CN116023890A - 一种热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热熔胶及其制备方法。一种热熔胶，包括端基带有羟基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。该热熔胶与极性材料之间剥离强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶是一种可塑性的粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，而化学特性不变，其无毒无味，属环保型化学产品。因其产品本身系固体，便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染、无毒型；以及生产工艺简单，高附加值，黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。苯乙烯/丁二烯/苯乙烯三元嵌段共聚物(SBS)，由于具有优良的拉伸性能、良好的耐低温性、透气性、溶解性及独特的抗滑性，熔体粘度低，而被大量应用于热熔胶。但是SBS非极性，与金属、水泥等极性材料粘结时强度不高，导致容易剥离。因此需要对SBS进行改性，以增加其极性，从而提高其与极性材料的相容性，提高与极性材料之间的粘结强度。
发明内容
针对现有技术存在的SBS热熔胶与极性材料之间存在粘结强度低的问题，本发明提供一种新的热熔胶，该热熔胶与极性材料之间剥离强度高。
本发明第一方面提供了一种热熔胶，包括端基带有羟基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。
在本发明中，SBS为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，SIS为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：端基带有羟基的SBS为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：SIS为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增黏树脂为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：稳定剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：紫外线吸收剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增塑剂为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有羟基的SBS与SIS的重量比为1-3：1。例如但不限于1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有羟基的SBS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有羟基的SBS的数均分子量为8万-11万。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有羟基的SBS的嵌段结构中苯乙烯与丁二烯的重量为30-40：60-70。
在本发明中，端基带有羟基的SBS的制备方法可以参考CN105255204A进行制备。具体地，例如采用阴离子聚合三步法制备而得：在10L阴离子聚合釜中进行聚合，采用高压氮气保护，压力0.4MPa，苯乙烯与丁二烯质量比(嵌段比S/B)为3:7，单体质量百分数为15％。将环己烷、计量的苯乙烯和少量的四氢呋喃(THF)加入聚合釜中，加热，在一定温度下加入正丁基锂破杂，当反应体系由无色至淡黄色不变时，反应体系杂质已清除，所消耗的正丁基锂的量为破杂量。然后根据设计的相对分子质量迅速加入引发量的正丁基锂(有效锂)60℃下进行引发，采用三段加料方式合成SBS；在第三段反应后，加入一定量的环氧丙烷进行封端，聚合完毕后用过量的乙醇终止，加入防老剂2,6-二叔丁基对甲酚(防老剂264)，聚合物溶液用水蒸气煮胶脱溶剂得到端基带有羟基的SBS。THF与有效锂的摩尔比为0.3，环氧丙烷与有效锂的摩尔比为1.2:1。终止剂乙醇与有效锂的摩尔比为1:1。防老剂的用量为聚合终产物质量的0.6％。
有效锂即引发剂正丁基锂的引发量，可根据预期所得的SBS的数均分子量(Mn)以及苯乙烯和丁二烯的总单体用量进行确定，即采用以下公式I进行计算而得：
公式I：V引发剂＝(m/Mn)/C
其中，V引发剂为引发剂的体积；m为苯乙烯和丁二烯单体质量；Mn为设计SBS的均分子量；C为引发剂的摩尔浓度。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS的苯乙烯含量为15-16重量％。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS在5kg和190℃下的熔融指数为10-14g/10min。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增粘树脂选自石油树脂、萜烯树脂和松香树脂中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增塑剂石蜡和/或白油。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述稳定剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述紫外光吸收剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的至少一种，优选为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶180°的剥离强度≥10N/cm，优选为11-15N/cm。在本发明中，热熔胶180°的剥离强度的测定方法根据GB/T 4851-1998进行测定。
本发明第二方面提供了一种热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将增塑剂、增黏树脂和任选的稳定剂和紫外线吸收剂进行混合，得到混合物；
步骤B、将端基带有羟基的SBS和SIS加入所述混合物中。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤A的混合的条件包括：温度为180-190℃，时间为0.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为50-150r/min。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤B的加入为多次加入，优选地，所述多次为2-5次。在本发明中，多次加入每次的加入量可以为总量的均分加入量，也可以是随机加入量，优选为均分加入量。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，加入的条件包括：温度为180-190℃，时间为1.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为150-250r/min。
本发明第三方面提供了由上述的方法制备的热熔胶。该热熔胶包括端基带有羟基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：端基带有羟基的SBS为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：SIS为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增黏树脂为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：稳定剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：紫外线吸收剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增塑剂为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有羟基的SBS与SIS的重量比为1-3：1。例如但不限于1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有羟基的SBS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有羟基的SBS的数均分子量为8万-11万。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有羟基的SBS的嵌段结构中苯乙烯与丁二烯的重量为30-40：60-70。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS的苯乙烯含量为15-16重量％。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS在5kg和190℃下的熔融指数为10-14g/10min。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增粘树脂选自石油树脂、萜烯树脂和松香树脂中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述稳定剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述紫外光吸收剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的至少一种，优选为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶180°的剥离强度≥10N/cm，优选为11-15N/cm。在本发明中，热熔胶180°的剥离强度的测定方法根据GB/T 4851-1998进行测定。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
本发明的测试方法以及测试中所用设备如下：
(1)熔融指数的测定方法为根据GB/T3682-2000标准进行测试。
(2)热熔胶180°的剥离强度的测定方法为GB/T 4851-1998。
在以下实施例和对比例中，
(1)萜烯树脂(TP1086)购自赣州泰普化学有限公司，软化点83-89℃，色泽3-4，酸值＜1.0mgKOH/g，不容物≤0.05重量％。
(2)松香树脂购自上海久庆化工有限公司公司，软化点100℃，色泽2，酸值11mg/g。
(3)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚购自北京极易公司，CAS号为128-37-0。
(4)[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯购自北京极易公司，CAS号为6683-19-8。
(5)三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯购自北京极易公司，CAS号为31570-04-4。
(6)邻羟基苯甲酸苯酯(紫外光吸收剂)购自北京极易公司，CAS号为87-22-9。
(7)SIS购自众合公司，SIS的苯乙烯含量为15重量％，SIS在5kg和190℃下的熔融指数为12g/10min。
【制备例1】
参考CN105255204A制备数均分子量为9万；苯乙烯与丁二烯的重量为40：60的端基带有羟基的SBS。
【制备例2】
参考CN105255204A制备数均分子量为10万；苯乙烯与丁二烯的重量为40：60的端基带有羟基的SBS。
【实施例1】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分2批次加入26g制备例1得到的端基带有羟基的SBS(每次加入13g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【实施例2】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分3批次加入26g制备例2得到的端基带有羟基的SBS(每次加入8.67g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【实施例3】
将萜烯树脂30g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯3g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至180℃，搅拌1h；然后分3批次加入20g制备例1得到的SBS(每次加入6.67g)和20的SIS，以200r/min速度下搅拌1.5h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【实施例4】
将萜烯树脂30g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯3g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至180℃，搅拌1h；然后分3批次加入20g制备例2得到的端基带有羟基的SBS(每次加入6.67g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌1.5h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【实施例5】
将萜烯树脂25g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇3g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至190℃，搅拌0.5h；然后分3批次加入25g制备例1得到的端基带有羟基的SBS(每次加入8.33g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【实施例6】
将松香树脂25g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇2g，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯1g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，液体石蜡20g加入反应器中，氮气保护，升温至190℃，搅拌1h；然后分4批次加入25g制备例1得到的端基带有羟基的SBS(每次加入6.25g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【对比例1】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分5批次加入26g市售的数均分子量为9万的SBS和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
【对比例2】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分3批次加入26g市售的数均分子量为9万的SBS和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度，结果见表1。
表1
| 180°剥离力(N/cm) | |
| 实施例1 | 13.2 |
| 实施例2 | 11.8 |
| 实施例3 | 14.1 |
| 实施例4 | 12.4 |
| 实施例5 | 13.6 |
| 实施例6 | 12.7 |
| 对比例1 | 7.4 |
| 对比例2 | 6.2 |
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种热熔胶，包括端基带有羟基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述热熔胶的各组分的重量分数为：
端基带有羟基的SBS为20-30重量份，SIS为10-20重量份，增黏树脂为20-30重量份，稳定剂为0-5重量份，紫外线吸收剂为0-5重量份，增塑剂为10-20重量份；
优选地，端基带有羟基的SBS与SIS的重量比为1-3：1。
3.根据权利要求1或2所述的热熔胶，其特征在于，所述端基带有羟基的SBS为线性聚合物；和/或，
所述端基带有羟基的SBS的数均分子量为8万-11万；和/或，
端基带有羟基的SBS的嵌段结构中苯乙烯与丁二烯的重量为30-40：60-70。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的热熔胶，其特征在于，所述SIS为线性聚合物；和/或，
所述SIS的苯乙烯含量为15-16重量％；和/或，
所述SIS在5kg和190℃下的熔融指数为10-14g/10min。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂选自石油树脂、萜烯树脂和松香树脂中的至少一种；和/或，
所述增塑剂石蜡和/或白油；和/或，
所述稳定剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种；和/或，
所述紫外光吸收剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的至少一种，优选为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的热熔胶，其特征在于，所述热熔胶180°的剥离强度≥10N/cm，优选为11-15N/cm。
7.一种热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将增塑剂、增黏树脂和任选的稳定剂和紫外线吸收剂进行混合，得到混合物；
步骤B、将端基带有羟基的SBS和SIS加入所述混合物中。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A的混合的条件包括：温度为180-190℃，时间为0.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为50-150r/min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤B的加入为多次加入，优选地，所述多次为2-5次；
优选地，加入的条件包括：温度为180-190℃，时间为1.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为150-250r/min。
10.由权利要求7-9中任意一项所述的方法制备的热熔胶。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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