CN116023947A - 一种固态氢制品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态氢制品及其制备方法和应用，具体涉及抗氧化剂领域。所述方法包括植物二氧化硅的制备：将稻壳置于密封罐内，然后分别加入浓硝酸和浓度为30％的过氧化氢，拧紧密封罐盖，升温，保温反应；自然冷至室温，打开密封罐盖，用去离子水、高纯去离子水冲洗至中性，自然结晶，即得植物二氧化硅；混合：将植物二氧化硅进行粉碎后与碳酸钙、维生素C和卡姆果粉混合；即制得固态氢制品。本发明的方法制得的固态氢制品溶解氢的含量高，具有很高的还原性，经测定，所制得的产品溶解氢的含量约为10000ppb，氢的持续释放时间可以达到72小时以上。
Description
技术领域
本发明涉及抗氧化剂领域，具体涉及一种固态氢制品及其制备方法和应用。
背景技术
负氢离子是氢原子得到一个电子后形成的粒子，是迄今为止各种生命形式中最小、最轻、最优越的抗氧化剂。在人体内，负氢离子广泛存在于各种生化反应中，尤其是在与机体能量代谢密切相关的三羧酸循环(也称作柠檬酸循环)(三羧酸循环是葡萄糖转化为ATP的主要环节，葡萄糖转化为丙酮酸通过乙酰CoA进行三羧酸循环产生ATP)中充当重要角色。
科学家们都知道负氢离子的优点，也努力想抓住、集存并将它固体化，但技术难度极高，经过多年的研究，在高温高压的无氧还原环境中，氢气(H2)在等离子体状态下极化、电离成“H+”和“H-”，在炉温恢复到常温的过程中，负氢离子在极化、电离的状态下被吸纳到珊瑚钙中，最终生成在常温下稳定的负氢离子钙。通过这种方法制造出珊瑚钙氢存在体。而它在体内等氧气浓度较低的环境中，一旦与水接触就会转化成“Ca2”和“H++H-”，并释放氢，最终让活跃的负氢离子以固体状态存在。
因此，固体负氢离子实质上指的是负氢离子的一种存在形态。由于负氢离子在常温常压下的寿命只有几毫微秒，因此只有通过纳米级晶笼技术将其捕获并固定，才能制成类似于每日氢元素这种可以服用的食品，促使其抗氧化和抗衰老的功效得以真正发挥。
中国专利201610646929.0，一种固体负氢离子制品及其制备方法和应用，是发明人之前的专利，但是该专利采用竹炭、纳米二氧化硅、珊瑚钙、VC和氯化镁制备的固体负氢离子制品，需要的原料更多，且二氧化硅需要是纳米二氧化硅，因此成本会更高，原料多、操作会更复杂。
发明内容
为此，本发明提供一种固态氢制品及其制备方法和应用，以解决现有固体负氢离子产品所需原料多、操作复杂等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的第一方面提供一种固态氢制品的制备方法，包括：
步骤一，植物二氧化硅的制备
将稻壳置于密封罐内，然后分别加入浓硝酸和浓度为30％的过氧化氢，拧紧密封罐盖，升温，保温反应；自然冷至室温，打开密封罐盖，用去离子水、高纯去离子水冲洗至中性，自然结晶，即得植物二氧化硅；
步骤二，混合
将植物二氧化硅进行粉碎后与碳酸钙、维生素c、卡姆果粉混合；即制得固态氢制品。
进一步的，所述步骤一中，稻壳：H2O2(以重量计)为1：50，H2O2：HNO3(以体积计)为10：1，H2O2与密封罐容积比为1：5。
进一步的，所述步骤二中，各组分的比例为：植物二氧化硅10-50％，碳酸钙5-20％，维生素c 5-20％，卡姆果粉15-50％。。
进一步的，所述碳酸钙为固体碳酸钙或含碳酸钙的物质。
进一步的，所述步骤二中，粉碎的目数为200目。
根据本发明的第二方面提供的一种固态氢制品，是由如上述方法制备而成。
根据本发明的第三方面提供一种固态氢制品用于制备食品或化妆品中的应用。
进一步的，所述食品为保健食品或功能性食品。
进一步的，所述化妆品为功能性化妆品。
本发明具有如下优点：
本发明通过直接利用稻壳制备植物二氧化硅，制得的植物二氧化硅纯度高，且不需要额外在进行其他的处理，省时省力，且稻壳本就是废物进行了回收利用，价格低，且环境友好。
本发明的制备方法操作简便，通过合理的原料组合，降低了原料成本和生产过程中的能耗。
本发明的方法制得的固态氢制品溶解氢的含量高，具有很高的还原性，经测定，所制得的产品溶解氢的含量约为10000ppb，氢的持续释放时间可以达到72小时以上。
本发明的的方法制得的固态氢制品安全、无毒、无副作用；且具有小分子容易吸收，使用量少等优点，可以作为抗衰老产品、保健食品、功能性食品、化妆品的单一原料制剂，或者作为其它食品、保健品、化妆品的添加剂。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种固态氢制品的制备：
步骤一，植物二氧化硅的制备
将稻壳置于密封罐内，然后分别加入浓硝酸和浓度为30％的过氧化氢，稻壳：H2O2(以重量计)为1：50，H2O2：HNO3(以体积计)为10：1，H2O2与密封罐容积比为1：5；拧紧密封罐盖，升温至150℃，保温3小时；自然冷至室温，打开密封罐盖，用去离子水、高纯去离子水冲洗至中性，即可得到植物二氧化硅；
步骤二，混合
将植物二氧化硅粉碎至200目，与碳酸钙、维生素C和卡姆果粉混合；即制得固态氢制品。
所述步骤二中，各组分的比例为：植物二氧化硅50％，碳酸钙5％，维生素c 20％，卡姆果粉25％。
实施例2
本实施例提供一种固态氢制品的制备：
步骤一，植物二氧化硅的制备
将稻壳置于密封罐内，然后分别加入浓硝酸和浓度为30％的过氧化氢，稻壳：H2O2(以重量计)为1：50，H2O2：HNO3(以体积计)为10：1，H2O2与密封罐容积比为1：5；拧紧密封罐盖，升温至150℃，保温3小时；自然冷至室温，打开密封罐盖，用去离子水、高纯去离子水冲洗至中性，即可得到植物二氧化硅；
步骤二，混合
将植物二氧化硅粉碎至200目，与碳酸钙、维生素C和卡姆果粉混合；即制得固态氢制品。
所述步骤二中，各组分的比例为：植物二氧化硅10％，碳酸钙20％，维生素c 20％，卡姆果粉50％
实施例3
本实施例提供一种固态氢制品的制备：
步骤一，植物二氧化硅的制备
将稻壳置于密封罐内，然后分别加入浓硝酸和浓度为30％的过氧化氢，稻壳：H2O2(以重量计)为1：50，H2O2：HNO3(以体积计)为10：1，H2O2与密封罐容积比为1：5；拧紧密封罐盖，升温至150℃，保温3小时；自然冷至室温，打开密封罐盖，用去离子水、高纯去离子水冲洗至中性，即可得到植物二氧化硅；
步骤二，混合
将植物二氧化硅粉碎至200目，与碳酸钙、维生素C和卡姆果粉混合；即制得固态氢制品。
所述步骤二中，各组分的比例为：植物二氧化硅35％，碳酸钙10％，维生素c 10％，卡姆果粉45％.
实施例4
本实施例的固态氢制品的应用，按以下步骤进行：将本发明实施例1的固态氢制品直接装入胶囊作为保健品使用；使用方法为口服，每日一次，每次30mg。由于本发明的产品原料为小分子，易于吸收，因此仅需使用30mg，即达到使用现有产品300mg(专利201610646929.0实施例6)的效果。
固态口服氢，比NMN效果还要好上一倍，2个NMN生成1个NAD+，这个+就是H氢，氢不需要转化，而且比NMN更安全，分子量更小。
实施例5
本实施例的固态氢制品的应用，按以下步骤进行：将本发明实施例1的固态氢制品加入常用片剂或者固体粉末辅料后，压片，冲剂其中有效成分为30mg/片。使用方法为口服，每日一次，每次30mg。由于本发明的产品原料为小分子，易于吸收，因此仅需使用30mg，即达到使用现有产品300mg(专利201610646929.0实施例7)的效果。
实施例6
本实施例的固态氢制品的应用，按以下步骤进行：将本发明实施例1的固态氢制品50mg与3mL胶原蛋白溶液、适量增稠剂和水混合均匀制得面膜精华液，将面膜支撑物浸入面膜精华液中至面膜支撑物湿润。将浸入面膜精华液的面膜支撑物直接敷于面部，保持15-20min，使用后皮肤光滑细嫩、由于抗自由基，能有延缓皮肤的衰老，有利于减缓和消除皱纹。
专利201610646929.0实施例8需要500mg，而本发明只需要50mg即可达到与专利201610646929.0同样的效果。
对比例1
本对比例按照专利201610646929.0实施例1方法制得的的固体负氢离子制品：
按以下步骤制备：
一、竹炭的制备：将竹片置于煅烧炉中，在惰性气体气氛下煅烧0.5h，煅烧温度为650℃，制得竹炭；
二、纳米二氧化硅和珊瑚钙的预处理：将纳米二氧化硅和珊瑚钙分别于惰性气体气氛下煅烧1h，煅烧温度为800℃，得到预处理后的纳米二氧化硅和珊瑚钙；
三、煅烧：将步骤一制备的竹炭、步骤二预处理后的纳米二氧化硅、珊瑚钙置于煅烧炉中，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；煅烧炉中为氢气气氛；
四、将步骤三中煅烧后的竹炭、纳米二氧化硅、珊瑚钙冷却后粉碎至400～800目，混合均匀，即制得固体负氢离子制品；
其中，惰性气体气为氮气。
对比例2
专利201610646929.0实施例8的面膜液：
本实施例的固态氢制品的应用，按以下步骤进行：将本发明实施例1的固态氢制品500mg与3mL胶原蛋白溶液、适量增稠剂和水混合均匀制得面膜精华液。
试验例1
采用ENH-1000便携式溶解氢检测仪对溶解氢的含量进行测定，采用自动电位滴定仪对水溶液的负电位进行测定，所得结果如表1所示。
其中测定溶解氢含量时，为将0.3mg上述实施例中制得的产品溶于6mL水中；测定负电位时，为将300mg上述实施例中制得的产品溶于50mL水中。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 溶解氢含量(ppb) | 10010 | 10230 | 10650 | 1021 |
| 负电位 | -1000 | -1090 | -1100 | -945 |
| 释放时间/h | 75 | 72 | 72 | 24 |
由此可见，本发明制备的固态氢制品拥有更高的溶解氢含量，基本是专利201610646929.0的固体负氢离子制品10倍左右；氢的持续释放时间可以达到72小时以上；负电位是在-1000～-1200。
试验例2
本试验例提供一个抗衰老实验：
取5支具塞试管，分别加入0.1ml的10mM的FeSO4和0.1mL的10mM的EDTA溶液，然后加入0.2ml的20mM的a-脱氧核糖溶液DR，然后分别加入0.2mL实施例7和对比例2制得的面膜液作为受试溶液，并用PBS补充至1.8ml，最后加入0.2ml的10mM的过氧化氢溶液，37℃水浴1h，以苯甲酸(1mg/ml)和抗坏血酸(1mg/ml)为对照组，并设置一种空白对照组；水浴加热结束后，加入1ml10wt％的三氯乙酸溶液终止反应，在加入1ml1wt％的硫代巴比妥酸溶液，混匀后沸水浴中加热10min，冷却后离心，取上清液，于532nm处测定吸光度。各组试样的配制见表2。
表2
羟基自由基的清除率％＝(A对照-A样品)/A对照*100％，结果见表3。
表3
| 组别 | 羟基自由基的清除率％ |
| 实施例7 | 85 |
| 对比例2 | 60 |
| 苯甲酸 | 39 |
| 抗坏血酸 | 40 |
| 空白 | 20 |
由上表可知，本发明实施例7制得的含有固态氢制品的面膜液具有良好的羟自由基清除能力，具有良好的抗氧化能力和抗衰老能力。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种固态氢制品的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，植物二氧化硅的制备
将稻壳置于密封罐内，然后分别加入浓硝酸和浓度为30％的过氧化氢，拧紧密封罐盖，升温，保温反应；自然冷至室温，打开密封罐盖，用去离子水、高纯去离子水冲洗至中性，自然结晶，即得植物二氧化硅；
步骤二，混合
将植物二氧化硅进行粉碎后与碳酸钙、维生素C和卡姆果粉混合；即制得固态氢制品。
2.根据权利要求1所述一种固态氢制品的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，稻壳：H2O2(以重量计)为1∶50，H2O2：HNO3(以体积计)为10∶1，H2O2与密封罐容积比为1∶5。
3.根据权利要求1所述一种固态氢制品的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，各组分的比例为：植物二氧化硅10-50％，碳酸钙5-20％，维生素c5-20％，卡姆果粉15-50％。
4.根据权利要求3所述一种固态氢制品的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙为固体碳酸钙或含碳酸钙的物质。
5.根据权利要求1所述一种固态氢制品的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，粉碎的目数为200目。
6.一种固态氢制品，其特征在于，是由权利要求1-5任一方法制备而成。
7.一种固态氢制品在制备食品或化妆品中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述食品为保健食品或功能性食品。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述化妆品为功能性化妆品。
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