CN116024293A - 一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了涉及植物蛋白肽分离技术领域的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，包括步骤一，取大豆蛋白粉和水混合搅拌后，升温调整合适PH值；步骤二，加入胰蛋白酶进行水解；步骤三，将水解液加入灭酶装置，加入盐酸进行大分子蛋白的酸沉，再升温进行灭酶；步骤四，灭酶冷却后将水解液送入过滤器进行固液分离；步骤五，将滤液送入陶瓷微滤膜进行微滤，陶瓷微滤膜的平均孔径是100nm，将料液浓缩7倍后，停止微滤；步骤六，将微滤的渗透液送入超滤膜进行过滤，平均孔径是5nm，将料液浓缩7倍后，停止超滤；步骤七，将超滤的浓缩液送入干燥箱进行喷雾干燥后，得到提取的大豆肽粉。本发明采用陶瓷膜过滤，可直接过滤出大豆肽中的菌体、悬浮物和各种杂质。

Description

一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法

技术领域

本发明涉及植物蛋白肽分离技术领域，具体是一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法。

背景技术

大豆肽粉是一种由2-6个氨基酸组成的、分子量在200-800Dalton的混合肽产品。与原蛋白相比，大豆肽粉具有很好的水溶性、持水性、起泡性，能在pH2-10的任何酸碱条件下完全溶解。大豆肽粉能与其它食品配料完全溶合，并保持各自原有的物化及营养特性。与原蛋白和同组成的氨基酸制剂相比，大豆肽粉更易被人体吸收，它可不经胃肠消化，直接进入小肠被吸收，而且不受身体状况所影响。豆肽粉含有多种生物活性肽，具有多种生理活性，包括抗氧化、降血压、降低胆固醇、降血脂、抗疲劳、增强免疫等。作为一种新型多功能营养配料，大豆肽粉可广泛地用于保健食品、婴幼儿食品、运动食品、发酵制品及临床营养制剂等。大豆肽粉需要利用大豆蛋白粉进行制备，需要将水解后的大豆肽与大豆蛋白及杂质进行分离过滤。

例如中国专利，公告号为：CN 104719611 B，该发明公开了通过酶解大豆蛋白来制备大豆肽的方法。所述方法包括如下步骤：将大豆分离蛋白加水配制成4wt％-12wt％的大豆分离蛋白液，调节温度和pH，然后将适量的作为内肽酶使用的碱性蛋白酶和中性蛋白酶以及作为外肽酶使用的风味蛋白酶按照先加入碱性蛋白酶和中性蛋白酶、后加入风味蛋白酶的顺序加入，进行酶解反应，调节酶解液的pH，灭酶，离心取上清液，进行杀菌后，喷雾干燥得到大豆肽。

该方法所得大豆肽苦涩味低，大豆肽得率高，其中的游离氨基酸及分子量小于150Da或分子量大于2000Da的肽段含量均较低。但是该发明利用酶解的方式来进行制备大豆肽，酶解后没有对制备液进行过滤分离，导致所制备的大豆肽内含有菌体、悬浮物杂质和酶解过程产生的沉淀等，导致制备的产品纯度、品质不高。所以本发明提出一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，以解决上述提出的问题。

发明内容

本发明意在提供一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，以解决现有的技术手段没有对制备液进行过滤分离，导致所制备的大豆肽内含有菌体、悬浮物杂质和酶解过程产生的沉淀等，导致制备的产品纯度、品质不高的问题。

为了达到上述目的，本发明的基础方案如下：一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，包括如下步骤：

步骤一，取1～2kg的大豆蛋白粉和20～40kg水混合后加入到分离装置，搅拌均匀后，升温至50℃，加氢氧化钠调整至合适PH值；

步骤二，加入50～100g胰蛋白酶进行水解，水解60分钟；

步骤三，将水解液加入灭酶装置，加入盐酸进行大分子蛋白的酸沉，再升温至90度维持10min进行灭酶；

步骤四，灭酶冷却后将水解液送入过滤器进行固液分离；

步骤五，将滤液送入陶瓷微滤膜进行微滤，陶瓷微滤膜的平均孔径是100nm，材质采用氧化锆，将料液浓缩7倍后，停止微滤；

步骤六，将微滤的渗透液送入超滤膜进行过滤，陶瓷超滤膜的材质采用氧化钛，平均孔径是5nm，将料液浓缩7倍后，停止超滤；

步骤七，将超滤的浓缩液送入干燥箱进行喷雾干燥后，得到提取的大豆肽粉。

基础方案的原理：本发明的提取分离方法主要是通过酶的水解的作用将大豆的蛋白质大分子水解为大豆肽，使其更易被分离、提纯、而且更易人体吸收，通过陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜将大豆蛋白粉液体内的大豆肽过滤浓缩，再干燥将其制成大豆肽粉；其中由于陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜的限制，大豆蛋白和各种大于陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜滤孔的杂质，会被拦截下来，相应的，大豆肽小于陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜的滤孔，则不会收到陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜的拦截而得到的滤液在干燥后形成纯度品质较高的大豆肽粉。

所达到的有益效果是：本方法利用陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜的分离方式带来的成品精度高，滤液透光率高，降低了后续离子交换树脂及真空浓缩的污染；陶瓷膜分离属于纯物理过程，不会使产品在分离过程中发生相变，具有良好的稳定性，不易破坏产品成分；且本方法自动化程度高，操作简单可靠，极大地降低了劳动强度。利用陶瓷膜分离对于分离浓缩纯化过程，不会带入菌体、悬浮物杂质和酶解过程产生的沉淀等其他物质，且不会造成产品的分解变性，提高了大豆肽粉产品的纯度和品质。

进一步，微滤的具体条件：调节滤液的pH至7.0，微滤过程跨膜压差0.2Mpa，陶瓷微滤膜的膜面流速2m/s，过滤温度40℃。

进一步，超滤的具体条件：调节滤液的pH至5.0，超滤过程跨膜压差0.1MPa，陶瓷超滤膜的膜面流速3m/s，过滤温度40℃。

基础方案的原理及有益效果是：采用陶瓷膜过滤，可以有效改善澄清效果，有利于环保的同时可以提高生产效率，是一种稳定、环保、节能、运行成本低、自动化程度高、效率高的新型工艺。陶瓷膜过滤技术与传统大豆肽提取工艺相比，可直接过滤大豆蛋白、菌体、悬浮物杂质或酶解过程产生的沉淀等各种杂质，代替原工艺中的碱化絮凝步骤。该方法大大缩短提取时间，简化提取步骤，为大豆肽的工业化生产提供了新的思路。

进一步，将超滤过程的渗透液送入纳滤膜浓缩，得到多肽类、氨基酸和小分子蛋白质的混合物。

进一步，渗透液浓缩条件为：操作压力0.9MPa，循环流量2.8m³/h，浓缩倍数10倍。

基础方案的原理及有益效果是：由于在水解过程中会产生一部分多肽和氨基酸，这一部分的水解物具有其特定的用途，而且这一部分的水解物具有较明显的苦味，需要将其从大豆蛋白中分离，提高获得的大豆肽的品质。

进一步，步骤二中的水解过程，每隔0.5小时搅拌5分钟，使水解均匀充分进行。

进一步，步骤一中的水为去离子水、双蒸水或超纯水中的一种。

进一步，其中的分离装置包括装置体，装置体上部安装有相互连通的混合水解箱和灭酶箱，装置体顶部安装有过滤器，过滤器底部安装有若干高压喷头，装置体内部由上至下安装有微滤箱和超滤箱，微滤箱内部安装有陶瓷微滤膜，微滤箱侧壁连通有第一滤液处理箱，超滤箱侧壁连通有第二滤液处理箱，超滤箱内部安装有陶瓷超滤膜，超滤箱底部侧壁连通有干燥箱，微滤箱和超滤箱侧壁上均安装有增压泵和加热器。

基础方案的原理及有益效果是：将大豆蛋白粉和水加入到混合水解箱中混合，升温后加入胰蛋白酶进行水解，将水解液送入灭酶箱内对水解液进行灭酶，通过过滤器和过滤器底部安装的若干高压喷头将过滤液加压后喷入微滤箱内，通过陶瓷微滤膜对过滤液进行第一次过滤分离，微滤液掉落到下层的陶瓷超滤膜上，在加压泵和加热器的作用下进行二次过滤分离，得到的超滤液再通过干燥箱的干燥下得到大豆肽粉。本发明方法提出的分离装置能够将大豆蛋白、菌体、悬浮物杂质或酶解过程产生的沉淀与大豆肽分离，装置结构简单，成本低，效率高，能耗低，适用于工业中大豆肽粉的生产。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1为本发明实施例的方法流程图。

图2是本申请实施例的分离装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“竖向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

说明书附图中的附图标记包括：装置体1、混合水解箱2、灭酶箱3、过滤器4、高压喷头5、微滤箱6、第一滤液处理箱7、超滤箱8、第二滤液处理箱9、陶瓷微滤膜10、陶瓷超滤膜11、干燥箱12、增压泵13、加热器14。

下面通过具体实施方式进一步详细说明。

实施例1：

实施例基本如附图1和附图2所示：一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，包括如下步骤：

步骤一，取1kg的大豆蛋白粉和20kg的去离子水混合后加入到分离装置，搅拌均匀后，升温至50℃，加氢氧化钠调整至合适PH值；

步骤二，加入50g胰蛋白酶进行水解，水解60分钟，每隔0.5小时搅拌5分钟，使水解均匀充分进行；

步骤三，将水解液加入灭酶装置，加入盐酸进行大分子蛋白的酸沉，再升温至90度维持10min进行灭酶；

步骤四，灭酶冷却后将水解液送入过滤器4进行固液分离；

步骤五，将滤液送入陶瓷微滤膜10进行微滤，陶瓷微滤膜10的平均孔径是100nm，材质采用氧化锆，调节滤液的pH至7.0，微滤过程跨膜压差0.2Mpa，陶瓷微滤膜10的膜面流速2m/s，过滤温度40℃，将料液浓缩7倍后，停止微滤；

步骤六，将微滤的渗透液送入陶瓷超滤膜11进行过滤，陶瓷超滤膜11的材质采用氧化钛，平均孔径是5nm，调节滤液的pH至5.0，超滤过程跨膜压差0.1MPa，陶瓷超滤膜11的膜面流速3m/s，过滤温度40℃，将料液浓缩7倍后，停止超滤；

步骤七，将超滤的浓缩液送入干燥箱12进行喷雾干燥后，得到提取的大豆肽粉。

具体实施过程如下：本发明的提取分离方法主要是通过酶的水解的作用将大豆的蛋白质大分子水解为大豆肽，使其更易被分离、提纯、而且更易人体吸收，通过陶瓷微滤膜10和陶瓷超滤膜11将大豆蛋白粉液体内的大豆肽过滤浓缩，再干燥将其制成大豆肽粉；其中由于陶瓷微滤膜10和陶瓷超滤膜11的限制，大豆蛋白和各种大于陶瓷微滤膜10和陶瓷超滤膜11滤孔的杂质，会被拦截下来，相应的，大豆肽小于陶瓷微滤膜10和陶瓷超滤膜11的滤孔，则不会收到陶瓷微滤膜10和陶瓷超滤膜11的拦截而得到的滤液在干燥后形成纯度品质较高的大豆肽粉。

实施例2：

与上述实施例不同之处在于，将超滤过程的渗透液送入纳滤膜浓缩，得到多肽类、氨基酸和小分子蛋白质的混合物。渗透液浓缩条件为：操作压力0.9MPa，循环流量2.8m3/h，浓缩倍数10倍。

具体实施过程如下：由于在水解过程中会产生一部分多肽和氨基酸，这一部分的水解物具有其特定的用途，而且这一部分的水解物具有较明显的苦味，需要将其从大豆蛋白中分离，提高获得的大豆肽的品质。

实施例3：

与上述实施例不同之处在于，如附图2所示：其中的分离装置包括装置体1，装置体1上部安装有相互连通的混合水解箱2和灭酶箱3，装置体1顶部安装有过滤器4，过滤器4底部安装有若干高压喷头5，装置体1内部由上至下安装有微滤箱6和超滤箱8，微滤箱6内部安装有陶瓷微滤膜10，微滤箱6侧壁连通有第一滤液处理箱7，超滤箱8侧壁连通有第二滤液处理箱9，超滤箱8内部安装有陶瓷超滤膜11，超滤箱8底部侧壁连通有干燥箱12，微滤箱6和超滤箱8侧壁上均安装有增压泵13和加热器14。

具体实施过程如下：将大豆蛋白粉和水加入到混合水解箱2中混合，升温后加入胰蛋白酶进行水解，将水解液送入灭酶箱3内对水解液进行灭酶，通过过滤器4和过滤器4底部安装的若干高压喷头5将过滤液加压后喷入微滤箱6内，通过陶瓷微滤膜10对过滤液进行第一次过滤分离，微滤液掉落到下层的陶瓷超滤膜11上，在加压泵和加热器14的作用下进行二次过滤分离，得到的超滤液再通过干燥箱12的干燥下得到大豆肽粉。本发明方法提出的分离装置能够将大豆蛋白、菌体、悬浮物杂质和酶解过程产生的沉淀与大豆肽分离，装置结构简单，成本低，效率高，能耗低，适用于工业中大豆肽粉的生产。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一，取1～2kg的大豆蛋白粉和20～40kg水混合后加入到分离装置，搅拌均匀后，升温至50℃，加氢氧化钠调整至合适PH值；

步骤二，加入50～100g胰蛋白酶进行水解，水解60分钟；

步骤三，将水解液加入灭酶装置，加入盐酸进行大分子蛋白的酸沉，再升温至90度维持10min进行灭酶；

步骤四，灭酶冷却后将水解液送入过滤器进行固液分离；

步骤五，将滤液送入陶瓷微滤膜进行微滤，陶瓷微滤膜的平均孔径是100nm，材质采用氧化锆，将料液浓缩7倍后，停止微滤；

步骤六，将微滤的渗透液送入超滤膜进行过滤，陶瓷超滤膜的材质采用氧化钛，平均孔径是5nm，将料液浓缩7倍后，停止超滤；

步骤七，将超滤的浓缩液送入干燥箱进行喷雾干燥后，得到提取的大豆肽粉。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：微滤的具体条件：调节滤液的pH至7.0，微滤过程跨膜压差0.2Mpa，陶瓷微滤膜的膜面流速2m/s，过滤温度40℃。

3.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：超滤的具体条件：调节滤液的pH至5.0，超滤过程跨膜压差0.1MPa，陶瓷超滤膜的膜面流速3m/s，过滤温度40℃。

4.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：将超滤过程的渗透液送入纳滤膜浓缩，得到多肽类、氨基酸和小分子蛋白质的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：渗透液浓缩条件为：操作压力0.9MPa，循环流量2.8m³/h，浓缩倍数10倍。

6.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：步骤二中的水解过程，每隔0.5小时搅拌5分钟，使水解均匀充分进行。

7.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：步骤一中的水为去离子水、双蒸水或超纯水中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜分离大豆肽粉的方法，其特征在于：其中的分离装置包括装置体，装置体上部安装有相互连通的混合水解箱和灭酶箱，装置体顶部安装有过滤器，过滤器底部安装有若干高压喷头，装置体内部由上至下安装有微滤箱和超滤箱，微滤箱内部安装有陶瓷微滤膜，微滤箱侧壁连通有第一滤液处理箱，超滤箱侧壁连通有第二滤液处理箱，超滤箱内部安装有陶瓷超滤膜，超滤箱底部侧壁连通有干燥箱，微滤箱和超滤箱侧壁上均安装有增压泵和加热器。

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