末M元素以及B、P、Si等非金属元素的含量；即可在铝或铝合金复合粉末表面多次添加第二胶状物即溶胶或凝胶，来调整最终制备的铝合金中元素的种类和含量。
本申请还公开了一些实施例，第一胶状或第二物中M元素的摩尔浓度为0.1～4.35mol/l，可实现M元素添加量的精确调控以及纳米相的均匀分布；
本申请还公开了一些实施例，当第一胶状物或第二胶状物中还添加有增强元素时，增强元素为B、P和Si中的任一种或几种；
本申请还公开了一些实施例，当第一胶状物或第二胶状物中还添加有增强元素时，第一胶状物中添加的增强元素的摩尔浓度为0.05～1.0mol/l，可根据增强元素参与的化学反应精确调控添加量，同时保证增强元素的分布区域与M元素氧化物的分布区域一致。
本申请还公开了一些实施例，M元素包括第一、第二和第三过渡系金属元素中的至少一种；
本申请还公开了一些实施例，M元素包括Ti、Cr、Fe、Mn、Co、V、Zr和W中的任一种或几种；
本申请还公开了一些实施例，M元素的氧化物能够被Al和Mg还原。
本申请还公开了一些实施例，在步骤S2中，铝合金的化学成分不限于常规的铝合金牌号。
本申请还公开了一些实施例，步骤S3中将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆铝或铝合金复合粉末混合，并进行再次干燥处理包括如下步骤：将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆铝或铝合金复合粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将第二胶状物与纳米相包覆铝或铝合金复合粉末混合均匀后进行干燥。
本申请还公开了一些实施例，第一次干燥处理包括自然干燥处理和加热干燥中的任一种或两种；
本申请还公开了一些实施例，再次干燥处理包括自然干燥或者加热干燥中的任一种或两种；再次干燥获得铝或铝合金粉末表面包覆有M含氧化合物的干燥复合粉末。再次干燥合第一次干燥的干燥处理均包括自然和人工(通风、加热等)方式，以除去混合体中含有的水及有机溶剂等液相成分，同时包括对有机溶剂等液相成分的回收；步骤(3)所述烧结处理是指对干燥的复合粉末进一步加热至80～500℃，以提高溶胶-凝胶形成的涂层与铝或铝合金粉末之间的结合强度，同时进一步除去可挥发或可分解的产物(如结晶水、OH-、NH4+等)。
本申请还公开了一些实施例，第一次烧结处理包括如下步骤：对第一胶状物与铝或铝合金粉末的混合物，加热至80～500℃；
本申请还公开了一些实施例，再次烧结处理包括如下步骤：对第二胶状物与步骤S2中获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末的混合物，加热至80～500℃。
本申请还公开了一些实施例，步骤S2中将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥包括如下步骤：
将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将第一胶状物与铝或铝合金粉末混合均匀后进行干燥；即将步骤S1中获得的溶胶或凝胶与铝或铝合金粉末混合均匀，干燥混合体至无液体或胶体流动的状态，也可边搅拌边干燥至混合体中无液体或胶体流动的状态，获得M的含氧化合物(包含添加的B、Si和P等元素)包覆均匀的铝或铝合金复合粉末。
本申请还公开了一些实施例，纳米强化相为表面均匀包裹有M元素的氧化物的铝或铝合金纳米强化相。
本申请还公开了一些实施例，铝合金粉末的粒径为0.2～100μm；采用的铝合金粉末不限于常规的铝合金牌号，也可根据原位反应生成纳米强化相的成分要求以及合金析出相的成分设计要求进行调整，其粒径为0.2～100μm。
本申请还公开了一些实施例，步骤S3中将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合，并进行再次干燥处理包括如下步骤：
将第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将第二胶状物与纳米相包覆铝或铝合金复合粉末混合均匀后进行干燥。
本申请还公开了一些实施例，含氧化合物包括氧化物和氢氧化物中的任一种或两种。本申请利用溶胶-凝胶法将M元素(Ti、Cr、Fe、Mn、Co、V、Zr和W等元素中的一种或几种)的含氧化合物(包括MOx和M(OH)x等)均匀分布到铝或铝合金粉末的表面，利用M元素的含氧化合物与铝或铝合金元素之间的氧化-还原反应原位生成Al2O3等纳米陶瓷强化相，在铝或铝合金的晶界处形成空间网络结构，被还原的M元素与铝及其合金元素之间生成的金属间化合物，反应生成的空间网络结构和纳米粒子复合强化的微观结构稳定，可大幅提升铝合金的高温强度和长期服役强度。
本申请能够解决现有铝合金领域存在的高温强化相热稳定性差、制备工艺苛刻和成本高等系列问题。通过调整溶胶-凝胶成分、添加量、添加顺序等制备工艺参数，实现原位纳米强化相在铝及其合金(以下简称铝合金)的晶界和晶粒内部的空间分布，进而大幅提高材料的室温和高温力学性能。
本申请获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末为原位纳米相强化铝合金。本申请铝合金材料的制备方法中，溶胶-凝胶法添加的M元素的含氧化合物与铝或铝合金元素发生原位反应，进而在铝或铝合金的晶界和晶粒内部形成连续或弥散分布的Al2O3、MgAl2O4或Al-B-O等纳米尺度含氧化合物，该纳米含氧化合物即为纳米强化相，其体积分数为0.1～10.0％。
本申请设计原理及有益效果如下：
1、本申请所述的原位纳米相强化铝合金的制备方法，可在铝及铝合金晶界及晶粒内部添加Ti、Cr、Mn、Co、V、Zr和W等元素的纳米含氧化合物，继而利用材料制备或烧结处理过程中发生的原位反应，形成添加的纳米含氧化合物、原位反应产物(例如Al2O3，反应方程式3TiO2+4Al→2Al2O3+3Ti)以及被还原产物与铝合金元素之间形成的化合物(例如Al3Ti，反应方程式Ti+3Al→Al3Ti)作为强化相。一方面，生成的Al2O3、MgAl2O4等含氧化合物为纳米尺度且具有优异的热稳定性和力学性能；另一方面，Ti、Cr、Mn、Co、V、Zr和W等元素被还原后可扩散到铝及铝合金晶粒内部，并与铝生成高温稳定性和力学性能良好的金属间化合物，如Al-Ti、Ti-B、Al-Ti-Cr、Al-Ni-Co等多元素组成的化合物体系。
2、添加和反应生成的纳米陶瓷相(如Al2O3)不仅可以有效钉扎晶界、抑制铝或铝合金晶粒长大，还可以有效钉扎位错，进而提高铝合金的力学性能。
3、添加的Ti、Cr、Mn、Co、V、Zr和W等元素在铝及铝合金中具有低的热扩散系数，导致其(在铝合金的服役温度区间)很难在铝及铝合金中扩散，为控制铝及铝合金晶粒内析出相的异常长大奠定了坚实的基础。
4、所述的原位纳米相强化铝合金的制备方法，可以通过调整铝合金粉末的成分及粒径、溶胶-凝胶成分、溶胶或凝胶与铝合金粉末的配比、溶胶或凝胶与铝合金粉末的混合工艺参数、球磨工艺参数等手段，来实现纳米强化相在铝合金中三维空间分布的精确调控。
本申请制备的铝合金轻质铝合金可实现室温强度高于400MPa；300～400℃范围内可长期服役，350℃拉伸强度可达到200MPa，其优点如下：
(1)纳米强化相的化学成分可控；
(2)纳米强化相的空间分布可控；
(3)纳米强化相高温稳定性好；
(4)原位生成纳米相的强化效率高；
(5)高温条件下微观结构稳定、可控；
(6)高温长期服役强度损失小等。
与传统的金属中直接添加纳米粒子相比，本申请制备的铝合金可实现纳米强化相的空间分布可控，且经原位反应后纳米强化相与铝基体之间的结合更加紧密、强化效率更高。
实施例1：
本实施例的具体步骤如下：
(1)本实施例采用TiO2溶胶的浓度为0.1mol/l，以钛酸四丁酯为前驱物、无水乙醇为溶剂、乙酰丙酮为螯合剂、硝酸为抑制剂，利用溶胶-凝胶法制备了TiO2溶胶。其中钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水和乙酰丙酮的体积比为1:9:0.7:0.15。具体步骤如下：
(a)将无水乙醇按总用量的1/3和2/3分为两份；
(b)将一定量的去离子水和1/3的无水乙醇混合配成溶液，用硝酸调整溶液的pH值至3.0，配成A溶液；
(c)将一定量的钛酸四丁酯、乙酰丙酮，在快速搅拌的条件下缓慢加入剩下的2/3无水乙醇中，配成B溶液；
在快速搅拌下，将A溶液用滴定管缓慢滴入B溶液中，得到均匀透明溶胶,静置陈化24小时待用。
(2)称取10kg的粒径为0.2～2.0μm的纯铝粉为原料，将一定量步骤(1)获得的11000ml的TiO2溶胶加入到铝粉中并混合均匀，边搅拌边干燥直至混合体中无液体或胶体流动的状态，挥发/蒸发的酒精等液相物质可以通过冷凝、分馏等设备进行回收并再利用；
(3)将步骤(2)获得混合体放入到温度为45℃的防爆干燥箱中，挥发/蒸发的酒精等液相物质可以通过冷凝、分馏等设备进行回收并再利用，直到复合粉末被充分干燥；
(4)将干燥处理的复合铝粉末放入模具中，在室温条件下以1MPa的压强并保压1min，进行冷压处理来降低复合铝粉末的体积；
(5)将步骤(4)封装好的模具放入真空热压炉中并抽真空(<5Pa)，然后以10℃/min的速率升温至400℃并保温60min(除去溶胶中残余物)，然后升温至450℃并加压至300MPa，再保温保压(450℃、300MPa)烧结30min后，炉冷；
(6)经过退模后，获得原位纳米相强化铝合金(以下简称铝合金)坯锭。
说明：实施例1制备工艺下获得的铝合金中，TiO2与Al之间发生氧化-还原反应，生成的Al2O3主要以非晶态分布在铝合金晶粒的晶界处(如图1所示)；图1中表明原位纳米强化相在晶界处形成了空间网络结构。
实施例1是对0.5vol.％TiO2强化铝合金的制备(简记为0.5vol.％TiO2/Al)，其室温拉伸强度达到270MPa，300℃的拉伸强度达到150MPa,350℃的拉伸强度为120MPa，350℃热处理7天后高温拉伸强度仅下降5％。
实施例2：
本实施例的具体步骤如下：
(1)本实施例采用TiO2溶胶的浓度为1.0mol/l，以钛酸四丁酯为前驱物、无水乙醇为溶剂、乙酰丙酮为螯合剂、硝酸为抑制剂，利用溶胶-凝胶法制备了TiO2溶胶。其中钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水和乙酰丙酮的体积比为1:9:0.7:0.15。具体步骤如下：
(a)将无水乙醇按总用量的1/3和2/3分为两份；
(b)将一定量的去离子水和1/3的无水乙醇混合配成溶液，用硝酸调整溶液的pH值至3.0，配成A溶液；
(c)将一定量的钛酸四丁酯、乙酰丙酮，在快速搅拌的条件下缓慢加入剩下的2/3无水乙醇中，配成B溶液；
在快速搅拌下，将A溶液用滴定管缓慢滴入B溶液中，得到均匀透明溶胶,然后再添加无水乙醇调整溶胶的浓度为0.5mol/l；获得的TiO2溶胶静置陈化24小时待用。
(2)本实施例采用ZrO2溶胶的浓度为0.5mol/l，采用八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O，化学纯)为先驱体，具体步骤如下：
(a)称取一定量的八水氧氯化锆溶于去离子水中；
(b)在剧烈搅拌的条件下，把阴离子交换树脂缓慢加入到氧氯化锆和氧化钇的溶液中，调整溶液的pH值为3.0；
(c)过滤出阴离子交换树脂，获得透明的ZrO2溶胶静置待用；
(d)用去离子水洗涤使用过的阴离子交换树脂；把洗涤后的阴离子交换树脂放入3％的NaOH溶液中浸泡8小时；再用去离子水清洗阴离子交换树脂至pH＝7后，抽滤干燥保存待下次使用。
(3)称取10kg的粒径为1.0～3.0μm的5052Al合金粉为原料，将一定量步骤(1)获得的6170ml的TiO2溶胶加入到5052Al合金粉中并混合均匀，边搅拌边干燥直至混合体中无液体或胶体流动的状态；
(4)将步骤(3)获得混合体放入到温度为45℃的防爆干燥箱中，使复合粉末充分干燥；
(5)量取3690ml的步骤(2)制备的ZrO2溶胶，然后加入到步骤(4)获得的复合铝粉中，并混合均匀，边搅拌边干燥直至混合体中无液体或胶体流动的状态；
(6)将步骤(5)获得混合体放入到温度为45℃的干燥箱或干燥室中，使复合粉末充分干燥；
(7)将步骤(6)获得复合粉末放入到电阻炉中，抽真空到0.1Pa，以10℃/min的速率升温至450℃后保温2h，炉冷；
(8)将步骤(7)获得的复合铝粉末放入包套中，在室温条件下以150MPa的压强进行冷等静压处理15min(降低复合铝粉末的体积)，获得冷等静压坯体；
(9)将步骤(8)制备的冷等静压坯体放入到热等静压包套中，经过抽真空(<10Pa)封装、检测后，放入热等静压炉中，加热至630℃，在120MPa的压强条件下保温2h后，炉冷；
(10)经过退模后，获得原位纳米相强化铝合金坯锭(简记为3vol.％TiO2+1vol.％ZrO2/5052Al)。
说明：实施例2制备工艺下获得的铝合金中，引入的纳米尺度含氧化合物主要分布在晶界处(如图2所示)，并与5052Al合金发生原位反应生成Al2O3等纳米相；图2中表明较高体积分数的原位纳米强化相在晶界处形成了空间网络结构。
实施例2是对3vol.％TiO2+1vol.％ZrO2强化铝合金的制备(简记为3vol.％TiO2+1vol.％ZrO2/5052Al)，其室温拉伸强度达到450MPa，300℃的拉伸强度达到230MPa、350℃的拉伸强度为200MPa，350℃热处理7天后高温拉伸强度仅下降5％。
实施例3：
本实施例的具体步骤如下：
(1)本实施例使用的Cr2O3溶胶浓度为0.5mol/l，掺杂B元素的浓度为0.05mol/l；以分析纯的硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O、氨水(NH3·H2O)、尿素(CO(NH2)2)和乙醇为Cr2O3溶胶的先驱体.以硼酸铵(NH4HB4O7·3H2O)作为B元素的先驱体，具体步骤如下：
(a)按照摩尔比1:1的比例分别称取硝酸铬与尿素，先将硝酸铬倒入乙醇中形成溶液后再加入尿素搅拌，获得均匀的溶液A；
(c)在磁力搅拌下向步骤(a)获得的溶液A中缓慢滴加氨水溶液(25％)，直至形成无沉淀的透明溶胶，继续搅拌1h形成透明稳定的Cr2O3溶胶，此时溶胶的pH约为4.0；
(c)按照摩尔比Cr2O3：硼酸铵＝40：1的比例称取硼酸铵，并将硼酸铵倒入步骤(c)获得的Cr2O3溶胶中搅拌，直至硼酸铵完全溶解，获得均匀的B+Cr2O3溶胶；
(2)称取10kg的粒径约为,50～100μm的纯铝粉为原料，将1620ml步骤(1)获得的B+Cr2O3溶胶加入到铝粉中并混合均匀，边搅拌边干燥直至混合体中无液体或胶体流动的状态；
(3)将步骤(2)获得混合体放入到温度为45℃的防爆干燥箱或干燥室中，使复合粉末充分干燥；
(4)按照步骤(3)获得的复合铝粉重量的0.5％称取硬脂酸，并与复合铝粉一起放入球磨罐中，接着按照重量比30:1的比例加入钢球，将密封的球磨罐安装到球磨机上，以300rpm的转速球磨0.5h；
(5)取出步骤(4)球磨罐的钢球后，将步骤(4)获得的复合铝粉末放入模具中，在室温条件下进行200MPa的冷压处理1min；
(6)将步骤(5)封装好的模具放入真空热压炉中并抽真空(<5Pa)，然后以10℃/min的速率升温至650℃，保温30min后开始加压至4MPa，再保温保压(650℃、4MPa)烧结10h后，炉冷；
(7)经过退模后，获得原位纳米相强化铝合金坯锭(2.0vol.％Cr2O3+B/Al)。图3表明高能球磨可以将氧化物纳米相导入到铝或铝合金晶粒内部，且实现弥散分布。
实施例3中是对2vol.％Cr2O3+B强化铝合金的制备(简记为2vol.％Cr2O3+B/Al)，其室温拉伸强度达到350MPa，300℃的拉伸强度达到190MPa、350℃的拉伸强度为160MPa，350℃热处理7天后高温拉伸强度仅下降5％。
实施例4：
(1)本实施例采用市场采购的中性硅溶胶为原料，其SiO2浓度为25wt.％,折合SiO2摩尔浓度约为4.35mol/l；
(2)称取10kg的粒径约为50～100μm的纯铝粉为原料，将1500g步骤(1)获得的硅溶胶加入到铝粉中并混合均匀，边搅拌边干燥直至混合体中无液体或胶体流动的状态；
(3)将步骤(2)获得混合体放入到温度为80℃的防爆干燥箱或干燥室中，使复合粉末充分干燥；
(4)将步骤(3)获得的复合材料粉末放入气氛保护烧结炉中，采用Ar/N2混合气体为保护气体(Ar与N2的比例为1:1)，混合气体的流速为1l/min，以5℃/min的速度升温至500℃，并保温1h，经炉冷后获得烧结的复合粉末；
(5)将步骤(4)获得的烧结复合粉末放入球磨罐中，按1:1的重量比加入钢球，以20rpm的转速球磨100h，获得球磨处理的复合粉末；
(6)将步骤(5)获得的球磨复合粉末放入纯橡胶包套中，以200MPa的压力条件下进行冷等静压处理1min，除去橡胶包套获得冷等静压5vol.％SiO2/Al生坯；
(7)将步骤(6)获得的冷等静压5vol.％SiO2/Al生坯放入纯Al包套中，抽真空后密封，然后放入热等静压烧结炉中，充入Ar气后以7.5℃/min的速率升温到650℃，在240MPa、650℃的条件下热等静压烧结300min，经炉冷并除去Al包套后获得5vol.％SiO2/Al。
说明：实施例4制备工艺下获得的5vol.％SiO2/Al中，经过300℃拉伸超过屈服强度后，该铝合金的微观组织中引入的大量纳米尺度氧化物粒子起到了钉扎位错的作用，在Al晶粒内部形成高密度的位错，因此该铝合金展现了强大的高温力学性能。
实施例4中是对5vol.％SiO2强化铝合金的制备(简记为5vol.％SiO2/Al)，其室温拉伸强度达到360MPa，300℃的拉伸强度达到170MPa、350℃的拉伸强度为150MPa，350℃热处理7天后高温拉伸强度仅下降约6％。
实施例5：
本实施例的具体步骤如下：
(1)本实施例采用TiO2溶胶的浓度为0.5mol/l，以钛酸四丁酯为前驱物、无水乙醇为溶剂、乙酰丙酮为螯合剂、硝酸为抑制剂，利用溶胶-凝胶法制备了TiO2溶胶。其中钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水和乙酰丙酮的体积比为1:9:0.7:0.15。具体步骤如下：
(a)将无水乙醇按总用量的1/3和2/3分为两份；
(b)将一定量的去离子水和1/3的无水乙醇混合配成溶液，用硝酸调整溶液的pH值至3.0，配成A溶液；
(c)将一定量的钛酸四丁酯、乙酰丙酮，在快速搅拌的条件下缓慢加入剩下的2/3无水乙醇中，配成B溶液；
(d)在快速搅拌下，将A溶液用滴定管缓慢滴入B溶液中，得到均匀透明溶胶,然后再添加无水乙醇调整溶胶的浓度为0.5mol/l；获得的TiO2溶胶静置陈化24小时待用；
(e)按照摩尔比TiO2：硼酸铵＝4：1的比例称取硼酸铵，并将硼酸铵倒入步骤(d)获得的TiO2溶胶中搅拌，直至硼酸铵完全溶解，获得均匀的B+TiO2溶胶(其中，B元素和TiO2的摩尔浓度都为0.5mol/l)；
(2)称取10kg的粒径为2μm的6061Al合金粉为原料，将一定量步骤(1)获得的12200ml的TiO2溶胶加入到6061Al合金粉中并混合均匀，边搅拌边干燥直至混合体中无液体或胶体流动的状态；
(3)将步骤(2)获得混合体放入到温度为80℃的防爆干燥箱或干燥室中，使复合粉末充分干燥，获得B+TiO2溶胶包覆的6061Al合金复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的干燥粉末放入模具中，以1MPa冷压24h，然后将模具放入真空热压炉中抽真空至5Pa以上，以10℃/min速率加热到450℃并保温2h(除去残余的水分等可挥发物质)，进而以5℃/min的速率升温到610℃后，施加40MPa的压强并恒温(610℃)烧结1.5h后炉冷，经退掉模具后获得3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金。
说明：实施例5制备工艺下可以实现溶胶对合金粉末的均匀包覆(如图5(a)所示)，经过热压烧结后可以获得强化相均匀分布的3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金(如图5(b)所示)。
实施例5中是对3vol.％TiO2+B强化6061Al铝合金的制备(简记为3vol.％TiO2+B/6061Al)，其室温拉伸强度达到470MPa，300℃的拉伸强度达到240MPa、350℃的拉伸强度为195MPa，350℃热处理7天后高温拉伸强度仅下降5％。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。以上仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1:制备M元素的含氧化合物溶胶或凝胶，获得第一胶状物；
步骤S2:将所述第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥处理和/或第一次烧结处理，获得纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末。
2.根据权利要求1中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S3:重复步骤S1，制备与所述第一胶状物成分相同或不同的溶胶或凝胶，获得第二胶状物，将所述第二胶状物与步骤S2获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合，然后进行再次干燥处理和/或再次烧结处理，获得纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末。
3.根据权利要求2中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S4:对步骤S2获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，或者步骤S3获得的纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末进行球磨处理，获得球磨粉末；
进一步地，所述球磨处理的球料比为1:1～30:1；和/或，球磨转速为-20～300rpm；和/或，球磨时间为0.5～100h。
4.根据权利要求3中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述铝合金材料的制备方法还包括如下步骤：
步骤S5:对步骤S4所述的球磨粉末或步骤S2获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末，或者步骤S3获得的纳米相多重包覆的铝或铝合金复合粉末进行冷压或冷等静压处理，获得复合粉末冷压坯锭；
进一步地，所述冷压或所述冷等静压的压力均为1.0～200MPa、时间均为1min～24h。
5.根据权利要求2中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，对步骤S5获得的所述复合粉末冷压坯锭进行热压或热等静压烧结，获得铝合金材料；进一步地，所述热压烧结或所述热等静压采用的温度均为450～660℃、压力均为4.0～300MPa、时间均为0.5～10h。
6.根据权利要求2中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述第一胶状物或所述第二胶状物中M元素的摩尔浓度为0.1～4.35mol/l；
和/或，所述第一胶状物或所述第二胶状物中还添加有增强元素，所述增强元素为B、P和Si中的任一种或几种；
进一步地，所述增强元素的摩尔浓度为0.05～1.0mol/l。
7.根据权利要求1中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述M元素包括第一、第二和第三过渡系金属元素中的至少一种；
进一步地，所述M元素包括Ti、Cr、Fe、Mn、Co、V、Zr和W中的任一种或几种；
和/或，所述M元素的氧化物能够被Al和Mg还原。
8.根据权利要求2中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述第一次干燥处理包括自然干燥处理和加热干燥中的任一种或两种；
和/或，所述再次干燥处理处理包括自然干燥或者加热干燥中的任一种或两种；
和/或，所述第一次烧结处理包括如下步骤：对所述第一胶状物与铝或铝合金粉末的混合物，加热至80～500℃；
和/或，所述再次烧结处理包括如下步骤：对所述第二胶状物与步骤S2中获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末的混合物，加热至80～500℃。
9.根据权利要求1中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中将所述第一胶状物与铝或铝合金粉末混合，并进行第一次干燥包括如下步骤：
将所述第一胶状物与铝或铝合金粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将所述第一胶状物与铝或铝合金粉末混合均匀后进行干燥；
和/或，所述纳米相为均匀包裹在铝或铝合金粉末表面纳米尺度的M元素含氧化合物；
和/或，所述铝或铝合金粉末的粒径为0.2～100μm；
和/或，所述含氧化合物包括氧化物和氢氧化物中的任一种或两种。
10.根据权利要求2中所述的铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中将所述第二胶状物与步骤S2获得的所述纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合，并进行再次干燥处理包括如下步骤：
将所述第二胶状物与步骤S2获得的纳米相包覆的铝或铝合金复合粉末混合后，进行搅拌的同时进行干燥；或者，将所述第二胶状物与纳米相包覆铝或铝合金复合粉末混合均匀后进行干燥。
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