CN116024056A - 一种乙醛聚合变质产物溶解剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种乙醛聚合变质产物溶解剂及其制备方法和应用，主要解决工业装置中乙醛在杂质作用下聚合变质后固化堵塞容器和管道无法流动的问题。所述溶解剂以重量份数计包括下述组分：C1～C4醇30～70份；C3～C6酮10～45份；三(羟甲基)氨基甲烷1～10份；C1～C4酸15～25份；无机酸0.5～5份。本发明所提供的技术方案较好地解决了该问题，可用于溶解乙醛变质后形成的胶状物或固体，解决储存罐、分液罐等贮存液态乙醛的容器以及输送管道的堵塞问题。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种乙醛聚合变质产物溶解剂及其制备方法和应用。
背景技术
乙醛作为一种常见化工原料，可用于生产乙酸、乙酸乙酯、巴豆醛、1,3-丁二醇、季戊四醇等。作为一种高化学活性的物质，乙醛在微量酸性杂质存在的条件下自身即可发生缩醛反应，变质生成三聚乙醛、四聚乙醛等缩醛聚合物。此外，乙醛在酸性和碱性杂质的刺激作用下还可以发生羟醛缩合反应，生成巴豆醛等不饱和羰基化合物。不饱和羰基化合物可以和乙醛反应，或者相互之间进一步反应会生成低聚物甚至高聚物，随着碳链增长分子量增加，乙醛变质产物的总体粘度增加、流动性变差。当聚合物的含量增加到一定比例后，产物逐渐固化失去流动性。
在储液罐、分液罐等工业装置中，乙醛以液态的形式被定期贮存和排空。在贮存期间，液态乙醛在微量的杂质的催化作用下会发生羟醛缩合反应，变质生成的产物颜色加深、粘度逐渐增大、流动性变差，变质到一定程度后甚至固化失去流动性。变质产物无法作为液体进行转移和后续处理，严重堵塞容器和管路，影响相关装置的运行。
专利CN111234307A公开了一种聚苯乙烯废弃物的溶解剂及其制备方法，该方法通过大孔吸附树脂对以樟树为原料生产精油的下脚料进行吸附处理后，得到溶解剂实现对聚苯乙烯废弃物的溶解，所述大孔吸附树脂为极性大孔吸附树脂和/或非极性大孔吸附树脂。
专利CN110591123A公开了一种用于去除固化硅橡胶的溶解剂及其制备方法，该溶解剂其特征在于，按重量百分比计包括30％～60％的C2～C4一元醇或二元醇、1％～8％的强碱、1％～10％的二甲基硅油、1％～10％的金属缓释剂，余量为溶剂油。该溶解剂可用于溶解去除固化硅橡胶。
但是，在现有的技术中，并没有针对乙醛发生羟醛缩合反应生成的变质产物设计的溶解剂解决方案。乙醛聚合后生成的变质产物流动性差甚至固化堵塞容器和管路的问题一直存在。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的乙醛自身发生羟醛缩合反应，变质产物流动性差乃至固化，继而堵塞管道和容器的问题，本发明的目的之一在于提供一种乙醛聚合变质产物溶解剂，能够使乙醛聚合变质产物成为液态便于处理。
本发明的目的之二在于提供一种与目的之一相对应的乙醛聚合变质产物溶解剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种与上述目的相对应的乙醛聚合变质产物溶解剂的应用。
为实现上述目的之一，本发明采取的技术方案如下：
一种乙醛聚合变质产物溶解剂，以重量份数计包括下述组分：
在本发明的一些优选的实施方式中，所述C1～C4醇选自C1～C4一元醇和C2～C4多元醇中的至少一种，优选为C1～C4一元醇中的至少一种，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇和3-丁醇中的至少一种，进一步优选为甲醇和乙醇中的至少一种。
根据本发明，所述多元醇包括二元醇、三元醇和四元醇。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述C3～C6酮选自丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮和2-己酮中的至少一种，优选为丙酮。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述C1～C4酸自C1～C4一元酸和C2～C4多元酸中的至少一种，优选为自C1～C4一元酸中的至少一种，更优选为甲酸、乙酸、正丙酸、正丁酸和2-丁酸中的至少一种，进一步优选为甲酸和乙酸中的至少一种。
根据本发明，所述多元酸包括二元酸、三元酸和四元酸。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述无机酸选自硫酸浓度为97wt％～99wt％的硫酸水溶液、盐酸浓度为33wt％～37wt％的盐酸水溶液和硝酸浓度为50wt％～70wt％的硝酸水溶液中的至少一种，优选为硫酸浓度为97.5wt％～98.5wt％的硫酸水溶液。
根据本发明，所述C1～C4醇和所述C1～C4酸能够互溶。
为实现上述目的之二，本发明采取的技术方案如下：
一种上述实施方式中任一项所述的溶解剂的制备方法，包括：
S1.将所述C1～C4醇、所述C3～C6酮和所述三(羟甲基)氨基甲烷混合，得到混合溶液；
S2.将所述混合溶液与所述C1～C4酸和所述无机酸混合，得到溶解剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S2中，依次将所述C1～C4酸和所述无机酸加入到所述混合溶液中，得到所述溶解剂。
根据本发明，步骤S1和步骤S2中所述的混合均在常温常压下进行。
根据本发明，为保证混合的均匀程度，本发明优选在搅拌的条件下进行所述混合，搅拌为本领域的常规操作方式，本领域技术人员可以根据需要选择适宜的搅拌条件。
根据本发明，步骤S2中，可以将所述C1～C4酸和所述无机酸以滴加的方式加入。
根据本发明，所述溶解剂的pH值为3～8。
为实现上述目的之三，本发明采取的技术方案如下：
一种上述实施方式中任一项所述的溶解剂或根据上述实施方式中任一项所述的制备方法制得的溶解剂在溶解乙醛聚合变质产物中的应用，优选地，所述乙醛聚合变质产物包括乙醛羟醛缩合反应产物。
在本发明的一些优选的实施方式中，使所述溶解剂与所述乙醛聚合变质产物接触，或将所述溶解剂加入到含有乙醛聚合变质产物的乙醛物料中。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述溶解剂与所述乙醛聚合变质产物的质量比为(20～40):100；和/或所述接触的条件包括：温度为15℃～35℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述接触的方式为搅拌或静置，时间不受限制。
根据本发明，所述接触的方式可以是浸泡，例如将含有乙醛聚合变质产物的配件置于所述溶解剂中。
本发明的有益效果至少在于以下几个方面：
其一，本发明所述溶解剂本身具有合适的酸碱度，通过合适的酸碱投入配比，保证溶解剂的效果的同时避免了本身表现出强酸性或强碱性从而腐蚀装置设备。溶解剂本身配置方法便捷，未使用价格高昂的试剂，成本低廉，可以大规模的运用到相关装置的清洁清洗中，取得了较好的技术效果。
其二，本发明所述溶解剂，通过合适的溶剂调配比例，获得了一种对于乙醛变质产物溶解较好的溶解剂，对于工业装置中已经发生乙醛聚合变质的容器或管道，可以加入一定量的本溶解剂，通过一定时间的浸泡后，溶解剂和乙醛聚合变质产物相互渗透，胶状的、或是已经固化的变质产物逐渐溶解于溶解剂中，恢复流动性。溶解剂可以避免堵塞容器和管路或疏通已经堵塞的管路和容器，便于使物料恢复液体状态进行后续处理。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购途径获得的常规产品。
下述实施方式中，若无特殊说明，则采用的浓硫酸的浓度为98wt％。
实施例1
在烧杯中加入55g的无水乙醇和20g的丙酮，之后缓慢加入5g的三(羟甲基)氨基甲烷并充分搅拌，直至完全溶解。
向溶液中不断加入18g的乙酸，搅拌，缓慢加入2g的浓硫酸，制得溶解剂。
取10g乙醛聚合变质的产物乙醛羟醛缩合反应产物置于烧杯中，向其中加入1g的溶解剂，使用保鲜膜将烧杯扎口置于摇床上振荡6小时。取一个干净的砂芯坩埚称重(重量为m)并置于抽滤瓶上，连接真空抽滤装置并启动。将振荡后的物质全部倒入砂芯中，维持抽滤状态30分钟后将砂芯转移至80摄氏度的烘箱中保存12小时，取出砂芯坩埚冷却后称重(重量为M)，通过以下公式计算溶解的效率(溶解率):
溶解率＝(10-M+m)/溶解剂质量
计算得溶解剂的溶解率为3.34。
实施例2
在烧杯中加入65g的无水乙醇和10g的丙酮，之后缓慢加入5g的三(羟甲基)氨基甲烷并充分搅拌，直至完全溶解。
向溶液中不断加入18g的乙酸，搅拌，缓慢加入2g的浓硫酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为3.24。
实施例3
在烧杯中加入30g的无水乙醇和45g的丙酮，之后缓慢加入5g的三(羟甲基)氨基甲烷并充分搅拌，直至完全溶解。
向溶液中不断加入18g的乙酸，搅拌，缓慢加入2g的浓硫酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为3.01。
实施例4
在烧杯中加入55g的无水乙醇和20g的丙酮，之后缓慢加入5g的三(羟甲基)氨基甲烷并充分搅拌，直至完全溶解。
向溶液中不断加入15g的乙酸，搅拌，缓慢加入5g的浓硫酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为4.01。
实施例5
在烧杯中加入55g的无水乙醇和20g的丙酮，之后缓慢加入5g的三(羟甲基)氨基甲烷并充分搅拌，直至完全溶解。
向溶液中不断加入19.5g的乙酸，搅拌，缓慢加入0.5g的浓硫酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为3.57。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于采用无水甲醇替换实施例1中的无水乙醇，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为3.24。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于采用正丁醇替换实施例1中的无水乙醇，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为2.97。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于采用丁酮替换实施例1中的丙酮，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为2.42。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于采用正丁酸替换实施例1中的乙酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为2.93。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于采用浓度为37wt％的浓盐酸替换实施例1中的浓硫酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为1.31。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于采用浓度为70wt％的浓硝酸替换实施例1中的浓硫酸，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为2.70。
对比例1
本实施例与实施例1的区别仅在于采用乙醇替换实施例1中的溶解剂测试溶解剂，结果为0.89。
对比例2
本实施例与实施例1的区别仅在于采用乙酸替换实施例1中的溶解剂测试溶解剂，结果为1.27。
对比例3
本实施例与实施例1的区别仅在于采用水替换实施例1中的溶解剂测试溶解剂，结果为0.05。
对比例4
在烧杯中加入75g的无水乙醇，之后缓慢加入5g的三(羟甲基)氨基甲烷并充分搅拌，直至完全溶解。
向溶液中不断加入20g的乙酸，搅拌，制得溶解剂。
按照与实施例1相同的方式测试溶解剂的溶解率，结果为1.5。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种乙醛聚合变质产物溶解剂，以重量份数计包括下述组分：
2.根据权利要求1所述的溶解剂，其特征在于，所述C1～C4醇选自C1～C4一元醇和C2～C4多元醇中的至少一种，优选为C1～C4一元醇中的至少一种，更优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇和3-丁醇中的至少一种，进一步优选为甲醇和乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的溶解剂，其特征在于，所述C3～C6酮选自丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮和2-己酮中的至少一种，优选为丙酮。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的溶解剂，其特征在于，所述C1～C4酸自C1～C4一元酸和C2～C4多元酸中的至少一种，优选为C1～C4一元酸中的至少一种，更优选为甲酸、乙酸、正丙酸、正丁酸和2-丁酸中的至少一种，进一步优选为甲酸和乙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的溶解剂，其特征在于，所述无机酸选自硫酸浓度为97wt％～99wt％的硫酸水溶液、盐酸浓度为33wt％～37wt％的盐酸水溶液和硝酸浓度为50wt％～70wt％的硝酸水溶液中的至少一种，优选为硫酸浓度为97.5wt％～98.5wt％的硫酸水溶液。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的溶解剂的制备方法，包括：
S1.将所述C1～C4醇、所述C3～C6酮和所述三(羟甲基)氨基甲烷混合，得到混合溶液；
S2.将所述混合溶液与所述C1～C4酸和所述无机酸混合，得到溶解剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，依次将所述C1～C4酸和所述无机酸加入到所述混合溶液中，得到所述溶解剂。
8.一种权利要求1-5中任一项所述的溶解剂或根据权利要求6或7所述的制备方法制得的溶解剂在溶解乙醛聚合变质产物中的应用，优选地，所述乙醛聚合变质产物包括乙醛羟醛缩合反应产物。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，使所述溶解剂与所述乙醛聚合变质产物接触，或将所述溶解剂加入到含有乙醛聚合变质产物的乙醛物料中。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，所述溶解剂与所述乙醛聚合变质产物的质量比为(20～40):100；和/或所述接触的条件包括：温度为15℃～35℃。
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