CN116023780B - 一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯发泡料技术领域，具体为一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料。本发明使用聚醚多元醇、降粘剂、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂和发泡剂，制备聚醚多元醇组合物。将聚醚多元醇组合物与异氰酸酯混合均匀，同时控制醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：(1.2‑1.5)，制得一种聚氨酯发泡料。本发明采用自来水、纯净水、去离子水作为发泡剂，符合双碳政策和环保要求，并且聚氨酯泡沫在高温烘烤下不会变形，发泡料填充均匀，更是可以耐多次高温烘烤，阻燃性优异，不会影响门的整体外观和保温性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯发泡料技术领域，具体为一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料。
背景技术
随着人们生活水平的提高，房屋作为生活的主要部分，不再只是遮风避雨的功能，国家和各地政府正大力推进建筑节能，门作为房屋的一部分，也越来越注重保温、节能，在常用保温材料中，聚氨酯的导热系数最低，保温性能最好，但普通聚氨酯填充料使用的HFC类发泡剂的ODP和GWP较高，会破坏臭氧层，增加温室效应，对环境不友好，不符合双碳政策和环保要求，且普通聚氨酯泡沫在80℃就会发生变形，会使得钢质门在喷塑后的高温烘烤中变形，因此聚氨酯全水发泡料的耐高温性能、阻燃性也有待改善。因此开发一款适合门腔体保温且又节能、环保和耐高温、阻燃性好的聚氨酯全水保温填充料势在必行。
为了解决上述问题，本发明提供了一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料的制备方法，所述门腔体内填充聚氨酯全水发泡料包含聚醚多元醇组合物和异氰酸酯；聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：70-100份聚醚多元醇、6-10份降粘剂、1-2份泡沫稳定剂A、0.5-1份泡沫稳定剂B、2-4份催化剂、2-3份发泡剂、15-20份聚磷酸铵微胶囊。
较为优化地，所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：(1.5-2)。
较为优化地，所述降粘剂为N-甲基吡咯烷酮。
较为优化地，所述催化剂为胺类催化剂、金属类催化剂中的任意一种或多种。
较为优化地，所述催化剂为胺类催化剂，所述胺类催化剂为三乙胺、五甲基二亚乙基三胺、N，N-二甲基环己胺、三乙烯二胺中的任意一种或多种。
较为优化地，所述发泡剂为自来水、纯净水、去离子水中的任意一种或多种。
较为优化地，所述泡沫稳定剂A为B8462、B8801、B8805、S-76、L-6861、L-6900、AK-158、AK-159中的任意一种或多种；泡沫稳定剂B为B8433、B8523、AK-8836、L-501、OR-501、Y1900、K2050、YT-206中的任意一种或多种。
较为优化地，包括以下步骤：
步骤一：在物料温度15℃-30℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、催化剂和发泡剂，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
步骤二：在物料温度15℃-30℃条件下，将聚醚多元醇组合物与异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
步骤三：将待发泡的门腔体模具温度控制在30℃-50℃，固化300-1200s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
步骤四：将发好泡的门体放入190℃-220℃的高温烤炉中烘烤30min-40min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明加入超支化聚酰胺对酚醛树脂进行改性，超支化聚酰胺末端有大量的羟基，与聚氨酯上的氨基甲酸酯反应，形成氢键，提升了两者的相容性，同时有利于增强聚氨酯的结晶度，从而提高发聚氨酯泡沫的泡孔密度，提升聚氨酯泡沫的耐高温性能。
(2)本发明在聚醚多元醇组合物中添加了聚磷酸铵微胶囊。使用酚醛树脂包覆聚磷酸铵微胶囊，再添加在聚醚多元醇组合物中，可以提升聚氨酯泡沫的阻燃性能。加入硅酸钠，硅酸钠可以对聚氨酯泡沫产生阻燃作用，硅酸钠在高温下会水解生成多聚硅酸，多聚硅酸容易附着在聚氨酯表面，阻隔外界的气体以及高温向聚氨酯内部进一步扩散。硅酸钠和聚磷酸铵协同作用，进一步增强了聚氨酯泡沫的阻燃性能。
(3)本发明名添加了泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B，泡沫稳定剂A是一种是有机硅类表面活性剂，地刀稳定泡沫，调节泡孔结构和乳化作用。本发明聚氨酯泡沫采用全水发泡工艺。不用任何HFC类物理发泡剂，旨在改善用141b发泡剂时ODP和GWP较高会破坏臭氧层和增大温室效应，对环境不友好的问题。使用自来水、纯净水、去离子水作为发泡剂，符合双碳政策和环保要求，并且聚氨酯泡沫在高温烘烤下不会变形，发泡料填充均匀，更是可以耐多次高温烘烤，不会影响门的整体外观和保温性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明使用的化学试剂的购买途径如下所示：
异氰酸酯PAPI，购自吉林省金美天化工添加剂有限公司；
聚醚多元醇303，购自山东嘉颖化工科技有限公司；
六羟甲基三聚氰胺购自济南珍东化工有限公司；
苯酚购自燕山石化公司；
甲醛购自上海第一化学试剂公司；
超支化聚酰胺HyPer HPN202，购自武汉超支化树脂科技公司。
实施例1
步骤一：酚醛树脂预聚体的制备：
取8mL苯酚、10mL甲醛水溶液，搅拌均匀，加入2mL超支化聚酰胺，升温至75℃，反应1.5h，冷却至25℃，得到酚醛树脂预聚体。
步骤二：聚磷酸铵微胶囊的制备：
取40g聚磷酸铵、100mL乙醇溶液，搅拌18min，加入1g十六烷基三甲基溴化铵、3g硅酸钠，继续搅拌35min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至88℃，继续搅拌4h，抽真空，在175℃下反应65min，过滤，洗涤，在105℃下干燥3.5h，得到聚磷酸铵微胶囊。
步骤三：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度25℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂和发泡剂，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：90份聚醚多元醇、6-10份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、1.5份泡沫稳定剂A、1份泡沫稳定剂B、3份催化剂五甲基二亚乙基三胺、2.5份发泡剂自来水、17份聚磷酸铵微胶囊。
在物料温度25℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与190份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：1.9。
将待发泡的门腔体模具温度控制在40℃，固化800s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入200℃的高温烤炉中烘烤35min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至20℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实施例2
步骤一：酚醛树脂预聚体的制备：
取8mL苯酚、10mL甲醛水溶液，搅拌均匀，加入2mL超支化聚酰胺，升温至70℃，反应1h，冷却至20℃，得到酚醛树脂预聚体。
步骤二：聚磷酸铵微胶囊的制备：
取40g聚磷酸铵、100mL乙醇溶液，搅拌15min，加入1g十六烷基三甲基溴化铵、3g硅酸钠，继续搅拌30min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至85℃，继续搅拌3.5h，抽真空，在170℃下反应60min，过滤，洗涤，在100℃下干燥3h，得到聚磷酸铵微胶囊。
步骤三：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度15℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂N，N-二甲基环己胺和发泡剂纯净水，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：70份聚醚多元醇、6份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、1份泡沫稳定剂A、0.5泡沫稳定剂B、2催化剂N，N-二甲基环己胺、2发泡剂纯净水、15聚磷酸铵微胶囊。
在物料温度15℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与150份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：1.5。
将待发泡的门腔体模具温度控制在30℃，固化600s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入190℃的高温烤炉中烘烤30min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至15℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实施例3
步骤一：酚醛树脂预聚体的制备：
取8mL苯酚、10mL甲醛水溶液，搅拌均匀，加入2mL超支化聚酰胺，升温至80℃，反应2h，冷却至30℃，得到酚醛树脂预聚体。
步骤二：聚磷酸铵微胶囊的制备：
取40g聚磷酸铵、100mL乙醇溶液，搅拌20min，加入1g十六烷基三甲基溴化铵、3g硅酸钠，继续搅拌40min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至90℃，继续搅拌4.5h，抽真空，在180℃下反应70min，过滤，洗涤，在110℃下干燥4h，得到聚磷酸铵微胶囊。
步骤三：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度30℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂三乙烯二胺和发泡剂去离子水，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：100份聚醚多元醇、10份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、2份泡沫稳定剂A、1份泡沫稳定剂B、4份催化剂三乙烯二胺、3份发泡剂去离子水、15-20份聚磷酸铵微胶囊。
在物料温度30℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与200份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：2。
将待发泡的门腔体模具温度控制在50℃，固化1200s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入220℃的高温烤炉中烘烤40min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至30℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实施例4：添加聚磷酸铵代替聚磷酸铵微胶囊，其余与实施例1相同。
步骤一：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度25℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵、催化剂和发泡剂，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：90份聚醚多元醇、6-10份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、1.5份泡沫稳定剂A、1份泡沫稳定剂B、3份催化剂五甲基二亚乙基三胺、2.5份发泡剂自来水、17份聚磷酸铵。
在物料温度25℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与190份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：1.9。
将待发泡的门腔体模具温度控制在40℃，固化800s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入200℃的高温烤炉中烘烤35min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至20℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实施例5：不添加硅酸钠对聚磷酸铵微胶囊改性，其余与实施例1相同。
步骤一：酚醛树脂预聚体的制备：
取8mL苯酚、10mL甲醛水溶液，搅拌均匀，加入2mL超支化聚酰胺，升温至75℃，反应1.5h，冷却至25℃，得到酚醛树脂预聚体。
步骤二：聚磷酸铵微胶囊的制备：
取40g聚磷酸铵、100mL乙醇溶液，搅拌18min，加入1g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌35min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至88℃，继续搅拌4h，抽真空，在175℃下反应65min，过滤，洗涤，在105℃下干燥3.5h，得到聚磷酸铵微胶囊。
步骤三：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度25℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂和发泡剂，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：90份聚醚多元醇、6-10份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、1.5份泡沫稳定剂A、1份泡沫稳定剂B、3份催化剂五甲基二亚乙基三胺、2.5份发泡剂自来水、17份聚磷酸铵微胶囊。
在物料温度25℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与190份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：1.9。
将待发泡的门腔体模具温度控制在40℃，固化800s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入200℃的高温烤炉中烘烤35min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至20℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实施例6：不添加超支化聚酰胺，其余与实施例1相同。
步骤一：酚醛树脂预聚体的制备：
取8mL苯酚、10mL甲醛水溶液，搅拌均匀，得到酚醛树脂预聚体。
步骤二：聚磷酸铵微胶囊的制备：
取40g聚磷酸铵、100mL乙醇溶液，搅拌18min，加入1g十六烷基三甲基溴化铵、3g硅酸钠，继续搅拌35min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至88℃，继续搅拌4h，抽真空，在175℃下反应65min，过滤，洗涤，在105℃下干燥3.5h，得到聚磷酸铵微胶囊。
步骤三：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度25℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂和发泡剂，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：90份聚醚多元醇、6-10份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、1.5份泡沫稳定剂A、1份泡沫稳定剂B、3份催化剂五甲基二亚乙基三胺、2.5份发泡剂自来水、17份聚磷酸铵微胶囊。
在物料温度25℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与190份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：1.9。
将待发泡的门腔体模具温度控制在40℃，固化800s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入200℃的高温烤炉中烘烤35min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至20℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实施例7：减少聚磷酸铵微胶囊的添加量，其余与实施例1相同。
步骤一：酚醛树脂预聚体的制备：
取8mL苯酚、10mL甲醛水溶液，搅拌均匀，得到酚醛树脂预聚体。
步骤二：聚磷酸铵微胶囊的制备：
取40g聚磷酸铵、100mL乙醇溶液，搅拌18min，加入1g十六烷基三甲基溴化铵、3g硅酸钠，继续搅拌35min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至88℃，继续搅拌4h，抽真空，在175℃下反应65min，过滤，洗涤，在105℃下干燥3.5h，得到聚磷酸铵微胶囊。
步骤三：聚氨酯泡沫的制备：
在物料温度25℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、聚磷酸铵微胶囊、催化剂和发泡剂，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：90份聚醚多元醇、6-10份降粘剂N-甲基吡咯烷酮、1.5份泡沫稳定剂A、1份泡沫稳定剂B、3份催化剂五甲基二亚乙基三胺、2.5份发泡剂自来水、7份聚磷酸铵微胶囊。
在物料温度25℃条件下，将100份聚醚多元醇组合物与190份异氰酸酯通过高压发泡机混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：1.9。
将待发泡的门腔体模具温度控制在40℃，固化800s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
将发好泡的门体放入200℃的高温烤炉中烘烤35min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，冷却至20℃，取出聚氨酯泡沫，并测试其相关性能。
实验：
取实施例1至实施例6制备得到的聚氨酯泡沫进行性能测试，将聚氨酯泡沫剪裁成10mm×10mm×120mm的样块，使用型号为DRK304的氧指数测试仪根据GB/T2406-2009进行LOI氧指数测试，测试聚氨酯泡沫的阻燃性能。将聚氨酯泡沫剪裁成250mm×150mm×100mm的样块，使用型号为DHG-9240A的电热恒温鼓风干燥箱测试泡沫高温前后的尺寸，根据高温前后尺寸变化计算出220℃高温后的变形量。
得到的数据如下表所示：
结论：由表上数据可知，实施例4添加聚磷酸铵代替聚磷酸铵微胶囊，阻燃效果不佳。实施例5不添加硅酸钠，极限氧指数下降。实施例6不添加超支化聚酰胺，聚氨酯的结晶度下降，泡孔密度下降，220℃高温后变形量变大，耐高温性能有所下降。实施例7减少聚磷酸铵微胶囊的添加量，聚氨酯泡沫的阻燃性下降。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述门腔体内填充聚氨酯全水发泡料包含聚醚多元醇组合物和异氰酸酯；聚醚多元醇组合物包括以下成分，按照重量计：70-100份聚醚多元醇、6-10份降粘剂、1-2份泡沫稳定剂A、0.5-1份泡沫稳定剂B、2-4份催化剂、2-3份发泡剂、15-20份聚磷酸铵微胶囊；
所述聚磷酸铵微胶囊的制备方法为：
取苯酚、甲醛水溶液，搅拌均匀，加入超支化聚酰胺HyPer HPN202，升温至70-80℃，反应1-2h，冷却至20-30℃，得到酚醛树脂预聚体；
取聚磷酸铵、乙醇溶液，搅拌15-20min，加入十六烷基三甲基溴化铵、硅酸钠，继续搅拌30-40min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至85-90℃，继续搅拌3.5-4.5h，抽真空，在170-180℃下反应60-70min，过滤，洗涤，在100-110℃下干燥3-4h，得到聚磷酸铵微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述聚醚多元醇组合物、异氰酸酯的质量比为1：(1.5-2)。
3.根据权利要求1所述的一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述降粘剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述催化剂为胺类催化剂、金属类催化剂中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述催化剂为胺类催化剂，所述胺类催化剂为三乙胺、五甲基二亚乙基三胺、N，N-二甲基环己胺、三乙烯二胺中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述发泡剂为自来水、纯净水、去离子水中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种门腔体内填充聚氨酯全水发泡料，其特征在于：所述泡沫稳定剂A为B8462、B8801、B8805、S-76、L-6861、L-6900、AK-158、AK-159中的任意一种或多种；泡沫稳定剂B为B8433、B8523、AK-8836、L-501、OR-501、Y1900、K2050、YT-206中的任意一种或多种。
8.一种聚氨酯全水发泡料填充的门腔体，其特征在于：所述门腔体的制备方法为，包括以下步骤：
步骤一：在物料温度15℃-30℃条件下，加入聚醚多元醇、降粘剂N-甲基吡咯烷酮、泡沫稳定剂A、泡沫稳定剂B、催化剂、发泡剂、聚磷酸铵微胶囊，按比例混合均匀，得到聚醚多元醇组合物；
所述聚磷酸铵微胶囊的制备方法为：
取苯酚、甲醛水溶液，搅拌均匀，加入超支化聚酰胺HyPer HPN202，升温至70-80℃，反应1-2h，冷却至20-30℃，得到酚醛树脂预聚体；
取聚磷酸铵、乙醇溶液，搅拌15-20min，加入十六烷基三甲基溴化铵、硅酸钠，继续搅拌30-40min，得到聚磷酸铵悬浮液；在酚醛树脂预聚体中加入聚磷酸铵悬浮液，升温至85-90℃，继续搅拌3.5-4.5h，抽真空，在170-180℃下反应60-70min，过滤，洗涤，在100-110℃下干燥3-4h，得到聚磷酸铵微胶囊；
步骤二：在物料温度15℃-30℃条件下，将聚醚多元醇组合物与异氰酸酯混合均匀后，注入待发泡的门腔体中；
步骤三：将待发泡的门腔体模具温度控制在30℃-50℃，固化300-1200s，脱模，即在门腔体中形成保温硬质聚氨酯泡沫；
步骤四：将发好泡的门体放入190℃-220℃的高温烤炉中烘烤30min-40min后，在门腔体中形成聚氨酯泡沫，得到聚氨酯全水发泡料填充的门腔体。
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