CN112390576A - 基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料及其制备方法、应用 - Google Patents

基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料及其制备方法、应用。首先将粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须按比例混合均匀，再依次加入一定量碱激发剂、发泡剂、稳泡剂搅拌均匀得到浆料，接着将浆料注入模具中发泡、养护得到多孔地质聚合物半成品，最后将多孔地质聚合物半成品置于疏水改性剂溶液中浸泡改性后取出干燥即可。由此制得的保温材料抗压强度高达6.41MPa，导热系数低至0.043W/m·K，静态水接触角在150°以上，表现出优异的力学性能、隔热保温性能和防水性能。本发明实现了无机固体废弃物粉煤灰的回收再利用，制备工艺简单、无需高温烧结和高温养护，生产及使用成本较低，环保优势明显。

Description

基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温 材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及建材技术领域，具体涉及一种基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料及其制备方法、应用。
背景技术
建筑能耗占社会总能耗的30％左右，如何有效实现建筑节能是缓解能源危机的重要途径之一，也是各国政府关注的重点问题。因此，开发和应用节能环保建筑材料体系是相关科研工作者目前面临的紧迫任务。
墙体保温材料是节能环保建筑材料的重要组成部分，主要包括传统的无机保温材料、有机合成保温材料两大类。传统的无机保温材料在能源消耗、性能稳定性、工艺复杂性以及价格等方面，均存在不足之处；有机合成保温材料，如聚氨酯泡沫材料、聚苯板材等，虽然在保温效果方面较传统的无机材料有一定优势，但其最大的缺点是存在火灾安全隐患，对生命、财产以及社会经济构成较大的威胁。
地质聚合物(Geopolymer)是一种新型的绿色胶凝材料，其研究始于20世纪70年代。地质聚合物是指由地球化合作用或人工模仿地质聚合作用形成的硅铝酸盐矿物聚合物，其基本结构是由铝氧四面体和硅氧四面体聚合而成的三维网络凝胶体。多孔地质聚合物在隔热保温材料、消音降噪材料、过滤吸附材料等方面具有极大的应用潜力。地质聚合物一般为铝硅酸盐类物质，其表面存在一些亲水性的基团，在有水存在的环境中会出现吸湿现象，从而会导致其受到侵蚀，严重影响其力学强度、保温性能和服役寿命。
粉煤灰是燃煤热电厂或类似燃煤设备生产过程中的副产物，是我国主要的固体废弃物之一。粉煤灰的产量逐年增加，若不妥善处理会对人体健康和自然环境造成重大影响，总之粉煤灰的回收利用工作迫在眉睫。钛酸钾晶须具有优良的力学性能和物理性能、稳定的化学性能、优异的耐热隔热性和耐腐蚀性，还具有导热系数极低(0.00534W/m·k)和红外线反射率高等特点，在保温隔热材料中具有重要的应用价值。
基于上述背景，本发明以粉煤灰和偏高岭土为主要原料，制得了一种由钛酸钾晶须增强的多孔地质聚合物，并对其进行了表面疏水改性，最后得到一种高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：将粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须混合均匀，再加入碱激发剂、发泡剂混匀得到浆料，接着将浆料注模、发泡、养护得到多孔地质聚合物半成品，最后用疏水改性剂溶液处理多孔地质聚合物半成品即可。
进一步的，粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的质量比为5.0-7.0:3.0-5.0:0.1-2.0。其中粉煤灰、偏高岭土的最大粒径均不超过200目；钛酸钾晶须的直径为0.2-0.5微米，长度为8-100微米。
进一步的，所述钛酸钾晶须选自四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须中的至少一种。
进一步的，所述碱激发剂由氢氧化钠或氢氧化钾与硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的至少一种混合静置而成，所述碱激发剂的模数介于1.2-1.8之间。
进一步的，粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的总质量与碱激发剂的质量比为1.0:0.5-0.9。
进一步的，所述发泡剂选自H2O2、三甲基十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、铝粉、四硼酸钠、尿素中的至少一种，所述发泡剂在浆料中的质量分数为1.0％-15.0％。
进一步的，在浆料中还加入了稳泡剂，所述稳泡剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸、橄榄油、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠中的至少一种，所述稳泡剂在浆料中的质量分数为0.5％-10.0％。
进一步的，混合制备浆料过程中的搅拌速度为200-800rpm，搅拌时间不超过30分钟。
更进一步的，搅拌分两次进行，加入碱激发剂后搅拌不超过20min，加入发泡剂及稳泡剂后继续搅拌不超过10min。
进一步的，养护条件为：在25-40℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护24-72h，脱模后继续在同样条件下养护4-7天。
进一步的，所述疏水改性剂溶液选自棕榈酸和/或硬酯酸的乙酸溶液、甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、烷基烷氧基硅烷乳液中的至少一种。所述疏水改性剂溶液的质量百分数浓度为10％-80％；乳液固含量为40％-70％。
进一步的，用疏水改性剂溶液处理多孔地质聚合物半成品的过程具体如下：将多孔地质聚合物半成品浸没在疏水改性剂溶液中维持2-6h，取出后置于40-50℃环境下干燥养护24-72h。
本发明的另一目的在于提供一种按照上述方法制得的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料，该材料的抗压强度高达6.41MPa，导热系数低至0.043W/m·K，静态水接触角在150°以上。
本发明的第三重目的在于将上述基于钛酸钾改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料作为墙体保温防水材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下预料不到的有益效果：(1)采用导热系数极低的增强填料钛酸钾晶须和疏水改性剂对多孔地质聚合物进行改性，由此制得的复合材料同时兼顾了力学性能、保温性能和防水性能；(2)本发明提供的多孔地质聚合物保温材料相比于聚苯乙烯系列有机保温材料具有更高的力学强度，极低的导热系数和优异的疏水性能，使用寿命、耐久性更好；(3)本发明先制备多孔地质聚合物材料然后对其进行表面疏水改性，后续疏水改性对多孔地质聚合物的强度、导热系数几乎没有影响，避免了先对原材料进行疏水改性然后制备多孔地质聚合物可能存在的改进剂用量大、效果差、影响发泡和成型等问题；(4)本发明以无机固体废弃物粉煤灰为主要基体原料，目标产物具有良好的防火性能且制备工艺简单、无需高温烧结和高温养护，因而生产及使用成本较低，此外生产过程中不排放有害物质，具有很好的环保优势。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为本发明实施例1制得产物的表面静态水接触角测试结果图。
图3为本发明实施例2制得产物的表面静态水接触角测试结果图。
图4为本发明实施例3制得产物的表面静态水接触角测试结果图。
图5为本发明实施例4制得产物的表面静态水接触角测试结果图。
图6为本发明实施例3制得产物的实际疏水效果图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案，以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照5.2:3.0:0.2的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和六钛酸钾晶须(直径0.2微米，长度20微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钠固体粉末调节水玻璃硅酸钠溶液的模数至1.2，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物按照0.6:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以800rpm的转速搅拌混合5min，得到地质聚合物浆料；再加入稳泡剂十二烷基苯磺酸钠和发泡剂H2O2溶液，继续搅拌2min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为0.5％和1.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，将模具放入25℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护72h，脱模后继续在上述条件下养护4天，得到多孔地质聚合物半成品。
第五步：配制棕榈酸质量分数为20％的棕榈酸-乙酸溶液作为疏水改性剂，将步骤四制得的多孔地质聚合物半成品整体浸入疏水改性剂中充分接触1h，之后取出置于45℃恒温烘箱干燥养护24h，得到最终产品。
该高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料的制备过程如图1所示，其表面静态水接触角测试结果如图2所示。由图2可知，其静态水接触角为140°，该结果表明其疏水性能较好。力学性能和导热性能测试结果表明，该高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料在疏水改性前后的抗压强度、导热系数基本不变甚至略有升高，分别为6.02MPa和0.045W/m·K。
实施例2
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照6.0:4.0:0.5的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和四钛酸钾晶须(直径0.3微米，长度30微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钾固体粉末调节硅酸钾溶液的模数至1.4，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物按照0.7:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以600rpm的转速搅拌混合10min，得到地质聚合物浆料；再加入复合稳泡剂十二烷基苯磺酸钠/羟乙基纤维素(质量比1:1)和发泡剂三甲基十六烷基溴化铵溶液，继续搅拌5min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为2.0％和5.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，放入30℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后继续在上述条件下养护5天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
第五步：配制固含量为40％的甲基含氢硅油乳液作为疏水改性剂，将步骤四制得的多孔地质聚合物半成品整体浸入疏水改性剂中充分接触1.5h，之后取出置于45℃恒温烘箱干燥养护36h，得到最终产品。
该高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料的表面静态水接触角测试结果如图3所示。由图3可知，其静态水接触角143°，这说明该材料的疏水性能较好。力学性能和导热性能测试结果表明，该高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料在疏水改性前后的抗压强度略有升高、导热系数基本不变，分别为6.16MPa和0.045W/m·K。
实施例3
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照6.5:4.5:1.0的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和六钛酸钾晶须(直径0.4微米，长度40微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钠固体粉末调节水玻璃硅酸钠溶液的模数至1.6，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物原料按照0.8:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以400rpm的转速搅拌混合15min，得到地质聚合物浆料；再加入稳泡剂橄榄油和复合发泡剂十二烷基硫酸钠/铝粉(质量比1:1)，继续搅拌8min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为5.0％和10.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，放入30℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后继续在上述条件下养护5天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
第五步：配制固含量为50％的羟基硅油乳液作为疏水改性剂，将步骤四制得的多孔地质聚合物半成品整体浸入疏水改性剂中充分接触2h，之后取出置于45℃恒温烘箱干燥养护48h，得到最终产品。
该高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料的表面静态水接触角测试结果以及实际疏水效果分别如图3和图6所示。由图3可知，其静态水接触角150°，这说明该材料的疏水性能更好。力学性能和导热性能测试结果表明，该高强度高疏水性多孔地质聚合物产品在疏水改性前后的抗压强度、导热系数均有所提高，分别为6.41MPa和0.043W/m·K。
实施例4
第一步：将粉煤灰、偏高岭土分别过200目筛网，得到相应的固体粉末原料。按照7.0:5.0:1.6的质量比分别称取粉煤灰、偏高岭土和四钛酸钾晶须(直径0.5微米，长度60微米)，加入到机械搅拌器中搅拌15min，得到混合物；
第二步：利用氢氧化钾固体粉末调节硅酸钾溶液的模数至1.8，得到碱激发剂，静置24h备用；
第三步：将第二步配制的碱激发剂溶液与第一步制得的混合物原料按照0.9:1.0的质量比加入到机械搅拌器中，以200rpm的转速搅拌混合20min，得到地质聚合物浆料；再加入稳泡剂聚丙烯酸钠和发泡剂H2O2溶液，继续搅拌10min得到地质聚合物混合发泡浆料；其中稳泡剂和发泡剂在发泡浆料中的质量分数分别为8.0％和15.0％；
第四步：将第三步制得的地质聚合物发泡浆料注入40mm×40mm×160mm模具中，放入40℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护24h，脱模后继续在上述条件下养护4天，得到多孔地质聚合物保温材料产品。
第五步：配制棕榈酸、硬脂酸质量分数均为15％的棕榈酸--硬脂酸-乙酸溶液作为疏水改性剂，将步骤四制得的多孔地质聚合物半成品整体浸入疏水改性剂中充分接触2.5h，之后取出置于45℃恒温烘箱干燥养护60h，得到最终产品。
该高强度高疏水性多孔地质聚合物产品的表面静态水接触角测试结果如图5所示。由图5可知，其静态水接触角147°，疏水性能较好。力学性能和导热性能测试结果表明，该高强度高疏水性多孔地质聚合物产品在疏水改性前后的抗压强度有一定程度的提升、导热系数基本不变，分别为6.30MPa和0.042W/m·K。

Claims (10)

1.基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须混合均匀，再加入碱激发剂、发泡剂得到浆料，接着将浆料注模、发泡、养护得到多孔地质聚合物半成品，最后用疏水改性剂溶液处理多孔地质聚合物半成品即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的质量比为5.0-7.0:3.0-5.0:0.1-2.0，其中粉煤灰、偏高岭土的最大粒径均不超过200目；钛酸钾晶须的直径为0.2-0.5微米，长度为8-100微米。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛酸钾晶须选自四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须中的至少一种；所述碱激发剂由氢氧化钠或氢氧化钾与硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的至少一种混合静置而成，碱激发剂的模数介于1.2-1.8之间；所述发泡剂选自H2O2、三甲基十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、铝粉、四硼酸钠、尿素中的至少一种，发泡剂在浆料中的质量分数为1.0％-15.0％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粉煤灰、偏高岭土、钛酸钾晶须的总质量与碱激发剂的质量比为1.0:0.5-0.9。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在浆料中还加入了稳泡剂，所述稳泡剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬酯酸、橄榄油、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠中的至少一种，所述稳泡剂在浆料中的质量分数为0.5％-10.0％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合制备浆料过程中的搅拌速度为200-800rpm，搅拌时间不超过30分钟；养护条件为：在25-40℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中养护24-72h，脱模后继续在同样条件下养护4-7天。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：搅拌分两次进行，加入碱激发剂后搅拌不超过20min，加入发泡剂及稳泡剂后继续搅拌不超过10min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述疏水改性剂溶液选自棕榈酸和/或硬酯酸的乙酸溶液、甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、烷基烷氧基硅烷乳液中的至少一种；疏水改性剂溶液的质量百分数浓度为10％-80％，乳液固含量为40％-70％；用疏水改性剂溶液处理多孔地质聚合物半成品的过程具体如下：将多孔地质聚合物半成品浸没在疏水改性剂溶液中维持2-6h，取出后置于40-50℃环境下干燥养护24-72h。
9.一种基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料，其特征在于该材料按照权利要求1-8中任意一种方法制备得到。
10.权利要求9所述基于钛酸钾晶须改性的高强度高疏水性多孔地质聚合物保温材料作为墙体保温防水材料的应用。
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