CN116023892A - 一种热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热熔胶及其制备方法。一种热熔胶，包括端基带有环氧基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。该热熔胶与极性材料之间剥离强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔压敏胶是以热塑性弹性体聚合物为主，加入增粘树脂、增塑剂、抗氧剂和其它添加剂熔融的粘合剂，兼有热熔压敏胶和压敏胶双重特性；这类热熔胶在熔融状态下涂布，冷却硬化后施加轻度指压便能快速粘合，同时它能比较容易地被剥离，不污染被粘合表面。热熔压敏胶包括热塑性弹性体热熔压敏胶、丙烯酸酯类热熔压敏胶、无定型聚烯烃热熔压敏胶以及其他种类。其中，热塑性弹性体型热熔压敏胶占据主要地位，它的最重要成分是热塑性弹性体和增粘树脂。常用的热塑性弹性体主要是苯乙烯系热塑性弹性体，其包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)以及它们的氢化改良型嵌段共聚物。其中，聚二烯烃嵌段不仅为热塑性弹性体提供良好的粘弹性，而且为熔融压敏胶提供浸润作用和压敏性能。而苯乙烯嵌段则聚集成微区，分散到二烯烃相中，在使用温度下形成物理交联点，起到“硫化”和补强的作用，在加工温度下可熔融流动，为体系提供良好的加工性能。然而，它们的分子极性小，与极性物质的混溶性和所制备的压敏胶的粘结性不好，且耐油性和耐溶剂性差，使其应用受到一定的限制。
目前针对上述缺点，对苯乙烯系热塑性弹性体进行化学改性研究较多，主要是提高其极性，进而提高粘结性。化学改性方法主要包括接枝改性、环氧化等。例如朱致雄利用马来酸酐对SBS进行接枝，接枝后的SBS极性增大，用于胶黏剂后，对极性材料的粘结强度有所改善。邸明伟等人对环氧化SBS热熔压敏胶研究较多，他们利用过氧甲酸将SBS中的双键氧化，使其变为环状结构，并以此为基体树脂，配合增粘树脂、软化剂、防老剂等制备了环氧化SBS热熔压敏胶。与普通的SBS热熔压敏胶相比，其持粘力、剥离强度和耐老化性能都得到了提高，而初粘性不高。
发明内容
针对现有技术存在的热熔胶的初粘力不高，干燥速度慢的问题，本发明提供一种新的热熔胶，该热熔胶具有优良的粘结性能、剥离强度较大、干燥速度较快，且该热熔胶无毒。
本发明第一方面提供了一种热熔胶，包括端基带有环氧基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：端基带有环氧基的SBS为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：SIS为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增黏树脂为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：稳定剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：紫外线吸收剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增塑剂为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有环氧基的SBS与SIS的重量比为1-3：1。例如但不限于1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有环氧基的SBS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有环氧基的SBS的数均分子量为8万-11万。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有环氧基的SBS的嵌段结构中苯乙烯与丁二烯的重量为30-40：60-70。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有环氧基的SBS的制备方法可以参考CN105237695A进行制备，但并不限于此。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS的苯乙烯含量为15-16重量％。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS在5kg和190℃下的熔融指数为10-14g/10min。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增粘树脂选自石油树脂、萜烯树脂和松香树脂中的一种或多种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增塑剂石蜡和/或白油。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述稳定剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述紫外光吸收剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的至少一种，优选为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶180°的剥离强度≥12N/cm，优选为12.4-15N/cm。在本发明中，热熔胶180°的剥离强度的测定方法根据GB/T 4851-1998进行测定。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的持续粘度≥3000h，优选为3500-5000h。在本发明中，热熔胶的持续粘度测试方法参考根据HG/T3660-1999标准进行测定。
本发明第二方面提供了一种热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将增塑剂、增黏树脂和任选的稳定剂和紫外线吸收剂进行混合，得到混合物；
步骤B、将端基带有环氧基的SBS和SIS加入所述混合物中。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤A的混合的条件包括：温度为180-190℃，时间为0.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为50-150r/min。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤B的多次为2-5次。在本发明中，多次加入每次的加入量可以为总量的均分加入量，也可以是随机加入量，优选为均分加入量。
根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，加入的条件包括：温度为180-190℃，时间为1.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为150-250r/min。
本发明第三方面提供了由上述的方法制备的热熔胶。该热熔胶包括端基带有环氧基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：端基带有环氧基的SBS为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：SIS为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增黏树脂为20-30重量份。例如但不限于20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：稳定剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：紫外线吸收剂为0-5重量份。例如但不限于0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的各组分的重量分数为：增塑剂为10-20重量份。例如但不限于10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份，以及它们之间的任意值。根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有环氧基的SBS与SIS的重量比为1-3：1。例如但不限于1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1，以及它们之间的任意值。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有环氧基的SBS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述端基带有环氧基的SBS的数均分子量为8万-11万。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，端基带有环氧基的SBS的嵌段结构中苯乙烯与丁二烯的重量为30-40：60-70。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS为线性聚合物。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS的苯乙烯含量为15-16重量％。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述SIS在5kg和190℃下的熔融指数为10-14g/10min。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增粘树脂选自石油树脂、萜烯树脂和松香树脂中的一种或多种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述增塑剂石蜡和/或白油。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述稳定剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。所述紫外光吸收剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的至少一种，优选为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶180°的剥离强度≥12N/cm，优选为12.4-15N/cm。在本发明中，热熔胶180°的剥离强度的测定方法根据GB/T 4851-1998进行测定。
根据本发明所述的热熔胶的一些实施方式，所述热熔胶的持续粘度≥3000h，，优选为3500-5000h。在本发明中，热熔胶的持续粘度测试方法参考根据HG/T 3660-1999标准进行测定。
本发明的有益效果：
本发明利用原位封端技术制备端环氧基SBS，其不会破坏分子结构，对SBS机械性能没有影响，将其与SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂组合使用，能够制备高性能热熔压敏胶，其具有优良的粘结性能、剥离强度较大，且干燥速度较快。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
本发明的测试方法以及测试中所用设备如下：
(1)熔融指数的测定方法为根据GB/T3682-2000标准进行测试。
(2)热熔胶180°的剥离强度的测定方法为GB/T 4851-1998。
(3)热熔胶的持续粘度测试方法参考根据HG/T 3660-1999标准进行测定。
在以下实施例和对比例中，
(1)萜烯树脂(TP1086)购自赣州泰普化学有限公司，软化点83-89℃，色泽3-4，酸值＜1.0mgKOH/g，不容物≤0.05重量％。
(2)松香树脂购自上海久庆化工有限公司公司，软化点100℃，色泽2，酸值11mg/g。
(3)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚购自北京极易公司，CAS号为128-37-0。
(4)[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯购自北京极易公司，CAS号为6683-19-8。
(5)三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯购自北京极易公司，CAS号为31570-04-4。
(6)邻羟基苯甲酸苯酯(紫外光吸收剂)购自北京极易公司，CAS号为87-22-9。
(7)SIS购自众合公司，SIS的苯乙烯含量为15重量％，SIS在5kg和190℃下的熔融指数为12g/10min。
【制备例1】
按照CN105237695A的实施例1的方法制备数均分子量为96300的端基带有环氧基的SBS。
【制备例2】
按照CN105237695A的实施例3的方法制备数均分子量为107715的端基带有环氧基的SBS。
【实施例1】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分3批次加入26g制备例1得到的端基带有环氧基的SBS(每次加入8.67g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【实施例2】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分3批次加入26g制备例2得到的端基带有环氧基的SBS(每次加入8.67g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【实施例3】
将萜烯树脂30g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯3g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至180℃，搅拌1h；然后分4批次加入20g制备例1得到的端基带有环氧基的SBS(每次加入5g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌1.5h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【实施例4】
将萜烯树脂30g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯3g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至180℃，搅拌1h；然后分4批次加入20g制备例2得到的端基带有环氧基的SBS(每次加入5g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌1.5h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【实施例5】
将萜烯树脂25g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇3g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至190℃，搅拌0.5h；然后分3批次加入25g制备例1得到的端基带有环氧基的SBS(每次加入8.33g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【实施例6】
将松香树脂25g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇2g，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯1g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，液体石蜡20g加入反应器中，氮气保护，升温至190℃，搅拌1h；然后分3批次加入25g制备例1得到的端基带有环氧基的SBS(每次加入8.33g)和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【对比例1】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分3批次加入26g市售的数均分子量为9万的SBS和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
【对比例2】
将萜烯树脂30g，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，邻羟基苯甲酸苯酯2g，白油20g加入反应器中，氮气保护，升温至185℃，搅拌1h；然后分4批次加入26g市售的数均分子量为9万的SBS和20g的SIS，以200r/min速度下搅拌2h，得到均匀粘稠的热熔胶，然后再搅拌情况下抽真空30min，涂覆在PET薄膜上测试该热熔胶180°的剥离强度、持续粘度和干燥时间，结果见表1。
表1
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种热熔胶，包括端基带有环氧基的SBS、SIS、增粘树脂、增塑剂，以及任选的稳定剂和紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述的热熔胶，其特征在于，所述热熔胶的各组分的重量分数为：
端基带有环氧基的SBS为20-30重量份，SIS为10-20重量份，增黏树脂为20-30重量份，稳定剂为0-5重量份，紫外线吸收剂为0-5重量份，增塑剂为10-20重量份；
优选地，端基带有环氧基的SBS与SIS的重量比为1-3：1。
3.根据权利要求1或2所述的热熔胶，其特征在于，所述端基带有环氧基的SBS为线性聚合物；和/或，
所述端基带有环氧基的SBS的数均分子量为8万-11万；和/或，
端基带有环氧基的SBS的嵌段结构中苯乙烯与丁二烯的重量为30-40：60-70。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的热熔胶，其特征在于，所述SIS为线性聚合物；和/或，
所述SIS的苯乙烯含量为15-16重量％；和/或，
所述SIS在5kg和190℃下的熔融指数为10-14g/10min。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂选自石油树脂、萜烯树脂和松香树脂中的一种或多种；和/或，
所述增塑剂石蜡和/或白油；和/或，
所述稳定剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯和硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种；和/或，
所述紫外光吸收剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的至少一种，优选为邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的热熔胶，其特征在于，所述热熔胶180°的剥离强度≥12N/cm，优选为12.4-15N/cm；和/或，
所述热熔胶的持续粘度≥3000h，优选为3500-5000h。
7.一种热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将增塑剂、增黏树脂和任选的稳定剂和紫外线吸收剂进行混合，得到混合物；
步骤B、将端基带有环氧基的SBS和SIS加入所述混合物中。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A的混合的条件包括：温度为180-190℃，时间为0.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为50-150r/min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤B的加入为多次加入，优选地，所述多次为2-5次；
优选地，加入的条件包括：温度为180-190℃，时间为1.5-2h，优选地进行搅拌，更优选地，搅拌速度为150-250r/min。
10.由权利要求7-9中任意一项所述的方法制备的热熔胶。
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